Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает полярографический, атомно-абсорбционный и титриметрический методы определения массовой доли меди и цинка

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Полярографический метод определения содержания меди и цинка (при содержании меди и цинка до 5% каждого)

3 Атомно-абсорбционный метод определения содержания меди и цинка (при содержании до 10 % каждого)

4 Титриметрический метод определения содержания меди и цинка (для концентратов, содержащих от 5 до 30 % меди или цинка)

Показать даты введения Admin

Страница 1

7ДК Ш.315-11 ; 546.55.06 : 0М.314+ И1.315-15 : Н4Л7.06 : 006.Ш Группа АЗ» ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ Метод* определения содержания медк н цинка Т1п сопсеп(га1ез. Мв1ЬоЙ5 1ог (Мгтглшаиоп о! сорро соп1еп! ли.I Ип соп1еп1 ГОСТ 22221.5-76 Вимвн ГОСТ 13182-67 Постановлением Геку дар: тасамио и.-.г'. стандарте* Сов* та Министров СССР □- ] ноября 1974 и* 3414 срои данпяиа установлен с 0161. 1976 г, до 01.01. 19ВЗ г. Несоблюденно стандарта преследуется по »мону Настоящий стандарт распространяется на оловянные концентраты всех марок и устапаплнпаст полярографический, атомпо-аб-сорбционный и гнтрнмегрнчсскиЛ мстолы определения содержания меди и цинка. Стандарт соответствует рекомендации СЭВ РС 4140—73 в части, касающейся полярографическою метода. «. СЖЩИЕ ТРЕКОВ ДННЯ 1.1. Общие требования к методам -шалила по ГОСТ 22221.0-76. 1 ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ И ЦИНКА (при ;одгр-.-»- над* ■ ч—«а до *=Ь ИЖДЛ*©! Метод основа к на полярографическом определении меди и иин-на в хлорндно-аммиачном растворе. Кобальт осаждают 1-ннгрою-2-няфтолом. Отделение меди в случае, если соотношение меди и иника равно или более 10: I, проводят с использованием процесса цементации на металлическом железе. 2.1. Аппаратура, реактивы и растворы 2.1.1. Для проведения аналша применяют: полярограф с наложением постоянного напряжения; электроды: катод — ртутный качельный; анод — насыщенный каломельны*! (н.х.э) клн донную ртуть; кислоту соляную по ГОСТ 3118-67 и разбавленную 1:1, 1:4 и 1:8; И>дачке официальное 34 Перепечатка воспрещена

Страница 2

ГОСТ ШШ-П Стр. 2 кислоту азотную по ГОСТ 4401-67 и разбавленную 1 :1; кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484-73; смесь кислот для растворения, содержащую 60 мл фтористоводородной кислоты на 800 мл соляной кислоты: смесь хранят в полиэтиленовом сосуде; бром по ГОСТ 4109-64; аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72; аммиак водный по ГОСТ 3760-64; водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76; натрий сериистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 429-66. раствор концентрации 200 г/л; железо хлорное по ГОСТ 4147-74. раствор концентрации 200 г/л; желатин пищевой по ГОСТ 11293-65. свежеприготовленный растаор концентрации 10 г/л; хлоридно-аммначнын раствор; готовят следующим образом: 100 г хлористого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл. приливают 150 мл аммиака, доливают до метки водой и перемешивают; железо металлическое о виде проволоки или мелких гвоздей, прокаленных для удаления поверхностно-активных веществ, промытых разбавленной I : 1 соляной кислотой и проверенных на содержание цинка; порошок железный по ГОСТ 9849-74; кислоту уксусную по ГОСТ 61-75; 1-нитроэо-2-нафтол по ГОСТ 7756-73, раствор концентрации 20 г/л; готовят следующим образом: 3 г реактива растворяют в смеси НО мл уксусной кислоты и 40 мл воды, нагревают до начала кипения н фильтруют; медь, не менее 99,95%; стандартный раствор меди; готовят следующим образом: I г меди помещают в стакан вместимостью 300 мл и растворяют при нагревании в 25 мл разбавленной I : I азотной кислоты. Раствор выпаривают до 2—3 мл, приливают 15 мл соляной кислоты и выпаривают почти досуха. Повторяют выпаривание дважды, приливая каждый раз по 5 мл соляной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают до метки водой а перемешивают. 1 мл раствора содержит 1 мг меди; цинк гранулированный по ГОСТ 989-75; стандартный раствор цинка; готовят следующим образом: 1 г цинка растворяют в 50 мл разбавленной 1 :1 соляной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл раствора содержит 1 мг цинка. 35

