Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает объемный йодометрический и весовой методы определения массовой доли серы

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.34S-1S: 546.22.06 : 006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ Методы определения содержания серы

Tin concentrates. Methods for the determination of sulphur content

ГОСТ

22221.3—76

•замен ГОСТ 13171—*7


Постаносгекием Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР or 2 ноября 1976 г. HS 2484 срок действия установлен

е 01.01. 197» г. до 01.01. 1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает объемный бодометрический и весовой методы определения содержания серы.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ PC 4138—73 в части, касающейся объемного йодометрического метода.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

I.!. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ

22221.0—7G.

2. ОБЪЕМНЫЙ ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ ME ГОД (прн содержант. сери от 0.1 до *%)

.Метод основан на прокаливании навеске концентрата п токе кислорода прн 1350СС, поглощении образующегося сернистого ангидрида водой и титровании сернистой кислоты раствором йода.

2.1.    А п п а р ату р а, реактивы и растворы

2.1.1.    Для проведения анализа применяют:

установку для определения содержания серы (см. чертеж); кислоту соляную по ГОСТ 3118-67 и разбавленную 1:1; калия гидрат окиси (кали едкое) и раствор концентрации 400 г/л;

лодочки фарфоровые неглазурованиые по ГОСТ 9147-73, длиной 70—130 мм, шириной 7—12 мм и высотой 5—10 мм; натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, кварц, не содержащий серу; калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75;

Перепечатка воспрещена

Страница 2

ГОСТ 22221.2-76 Стр. 2

кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460-66; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63; порошок медный по ГОСТ 4960-75, не содержащий серу; смссь кварца и медного порошка, состоящую из 15 г кварца и 30 г медного порошка; спирт амиловый;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76. свежеприготовленный раствор концентрации 5 г/л;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74 и раствор концентрации ■300 г/л;

калий двухромовокнслый по ГОСТ 4220-75, 0,02 или 0,05 н. раствор, приготовленный следующим образом: 0,9808 или 2,4519 г соли, перекристаллнзованной и высушенной при 150— 180СС и течение 2 ч, помещают в стакан вместимостью 500 мл и растворяют в 300 мл воды. Раствор переливают а мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Титр

0,02 или 0,05 н. раствора двухромовокнелого калия (Т), вычисленный по сере, равен соответственно 0,0003206 нлн 0,0008015 г;

натрий сернозатистокнслый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215-66, 0,02 или 0,05 н. раствор, приготовленный следующим образом: 5 или 12,5 г солн растворяют в 200 мл воды, прибавляют 0.1 г углекислого натрия, 5 мл амилового спирта, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в склянку из темного стекла. Титр раствора устанавливают по двухромовокислому калию через 10 сут после приготовления. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 мл отмеривают бюрегхой или отбирают пипеткой 25 мл раствора двухромовокислого калия, приливают 50 мл воды. 15 мл разбавленной 1 : 1 соляной кнелоты, 5 мл раствора йодистого калия, перемешивают, покрывают колбу часовым стеклом и оставляют на 1—2 мин в темном месте. Затем раствор доливают водой до объема 100 мл и титруют раствором сернова-тнстокислого натрня до слабо-желтого окрашивания, далее приливают 3—5 мл раствора крахмала я продолжают титровать до исчезновения синей окраски.

Титр раствора серноватистокнслого натрия (Т>) по сере вычисляют по формуле

где Т — титр раствора двухромовокислого калия, вычисленный по сере;

25 — объем раствора двухромовокнелого калия, мл;

V— объем расгвора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование раствора двухромовокислого калия, ил;

21

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 22221.J—7*

йод по ГОСТ 4159-64, 0,02 или 0,05 н. раствор, приготовленный, как описано в ГОСТ 22221.1-76. Раствор переливают в склянку из темного стекла. Через 10—15 сут устанавливают титр раствора по раствору серноватистокнслого натрия. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 мл отмеривают 25 мл раствора йода, приливают 60 мл воды и титруют раствором серноватистокислого натрия до слабо-желгого окрашивания. Затем приливают 3—5 мл растаора крахмал! и снова титруют до исчезновения синей окраски.

Титр раствора йода (7*2) по сере вычисляют по формуле

где 7"i—титр раствора сернова.'истокислого нагрия, вычисленный по сере;

V — объем раствора серноватистокислого натрня, израсходованный на титрование раствора йода, мл;

25 — объем раствора йода. мл.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1.    Перед сборкой установки склянки для очистки кислорода, поступающего в печь, заполняют раствором гидрата окиси калия концентрацией 400 г/л, содержащим 4 г марганцовокислого калия в 100 мл раствора.

Для осушения кислорода колонку 5 заполняют сначала хлористым кальцием, затем слоем стеклянной ваты и поверх гидратом окиси натрия пли калия. Пылеуловитель 12 заполняют стеклянной ватой.

