Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

19 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 22275-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на апатитовый концентрат, получаемый флотационным обогащением хибинских апатито-нефелиновых руд и применяемый для химической переработки на минеральные удобрения и фосфорные соединения.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 22275-76

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Технические требования

2 Приемка

3 Методы анализа

4 Транспортирование и хранение

Приложение (рекомендуемое) Методика выполнения измерений массовой доли оксида фосфора в апатитовом концентрате с применением многоканальных рентгеновских спектрометров

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ АПАТИТОВЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 22275-90

50 коп. БЗ 12—90/982


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Москва

УДК 662.364.1 —15:006.354    Группа    А54

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

22275—90

КОНЦЕНТРАТ АПАТИТОВЫЙ

Технические условия

Concentrate of apatite. Specifications

ОКИ 21 1132 0100

Срок действия с 01.01.92 до 01,01.97

Настоящий стандарт распространяется на апатитовый концентрат, получаемый флотационным обогащением хибинских апатито-нефелиновых руд и применяемый для химической переработки па минеральные удобрения и фосфорные соединения.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Апатитовый концентрат должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    Характеристики

1.2.1. Но физико-химическим показателям апатитовый концентрат должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма

I. Массовая доля оксида фосфора (Р2О5), %, не ме-

нес

$9,0

2. Массовая доля воды, %

1,0±О,5

3. Остаток на сите с сеткой № 016К (ГОСТ 6613), %,

не более

13.5

Примечания:

1.    Массовая доля оксида фосфора дана в пересчете на сухое вещество

2.    Массовая доля полуторных оксидов (FeO, Fe^, А1203) не более Э.0?„ гарантируется поставщиком и определяется периодически один раз в месяц но требованию потребителя, а также в случае разногласий при оценке качества.

Издание официальное

(§) Издательство стандартов, 1991

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

2—129

3    Апатитовый концентрат, применяемый для производства суперфосфата и нитрофоски, должен содержать остаток на сите с сеткой Me 016К не более 11,5%.

4    По согласованию с потребителем допускается отгрузка апатитовою концентрата в период с мая по сентябрь включительно с содержанием массовой доли воды (!,5±0,5)%

1.3. Требования безопасности

1.3.1.    Апатитовый концентрат пожаро-и взрывобезопасен.

1.3.2.    Предельно допустимая концентрация апатитовой пыли в воздухе рабочей зоны производственных помещений —6 мг/м1 2, класс опасности — 4 по ГОСТ 12.1.005.

ПДК определяют гравиметрическим методом.

1.3.3.    На рабочих местах должно быть обеспечено пылеулавливание и пылеподавление, транспортные потоки апатитового концентрата должны быть плотно закрыты, обеспечивая ПДК.

1.3.4.    Работающие с апатитовым концентратом должны быть обеспечены специальной одеждой в соответствии с типовыми отраслевыми нормами.

1.3.5.    Все работы с апатитовым концентратом, а также хранение и транспортирование его должны проводиться в соответствии с санитарными правилами по хранению, транспортированию и применению минеральных удобрений в сельском хозяйстве, утвержденными Минздравом СССР.

1.3.6.    На рабочих местах с запыленностью воздуха следует применять противопылевые респираторы типа ШБ-1 «Лепесток» по ГОСТ 12.4.028, «Кама», ПРШ-741, «Снежок-П», «Астра-2» или другие аналогичные.

1.3.7.    Контроль качества апатитового концентрата с применением рентгеновских спектрометров должен проводиться в соответствии с основными санитарными правилами работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений (ОСП-72/87) н нормами радиационной безопасности (НРБ 76/87), утвержденными Минздравом СССР.

IUC1 Й2/5-Ж1 L. a

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

номер партии и дату отгрузки;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта;

номер транспортных средств или но,мер транспортной накладной.

2.2.    Для контроля качества апатитового концентрата при его погрузке или выгрузке из транспортных средств отбирают точечные пробы от 20% массы партии, но не менее чем от пяти вагонов или одного судна.

Точечные пробы отбирают с транспортной ленты или из пневмотранспорта методом систематической выборки из расчета 30 проб на каждые 500 т продукта. Результаты испытания распространяются на всю партию.

2.3.    Для контроля качества апатитового концентрата, хранящеюся насыпью, отбирают пробы из точек, расположенных по двум противоположным образующим для насыпей до 60 т и по четырем образующим для насыпей более 60 т по всей их высоте. Расстояние между точками отбора не должно превышать 50 см.

