УДК 622.345-15 : 546.16.06 : 006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ Метод определения содержания фтора

Tin concentrates. Method for the determination of fluorine content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 2 ноября 1976 г. Не 2484 срок действия установлен

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает колориметрический метод опреде-ления содержания фтора.

Метод основан на измерении ослабления окраски цирконализа-ринового лака в присутствии фтора. Навеску концентрата разлагают сплавлением с гидратом окиси натрия. Влияние мешающих элементов устраняют в процессе щелочного плавления навески с последующим выщелачиванием, фильтрованием и осаждением аммиаком в присутствии железа.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22221.0—76.

г РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют: кислоту соляную по ГОСТ 3118-67 и разбавленную 1:1; кислоту серную по ГОСТ 4204-66 и 2 н. раствор; аммиак водный по ГОСТ 3760-64, разбавленный 1 : 1 и 1 : 99; натрий гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66 и 1%-ный раствор;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор концентрации

ГОСТ 22221.7-76 Стр. 2

железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор концентрации 200 г/л;

натрий фтористый по ГОСТ 4463-66;

цирконий азотнокислый или циркония хлорокись, раствор; готовят следующим образом: 1,84 г безводного азотнокислого циркония или 0,966 г хлорокиси циркония растворяют в 250 мл воды;

ализариновый красный, раствор; готовят следующим образом: 0,37 г ализаринового красного растворяют в 250 мл воды. Если раствор не прозрачен, его фильтруют;

цирконализариновый лак, раствор; готовят следующим образом: отбирают 10 мл раствора азотнокислого циркония или хлорокиси циркония в мерную колбу вместимостью 200 мл, приливают 25— 30 мл воды, затем медленно, при непрерывном перемешивании 10 мл раствора ализаринового красного, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор переливают в сухую колбу вместимостью 500 мл, приливают 200 мл 2 н. серной кислоты и перемешивают. Раствор пригоден к употреблению через 1 ч и устойчив в течение 1—2 сут;

стандартные растворы фтористого натрия: раствор А; готовят следующим образом: 2,21 г дважды пере-кристаллизованного и высушенного при 105—110°С фтористого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. 1 мл раствора А содержит 1 мг фтора;

раствор Б; готовят в день применения разбавлением раствора А в 10 раз. 1 мл раствора Б содержит 0,1 мг фтора.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. м асса навески концентрата и аликвотная часть раствора в зависимости от содержания фтора указаны в табл. 1.

Таблица 1

Содержание фтора, % Масса навески, г Аликвотная часть, мл До 0,05 1 20 Св. 0,05 до 0,1 1 10 . 0,1 . 0,2 1 5 . 0,2 . 0,4 0,5 5 .0,4 .1 0,5 2 .1 .1,5 0,3 2

57

3.2.    Навеску помещают в железный или никелевый тигель и сплавляют в муфеле с 6—8-кратным количеством едкого натра при температуре красного каления до однородного плава. Плав охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300—400 мл и выщелачивают в 60 мл горячей воды. Остаток отфильтровывают на плотный фильтр (синяя лента) и промывают раствором едкого натра. К раствору приливают разбавленную 1 : 1 соляную кислоту до отчетливо кислой реакции по лакмусу. Далее к раствору приливают 2 мл раствора хлорного железа, затем разбавленный 1 : 1 аммиак до появления запаха, нагревают до кипения и оставляют на теплой плите до полной коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают, промывают 5—6 раз горячим раствором хлористого аммония и фильтрат кипятят до удаления аммиака по запаху. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 200 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

В колориметрическую пробирку отбирают аликвотную часть раствора, указанную в табл. 1, приливают воды до объема 45 мл, затем точно отмеренные 4 мл цирконализаринового лака и перемешивают. Через 3—4 ч сравнивают окраску со шкалой стандартных растворов (для проверки рекомендуется оставлять растворы до дру. того дня). Если цвет раствора желтый, берут меньшую аликвотную часть раствора, если розовый — аликвотную часть увеличивают.

