Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

19 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на апатитовый концентрат, получаемый флотационным обогащением хибинских апатито-нефелиновых руд и применяемый для химической переработки на минеральные удобрения и фосфорные соединения

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Технические требования

2 Приемка

3 Методы анализа

4 Транспортирование и хранение

Приложение (рекомендуемое) Методика выполнения измерений массовой доли оксида фосфора в апатитовом концентрате с применением многоканальных рентгеновских спектрометров

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ АПАТИТОВЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 22275-90

Издание официальное

50 коп. БЗ 12-90/982

Ау лГЛ. * * А

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Москаа

Страница 2

УДК М2-ЗМ.1.—IS^NMuSM    Группа ЛЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ АПАТИТОВЫЙ

Тмпичк** условна    ГОСТ

Concentrate of apatite.    22275—90

Specifications

ОКИ 21 1132 0ICO

I    Срои же Астма с 01.01.92

до 01.01 97

' Настоящий стандарт распространяете)! на апатитовый концентрат, получаемый фло-зционным обогащением хибинских апатчио-нсфелнновых руд и применяемый дли химической переработки на минеральные удобрения и фосфорные соединения.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Апатитовый концентрат должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному -в установленном порядке.

1.2.    Характеристики

1.2.1, Но физико-химическим показателям апатитовый концентрат должен соответствовать нормам, указэнпым в таблице.

Иааисьовкк яоевмтгля

Но:'»»

1. Массовая 'до.’.* оксида 4<>c<J»opa (РА), не м«-

и«

ЗЗД

2. Мдссоваи доли &оды. ft

1.0^0.5

3. Остаток kb сите с сеткой -V> 0I6K (ГОСТ 6613). {h.

Ж болте

J3.S

Примечания.

1.    Массовая доля оксида фисфора лама в переедете на сухое вемссмэ.

2.    Массом* доля полуторных окаио* (FeO, PejQi. A1,Oj> itc боле? 3i0% гарантирус-тсч л остами иком н определяется периодически опии ра» в месяц по требоаваню гютреМигеля, а также в случае разногласий при оценке ««стал.

Издание официальное

@ Издательство стандартов, 1991

Настоящий стандарт не может быт» полностью или частично *оспроит*е*. тиражирован и расиростраиен бе.» ратрешеяня Госстандарта СССР

3-1»

Страница 3

С. г ГОСТ 22275-90

3 АвагягоэыА кошеитраг, ор «меняемый зля лроаяодстм суперфосфат» и нитрофоски. должен содержать остаток ка сите с сеткой .Vs 016К не более

НЛ%.

-I По согласованию с котребитедем допускается отгрузка шипомго концентрата в гсрашд с мая по сентябрь включительно с содержанием массовой доли воаы (1^*05)Ч

1.3. Требования безопасности

1.3.1.    Апатитовый концентрат пожаро-п взрывобезопасен.

1.3.2.    Предельно допустимая концентрация апатитовой пыли в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 6 мг/м\ класс опасности —4 по ГОСТ 12.1.005.

ПДК определяют гравиметрическим методом.

1.33. Па рабочих местах должно быть обеспечено пылеулавливание и пылеподавление. транспортные потоки апатитового концентрата должны быть плотно закрыты, обеспечивая ПДК.

1.3.4.    Работающие с апатитовым концентратом должны быть обеспечены специальной одеждой в соответствии с типовыми отраслевыми нормами.

1.3.5.    Все работы с апатитовым концентратом, а также хранение н транспортирование его должны проводиться в соответствии с санитарными правилами по хранению, транспортированию и применению минеральных удобрений в сельском хозяйстве, утвержденными Минздравом СССР.

1.3.6.    На рабочих местах с запыленностью воздуха следует применять лротивопылевье респираторы типа ШБ-1 «Лепесток» по ГОСТ 12.4 028, «Кама». ПРШ-741, «Снежок-П», «Астра-2* нлн другие аналогичные.

1.3.7.    Контроль качества апатитового концентрата с применением рентгеновских спектрометров должен проводиться в соответствии с основными санитарными правилами работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений (ОСП-72/87) и нормами радиационной безопасности (НРБ 76/87), утвержденными Минздравом СССР.

2. ПРИЕМКА

'2.1. Апатитовый концентрат принимают партиями. Партией

считают любое количество однородного по своим качественным показателям продукта, сопровождаемого одним документом о хачестве.

