Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на синтетические жирные кислоты с числом углеродных атомов от С4 до С25 и устанавливает фотометрический метод определения эфирного числа синтетических жирных кислот

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Средства измерений, аппаратура, посуда и реактивы

4 Подготовка к анализу

5 Проведение испытаний

6 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 22385-94 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭФИРНОГО ЧИСЛА

Издяяне официальное

!—93/411


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 223*5-94

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом МТК 193 "Кислоты жирные синтетические, высшие жирные спирты, поверхностно-активные вещества"

ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6—94 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

Наиме конике государства

Наименование национал ыюго органа по стахдцтстиии

Азербайджанская Республика

Азгоссгандарт

Республика Армения

Арм госстандарт

Республика Белоруссия

Белсгандарг

Рссл>блнка Грузия

Груэстендарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Кирпостандарт

Республика Молдова

Молдова стандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Узбекистан

Узгос стандарт

Украине

Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 6 марта 1996 г. №155 межгосударственный стандарт ГОСТ 22385-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 22*85-82

О ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может бьгть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России к

Страница 3

ГОСТ 223*5—94

Содержание

1 Область применения................................ 1

2 Нормативные ссылки............................... I

3    Средства измерений, аппаратура, посуда и реактивы

4    Подготовка к анализу.......................

5    Проведение испытаний......................

6    Обработка результатов.......................

ш

Страница 4

ГОСТ 22385-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ

Фотометрический метод определения эфирного числа •

Synthetic Cat acids. Photometric method Гог determination of euer value

Джтш —с— 1И7—01—Ol

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на синтетические жирные кислоты с числом углеродных атомов от С4 до С23 и устанавливает фотометрический метод определения эфирного числа синтетических жирных кислот.

Сущность метода заключается в переводе эфирных соединений в гидроксамовые кислоты и последующем фотометрировании соединений железа (III) с образовавшимися кислотами.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

Издыше официальное

I

Страница 5

ГОСТ 22385-94

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5860-75 Реактивы. Кислота аминоуксусная. Технические условия

ГОСТ 9805-84 Спирг изопропиловый. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр, работающий в области длин волн 400—600 нм, или фотоэлсктроколориметр со светофильтром, имеющим максимальное светопропускание при длине волны (520±20) нм.

Набор стеклянных кювет.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с пределами взвешивания 0,1 мг — 200 г по ГОСТ 24104.

Стакан Н-1-50(250, 500) ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка градуированная вместимостью 5 или 10 см3.

Цилиндры 1(3)—25—2, 1(3)—100—2 и 1(3)—500—2 по ГОСТ 1770.

Колбы 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Баня водяная.

Вода дистиллированная с pH 5,4—6,6.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Железо (111) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Кислота аминоуксусная (глицин) по ГОСТ 5860.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, водный раствор молярной концентрации с(НС1) = 0,1 моль/дм3, с(НС1) = 1,0 моль/дм3 и раствор с массовой долей 5 % в пропаноле-2.

Метилмиристат или другой эфир индивидуальной жирной кислоты с массовой долей основного вещества не менее 98 %.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Спирт изопропиловый (пропанол-2, изопропанол) по ГОСТ 9805.

Допускается использование аппаратуры, посуды, реактивов по другой НТД или импортные с аналогичными характеристиками.

Страница 6

ГОСТ 223*5-94

4    ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1    Приготовление раствора гидрохлорида гидроксил амина с массовой долей 10 %

10 г гидрохлорида гидроксиламина, взвешенного с точностью до второго десятичного знака, растворяют в 20 см5 дистиллированной воды и добавляют 70 г (89 см3) пропанола-2. Смесь перемешивают.

4.2    Приготовление раствора гидроокиси калия с массовой долей 5 % в пропаноле-2

5    г гидроокиси калия, взвешенного с точностью до второго десятичного знака, растворяют при нагревании в 95 г (121 см3) пропанола-2, перемешивают и хранят в склянке с полиэтиленовой пробкой. Пригоден в течение 10 сут.

4.3    Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 5 % в пропаноле-2

12 см3 соляной кислоты плотностью 1,18 г/см3 растворяют в 86 г (109 см3) пропанола-2. Смссь перемешивают и хранят в герметично закрытой склянке с полиэтиленовой пробкой. Пригоден в течение 10 сут.

