МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Выпуск ДО

Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.

121

венно]    > грача СССР

_    1.И.ЗАИЧЭДО

г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА (ЛШСГРСШГОЖГРИЧЕСКОЕ ОПРЕШЕНИЕ ШИЛНИХРОАЦБГА1А В воздгсв

U.u. 119

Цетиловый эфир нитроуксусной :жслоты - маслянистая жидкость с удельным весом I₍292_t мало растворимая в воде, хорошо раствори-

мая в органических растворителях (ацетон я др.). Т.кип. 80-82°С

□ри 8 мм рт.ст., упругость пара 651 мг/м³ при t* 20°С. Агрегатное состояние - пары.

I. Общая часть

1.    Определение основано на омылении метилнитроацетата раствором едкой щелочи с образованием метилового спирта, который определяет спектрофотометрически по реакции с хроыотроповоЯ кислотой.

2.    Предел обнаружения 5 ыкг в анализируемом объеме раствора.

3.    Предел обнаружения 0,4 мг/м³ (при отборе 18 л воздуха)

4.    Погрешность определения + 10£

ш

5.    Диапазон измеряема концентраций 0,4 - 650 мг/м⁸

6.    Определению мешают формальдегид и органические соединения» образующее при омылении формальдегид

7.    Предельно допустимая концентрация в воздухе 2 мг/м .

П. Реактивы и аппаратура

8.    Применяемые реактивы и растворы:

Стандартный раствор й I. В колбу емкостью 25 мя наливают 10 мх 0,1 и раствора А'аШи взвешивают. Вносят 2-3 капли метилнитроаце-тата н взвешивают вторично. Объем раствора доводят до метки. По разности второго и первого взвешивания определяют навеску метил-нитроацетата и вычисляют содержание его в I мл раствора.

Стандартный раствор й 2,содержащий 100 мкг/мя готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора й I.

Оба раствора готовят непосредственно перед употреблением.

Едкий натр, ГОСТ 4328-77, 0,1 и раствор.

Серная кислота для пробы Саваля, ГОСТ 4204-77 и водный раствор (1:4).

Калий марганцовокислый, ГОСТ 204890-75

Натрий сернистокислый годный 33JE раствор, ГОСТ 1952-66.

Хромотроповая кислота или ее динатриевая ооль,ТЗГ 6-09-3749-74

0,25 г хромотроповой кислоты растворяют в 5 мл воды и добавляют 125 мд концентрированной Hq$0* . Готовить перед употреблением.

9. Применяемая прсуда я приборы.

Аспирационное устройство

Поглотительные приборы с пористой пластинкой

Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками высотой 150 мм, внутренним диаметром 15 мм.

123

Пипетки ГОСТ 20292-74, емкостью 1,2,5 иЮмло ценой деления 0,01; 0,02; 0,05 я 0,1 мл

Колбы мерные ГОСТ 1770-74 емкостью 25 и 100 мд Баня водяная с электроподогревом Спектрофотометр.

Ш. Отбор проб воздуха

10. Воздух со скоростью 0,5 л/иии аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл 0,1 н раствора J/b. ОН. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 7 л воздуха.

U. Описание определения 4 мл исследуемого раствора из каждого поглотительного прибора отдельно отбирают в колориметрическую пробирку, добавляют 0,5 их, серной кислоты (1:4) и 0,5 мл раствора КМпО<, . Раствор взбалтывают, оставляют на 5 мин и обесцвечивают, добавляя по каплям раствор Л&₂£0з, вносят 4 мл раствора хромотроповой кислоты, пробирку опускают на 15 мин в кипящую водяную баню и по охлаждении измеряют оптические плотности раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 570 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание метилнитроацетата в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 13.

124

Шкала стандартов Таблица 13

Номер стандартов 1 I ! 2 1 3 1 А 1 5 ! 6 ! 7 1 8 Стандартный раствор » 2 , мл 0 0,05 0.1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,2 Раствор едкой щелочи 0,1 Н, мл 4,0 3,95 3.9 3,8 3,6 3,4 3,2 2,8 Содержание иеткхнхтро-ацетата, ихг 0 5 10 20 40 60 80 120

Все пробирки скалы обрабатывает аналогично пробам* Шкала устойчива I чао.

Концентрации металнитроацетата в иг/м⁸ воздуха (X) вычисляв* по формуле:    и

*' г-к, ■ ' ”•

- количество уетнлнктроацетата, найденное в анализируемом объеме пробы, миг / - объем пробы, взятый для анализа, мл;

У' - общий объем пробы, мл

V^- объем воздуха в л, взятый для анализа х приведенный х став* дартнвм условиям ( см.приложение I).

198

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, _гд>

(273 + f ) • 101,33

объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.

КОЭОФИДЕНТЫ

для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа

Давление Р, кПа

| 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 202,06 202,33 202,66 102,40 J 1,15ьг 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1699 1,1963 2,2026 2,2058 2,2122 1,2165 в 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,16-14 1,Г705 1,1768 2,2832 2,2862 2,1925 1,1986 2 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 2,1581 2,2643 2,2673 2,2735 1,1795 ъ 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 2,2460 2,2490 1,1551 1,1511 1 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 2,2284 2,2323 1,1373 1,1432 э 1,1/701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0936 1,0994 1,1053 2,2112 2,2242 1,1200 1,1258 1,0540- 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 2,0945 2,0974 1,1032 1,1059 1,0305 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 2,0726 2,0784 2,0822 1,0869 1,0925 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 2,0648 2,0705 2,0733 1,0789 1,0846 1,0234 1,0291 1,0347 1,0-102 1,0-159 1,0514 1,0571 2,0627 2,0655 1,0712 1,0767 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 2.U475 2,0502 1,0557 1,0612 J 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,01о2 1,0216 2.0272 2,0326 2,0353 2,0407 1,0462 X 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 2,0128 2,0283 2,0209 1,0263 2,0316 i 0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 2,0043 2.0069 2,0222 1.0175 ) 0,9605 0,9658 0,9711 0,9763 0,9816 0,9868 0,9922 0,9974 2,0000 1,0053 1,0105 J 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 1,0036 1 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 0,9968 J 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 0,9902 3 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,95§5 0,9605 0,9657 0,9708 6,9734 0,9785 0,9836 j 0,92Ш 0,9339 0,9391 0,9440 0,9492 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 0,9772

о