Масса партии устанавливается /к» согласованию с потребителем.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя;

наименование продукта;    ,    .    _    ..

Страница 4

IUCI ИЭТ5—90 и. л

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

номер партии и дату отгрузки;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта;

номер транспортных средств или номер транспортной накладной.

2.2,    Для контроля качества апатитового концентрата при его погрузке или выгрузке из трзнспвртных средств отбирают точечные пробы от 20% массы партии, но ие менее чем от пяти вагонов или одного судна.

Точечные пробы отбирают с транспортной ленты или из пневмотранспорта методом систематической выборки из расчета 30 проб на каждые 500 т продукта. Результаты испытания распространяются на всю партию.

2.3.    Для контроля качества апатитового концентрата, хранящеюся насыпью, отбирают пробы из точек, расположенных по двум противоположным образующим для насыпей до 60 т и по четырем образующим для насыпей более 60 т по всей их высоте. Расстояние между точками отбора не должно превышать 50 см.

“ 2.4. При получении неудовлетворительных результатов анализа апатитового концентрата, взятого от насыпей, проводят повторный анализ удвоенного количества проб. Результаты повторного анализа распространяют на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Отбор и подготовка проб

3.1.1.    Точечные пробы агбирак>7 с транспортерной ленты или в местах перепада потока механическим пробоотборником или вручную совком, а в пробоотборных точках пневмотранспорта, находящихся на разгрузочных трубопроводах. — механическим пробоотборником через каждые 3—5 мин. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг'.

3.1.2.    Отбор проб производят конвейерных! пробоотборником и пробоотборником для систем пневмотранспорта по ГОСТ 5716.

3.1.3.    Точечные пробы от насыпей отбирают пробоотборником на максимально доступной глубине с обязательным исключением поверхностного слоя приблизительно на 30 см. Масса точечной пробы, взятой от каждой точки, должна быть не менее 0.5 кг.

3.1.4.    Отобранные точечные пробы апатитового концентрата соединяют вместе, тщательно перемешивают и сокращают методом квартования или делителем до массы средней пробы около 1,5 кг.

Страница 5

Полученную среднюю пробу тщательно перемешивают и помешают в чистую стеклянную или полиэтиленовую банку с плотно закрывающейся крышкой или з полиэтиленовый пакет.

3.1.5 На банку или пакет должна быть наклеена или вложена во внутрь этикетка с указанием наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии, даты и места отбора пробы и фамилии пробоотборщика.

3.1,6. Аналитическую пробу получают сокращением на делителе Джонса или любом другом механическом делителе, обеспечивающем равномерность разделения пробы по массе с относительной погрешностью не более 15%, или методом квартования на гладкой поверхности в закрытом помещении.

Среднюю пробу массой около 1.5 кг делят на аналитические пробы массой от 150 до 250 г каждая.

Одну пробу передают на определение окенла фосфора и воды, другую — на определение гранулометрического составе. Оставшуюся часть средней пробы помещают в ту же банку нли полиэтиленовый пакет, которые должны быть плотно закрыты, и оставляют на хранение и течение 1 мое для определения качества апатитового концентрата в случае разногласий в оценке качества.

3.2.    Определение массовой доли оксида фосфора (Р;Оз) проводится тнтриметрическим молибденовым методом или рент геновским спектрометрическим методом (см. приложение).

Допускается определять массовую долю оксида фосфора дифференциальным фотометрическим методом по желтому фосфорно-ванадневомолибденовому комплексу по ГОСТ 20851.2, извлечение проводят в соответствии с разд. I, определение — разд. 8

При разногласиях в оценке качества применяют тктримет-рнческий молибденовый метод.

3.3,    Определение массовой доли оксида фосфора (тмтримет-рмческий молибденовый метод).

3.3.1.    Метод предназначен для определения массовой долн оксида фосфора (Р*С3) в апатитовом концентрате в диапазоне от 32.0 до 40,0®'п.

Метод основан на осаждении фосфора в виде фосфорномолиб-денового комплекса и дальнейшем нахождении его массы по эквивалентному количеству израсходованного на титрование раствора гидроксида натрия.

3.3.2.    Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные общето назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 илп аналогичные не ниже 2-го класса точности.

Весы Лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Страница 6

Г0С.1 2227»—90 С. Ч

Набор гирь по ГОСТ 7328.

Пипетки 2-1-25, 6—1—10. 6-2-5 по ГОСТ 20292.