2.4.    При получении неудовлетворительных результатов анализа апатитового концентрата, взятого от насыпей, проводят повторный анализ удвоенного количества проб. Результаты повторного анализа распространяют на всю партию. 3

Полученною среднюю пробу тщательно перемешивают и помещают в чистую стеклянную или полиэтиленовую банку с плотно закрывающейся крышкой или в полиэтиленовый пакет.

3 1.5 На банку или пакет должна быть наклеена или вложена во внутрь этикетка с указанием наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии, даты и места отбора пробы и фамилии пробоотборщика.

3.1.6. Аналитическую пробу получают сокращением на делителе Джонса или любом другом механическом делителе, обеспечивающем равномерность разделения пробы по массе с относительной погрешностью не более 15%, или методом квартования на гладкой поверхности в закрытом помещении.

Среднюю пробу массой около 1,5 кг делят на аналитические пробы массой от 150 до 250 г каждая.

Одну пробу передают на определение оксида фосфора и воды, друию — на определение гранулометричеек<>го состава. Оставшуюся часть средней пробы помещают в ту же банку или полиэтиленовый пакет, которые должны быть плотно закрыты, и оставляют на хранение в течение 1 мес для определения качества апатитового концентрата в случае разногласий в оценке качества.

3.2.    Определение массовой доли оксида фосфора (Р20з) проводится титриметрическим молибденовым методом или рентгеновским спектрометрическим методом (см. приложение)

Допускается определять массовую долю оксида фосфора дифференциальным фотометрическим методом по желтому фосфорнованадиевомолибденовому комплексу по ГОСТ 20851.2, извлечение проводят в соответствии с разд. 1, определение — разд. 8.

При разногласиях в оценке качества применяют титриметрический молибденовый метод.

3 3 Определение массовой доли оксида фосфора (тнтримет-рический молибденовый метод).

3.3 1. Метод предназначен для определения массовой доли оксида фосфора (Р2О5) в апатитовом концентрате в диапазоне от 32.0 до 40,0° '0.

Метод основан на осаждении фосфора в виде фосфорномолибденового комплекса и дальнейшем нахождении его массы по эквивалентному количеству израсходованного на титрование раствора гидроксида натрия.

3.3.2.    Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные общето назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 или аналогичные не ниже 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

ГОСТ 22275-90 С. 5

Набор гирь по ГОСТ 7328.

Пипетки 2—I—25, 6—1—10, 6—2—5 по ГОСТ 20292.

Бюретки 1—1—25—0,1; 1—1—50—0,1 или 1—2—25—0,1;

1- 2—50-0,1 и 1—2—10—0,5 по ГОСТ 20292.

Мензурки 50, 100, 500 по ГОСТ 1770.

Колбы мерные 2—100—2, 2—200—2, 2—250—2 и 2—1000—2 по ГОСТ 1770 или колбы мерные аналогичного исполнения не ниже

2- го класса точности, или посуда с аналогичными метрологическими характеристиками.

Чашки фарфоровые диаметром 6—7,5 см по ГОСТ 9147.

Стакан В-2—25 ТХС по ГОСТ 25336.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч, плотностью 1,35 г/см!; готовят раствор плотностью 1,2 г/см3 и с массовой долей азотной кислоты 5%.

Кислота янтарная по ГОСТ 6341

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч„ плотностью 1,84 г/,см3, раствор концентрации с ('/г H2SO4) =0,324 моль/дм3; готовят следующим образом: 9 см3 серной кислоты медленно, при постоянном перемешивании, приливают к 300 ом3 воды. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят раствор до метки и тщательно перемешивают. Точную концентрацию кислоты устанавливают по тетраборнокислому натрию (буре) в присутствии метилового оранжевого по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х. ч., раствор концентрации С (NaOH) =0,324 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1.

Точную концентрацию раствора натрия гидроксида определяют по тигровашгому раствору серной кислоты концентрации с (V2H2SO1) = 0,3241 моль/дм3 по ГОСТ 25794.1, х. ч. или янтарной кислоте.