Страница 3

Сгр. 3 ГОСТ 22111.»—76 2.2. Проведение анализа 2.2.1. Для концентратов, не содержащих кобальта, в которых соотношение меди и цинка менее, чем 10:1. 2.2.1.1. Масса навески концентрата и вместимость мерных колб для разведения анализируемого раствора в зависимости от содержания медн или цинка указаны в табл. 1. Таблица I Стер хеш ' игля нос овит I. Ч | М|гс| имена, г В «ПН «ОСП. ИСрЫ! колб, им Ог 0,01 50 0.! 2 100 О. 0.1 . 0.5 1 100 . 0,5 . з 0.5 250 . з . 5 0.25 500 Навеску пометают в стакан вместимостью 300 мл. смачивают водой, приливают 30 мл смеси кислот для растворения и нагревают в течение 10—15 мин. К раствору приливают 10 мл азотной кислоты и выпаривают до влажных солен. Если при прибавлении азотной кислоты неразложнвшиеся сульфиды окисляются с образованием серы, приливают 0.5—1 мл брома и выдерживают без нагревания в течение 15—20 мин. Затем раствор нагревают до удаления брома и выпаривают до влажных солей. К остатку приливают 10 мл соляной кислоты и выпаривают почти досуха. Обработку соляной кислотой повторяют сше раз. Затем приливают 10 мл разбавленной I: I соляной кислоты и 20 мл воды и нагревают до растворения растворимых солей. К охлажденному раствору приливают аммиак до появления осадка гидроокисей, затем хлоридно-аммиачный раствор из расчета 40 мл па каждые 100 мл объема разведения и переливают содержимое стакана в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. I. К раствору по каплям приливают перекись водорода при перемешивании содержимого колбы до тех пор. пока осадок гидроокисей не перестанет изменять свой цвет от выпадаюшей гидр а тиров а иной двуокиси марганца. Раствор оставляют на 2 ч; затем приливают раствор сернисто-кислого натрия из расчета 10 мл на 100 мл объема колбы, далее раствор желатина из расчета 1 мл на 100 мл объема колбы, доливают до метки водой и перемешивают. Через 20—30 мин полярографвруЮт медь в интервале потенциалов полуволн от минус 0.35 В до минус 0.8 В по отношению к н. к. а. или от минус 0.15 В до минус 0,6 В по отношению к ртутному аноду н цинк в интервале от минус 1.2 В до минус 1,6 В по 36

Страница 4

ГОСТ 22231.1-76 Стр. 4- отношению к н. к. э. или от минус 1,0 В до минус 1.4 В по отношению к ртутному аноду. Одновременно проводят полярографнрованне серии растворов с известным содержанием мели и цинка. Для приготовления серии растворов в мерные колбы вместимостью по 100 мл отмеривают мнкробюрегион 1; 2; 5; 7,5 и 10 мл стандартного раствора меди или цинка, что соответствует концентрациям 10, 20, 50. 75 и 100 мг/л меди или цинка. К растворам приливают по 10 мл разбавленной I : 1 соляной кислоты, по 20 мл воды, по 2 мл раствора хлорного железа, затем приливают аммиак до появления осадка гидроокисей, по 40 мл хлоридно-аммиачного раствора, по 10 мл раствора сериистокнелого натрия, по 1 мл раствора желатина, доливают до метки водой, перемешивают и через 20—30 мин полярографируют, как указано выше. 2.2.2. Для концентратов, не содержащих кобальта, в которых соотношение меди и цинка равно или более 10:1. 2.2-2.1. Навеску массой, указанной в табл. I, помещают а стакан вместимостью 300 мл и обрабатывают кислотами, как указано' в п. 2.2.1. К остатку после удаления кислот прибавляют 30 мл разбавленной 1 :8 соляной кислоты, раствор кипятят, затем охлаждают до 30—40*С н вносят в раствор железо в виде проволоки или мелких гвоздей. Через 10—15 мин, когда основное количество меди выделится на железе, вводят в раствор 0,2—0,3 г порошка железа и оставляют еше на 10 мин. Затем раствор фильтруют через тампон из ваты и промывают осадок разбавленной 1 :8 соляной кислотой. К фильтрату приливают 5——10 капель перекиси водорода и кипятят в течение 5— 10 мин. Раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокисей и, прилив хлоридно-аммиачный раствор из расчета 40 мл на каждые 100 мл разведения, переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 1. Раствор оставляют на 2 ч. Затем приливают раствор сериистокислого натрия из расчета 10 мл на 100 мл разведения и раствор желатина из расчета 1 мл на 100 мл разведения, доливают до метки водой и перемешивают. Через 20—30 мин проводят полярографнрованне, как указано в п. 2.2.1. Одновременно проводят полярографнрованне серии растворов, приготовленных, как указано в п. 2.2.1 (причем вместо 2 мл раствора хлорного железа приливают 5 мл). 2.2.3. Для концентратов, содержащих кобальт 2.2.3.1. Навеску массой, указанной в табл. 1. помещают в стакан вместимостью 400 мл и обрабатывают кислотами, как указано в п. 2.2.1. К остатку после удаления кислот приливают 10 мл соляной кислоты, 30 мл горячей воды, нагревают до растворения растворимых солей, доливают водой до объема раствора 200 мл н 37