3.3.    Для приготовления шкалы стандартных растворов в колориметрические пробирки отмеривают микробюреткой 0; 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,25; 0,3; 0,35; 0,4; 0,45 и 0,5 мл стандартного раствора Б и аликвотную часть раствора контрольного опыта, равную аликвотной части анализируемого раствора. Затем приливают воды до объема раствора 45 мл, 4 мл цирконализаринового лака, перемешивают и через 3—4 ч используют для сравнения с анализируемым раствором.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТА

4.1.    Содержание фтора (X) в процентах вычисляют по формуле

X —    ^

т ⁹

где гп\ — масса фтора, найденная при сравнении со шкалой стандартных растворов, г; т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений величин, указанных в табл. 2.

58

Изменение № 1 ГОСТ 22221.7-76 Концентраты оловянные. Метод определения содержания фтора

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.82 Jfe 4906 срок введения установлен    с    01    04    83

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см³.

Пункт Г. I. Заменить ссылку: ГОСТ 22221.0-76 на СТ СЭВ 314—76.

(Продолжение изменения к ГОСТ 22221.7-76)

Раздел 1 дополнить пунктами — 1.2, 1.3: «1,2. Требования безопасности — по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.

1.3. Допускается применение других методов, не уступающих по точности указанным в стандарте.

При разногласиях в оценке качества химический состав оловянных концентратов должен определяться по методу, установленному стандартом».

(Продолжение изменения К ГОСТ 22221.7—76)

Пункт 2.1. Заменить ссылки: ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ ₄оо4_'б6 на ГОСТ 4204-77, ГОСТ 3760-64 на ГОСТ 3760-79, ГОСТ 4328—66 на ГОСТ 4328-77, ГОСТ 4463-66 на ГОСТ 4463-76.

(Продолжение изменения к ГОСТ 22221.7—76)

Стандарт дополнить разделом — 2а:

«2а. Подготовка к анализу 2а.1. Подготовка к анализу — по ГОСТ 22221.1-76».

(ИУС № 3 1983 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 22221.7-76 Концентраты оловянные. Метод определения содержания фтора

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 Jft 2863

Дата введения 0t.01.88

Наименование стандарта и по всему тексту заменить слово: «содержание»

«а «массовая доля».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1722.

По всему тексту стандарта заменить единицу и слова: л на дм³, «стандартный раствор» на «раствор для построения градуировочного графика».

Пункт 1.1. Заменить ссылку: СТ СЭВ 314—76 на ГОСТ 27329-87.

Раздел I дополнить пунктами: 1.4—1.6: «1.4. Правильность результатов анализа контролируют с использованием государственных стандартных образцов (ГСО) оловянных концентратов или методом добавок одновременно с анализом материала каждой партии.

1.5. Для метода стандартных образцов результат анализа считается правильным, если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами определения при анализе стандартных образцов попадает в границы интервала

допустимых значений, приведенных в конкретном стандарте на метод анализа или методике, аттестованной по ГОСТ 8:010-—72 и ГОСТ 8.505-84.

1.6. Для метода добавок должно выполняться неравенство

[(Х_о-Л)-Х_о]<0,5|Лdl-Щ ;

где X — среднее значение результата анализа пробы без добавки;

Хд — среднее значение результата анализа пробы с добавкой;

X_D — массовая доля элемента, внесенная в пробу с добавкой; г/, — допускаемое расхождение для результата анализа пробы с добавкой;

с!₂ — допускаемое расхождение для результата анализа пробы без добавки.

Добавка должна в 2—3 раза превышать значение нижнего предела содержания определяемого элемента».

Пункт 2.1. Третий абзац. Заменить слова: «2 н. раствор» на «раствор 1 моль/дм³»;

пятый абзац. Заменить слова: «1 %-ный раствор» на «раствор массовой доли 1 %»;

одиннадцатый абзац. Заменить слова: «2 н. серной кислоты» на «раствора 1 моль/дм³ серной кислоты».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: (кроме табл. 2): «4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2».

(МУС Лс II 1987 г.).