Абсорбционный аппарат 15, состоящий из двух равных сосудов, соединенных стеклянной перемычкой, перед началом сжигания навески заполняют, приливая в каждый сосуд по 100 мл воды, по 10 кл раствора крахмала и по несколько капель йода до появления голубого окрашивания. Правый сосуд служит для контроля при титровании в левом поглотительном сосуде.

2.2.2.    Монтируют термоэлектрический пирометр для измерения температуры внутри печи, состоящий из платино-платинородие-вой термопары 8 и гальванометра 9.

2.2.3.    Фарфоровую трубку 10 перед применением прокаливают гсри 1350 С в атмосфере кислорода.

Прн этой же температуре в атмосфере кислорода прокаливают фарфоровые лодочки в течение 10 мин. Полноту выжигания серы и ее соединений из лодочки контролируют пропусканием газообразных продуктов из печи через йодо-крахмальный раствор абсорбционного аппарата. Конец выжигания серы определяют по-прекращению обесцвечивания раствора.

22

Страница 4

ГОСТ 22321.}—76 Стр. 4

2.2.4.    Перед анализом всю установку проверяют на герметичность при нагретой до 800—90бсС печи. Для этого открывают трехходовой кран 6 с выпуском кислорода в атмосферу и пропускают кислород со скоростью 30 пузырьков в минуту. Затем переключают кран, пропуская кислород в печь, зажимом отсоединяют фарфоровую трубку от поглотительного сосуда и, если через 5 мин пузырьки не выделяются, установку считают герметичной.

2.2.5.    Далее проверяют установку на присутствие летучих восстановительных веществ. Для этого в оба сосуда абсорбционного аппарата наливают по 50 мл воды, по 10 мл раствора крахмала, приливают нз бюретки по нескольку капель раствора йода до появления голубой окраски, нагревают печь до 13505С и пропускают кислород. Если через 4—5 мин окраска раствора в поглотительном сосуде исчезает, приливают к раствору еще несколько капель раствора йода до тех пор, пока голубая окраска раствора ие станет бледнеть и останется одинаковой по интенсивности с окраской раствора в правом сосуде.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы оловянного концентрата массой 0,1 — 1 г (в зависимости от содержания серы) помещают в лодочку, перемешивают с 1—2 г смеси кварца и медного порошка и с помощью длинного проволочного крючка вдвигают лодочку в середину фар-

Устаиовка для определении содержания серы

/—баллов с хислороло*; 2—редукшояяыв мяты»: В, 4—схл*якя для ояястк* яяеле-рода; в—осупителькля шат; 6—тр»ххадв*ой *р»я; 7-торя*оят»л*лая мектрачмж»* трубяатая сечь с «ялятоаыыя стержня**. об««»*яялютими иагрсааяие до IwC. снабжммя реостатом и ямпе^метреш: в—термопара; 9—гишяои«т»; 10—труб** фарфоровая яеглвзуромямя с вяутрвимам дя*мет>зм 15—20 им я дляяо* ихов. ятоби хоицы ее вист/пали яэ л«пя ял 180—200 ни; //~заж«и; 12—пылеуловитель, наполмвя-ки» стехдипмв зато ft; /J-вюретка »**стккосгью 50 ил; «-<кл*як» из те**ого стехла для хряшжяя тятрешяииого раствор* йоде; /<5~ябсорбцяовяый адпарат

23

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 22221.3-7«

форовой трубки 10. Трубку закрывают пробкой и. подавая кислород, прокаливают прл 1350'С. При сжигании ток кислорода должен быть достаточно быстрым, чтобы предотвратить образование вакуума в печи. Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы начинают обесцвечивать раствор йода, приливают раствор йода из бюретки 13 с такой скоростью, чтобы голубая окраска раствора не исчезала во время сжигания. К концу сжигания скорость ириливания йода замедляют и прекращают, когда голубая окраска в поглотительном сосуде останется постоянной и одинаковой по интенсивности с окраской раствора в контрольном сосуде. Затем пропускают кислород в течение 1 мин и, если окраска раствора в поглотительном сосуде не исчезнет, определение считают законченным.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Содержание серы (X) в процентах вычисляют по формуле

X «= т*' v' 100 m

где Тг— титр раствора йода, вычисленный по сере;

V — объем раствора йода, израсходованный на титрование, мл; m — масса навески, г.

2.4.2.    Допускаемое расхождение между результатами Параллельных определении при доверительной вероятности Я-0,95 нс должно превышать значений величин, указанных в табл. 1.