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 22221.5-76 осаждают кобальт, приливая 20 мл раствора 1-нитрозо-2-нафтола. Раствор с осадком оставляют до следующего для. затем фильтруют, осадок промывают 3—4 раза горячен разбавленной 1 :4 соля* ной кислотой, затем 5—6 раз горячей водой. К фильтрату приливают 20 мл азотной кислоты, вываривают до 10—20 мл и переливают в фарфоровый тигель. Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают в муфельной нсчн при 400—500аС в течение 20—30 мин до полного сжигания ирганнческих веществ. Остаток от прокаливания растворяют при нагревании в 10 мл соляной кислоты, приливают 20 мл воды, охлаждают, раствор переливают в стакан вместимостью 300 мл и далее поступают, как указано в пл. 2.2.1 и 2.2.2 в зависимости от соотношения меди и цинка а анализируемой пробе. 2.3. Обработка результатов 2.3.1. Содержание меди или цинка (Л1) в процентах вычисляют по формуле у _ //• у ■ 100 «.*. К» ' где И — высота волны меди или цинка при полярографироваиии анализируемого раствора, мм; V — объем разведенного анализируемого раствора, мл; К — средняя величина отношений высот волн, полученных при полярографироваиии серии растворов с известным содержанием меди и цинка, к концентрациям этих же растим воров. ——; нф т — масса навески, г. 2.3.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р =» 0.95 не должно превышать значений величин, указанных в табл. 2. Т»6 *и ца 2 Соз»|>"а"И1" НШ «и ими*. Ц От 0.01 ао 0.03 0.006 Св. 0,03 . 0.05 0.015 . 0.05 . 0,1 0.03 . 0.1 - о.з 0.04 . 0.3 . 0.5 0.05 . 0.5 - 0.7 0,07 . 0,7 . 0,9 0,1 . 0.9 . 2 0,12 . 2 . 3 0.13 . з . 4 0.15 . 4 . 5 0.16

Страница 6

ГОСТ Ш21.5—7» Стр. 6 1А!ОМ*ОАьСОвЬЦИОННЫИ ми ОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ И ЦИНК* (при ГОСТ 3118-67 н разбавленную 1:1; кислоту азотную но ГОСТ 4461-67 и разбавленную 1:1; кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484-73; бром по ГОСТ 4109-64; смесь кислот для растворения, содержащую 60 мл фтористоводородной кислоты на 800 мл соляной кислоты. Смесь хранят в полиэтиленовом сосуде; медь, не менее 99.95%; стандартные растворы меди: раствор А; готовят следующим образом: 1 г меди помещают в стакан вместимостью 300 мл и растворяют при нагревании в 25 мл разбавленной 1 :1 азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления окислов азота, приливают 50 мл разбавленной 1: ( азотной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл. доливают до метки водой и перемешивают. I мл раствора А содержит 1 мг меди; раствор Б; готовят следующим образом: отбирают 25 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают до метке водой и перемешивают. I мл раствора Б содержит 0,1 мг меди; цинк гранулированный по ГОСТ 989-75; стандартные растворы цинка: раствор В; готовят следующим образом: I г цинка растворяют в 50 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты. Раствор выпаривают досуха, приливают 50 мл разбавленной I : I азотной кислоты, переливают а мерную колбу вместимостью 1000 мл. доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора В содержит I мг цинка; раствор Г; готовят следующим образом: отбирают 25 мл раствора В в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают до метка водой и перемешивают. 1 ил раствора Г содержит 0,1 мг цинка. 39

