Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает колориметрический метод определения массовой доли фтора

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 62^345-«5 : 546.16.06 : 006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ Метод определение содержант фтора    ГОСТ

Tin conccntralcs. Method lor    00004 П    ПС

the determination oi fluorine    uuulA.1-lO

content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 2 ноября 1976 г. НС 2484 срок действия установлен

t 01.01. <978 г. до 01.01. 1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает колориметрический метод определения содержания фтора.

Метод основан на измерении ослабления окраски цирконадиза-риноного лака в присутствии фтора. Навеску концентрата разлагают сплавлением с гидратом окиси натрия. Влияние мешающих элементов устраняют в процессе щелочного плавления навески с последующим выщелачиванием, фильтрованием и осаждением аммиаком в присутствии железа.

1. ОЫЦИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22221.0-76.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют:

кислоту соляную по ГОСТ 3118-67 и разбавленную 1:1;

кислоту серную по ГОСТ 4204-66 и 2 н. раствор;

аммиак водный по ГОСТ 3760-64, разбавленный 1:1 и 1 :99;

натрий гидрат окнеи (натр едкий) по ГОСТ 4328-66 и 1%-ный раствор;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор концентрации

20 г/л;

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

56

Страница 2

ГОСТ 22221.7-76 Стр. 2

железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор концентрации 200 г/л;

натрий фтористый по ГОСТ 4463-66;

цирконий азотнокислый или циркония хлэрохись, раствор; готовят следующим образом: 1,84 г безводного азотнокислого циркония или 0,966 г хлорокиси циркония растворяют в 250 мл воды;

ализариновый красный, раствор; готовят следующим образом: 0,37 г ализаринового красного растворяют в 250 мл воды. Если раствор не прозрачен, его фильтруют;

цнрконализариновый лак, раствор; готовят следующим образом: отбирают 10 мл раствора азотнокислого циркония или хлорокиси циркония в мерную колбу вместимостью 200 мл, приливают 25— 30 мл воды, затем медленно, при непрерывном перемешивании 10 мл раствора ализаринового красного, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор переливают в сухую колбу вместимостью 500 мл, приливают 200 мл 2 п. серной кислоты и перемешивают. Раствор пригоден к употреблению через 1 ч и устойчив в течение 1 —2 сут;

стандартные растворы фтористого натрия: раствор А; готовят следующим образом: 2,21 г дважды перекристаллизованного и высушенного при 105—ПОХ фтористого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. 1 мл раствора А содержит 1 мг фтора;

раствор Б; готовят в день применения разбавлением раствора А в 10 раз. 1 мл раствора Б содержит 0,1 мг фтора.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса навески концентрата и аликвотная часть раствора в зависимости от содержания фтора указаны в табл. 1.

Таблица I

О'К-римии? <лорл. 1»

М»сс» и»»«ск*. »

Лликвотша чясч.. яд

■to 0,03

I

20

Св. 0,05 ло 0,1

1

10

.0,1 . 0.2

1

3

. 0,2 . 0.4

0,5

5

.0,4 ,1

0.5

2

. « .1.5

0,3

2

57

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 22221.7-76

3.2.    Навеску помещают в железный нли никелевый тигель н сплавляют в муфеле с 6—8-кратным количествох! едкого натра при температуре красного каления до однородного плава. Плав охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300—400 мл н выщелачивают в 60 мл горячей воды. Остаток отфильтровывают на плотный фильтр (синяя лента) и промывают раствором едкого натра. К раствору приливают разбавленную 1 : I соляную кислоту до отчетливо кислой реакции по лакмусу. Далее к раствору приливают 2 мл раствора хлорного железа, затем разбавленный I : 1 аммиак до появления запаха, нагревают до кипения и оставляют на теплой плите до полной коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают, промывают 5—6 раз горячим раствором хлористого аммония и фильтрат кипятят до удаления аммиака по запаху Раствор охлаждают, пере-ливают в мерную колбу вместимостью 200 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

В колориметрическую пробирку отбирают аликвотную часть раствора, указанную в табл. 1, приливают воды до объема 45 мл, затем точно отмеренные 4 мл цирконализаринового лака и перемешивают. Через 3—4 ч сравнивают окраску со шкалой стандартных растворов (для проверки рекомендуется оставлять растворы до дру. того дня). Если цвет раствора желтый, берут меньшую аликвотную часть раствора, если розовый — аликвотную часть увеличивают.