Бюретки 1—1—25—0,1; 1 — 1—50—0,1 или 1—2-25--0.I; 1-2—50-0,1 и 1—2—10—0,5 по ГОСТ 20292.

Мензурки 50. 100, 500 но ГОСТ 1770.

Колбы мерные 2—100—2. 2—200— 2. 2- 250-2 и 2-1000 -2 по ГОСТ 1770 или колбы мерные аналогичного исполнения не ниже 2*го класса точности, или посуда с аналогичными метрологическими .характеристиками.

Чашки фарфоровые диаметром 6—7,5 см по ГОСТ 9147.

Стакан В-2-25 ТХС но ГОСТ 25336.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., плотностью 1,35 г/см3; готовят раствор плотностью 1.2 г/см» и с массовой долей азотной кислоты 5%.

Кислота янтарная по ГОСТ 6341.

Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч., плотностью 1,84 г,3, раствор концентрации с ('/» ItjSO^ =*0,324 моль/дм3; готовят следующим образом: 9 см3 сармой кислоты медленно, «три постоянном перемешивании, приливают к 300 ом3 воды. Полученный расгвор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью I дм1, доводят расгвор до метки и тщательно перемешивают. Точвую концентрацию кислоты устанавливают «о тетрабориокислому натрию (буре) в присутствии метилового оранжевого «о ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328. х. ч., раствор концентрации С (NaOH)-0,324 моль/дм3; готовят ПО ГОСТ 25794.1.

Точную концентрацию раствора натрия гидроксида определяют по титрованному раствору серной кислоты концентрации с C/2H2SO») - 0.324 моль/дм3 по ГОСТ 25794.1. х. ч. или янтарной кислоте.

Допускается применять титрованные растворы с другими концентрациями при введении поправочного коэффициента /С= 3:0,03 (ГОСТ 25794.1).

Аммоний аэогно-кислый по ГОСТ 22867, раствор, содержащий 300 г азотнокислого аммония в 1 дм3 раствора; готовят следующим образом: 300 г соли азотнокислого аммонии растворяют в 500 ом* горячей воды, нагретой до (65±2)°С, отфильтровывают, затем прибавляют 40 см* азотной кислоты плотностью 1,2 г/см4, раствор разбавляют водой до I дм3 и перемешивают.

Аммоний молнбденовокнелый по ГОСТ 3765. раствор, содержащий 75 г молибдеиово кислого аммония в 1 дм3 раствора; готовят следующим образом: 75 г молибдонивокислого аммония растворяют в 350 см* горячей дистиллированной воды с температурой (65±2)°С; после охлаждения до температуры (20±2)*С расгвор тонкой струей, непрерывно перемешивая, переносят в колбу вме-

Страница 7

С в ГОСТ 22275-90

clи костью 1 дм*, з которую предварительно наливают 500 см8 азотной кислоты плотностью 1,2 г/см3, доводят объем раствора до 1 дм1, тщательно перемешивают и отстаивают в течение 6 дн?й, после чего полученный раствор отделяют от выпавшего осадка с помошыо сифона или отфильтровывают растзор через фильтр «белая лента».

Раствор для осаждения фосфатов готонят следующим образом: к 750 см1 раствора молнбденовокнелого аммония небольшими порциями, тщательно перемешивая, добавляют 250 см* раствора азотнокислого аммония.

Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура) по ГОСТ 4199, приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%. готовят по ГОСТ 4919.1.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0.2%: готовят но ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Спирт этиловый по ГОСТ 17299 или спнрт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293. раствор с массовой долей желатина 1%.

Фильтр «синяя лента» к «белая лента» диаметром 10 см.

3.3.3. Приведение анализа

I г высушенного при температуре ('105^5)^ до постоянной vaccu апатитового концентрата, взвешенного с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 200—400 см* смачивают водой, добавляют 60 см! раствора азотной кислоты с массовой долей 5%.

Стакан накрывают часовым стеклом или фарфоровой чашкой, нагревают раствор до кипения и кипятят в течение 10 мин. Затем смывают часовое стекло или фарфоровую чашку водой и добавляют 05 См* раствора желатина. Содержимое стакана охлаждают до комнатной темперапуры и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см*, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Допускается применять колбы вместимостью 200 см4, при этом для анализа отбирают 20 см1 фильтрата.