Страница 7

Стр. 7 ГОСТ 22121.5-7* 3.2. Проведение анализа 3.2.1. Масса навески концентрата, вместимость мерных колб, применяемых для разведения раствора, и аликаогная часть раствора указаны в табл. 3. Таблице 3 Свмржанм* мгда ялш паи. г Мае и ■и»си. г Вимтхиость МРр 11111 ХМб, МЛ «ги. рветвв-НОИ. ИД Личвотп» част*, реет->:>р1 II ■ ООрС-1С1П1ИП Ши. щщ От 0,01 до 0.05 1 50 Весь растпор Весь ра- СТРОр Се. 0.05 . 0,5 0.5 250 ВССЬ раСТВОР 10 .0,5 .1 0.5 250 10 5 .1 . 5 0.25 500 10 5 .5 .10 0.1 500 10 5 3.2.2. Навеску пробы помешают в стакан вместимостью 300 мл. смачивают водой, приливают 30 мл смеси кислот для растворения и нагревают в течение 10—15 мин. К раствору приливают 10 мл азотной кислоты и выпаривают до влажных солей. Если при прибавлении азотной кислоты неразложившиеся сульфиды окисляются с образованием серы, приливают 0,5—1 мл брома и выдерживают без нагревания в течение 15—20 мин. Далее раствор нагревают до удаления брома и выпаривают до влажных солен. Остаток обрабатывают 10 мл азотной кислоты и раствор выпаривают досуха, не перекаливая остатка. К сухому остатку приливают разбавленную 1 :1 азотную кислоту из расчета 15 мл на 100 мл объема разведения раствора, указанного в табл. 3. Содержимое стакана нагревают 2—3 мин, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в таб.]. 3. Раствор доливают водой до метки колбы, перемешивают и отстаивают. Отбирают прозрачный слой раствора и производят фо-тометрирование, используя атомно-абсорбционный спектрофотометр, в котором атомизатором служит ацетиленово-воздушное пламя, а источником излучения — лампы с полым катодом. Аналитические линии меди — 324,7 нм и цинка — 213.8 им. В случае необходимости проводят дополнительное разведение аликвотной части раствора, объем которой указан о табл. 3, до объема 50 мл. При этом в растворе должно содержаться 7,5 мл разбавленной I : 1 азотной кислоты на 50 мл объема. Фотометрированне для каждой навески проводят три раза и принимают к расчету среднее арифметическое результатов трех измерений с учетом результата, полученного при фотометрированнн 40

Страница 8

ГОСТ 12221.1-7» Стр. Я раствора контрольною опыта. Концентрацию ыеди и цинка устанавливают по градунровочному графику. Одновременно с анализируемыми растворами проводят фото-метрироааине серии растворов с известным содержанием меди н цинка н по результатам строят градунровочныА график. 3.2.3. Для построения градуировочпого графика для меда в мерные колбы ■местммостью по 100 мл отбирают 0.5; 1.5; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 и 10 мл стандартного раствора Б. приливают 15 мл разбавленной 1 : 1 азотной кислоты, доливают водой до метки колбы и перемешивают. Далее фотометрнруют раствор, как указано в п. 3.2.2. По полученным средним значениям оптической плотности и известным концентрациям меди в растворах строят гралунроаочпый график. 3.2.4. Для построения градуировочного графика для цинка в мерные колбы вместимостью по 100 мл отбирают 0,5; I; 1,5; 2.0; 2,5; 3.0; 3.5; 4.0 и 5 мл стандартного раствора Г. приливают по 15 мл разбавленной I : 1 азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают Фотометрируют раствор, как указано в а 3.2.2. По полученным средним значениям оптической плотности и известным концентрациям цинка в растворах строят градуировоч- ный график. 3.3.1. Содержание медн или цинка (Х|) в процентах вычисляют по формуле где С — концентрация фотометр и руечого раствори, мкг/мл; V— исходный объем раствора, мл: VI — объем разбавления алнквотной части раствора, мл; V, — объем алнквотной части раствора, мл; т— масса навески, г. 3.3.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р — 0,95 не должно превышать значений величин, указанных а табл. 4. С ■ V - У, ■ 103 V- • т . 10* Таблица 4 Ог 0,01 до 0,03 Са. 0.03 . 0.05 0.006 0,01 41