3.3.    Для приготовления шкалы стандартных растворов в колориметрические пробирки отмеривают микробюреткой 0; 0.05; 0.1; 0,15;

0.2; 0.25; 0.3; 0.35; 0.4; 0.45 и 0.5 мл стандартного раствора Б и аликвотную часть раствора контрольного опыта, равную аликвотной части анализируемого раствора. Затем приливают ноды до объема раствора 45 мл, 4 мл цирконализаринового лака, перемешивают и через 3—4 ч используют для сравнения с апализируемым раствором.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТА

Страница 4

ГОСТ 22221.7-7* Стр. 4

Таблица 2

Содержание фтора, Ч

Доаусаасмог picio«.iCHте. %

До 0.01

0.003

Св. 0.01 . 0.03

0,005

. 0.03 . 0.05

0,01

. 0.05 . 0,1

0,02

. 0.1 . 0.2

0.03

. 0.2 . 0.5

0,05

.0.5 .1

0.07

.1 .1,5

0,13

59

Страница 5

Изменение ЛА 1 ГОСТ 22221.7-76 Концентраты оловянные. Метод определе

ния содержания фтора

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.62 № 4906 срок введения установлен

с 01.04.83

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22221.0-76 на СТ СЭВ 314—76.

'' “    1    •    ......- - — - ^ л \ .

(Продолжение изменения к ГОСТ 22221.7-76)

Раздел 1 дополнить пунктами — 1.2. 1.3: <1.2. Требования безопасности — ио нормативнотехнической документации, утвержденной ь установленном порядке.

1.3. Допускается применение других методов, не уступающих по точности указанным в стандарте.

При разногласиях в оценке качестве химический состав оловянпых концентратов должен определяться по методу, установленному стандартов».

(Продолжение' изменения к ГОСТ 22221.7-76) «28-66 S ГОСТ 4328-77. ГОСТ 4463-66 м ГОСТ 4463-76.

(Продолжение измокни1 к ГОСТ 222213-76)

Стандарт дополнить разделом — 2а:

г €2а. Подготовка к анализу

2а.1. Подготовка к анализу — по ГОСТ 222C2.I.I 76».

(ИУС № 3 1-983 г.)

1

Страница 6

Изменение № 2 ГОСТ 22221.7-76 Концентраты оловянные. Метод определения

содержания фтора

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 /6 2863

Лата введения 01.01 88

Наименование стандарта и по нсему тексту заменить слово: «содержание» иа «массовая доли*.

Пол наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1722.

По всему тексту стандарта заменить единицу н слова: л на дм3, «стандартный расгвор» на «раствор для построения градуировочного графика*.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: СТ СЭВ 314—7*6 на ГОСТ 27320-87.

Раздел 1 дополнить пунктами: 1.4—16: «1.4. Правильность результатов анализа контролируют с использованием государственных стандартных образцов (ГСО) оловянных концентратов или методом добавок одновременно с анализом материала каждой партии.

1.5. Для метода стандартных образцов результат анализа считается правильным, если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами определения прн анализе стандартных образиов попадает в границы интервала

допустимых значений, приведенных в конкретном стандарте иа метод анализа или методике, аттестованной по ГОСТ 8.010-72 и ГОСТ 8.505-84.

1.6. Для метода добавок должно выполняться неравенство

1(Хо-Л)-Хо1<0,5]/d{-d\ ;

где Т—среднее значение результата анализа пробы без добавки;

XD — среднее значение результата анализа пробы с добавкой;

XD — массовая доля элемента, внесенная в пробу с добавкой; rf, — допускаемое расхождение для результата анализа пробы с добавкой;

</2 допускаемое расхождение для результата анализа пробы без добавки.

Добавка должна в 2—3 раза превышать значение нижнего предела содержания определяемого элемента».

Пункт 2.1 Третий абзац. Заменить слова: «2 н. раствор* нз «раствор I моль/дм5»;

пятый абзац. Заменить слова: «1 %-ный раствор* на «раствор массовой доли 1 %»;

одиннадцатый абзац. Заменить слова: «2 н. серной кислоты* на «раствора 1 моль/дм1 серной кислоты».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: (кроме табл. 2): «4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений прн доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2».

(МУС Лг II 1987 г).