Таблица I

Содср-виие серы. *

Лоиусоеиое ргсхямхтя*. к

До 0.1

0.01

Си. 0,1 до 0,2

0.02

. 0.2 . 0.5

0.04

. 0.5 . 1

0,06

.1 .3

0,1

.3 .5

0,15

3. ВЕСОВОЙ МЕТОД [при содержанки серы свыше 5%)

Метод основан на осаждении серы в виде сульфата бария в солянокислом растворе после сплавления навески с перекисью натрия и углекислым натрием или разложения навески азотной и соляной кислотами в присутствии брома.

24

Страница 6

rocr    Стр.    6

3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

3.1.1.    Для проведения анализа применяют: тигли железные;

тигли платиновые по ГОСТ 6563-75;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-67 и разбавленную 1:1;

кислоту- азотную по ГОСТ 4461-67;

бром по ГОСТ 4109-64;

кислоту серную по ГОСТ 4204-66, разбавленную 1:1; кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484-73;

кислоту винную (виннокаменную кислоту) по ГОСТ 5817-- 69; аммиак водный по ГОСТ 3760-64; натрия перекись;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63; барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор концентрации 20 г/л; метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо-кислый натрий) по ГОСТ 10816-64. раствор концентрации 1 г/л; натрий хлористый по ГОСТ 4233-66; серебро азотнокислое мо ГОСТ 1277-75; 1 %-ный раствор.

3.2. Проведение анализа

3.2.1.    Для концентратов, содержащих барий

Навеску концентрата массой 0,3—0,5 г смешивают в железном тигле с 3—4 г перекиси натрня. прибавляют 3—4 г безводного углекислого натрия, перемешивают сухой стеклянной палочкой и присыпают сверху смесью, состоящей из 1 г перекиси натрия и 1 г безводного углекислого натрия. Содержимое тигля нагревают в муфельной печи вначале осторожно, на переднем краю муфеля, затем передвигают тигель в болсс горячую зону печи и продолжают нагревание при 700—750°С до получения однородной массы вишнево-красного цвета. Слегка остывший тигель с помощью железных щипцов осторожно опускают на несколько секунд в стакан с холодной водой так. чтобы уровень воды был на* 5—10 мл ниже края тигля, при этом с тигля спадает образовавшаяся окалина.

Охлажденный и освобожденный от окалины тигель опускают в стакан вместимостью 400 мл и приливают 100 мл воды. ’После полного выщелачивания плава тигель вынимают щи-пцамн и обмывают снаружи и внутри горячей водой. Если раствор окрашен за счет образования солей марганца, приливают несколько капель перекиси водорода и килятяг до обесцвечивания раствора. Раствор охлаждают, переливают вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают водой до метки колбы, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают 200 мл раствора в стакан вмести

25

Страница 7

Cip. 7 ГОСТ Ш21.1—7*

мостью 500 мл, приливают 20 мл раствора винной кислоты, нейтрализуют по метиловому оранжевому разбавленной 1:1 соляной кислотой до изменения желтой окраски раствора в розовую и приливают по 0,5 мл соляной кислоты на каждые 100 мл объема раствора.

Раствор нагревают до кипения и приливают при помешивании 50 мл горячего раствора хлористого бария. Содержимое стакана кипятят несколько минут, дают постоять в теплом мсстс и оставляют на 12 ч. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр (синяя лента), промывают водой до отсутствия в промывных водах хлор-иона (проба с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком помещают в заранее прокаленный и взвешенный платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают при 800—850вС до постоянной 'массы. К остатку от прокаливания прилипают 5 капель разбавленной 1“. 1 серной кислоты. 5 мл фтористоводородной кислоты и раствор выпаривают досуха.

Платиновый тигель с содержимым снова прокаливают при 800—850°С, охлаждают и взвешивают.

3.2.2. Иля концентратов, не содержащих бария

Навеску концентрата массой 0,3—0.5 г помешают в стакан вместимостью 300 мл, смачивают водой и приливают небольшими порциями азотную кислоту до объема 15—20 мл.

Затем приливают 0,5—1 мл брома, накрывают стакан часовым стеклом и оставляют без нагревания на 20—30 мин. Далее осторожно нагревают содержимое стакана до разложения навески. Если в нерастворимом остатке присутствуют темные включения, прибавляют 5—10 мл соляной кислоты и раствор выпаривают досуха на водяной бане или плитке.

Если выпаривание ведется не на водяной бане, перед началом нагревания прибавляют 1—2 г хлористого натрня. Сухой остаток смачивают 5—10 мл соляной кислоты и снова выпаривают досуха.

К остатку прибавляют 2—3 мл соляной кислоты, 50 мл горячей воды и кипятят до растворения растворимых солей.

К горячему раствору прибавляют аммиак для осаждения гидроокисей и через 10—15 мин раствор фильтруют через неплотный фильтр в стакан вместимостью 400 мл (основной раствор).