Страница 9

Стр. 9 ГОСТ 222 21 5- 76 Продолжение Св. 0.05 яо 0.1 0.02 0,03 0,05 0.06 0,09 0.12 0.13 0.15 0,18 . 0.3 . 0,5 . 0.5 . 0.7 . 0.7 . 0.9 .0.9 .2 .2 .3 . 3 .4 .4 .5 4. ТИТРНМЕГРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ И ЦИНКА [дли концентратов, содсржнцнх от $ до 30% мед» или цинка) Метод основан на разложении пробы кислотами с переводом мели и цинка в раствор и последующим определением меди йодо-метрическнм и цинка ком плексометрн чески* способами. 4.1. Реактивы и растворы 4,1.1. Для проведения анализа применяют: кислоту соляную по ГОСТ 3118-67 н разбавленную I : 1; кислоту азотную по ГОСТ 4461-67 и разбавленную 1:1; кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) но ГОСТ 10484-73; кислоту серную но ГОСТ 4204-66. разбавленную 1:1 и 2:98; смесь кислот для растворения, содержащую 60 мл фтористоводородной кислоты на 800 мл соляной кислоты. Смесь хранят в посуде из полиэтилена; кислоту уксусную по ГОСТ 61-75; кислоту аскорбиновую; аммиак водный по ГОСТ 3760-64, разбавленный 1 : 1; аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-68, раствор концентрации 200 г/л; аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72; аммоний иадсер но кислый по ГОСТ 20478-75; буферный раствор, приготовленный следующим образом: к раствору уксуснокислого аммония приливают раствор уксусной кислоты до рН 5,5—5.8; аммоний роданистый по ГОСТ 3768 -64 и раствор концентрации 250 г/л; аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75 и раствор концентрации 40 г/л; калий азотнокислый по ГОСТ 4217-73;

Страница 10

ГОСТ 33131,»—7» Стр. 10 калий Йодистый по ГОСТ 4232-74 и раствор концентрации 200 г/л; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63; спирт амиловый; медь, не менее 99.95%; цинк гранулированный по ГОСТ 989-75; стандартный раствор меди, приготовленный следующим образом: 1 г меди помещают в стакан вместимостью 300 мл и растворяют при нагревании в 25 мл разбавленной 1 : 1 азотной кислоты. Раствор выпаривают до 2—3 мл. добавляют 15 мл соляной кислоты и выпаривают почти досуха. Повторяют выпаривание дважды, используя каждый раз по 5 мл соляной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 мл, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора содержит 2 мг меди: стандартный раствор цинка, приготовленный следующим образом: 1 г цинка растворяют в 50 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты. После полного растворения металла раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 мл, доливают до метки водой н перемешивают. 1 мл раствора содержит 2 мг цинка; крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор концентрации 5 г/л; кеиленоловый оранжевый, индикатор, приготовленный следующим образом: 1 г ксиленолоэого оранжевого смешивают со 100 г азотнокислого калия; натрий серноватнетокнелый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215-66. раствор концентрации 200 г/л и 0,02 и 0,05 н. растворы, приготовленные следующим образом: 5 или 12,5 г серноватисто-кислого натрия растворяют в 200 мл воды, прибавляют 0,1 г углекислого натрия, приливают 5 мл амилового спирта, переливают з мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темною стекла. Титр раствора устанавливают по меди через 10 сут после прнготовле- колбу вместимостью 250 мл, приливают 5 мл разбавленной 2:98 серной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п. 4.2. Титр (Т>) раствора сер нова тис гохисл ого натрия по меди вычисляют по формуле где т — содержание меди в алнквотной части стандартного раствора, г; V — объем раствора серноватнетокислого натрия, израсходованный на титрование меди, мл. Соль динатриевую этиленднамин-Гч", N. М\ М'-тетрауксусноЙ кислоты. 2-водную (трнлон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,02 Н 0,05 н. расг- раствора меди помещают в 7\ = 43