Допускается применять титрованные растворы с другими концентрациями при введении поправочного коэффициента /С=±:0,03 (ГОСТ 25794.1)

Аммоний азотно-кислый по ГОСТ 22867, раствор, содержащий 300 г азотнокислого аммония в 1 дм3 раствора; готовят следующим образом- 300 г соли азотнокислого аммония растворяют в 500 ем3 горячей воды, нагретой до (65±2;°С, отфильтровывают, затем прибавляют 40 см3 азотной кислоты плотностью 1,2 г/см3, раствор разбавляют водой до I дм3 и перемешивают.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор, содержащий 75 г молибденовокислого аммония в 1 дм3 раствора; готовят следующим образом: 75 г молибденовокислого аммония растворяют в 350 см3 горячей дистиллированной воды с температурой (65±2)°С; после охлаждения до температуры (20±2)оС раствор тонкой струей, непрерывно перемешивая, переносят в колбу вме-

стимостью 1 дм3, в которую предварительно наливают 500 см3 азотной кислоты плотностью 1,2 г/см3, доводят объем раствора до 1 дм3, тщательно перемешивают и отстаивают в течение 6 днч1, после чего ьолучеьныи раствор отделяют от выпавшего осадка с помощью сифона или отфильтровывают раствор через фильтр «белая лента»

Раствор для осаждения фосфатов готовят следующим образом-к 750 см3 раствора молибденовокислого аммония небольшими порциями, тщательно перемешивая, добавляют 250 см3 раствора азотнокислого аммония.

Натрии тетраборнокислый 10-водный (бура) по ГОСТ 4199, приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,2°, 0, готовят по ГОСТ 4919 1

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517

Спирт этиловый по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей желатина 1%.

Фильтр «синяя лента» и «белая лента» диаметром 10 см

33 3. Проведение ана'лиза

1 г высушенного при температуре (105±5)°С до постоянной массы апатитового концентрата, взвешенного с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 200—400 см3, смачивают водой, добавляют 60 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 5%.

Стакан накрывают часовым стеклом или фарфоровой чашкой, нагревают раствор до кипения и кипятят в течение 10 мин Затем смывают часовое стекло или фарфоровую чашку водой и добавляют 0,5 см3 раствора желатина. Содержимое стакана охлаждают до комнатной темпепатуры и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и тщательно перемешивают

Допускается применять колбы вместимостью 200 см3, при этом для анализа отбирают 20 см3 фильтрата

Раствор фильтруют через складчатый фильтр «белая лента». Первыми порциями фильтрата ополаскивают стакан и пипетку, затем отбирают 25 см3 фильтрата в коническую колбу вместимостью 250 см3 и добавляют 60 см3 подогретого до (40±2)°С раствора для осаждения фосфатов

ГОСТ 22275-90 С. 7

Колбу с выпавшим осадком встряхивают в течение 20 мин. Раствор фильтруют через плотный бумажный фильтр «синяя лента». Осадок и колбу промывают водой без углекислого газа при температуре (20±2)СС. Промывание заканчивают, когда для нейтрализации 25 см3 фильтрата потребуется не более 0,1 смтитрованного раствора гидроксида натрия в присутствии 0,5 смфенолфталеина. После этого фильтр с осадком переносят в коническую колбу, в которой проводилось осаждение, добавляют 100 см3 воды без углекислого газа и осадок растворяют примерно в 45 см3 раствора гидроксида натрия, прибавляя его из бюретки. Колбу с раствором закрывают резиновой пробкой и аккуратно встряхивают до полного разрыхления фильтра или разрывают фильтр стеклянной палочкой, которую перед удалением ополаскивают водой. Избыток гидроксида натрия титруют раствором серной кислоты в присутствии 0,5 см3 фенолфталеина.

3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю оксида фосфора (Хр2о5) в процентах вычисляют по формуле

где К\ — поправочный коэффициент к концентрации точно с (NaOH) =0,324 моль/дм3;

Vi — объем раствора гидроксида натрия, израсходованный для растворения фосфорномолибденового комплекса, см3;

Кг— поправочный    коэффициент к концентрации точно

с (V2H2SO4) =0,324 моль/дм3;

Vi—объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование избытка гидроксида натрия, см3;

0,001 — масса оксида фосфора, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия концентрации точно с (NaOH) =0,324 моль/дм3 (0,324 н.) г;

т— масса навески апатитового концентрата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Абсолютная суммарная погрешность анализа не превышает ±0,3.

3.4. Определение массовой доли полуторных оксидов (R2Ch — Г'еО, Fe203, AI2O3)

3.4.1. Метод основан на титровании железа трилоном Б в присутствии сульфосалициловон кислоты в качестве индикатора

С. 8 ГОСТ 22275-90

и обратном титровании избытка трилона Б раствором сернокислого цинка для определения алюминия.

3.4.2. А п п а р а ту р а и реактивы

Колбы 2—1000—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 6—1—5, 2—1 —10, 2—1—25, 3—1—50, 6—>2—5 по ГОСТ 20292

Мензурки 50 по ГОСТ 1770.

Бюретки 1—2—25—0,1 по ГОСТ 20292 или посуда с аналогичными метрологическими характеристиками.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,4 г/см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по КОСТ 61, ледяная.