Раствор фильтруют через складчатый фильтр «белая лента*. Первыми порциями фильтрата ополаскивают стакан к пипетку, затем отбирают 25 см1 фильтрата о коническую колбу вместимостью 250 см’ и добавляют 60 см* подогретого до (40±2)°С растиора для осаждения фосфатов.

Страница 8

ГОСТ 22275-М С 7

Колбу с выпавшим осадком встряхивают в течение 20 мин. Раствор фильтруют через плотный бумажный фильтр «синяя лента». Осадок и колбу промывают водой без углекислого газа при температуре (20±2)Х Промывание заканчивают, когда для нейтрализации 25 см* фильтрата потребуется не более 0,1 см1 титрованного раствора гидроксида натрия в присутствии 0.5 см* фенолфталеина. После этого фильтр с осадком переносят в коническую колбу, а которой проводилось осаждение, добавляют 100 см3 воды без углекислого газа и осадок растворяют примерно п 45 смя раствора гидроксида натрия, прибавляя его из бюретки. Колбу с раствором закрывают резиновой пробкой и аккуратно встряхивают до полного разрыхления фильтра или разрывают фильтр стеклянной палочкой, которую перед удалением ополаскивают водой. Избыток гидроксида натрия титруют раствором серной кислоты в присутствии 0,5 cms фенолфталеина.

3.3.4. Обработка результатов    ,

Массовую долю оксида фосфора (Xr2os) в процентах вычисляют ио формуле

*

V    («r,v-K*v:.).i>,it)|.:S0.ie0

Л>х> --ТТ—--1

где К| — поправочный коэффициент к концентрации точно с (NaOH) -0,324 моль/дм*;

IV-объем раствора гидроксида натрия, израсходованный для растворения фосфорномолибденового комплекса, см*;

Кг— поправочный коэффициент к концентрации точно с (VsHgSOi) =0,324 моль/дм3;

Vi— объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование избытка гидроксида натрия. смл;

0.001 — масса оксида фосфора, соответствующая 1 см® раствора гидроксида натрия коицентрации точно с (NaOH) -0,324 моль/дм1 (0,321 н.) г.

т — масса навески апатитового концентрата, г.

За результат анализа принимаю? среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые рас-хождения между которыми не должны превышать 0.3% при доверительной вероятности />=0.95.

Абсолютная суммарная погрешность анализа не превышает ±0.3.

3.4. Определение массовой доли полуторных оксидов (R20» — FeO. FejOs, А1»Оз)

• 3.4.1. Метод основан па титровании железа трилоном Б в присутствии сульфосалнииловой кислоты в качестве индикатора

Страница 9

С. 8 ГОС Г 22275-fiO

и обратном титровании избытка трилона Б раствором сернокислого цинка для определения алюминия.

3.4.2. Аппаратура к реактивы

Колби 2-1000-2 пи ГОСТ 1770.    *

Пипегкн 6—1—5. 2-1-10. 2-1—25. 3—1—5П. 6—2—5 по ГОСТ 20292.

Мензурки 50 по ГОСТ 1770.

Бюретки 1—2—25—0,1 по ГОСТ 20292 или посуда с аналогичными метрологическими характеристиками.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. плотностью    1.4 г/см*.

Кислота серная по ГОСТ 4204. плотностью    1.84 г/см3.

Кислота соляная но ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. ледяная,

Кислота сульфосзлнциловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей сульфосалиииловой кислоты 20%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей аммиака 25%, разбавленный 1:1.

Магний сернокислый, фиксэнад, раствор    концентрации    с

(V* MgS04)-0.05 моль/дм1.

Натрия гидроксид (натр едкий) по ГОСТ 4328. раствор    с

массовой долей NaOH 20%

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, ч.д.а.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор).

Сухая смесь кенленолового оранжевого (индикагора)с KN03 (1:100). 1

Воаа дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммоний уксуснокислый но ГОСТ 3117, раствор с массовой долей CH*COO.NH« 10%.

Ацетатный буферный раствор с pH 4.9—5.2; готовят следующим образом- IOC i уксуснокислого аммония растворяют водой * нормой колбе вместимостью I дм*, добавляют 15 см* раствора с массовой долей уксусной кислоты 100%, доводят объем водой до метки и перемешивают (контроль pH проводят на потенциометре или применяют универсальный индикатор). Если pH ацетатного буферною paciBOpa более 5.2, к растзору добавляют 15 см3 ледяной уксусной кислоты па I дм4 раствора с массовой долей CH,COONH«lO%.