Страница 11

Ср. 11 ГОСТ 76 воры, приготовленные следующим образом; 7,448 или 18.62 г трн-лона Б растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл. доливают до метки водой и перемешивают. Титр раствора устанавливают по цинку. Для этого 50 мл стандартного раствора цинка помешают а колбу вместимостью 250 мл. приливают воду до объема 200 мл. прибавляют 0.02 -0.03 г индикатора ксиленолояого оранжевого. 10 мл раствора фтористого аммония к 5 мл раствора ссрноватисгокислого натрия концентрации 200 г/л. К раствору приливают по каплям аммиак до получения слабофнолетовоб окраски. 20 мл буферного раегьора и титруют раствором трнлона В до изменения окраски раствора из фиолетовой в желтую- Титр (7"г) раствора трилона Б по пинку вычисляют по формуле где т — содержание цинка в алнквотной части стандартного раствора, г; V — объем раствора грнлоиа Б. израсходованный на титрование цинка, мл. 4.2. Проведение анализа 4.2.1. Навеску концентрата массой 0,3—0.5 г помешают в стакан вместимостью 300 мл. смачивают водой, приливают 30 мл смеси кислот для растворения и нагревают в течение 10 -15 мин. К раствору приливают 10 мл азотной кислоты и выпаривают до объема 5 мл. К полученному раствору приливают 20 мл разбавленной 1 :1 серной кислоты и нагревают до выделения обильных паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой н снова проводят нагрев до выделения паров серной кислоты. Содержимое колбы охлаждают, приливают 50 мл воды и кипятит до растворения растворимых солей. Растпор охлаждают, оставляют на 2 ч и затем фильтруют через тампон из фильтробумажной массы в колбу вместимостью 250 мл. Осадок промывают разбавленным 2:98 раствором серной кислоты до исчезновения реакции на железо с роданистым аммонием. При необходимости осадок может быть использован для определения свинца. К фильтрату прибавляют 1—2 г иадсернокислого аммонии, приливают при перемешивании небольшими порциями разбавленный I: I аммиак до образования осадка гидроокисей н избыток 10 мл. Содержимое колбы нагревают до кипения, охлаждают до 60—70°С и фильтруют через неплотный фильтр «красная лента» в стакан вместимостью 400 мл (основной раствор). Осадок с фильтра смывают холодной водой в колбу, в которой велось осаждение гидроокисей, приливают разбавленную I : I соляную кислоту до растворения гидроокисей, прибавляют 0,5—I г надсернокислого аммо-44

Страница 12

ГОСТ ШН.1-7* Стр. 12 ння и вновь проводят осаждение гидроокисей, как описано выше. Осадок отфильтровывают через тог же фильтр и промывают 4—5 раз раствором хлористого аммония, нагретым до температуры 90—95°С. Фильтрат присоединяют к основному раствору. Соединенные фильтраты упаривают до объема 50 мл, охлаждают, приливают 5 мл разбавленной 2:98 серной кислоты, 10 мл раствора йодистого калия, 1 г роданистого аммония и оставляют в темном месте на 3—5 мип. Выделившийся йод титруют 0,02 или 0,05 н. раствором сернова-тистокнелого натрия, добавляя к концу титрования 2—3 мл раствора крахмала. После определения меди в раствор добавляют 0,2 г аскорбиновой кислоты, 0,5 г фтористого аммония, перемешивают, прибавляют 0,02—0,03 г индикатора кенленолового оранжевого, добавляют по каплям аммиак до слабофнолетовой окраски, 20 мл буферного раствора н титруют в зависимости от ожидаемого количества цинка 0,02 или 0.05 н. раствором трилона Б до изменения фиолетовой окраски раствора в желтую. 4.3. Обработка результатов 4.3.1. Содержание меди ИЛИ цинка (А'з) п процентах вычисляют но формуле где Г —титр 0,02 или 0.05 и. растворов серноватисто кислого натрия по меди или трилона Б по цинку; V — объем раствора серноватистокислого натрия или трилона Б, израсходованный на титрование соответственно меди или пинка, мл; т- масса навески концентрата, г. 4.3.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р ■= 0,95 не должно превышать значений величии, указанных в таблице. Ог 5 ло 10 Са. 10 . 15 . 15 . Я) . 20 . 30 0.2 0.25 0.3 0.35