4.4    Приготовление раствора 6-водного хлорида железа (III) с массовой долей 10 %

10 г 6-водного хлорида железа (III), взвешенного с точностью до второго десятичного знака, растворяют в 10 см3 раствора соляной кислоты молярной концетрации 1 моль/дм3, добавляют 80 г (102 см3) пропанола-2 и перемешивают. Хранят в темной склянке с полиэтиленовой пробкой. Пригоден в течение 10 сут.

4.5    Приготовление буферного раствора с pH - 1,5

К 340 см3 водного раствора аминоуксусной кислоты (7.5 г аминоуксусной кислоты и 5,85 г хлористого натрия в 1000 см3 дистиллированной воды) приливают 66 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3.

• 4.6 Определение молярного коэффициента поглощения

В мерную колбу вместимостью 25 см3 помещают навеску эфира жирной кислоты массой 0,2 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, разбавляют до метки пропанолом-2 и перемешивают. Отбирают пипеткой в мерные колбы вместимостью 50 см3 аликвотные части по 2 см3 и подвергают испытанию по п. 3.3 настоящего стандарта.

Молярный коэффициент поглощения Е, дм3 • моль-1 • см-1, вычисляют по формуле

г. D М 25 50    0.625 D M    /1}

ЛГТТООО^/=    т~1    ’    W

3

Страница 7

ГОСТ 22385-94

где D — оптическая плотность при длине волны 520 нм;

М — молярная масса эфира, г/моль; т — масса навески эфира, г;

/ — толщина поглощающего свет слоя, см.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов шести параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10 % среднего значения при доверительной вероятности Р = 0,95.

5    ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

5.1    Отбор проб — по ГОСТ 2517.

5.2    При взятии навески жирной кислоты для анализа руководствуются следующими рекомендациями:

Фракция СЖК    Масса навески, г

С7-С9    0,2—0,5

Сю—Ci6    0,2—0,4

С17-С20    0,1-0,2

С21-С25    0,05-0,1

5.3    Навеску жирной кислоты, взвешенную с погрешностью не более ± 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 50 см3 и растворяют, нагревая при необходимости на водяной бане, в 10 см3 пропанол а-2, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, ополаскивают стакан 10 см3 пропанола-2 и объединяют растворы. К содержимому колбы приливают 2 см3 раствора гидрохлорида гидрок-силамина, 6 см3 раствора гидроокиси калия, выдерживают в течение 15 мин, добавляют 4 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 5 %, 10 см3 буферного раствора и перемешивают до полного растворения осадка. Добавляют 3 см3 раствора 6-водного хлорида железа (III) и разбавляют до метки пропанолом-2. После перемешивания измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 520 нм относительно раствора сравнения, полученного аналогично испытуемому путем приливания всех реактивов в том же количестве и той же последовательности, но без навески жирной кислоты.

6    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Эфирное число X, мг КОН/г, вычисляют по формуле

v 56,11 D -50    (2)

л~ £ /' ~аг~ *

где 56,11 — молярная масса эквивалента гидроокиси калия, г/моль;

4

Страница 8

ГОСТ Z238S—$4

Е — молярный коэффициент поглощения сложных эфиров, ДМ3 • МОЛЬ'1 • см ,

/ — толщина поглощающего свет слоя, см;

D — оптическая плотность при длине волны 520 нм;

т — масса навески кислот, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать следующих значений: эфирное число — 1 — 15 мг КОН/г; сходимость — ± 0,4 мг КОН/г; воспроизводимость — ±0,4 мг КОН/г.

5

Страница 9

ГОСТ 22385

УДК 665.12.001.4:006.354    ОКС 71.040.40    Л29    ОКСТУ 2409

Ключевые слова: кислоты жирные синтетические, фотометрический метод, эфирное число

6

Страница 10

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакои Корректор А С. Черноусом Компьютерном верстка В.Н Грищенко

Ии лиц. № 021007 от 10.08.95.Сиано в набор 19.04.96. Подписано в печать 18.06.96. Уел, псч. д. 0,70. Уч -ихп л. 0,40 Тираж 355 экз. С 3524. За к. Ш.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Мост,

Ксмояезный пер , 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стана»ртов — тип. 'Московский печатник" Москва, Лялин пер., 6

Заменяет ГОСТ 22385-82