Соль динягриевая этилемдиамин-N, N. N', К'-тетрауксусиой кислоты 2-водна я (трилон Б) по ГОСТ 10652. раствор концентрации с (Уt Трилон Б)—0.05 моль/дм3 (0.05 и.); готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют вводе.и разбавляют в мерной колбе до 1 дм3. Титр рзствора трилона Б устанавливают по цинку (ГОСТ 10398).

. Цинк сернокислый по ГОСТ 4174. раствор концентрации с (V,ZnSO„)-0,05 моль/дм3 (0.05 п.).

Страница 10

ГОСТ 22275-W С. *

Для определения соотношения (С) концентраций раствора трнлона Б и сернокислого цинка отбирают 10 см3 раствора три-лона Б, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 1—2 капли аммиака н 20 см3 ацетатного буферного раствора, кипятят в течение 2 мин, быстро охлаждают, прибавляют 5—7 капель ксилено-лового оранжевого и титруют раствором сернокислого цинка до изменения желтой окраски раствора в 4иолетовую.

Соотношение концентраций растворов тридона Б и сернокислого цинка (С) вычисляют но формуле

где l'i — объем раствора трнлона Б, см3;

Vi — объем раствора сернокислого цинка, см*.

3.4.3. Определение массовой доли оксида железа (FeO.

3.4.3.1.    П роведен ие анализа

В стакан вместимостью 300 см3 отбирают пипеткой 25 смл фильтратз кислотной вытяжки (п. 3.3.3), добавляют 30 см3, прибавляют в качестве индикатора 2 см1 раствора сулъфосалииило-вой кислоты и нейтрализуют рзствором аммиака (,1:1) до pH 1,5—2,0 по универсальному индикатору. Затем прибавляют 1—2 капли соляной кислоты (L: 1). раствор подогревают до (•17=ь2)сС и титруют раствором концелтрации <• (V* трнлона Б) » — 0.05 моль/дм* до исчезновения красно-фиолетовой окраски от сульфосалицилата железа и появления лимонно-желтой окраски или при малых количествах железа до обесцвечивания

3.4.3.2.    Обработка результатов

.Массовую долю оксидов железа (Xho.ft/э, } в процентах вычисляют но формуле

„    V,    0.00199-100

^ГеО. Г;,0,-" —    -»

Л

где V'i — объем раегьора трилона Б концентрации точно с (7* трнлона Б) -=0.05 моль/дм5, т— масса пробы, взятая для титрования, г;

0.00199— масел оксида железа, соответствующая 1 см1 раствора трнлона Б концентрации точно 0.05 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,06% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа не превышает ±0,05%.

Страница 11

С. 10 ГОСГ.2?275—90

3.4.4. Определение массовой доли оксида алюминия (А1г03).

3.4.41. П ров еден не анализа

В стакан вместимостью 300 см* отбирают пипеткой 50 см3 фильтрата кислотной вытяжки (п. 3.3.3), нейтрализуют раствором едкого натра до появления мути, затем прибавляют еще 40 см3 гидроксида натрия, осторожно кипятят 2—3 мин и выдерживают 5—10 мин на кипящей водяной бане. После этого раствор с осадком быстро охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 200 см*. Объем раствора доводят водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через двойной без зольный складчатый фильтр.

Первые порции фильтрата отбрасывают, затем пипеткой отбирают 50 см* фильтрата в коническую колбу вместимостью 300 см3, нейтрализуют раствор вначале креркой соляной кислотой, а затем разбавленной (1:1) по индикаторной бумаге «конго» о» красного до си речевого цвета (pH 1—2). После этого из бюретки прибавляют 8-10 см* раствора концентрации с ('^ трнлон Б)™ ■■0,05 моль/дм1. 20 см3 ацетатного буферного раствора и осторожно кипятят 2 мин. Раствор быстро охлаждают и избыток три-лона Б оттятровывают раствором концентрация с (VsZnSO,)-= 0.05 моль/дм1 в присутствии ксиленолового оранжевого около 0.05 г до изменения желтой окраски раствора в красно-фиолетовую.