Кислота сульфосалицнловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей сульфосалнциловой кислоты 20%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей аммиака 25%, разбавленный 1:1.

Магний сернокислый, фиксанал, раствор концентрации с С/г MgSO-i) =0,05 моль/дм3.

Натрия гидроксид (натр едкий) по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей NaOH 20%.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, ч.д.а.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор).

Сухая смесь ксилеиолового оранжевого (индикатора)с КК'Оз

(1:100).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей CH3COONH4 10%.

Ацетатный буферный раствор с pH 4,9—5,2; готовят следующим образом: 100 г уксуснокислого аммония растворяют водой в мерной колбе вместимостью 1 дм3, добавляют 15 см3 раствора с массовой долей уксусной кислоты 100%, доводят объем водой до метки и перемешивают (контроль pH проводят на потенциометре или применяют универсальный индикатор). Если pH ацетатного буферного раствора более 5,2, к раствору добавляют 15 см3ледяной уксусной кислоты на 1 дм3 раствора с массовой долей СНзС001ЧН4Ю%.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусиой кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации с ('/г трилон Б) =0,05 моль/дм3 (0,05 н.); готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют вводе и разбавляют в мерной колбе до 1 дм3. Титр раствора трилона Б устанавливают по цинку (ГОСТ 10398).

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, раствор концентрации с ('/2 ZnS04) =0,05 моль/дм3 (0,05 н.).

ГОСТ 22275-90 С. 9

Для определения соотношения (С) концентраций раствора трилона Б и сернокислого цинка отбирают 10см3 раствора три-лона Б, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 1—2 капли аммиака и 20 см3 ацетатного буферного раствора, кипятят в течение 2 мин, быстро охлаждают, прибавляют 5—7 капель ксилено-лового оранжевого и титруют раствором сернокислого цинка до-изменения желтой окраски раствора в фиолетовую.

Соотношение концентраций растворов трилона Б и сернокислого цинка (С) вычисляют по формуле

где V\ — объем раствора трилона Б, см3;

V2—объем раствора сернокислого цинка, см3.

3 4.3. Определение массовой доли оксида железа (FeO, FcqOi)

3.4.3.1.    Проведение анализа

В стакан вместимостью 300 см3 отбирают пипеткой 25 см3 фильтрата кислотной вытяжки (п. 3.3.3), добавляют 30 см3, прибавляют в качестве индикатора 2 см3 раствора сульфосалицило-вой кислоты и нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до pH 1,5—2,0 по универсальному индикатору. Затем прибавляют 1—2 капли соляной кислоты (1:1), раствор подогревают до (47±2)СС и титруют раствором концентрации с (|?2 трилона Б) = = 0,05 моль/дм3 до исчезновения красно-фиолетовой окраски от сульфосалицилата железа и появления лимонно-желтой окраски или при малых количествах железа до обесцвечивания.

3.4.3.2.    Обработка результатов

Массовую долю оксидов железа (Арео, ге,о, ) в процентах вычисляют по формуле

v    V',-0,00199-100

ЛреО, Не,0,=-.

т

где V\ — объем раствора трилона Б концентрации точно с ('/г трилона Б) =0.05 моль/дм3, т— масса пробы, взятая для титрования, г;

0,00199— масса оксида железа, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,06% при доверительной вероятности Р=0,95.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа не превышает ±0,05%.

1

ПРИЕМКА

2.1. Апатитовый концентрат принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по своим качественным показателям продукта, сопровождаемого одним документом о качестве.

2

Масса партии устанавливается по согласованию с потребителем.

Документ о качестве должен содержать: наименование предприятия-изготовителя; наименование продукта;

3

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Отбор и подготовка проб

3.1.1.    Точечные пробы отбирают с транспортерной ленты или в местах перепада потока механическим пробоотборником или вручную совком, а в пробоотборных точках пневмотранспорта, находящихся на разгрузочных трубопроводах, — механическим пробоотборником через каждые 3—5 мин. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.

3.1.2.    Отбор проб производят конвейерным пробоотборником и пробоотборником для систем пневмотранспорта по ГОСТ 5716.

3.1.3.    Точечные пробы от насыпей отбирают пробоотборником на максимально доступной глубине с обязательным исключением поверхностного слоя приблизительно на 30 см. Масса точечной пробы, взятой от каждой точки, должна быть не менее 0,5 кг.

3.1.4.    Отобранные точечные пробы апатитового концентрата соединяют вместе, тщательно перемешивают и сокращают методом квартования или делителем до массы средней пробы около 1,5 кг.