Осадок промывают 2—3 раза горячим разбавленным 2:98 раствором аммнака и переосаждают. Фильтрат после переосажде-ния объединяют с основным раствором, кипятят до удаления запаха аммиака, нейтрализуют по метиловому оранжевому разбавленной 1 :1 соляной кислотой до изменения желтой окраски раствора в розовую и приливают по 0,5 мл соляной кислоты на каждые 100 мл объема растзора. Далее поступают, как указаио в п. 3.2.1.

26

Страница 8

ГОСТ 2П21Д—Гб Стр. 8

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Содержание серы (ЛГ|) в процентах вычисляют по формуле

v    (тх—я»})-0,1373-100

Л,----»

т

где т, --масса осадка сернокислого бария, г;

т2— масса осадка сернокислого бария контрольного опыта, г;

0,1373 — коэффициент пересчета сернокислого бария на серу;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.3.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной "вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений величин, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Содержание сери, к

Допускаемое расхоаиезне. К

От 4 до 5

0.15

Св. 5 .20

0,3

. 20 . 30

0,35

27

Страница 9

Изменение Л& I ГОСТ 22221.3-76 Концентраты оловянные. Методы опреде-

ления содержания серы

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.82 4905 срок введения установлен

с 01.04.83

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3.

Пункт 1.К Заменить ссылку: ГОСТ 22221.0-76 на СТ СЭВ 314—76.

Раздел 1 дополнить пунктами — 1.2—1.4: «1.2. Требования безопасности — по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.

1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с использованием государственных стандартных образцов (ГСО) состава оловянных концентратов: ГСО 1284-79, ГСО 1285—79. ГСО 1287-79-ГСО 1291-79.

Стандартные образцы анализируют одновременно с исследуемой пробой с тем же числом параллельных определений.

Отклонение среднего воспроизведенного значения содержания серы в стандартном образце от аттестованного значения обозначенного в свидетельстве на него, не должно превышать половины допускаемых расхождений, установленных стандартом.

(Продолжение изменения к ГОС7 22221Л—76)

1.4. Допускается применение других методов, не уступающих но точности указанным в стандарте.

При разногласиях в оценке качесгвз химический состав оловянных концентратов должен определяться по методам, установленным стандартом». Стандарт дополнить разделом — 1а:

«1а. Подготовка к анализу la.l. Подготовка к анализу — по ГОСТ 22221.1-76».

Пункт 2.1.1, Заменить ссылки и слова: ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 4460-66 на    ГОСТ 4460-77,    ГОСТ 83-63    на ГОСТ 83-79,    ГОСТ

4159-64 на    ГОСТ    4159—79,    ГОСТ    4328-^6 иа    ГОСТ 4328-77,    ГОСТ

9147—73 на    ГОСТ    9147—80.    «калия    гидрат окиси    (калн едкое)» на    «калия

гидроокись по ГОСТ 24363-80»;

после слов «спирт амиловый» дополнить абзацем: «кислород газообразный по ГОСТ 5583-78»; исключить слова: «по ГОСТ 4215-66».

Пункт 3.1.1. Заменить ссылки: ГОСТ 3118-67 иа ГОСТ 3118-77, ГОСТ 4461-67 на    ГОСТ    4461—77,    ГОСТ    4109-64 на    ГОСТ 4109-75.    ГОСТ

4204-66 на    ГОСТ    4204-77,    ГОСТ    10484-73 на    ГОСТ 10484-78.    ГОСТ

3760-64 на ГОСТ 3760-79, ГОСТ 83-63 иа ГОСТ 83-79. ГОСТ 4233-66 на ГОСТ 4233— 77, ГОСТ 5817-69 на ГОСТ 5817-77.

(ИУС № 3 1983 г.)

Страница 10

Изменение № 2 ГОСТ 22221.3-76 Концентраты оловянные. Методы определения содержания серы

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 2862

Дата введения 01.01.88

Наименование стандарта н по всему тексту заменить слово: «содержание» на «массовая доля*.

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1722.

Вводная часть. Второй абзац исключить.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: СТ СЭВ 314—76 на ГОСТ 27329-5-:.

(Продолжение изменения к ГОСТ 222213-76)

Пункт 2.1 I. Шестнадцатый, семнадцатый, девятнадцатый абзацы. Заменить слова: «0,02 или 0,05 н. раствор* на «раствор концентрации 0,01 или 0,025 моль/дма».

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции (кроме табл. 1): «2 4,2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности /*=0,95 не должны превышать значении, указанных в табл. 1».

Пункт 3.1.1. Шестнадцатый абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 10816-64».

Пункт 3.3.2 изложить в новой редакции (кроме табл. 2): «3.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений прн доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2».

.ИУС Х* 11 1987 г.).

Заменяет ГОСТ 13178-67