3.4.4.2. Обработка результатов

Массовую долю оксида алюминия (A’ai.o.) в процентах вычисляют ло формуле

v    (V- -V,-С)-0.001 £78.100

Ад 1,0 = -—--,

где V3—обьсм прибавленного раствора трилона Б кон центр а-цнн точно с (Уа трилона Б)-^0.05 моль/дм5, см*:

V'i — объем раствора сернокислого цинка концентрации точно с (V, ZnSO,)=0,05 моль/дм*, израсходованный на обратное титрование раствора трилона Б, ом*;

С - соотношение концентраций растворов -трилона Б и сернокислого цинка, огтределяемое в соответствии с п. 3.4.2;

0.001275— масса оксида алюминия. соответствующая 1 см3 раствора трнлона Б концентрации точно 0.05 моль/дм*, г; т — масса пробы, взятая для тотровзиия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных огтределсяий. допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.10% при доверительной вероятности Р=0.95.

Страница 12

ГОСТ 22275 -90 С. II

Абсолютная суммарная погрешность результатов анализа не превышает ±0.15%.

3.4.5.    Массовую долю полуторных оксидов (A'r. , ) в процента* вычисляют по формуле

где X, — массовая доля оксидоз железа, определяемая в соответствии с п. 3.4.3.2, %;

Хг— массовая доля оксида алюминия. определяемая в соответствии с п. 3.4.4.2, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые рас-хождения между которыми не должны ^превышать 0.15% при доверительной вероятности Р—0.95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа не превышает ^-0,20%.

3.5.    Определение массовой доли воды производится гравиметрическим методом или емкостным методом с использованием высокочастотного дискретного влагомера ВЧВ-5Д. допускается также применять другие ннструмеггглльные методы анализа, имеющие границу абсолютной логрешносги измерения не выше *0.15%.

При разногласиях в оценке массовой доли воды применяют гравиметрический метод.

3.6.    Определение массовой доли воды (гравиметрический метод).

3.6.1.    Определение массовой доли воды в апатитовом концентрате в диапазоне от 0,2 до 2,0% проводят гравиметрическим методом. Метол ословаи на измерении потерн мзееы воды путем высушивания анализируемой иробы яри заданной температуре до постоянной массы.

3.6.2.    Аппаратура и реактивы

Электрошкаф сушильный СНОЛ 6,0.5, 0.5.0/4 или другой аналогичный.

Восы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом в»вешива:шя 200 с по ГОСТ 24104 или аналогичные не ниже 2-го клалхй точности.

Набор гирь по ГОСТ 7328.

Эксикатор (исполнение 2 или 1) по ГОСТ 25336.

Стаканчики для навешивания.

Силикагель по ГОСТ 3956.

Кальция хлорид.

3.6.3.    Проведение анализа

Навеску апатитового концентрата массой 10 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в стакан-

Страница 13

С 12 ГОСТ 27Я&—99

чнк для взвешивания, предварительно высушенный до лостоян* ной массы, и сушат 8 сушильном шкафу при температуре (105±5)°С до постоянной мэосы. Стака-нчнк охлаждают в эксикаторе над хлоридом кальция нлн силикагелем и взвешивают.

3.6.4. Обработка результатов

Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле

ут (4—да.) 100 т

гае т.— масса продукта до высушивания, г;

— массз продукта после высушивания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, логускаомыс расхождения между которыми не должны превышать 0.10% при доверительной йсроятности 0,95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа не превышает ±0,15%.

3.7.    Определение осгзтка на сите проводят метолом сухого нлн мокрого рассева.

При разногласиях н оценке остатка на тате определенно гтро-водят методом мокрого рассева по ГОСТ 24598.

3.8.    Определение остатка на енте (метод сухого рассева)

3.8.1. Аппаратура

Весы общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Анализатор ситовой любого типа.

З.й.2. Проведение испытания

200 г высушенного апатитового концентрата взвешивеют ка технических весах с точностью до первого' десятичного знака и переносят на сито с номинальным размером стороны ячейки а свету 0,160 мм. Сито закрывают крышкой, ставят на поддон и встряхивают на вибрационном приборе в течение 30 мин. По окончании встряхивании внутренние края сита обметают кистью и вновь встряхивают в течение 3 мин.

Полученный остаток на сите количественно переносят на часовое стекло и взвешивают с погрешностью не более 0.1 г.

3.8.3. Обр а ботк а результатов

Остаток на сите (X) в процентах вычисляют по формуле

т

. где т, — масса остатка на сите, г;

m— масса апатитового концентрата, г.