Страница 13

опреет 20.12.82 с 01 04 яя Изменение Я» 1 ГОСТ 2Ю?ТК^Лл —■-—____ дел*»*, сод,р»,„к« меди ,, цин„ 76 *он«*"Р*ш ол0»ииы< М„„ды Отклонение среднего воспроизведенного значения содержания медн н пинка в стандартном образце от аттестованного значения, обозначенного в свидетельстве на него, не должно превышать половины допускаемых расхождений, установленных стандартом. 14, Допускается применение других методов, ие уступающих ио точности указанным я стандарте. При разногласиях в оценке качества химический состав оловянных концентратов должен определяться по методам, установленным стандартом*. Стандарт дополнить рд мелом — 1л: «1а. Подготовка к анализу 1а.1. Подготовка к анализу — во ГОСТ 22221.1-76». Пункты 211. 3.1.1. 4 1.1. Заменить ссылки: ГОСТ 3118-67 из I ОСТ 3118-77. ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77. ГОСТ 10484-73 Щ ГОСТ 10484-78. __ Пункт 9,1.1. Заменить ссылки: ГОСТ 4109-64 на ГОСТ 4109-79. ГОСТ 429-66 па ГОСТ 429-76. ГОСТ 11293-65 на ГОСТ 11293-78, ГОСТ 3760-64 па ГОСТ 3760-79; двадцатый абзац. Заменить слова: «не менее 99.05 %■ на «по ГОСТ 659-78>; двадцать В1011^тЯ^^_^9аИеИИ1Ь СЖ>М: ,,'Р»ИУЛ"1,0МННЫЙ 00 Г0СТ 9^1!уиктВ2*2°1.1. Таблица 1.'"Наименование грифы «Вместимость мерных колб. мм». Заменить единицу измерения: мм-на см'. 4|М_79- Пункт 3.1.1. Заменить ссылку. ГОСТ 4109-64 на 10СГ «^Ж-. восьмой абзац. Заменить слова: «ие менее 99.95%» иа «по ГОСТ 859-78, двенадцатый абзац. Заменить слова: «гранулированный по ГШ.1 жю—'» "* Т^А-ХХ** ссылкнМГОСТ 3760-61 шшГОСТт^П. [^Т 4204-66 на ГОСТ 4204-77. ГОСТ 4217-73 на ГОСТ 4217-77. ГОСТ 83-63 «"ОСТ 83-79, ГОСТ 3117-68 на ГОСТ 3117-7»; восьмой абзац после слова «аскорбиновую» дополнить словами: «оише- Ь>Ю *^иры*и*гы*ГвбГв'ц ИМ» слова «роданистый» исключить слова: «по ГС^.аа^т^.6МИ, Зв-еиить слова: «ие мене* 99.95%» н. «по ГОСТ двадцать первый абзац. Заменить слом: «гранулнроввииый во ГОСТ 989-75» на «по ГОСТ 3640-79»; исключить слова: «по ГОСТ 4215-66». (ИУС № 3 1983 г.)

Страница 14

Изменение Л 2 ГОСТ 22221.5-76 Концентраты оловянные. Методы определения содержания меди и цинка Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06 87 ЛЬ 2862 Дата введения 01.01.88 Наименование стандарта и но всему тексту заменить слово: содержание» «■а «массовая доля>. Под наименованием стандарта проставить коз: ОКСТУ 172?. Но всему тексту стандарта заменить единицу: л на дч>. Вводная часть. Второй абзац исключить Пункт 1.1. Заменить ссылку: СТ СЭВ 314-76 иа ГОСТ 27329-87. Пункт 2 1:2 изложить • новой редакции (кроме табл. 2): «2.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверитель* ной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл 2», (Продолжение изменения К ГОСТ 222215-76) Пункт 3.3.2 изложить а новой редакции (кроме табл. 4): «3.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности /*=0.95 не должны превышать значений, указанных в табл. 4». Пункты 4.1.1 (диадцать шестой, двадцать восьмой абзацы). Заменить слова: «0.02 и 0.05 и. растворы* на «растворы концентрации 0.01 и 0.025 моль/дм1». Пункт 4.2.1 (третий, четвертый абзацы). Заменить слова: «0.02 или 0.05 н. раствором» на «раствором концентрации 0.01 или 0.025 моль/дм3»; Пункт 4.3.1. Заменить слова: «0,02 или 0.05 н. растпоров серноватокне.того натрия по меди или трилона Б по цинку» на «растворов концентрации 0.01 или 0.025 моль/дм1 сорновэтокнелого натрия по меди или раствором концентрации 0.01 или 0,025 моль/дм1 трилона Б по цинку». Пункт 4.3.2 изложить в новой редакции (кроме табл. 5): «4.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 5». (ИУС № 11 1987 г.).
Заменяет ГОСТ 13182-67