Страница 14

ГОСТ 22275—*0 С I*

За результат анализа принимают средне* арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,0% при доверительной вероятности Р-0,95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа не превышает =fc 1.5%

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Апатитовый концентрат транспортируют насыпью в специализированных крытых вагонах, » крытых вагонах-хопперах и на судах морского, речного флота и соответствии с ГОСГ 22235. правилами перевозки грузов, действующими на данных видах транспорта, н техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными -МПС.

4.2.    Апатитовый концентрат при сухих способах разгрузки хранят в закрытых складах, защищающих продукт от влагн н загрязнения. а при гилроразгрузкё хранение возможно в открытых складах, исключающих загрязнение продукта. Срок хранения продукта не ограничен.

Страница 15

С 14 ГОСТ 22*7*-90

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИИ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКСИДА ФОСФОРА В АПАТИТОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ С ПРИМЕНЕНИЕМ МНОГОКАНАЛЬНЫХ РЕНТГЕНОВСКИХ СПЕКТРОМЕТРОВ

Настохлич методика устанавливает порядок определении массовой ДОЛ» оксида фосфора {PiOs) от 36.00 до -40.504-

I. Обшяе требования

1.1.    Метод ochopjh на региетряияи и акали** спектра аарактерисписс-косо рентгеновского мдучемм при облучении исследуемой пробы гогоьоч квантов ренпеиовского талучени.

12. Абсолютна* суммарна* пссрсшисстъ определения массовой доли оксид» фосфор* с дов<рнтел:*кой вероятностыо Р—0.&5 в* превышает -*0.30%

2.3.    Средства И1мерен*й и ncnoioi а тельное устройства раямгшдт я лт.'ю* раторны.х помещениях с касаниями тсм*и-рат>ры !&~Э0ЬС и влзжнооыо воадуха 3>—7Ь%.

1.4.    Напряжение питякия —{220*11) В.

1.5.    Температура охлаждаюшей воды —яе более (20г2)°С; расход — яе иеме* 3.0 ли*.мяк

1.6 Условия эксплуатации м^огокьаалыюто peHTiettoeoioro спектрометра контролируют перед каждым измерением с помоиц.и> ЭВМ комплекса с выпо* дом на внешнее устройство сушений при отклонении контрсояруемых параметре от допустимых значений

1.7. Подготовленные к измерениям стандартные сбр*>цы и рскалибро-вочны* о&ра.мш хранят в лсикпгорс.

2. Средства намерений, вспомогательные устройства и материалы

2 I. Средства намерений

2.1.1.    И*мер<4шя. выполняются с помотмо аналитического комплекса на ба>е мкехохаиалышх рентгеновских спектрометров фирмы ARL (Франция) или других спектрометров. оСеспсчнпакнякх границу абсолютной пигрешкосш

Маогоканвльиым рентгеновский спектрометр должен быть аттестован со сходимостью показаний п хаждом спектрометрическом канале не хуже 5Ъ Готк) при доверительной вероятности Р-0.95

2.1.2.    Стандартные обрашы состава предприятия (СОП) агатитивого концентрата, аттестованные при доверительяоя вероятности Р*0,$5 с абсолютной погрешностью ке ботлх-

2.1.3.    Рекалибровояные обрз?иы, приготовленные и* СОП.— по п. 3.2 2.

23 Вспомогательные устройства

2.2.1.    Устройство любого типа ддм измельчеяня пробы до крупности минус 0*07*4 мм.

2.2.2 Устройство любого типа для прессования &аи брихетироваиая пробы, ойссле^нваюшее нагрузку До 20 1.

2.3.    Реактивы и материалы

2.3.1.    Спирт этиловый оо ГОСТ 17299.

23.2. Кислота Сорная оо ГОСТ 6656.

2*3.3. Арюн-мстановая смссь

Страница 16

X О

5=;шз-*1 -

'•< « 2 u§ *2n в^,« 3 e«« g+j

2    88    .    5    £•


5 212 St



Страница 17

6. Точность измирский

в.«. Периодический контроле, точности изкерспи* ароводят ежесменно о уте Vi сопоставления усредненных so с иску намерении часовых проб <рас*ет-нов значение) и.

я> данных юмереянн средпесксииых проб по настоящей л/етодике;

G> данных хишшмнза средне* ионных проб но ГОСТ 22275 62. Расхождение сопоставляемых по п. в,| а) величин ЛС с ьеронтностью 0.95 не должно превышать ±0.30%

6 3 Расхождение сояотвлкемых по п 61 6) величины АС* с ьероит. косIмо 0.95 не должно превышать ±0.40%.

6 4. При контроле точности выполненных юмереинЯ возникает одна из следующих ситуаций:

а) ACs£0.30%; ДС*<0.40\—отклонение Незначительно;

0) ЛС>0.:Ю,%; ДС,<0,4ОЪ значимо отклонение разового измерении;

в)    ДС<0.30*; АС.>0.40% — Значимо расхождение с хнманллилом,

г)    Л О 0.30%; ЛСХ>0,40% отклонение энв^илю.

6 5 При еюзинкмовеь*™ указанной а п. &4 б) ситуации формируют дубликат среднеемениой пробы и яроводят яовто^кое намерение

66 При возникновении указанной п п 64 п) ситуации формируют дубликат среднесменной пробы и прояодит мспюиыА химический анализ.

t>7. При возникновении указанно* в о. 6 4 г) ситуации выполняют олсря* дни по пл 65 к 6 6.

6.8 В случае десятикра1носо повторения указааиы* в пп 6.4 6)— $.4 г) <ктуаиий проводи г калибровку 1трибо{М

Страница 18

ГОСТ 22275-90 С. 17

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной гормохммичсской ассоциацией

РАЗРАБОТЧИКИ

А. И. Тимченко, В. П. Сергеев, Р. С. Дейнекииа, В. М. Бело-стойкий, Л. Ф. Курапова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственною комитета СССР по управлению качеством продукции н стандартам от 29.12.90 № 3540

3.    Периодичность проверки — Б лет i. ВЗАМЕН ГОСТ 22275-76

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОСгомж«ии« НТД, нл кии-сий XI мо с<и»ка

ayiici*. hoMtuii, прмяомяа*

ГОСГ 12 1.005—«8

132

ГОСТ 12.4 028 -76

136

ГОСТ 61-75

34.2

ГОСТ 1770-74

3.32; 342

ГОСТ 3117 ?8

342

ГОСТ 3118-77

3.42

ГОСТ 3760- 79

3.4 2

ГОСТ 3765-78

33.2

ГОСТ 3956-76

3-6.2

ГОСТ 4174

34 2

ГОСТ 4199 -76

33.2

ГОСТ 4204-77

332; 34 2

ГОСТ 4217-77

3.4.2

ГОСТ 4328-77

• 3ЗА 342

ГОСТ 4461-77

332; 342 „

ГОСТ 4478-78

342

ГОСТ 45'. 7-37

332

ГОСТ 49)9,1—77

332

ГОСТ 5716-74

312

ГОСТ 6341-75

3.32

ГОСГ 6613-86

1.21; 332

ГОСТ 6709-72

3.33; 3 4.2

ГОСТ 7328-92

332; 3.G.2

ГОСТ 9147 S0

332

ГОСТ 9666-75

Приложение

ГОСТ 10398-76

34 2

ГОСТ 10652 - 73

34 2

ГОСТ 11293-89

33.2

ГОСГ 17299-78

33.2; Пр&оожееяе

ГОСТ 18300-87

33.2

Страница 19

С. 18 ГОСТ 2227Г>-*0

Продолжение

Об01ваче»ш* H’fA. и* «отоцмй алпс с<ьм*а

Номер СУФГД. Ш)ЛП>ИК14 прмдижгкям

ГОСТ 201292-74

3.3.2; 3 « 2

ГОСТ 208S1 2-75

32

ГОСТ 22235-76

4.1

ГОСТ 22867-77

33.2

ГОСТ 2410»- &I

3 4 2; 36.2. 3.8.1

ГОСТ WW-Sl

3.7

ГОСТ 25.-Ш-Я2

3.3.2. 36.2

ГОСТ 25794.1—#3

332

Редактор Н. Е. Шеетикола Техшнсскив редакюр О. Н Никитина Kopp«4iop Л, М. Трофимом

Cut» к к»б. 1102 91 Поап. ■ о« 30 сч 41 1Л5 >ся. а. л. 1.25 цел. «р-отт. Г|ф ХТО

1Д9 >ч кы Д. Ч«ив » к.

Орлгг» «Зххи |]о«гг** Илм»*-»ыч»оетанл?г««, 1^Ы> .Чос*м ГСП. Нсвооркмиси* «р.. > Т«а «Ммкокии* аемгкм». Икш. Л»л« к».. 1. 3«ж. 12>

Заменяет ГОСТ 22275-76