Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 22221.3-76 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает объемный йодометрический и весовой методы определения массовой доли серы

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 13178-67 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Объемный йодометрический метод (при содержании серы от 0,1 до 5%)

3 Весовой метод (при содержании серы свыше 5%)

Показать даты введения Admin

УДК 622.345-15 : 546.22.06 : 006.354    Группа    Л39

ГОСТ

22221.3—76

ГОС У Д АРСТ ВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ Методы определения содержания серы

взамен ГОСТ 13178-67

Tin concentrates. Methods for the determination of sulphur content

с 01.01. 1978 г. до 01.01. 1983 г.

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 2 ноября 1976 г. N3 2484 срок действия установлен

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает объемный йодометрический и весовой методы определения содержания серы.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ PC 4138—73 в части, касающейся объемного йодометрического метода.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22221.0—76.

2. ОБЪЕМНЫЙ ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при содержании серы от 0,1 до 5%)

Метод основан на прокаливании навески концентрата в токе кислорода при 1350°С, поглощении образующегося сернистого ангидрида водой и титровании сернистой кислоты раствором йода.

2.1.    А п п а р а т у р а, реактивы и растворы

2.1.1.    Для проведения анализа применяют:

установку для определения содержания серы (см. чертеж); кислоту соляную по ГОСТ 3118-67 и разбавленную 1:1; калия гидрат окиси (кали едкое) и раствор концентрации 400 г/л;

лодочки фарфоровые неглазурованные по ГОСТ 9147-73, длиной 70—130 мм, шириной 7—12 мм и высотой 5—10 мм; натрия гидрат окиси -(натр едкий) по ГОСТ 4328-66; кварц, не содержащий серу; калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

ГОСТ 22221.3-76 Стр. 2

кальций хлористый плавленый п-о ГОСТ 4460-66; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63; порошок медный по ГОСТ 4960-75, не содержащий серу; смесь кварца и медного порошка, состоящую из 15 г кварца и 30 г медного порошка; спирт амиловый;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор концентрации 5 г/л;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74 и раствор концентрации 300 г/л;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, 0,02 или 0,05 н. раствор, приготовленный следующим образом: 0,9808 или 2,4519 г соли, перекристаллизованной и высушенной при 150—180°С в течение 2 ч, помещают в стакан вместимостью 500 мл и растворяют в 300 мл воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки н перемешивают. Титр 0,02 или 0,05 н. раствора двухромовокислого калия (Т), вычисленный по сере, равен соответственно 0,0003206 или 0,0008015 г;

натрий сериоватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215-66, 0,02 или 0,05 н. раствор, приготовленный следующим образом: 5 или 12,5 г соли растворяют в 200 мл воды, прибавляют 0,1 г углекислого натрия, 5 мл амилового спирта, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в склянку из темного стекла. Титр раствора устанавливают по двухромовокислому калию через 10 сут после приготовления. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 мл отмеривают бюреткой или отбирают пипеткой 25 мл раствора двухромовокислого калия, приливают 50 мл воды, 15 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты, 5 мл раствора йодистого калия, перемешивают, покрывают колбу часовым стеклом и оставляют на 1—2 мин в темном месте. Затем раствор доливают водой до объема 100 мл и титруют раствором серноватистокислого натрия до слабо-желтого окрашивания, далее приливают 3—5 мл раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски.

Титр раствора серноватистокислого натрия (Гi) по сере вычисляют по формуле

т т-25

где Т — титр раствора двухромовокислого калия, вычисленный по сере;

25 — объем раствора двухромовокислого калия, мл;

V — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование раствора двухромовокислого калия, мл;

21

Стр. 3 ГОСТ 22221.3-76

йод по ГОСТ 4159-64, 0,02 или 0,05 н. раствор, приготовленный, как описано в ГОСТ 22221.1-76. Раствор переливают в склянку из темного стекла. Через 10—15 сут устанавливают титр раствора по раствору серноватистоь целого натрия. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 мл отмеривают 25 мл раствора йода, приливают 60 мл воды и титруют раствором сернова-тистокислого натрия до слабо-желтого окрашивания. Затем приливают 3—5 мл раствора крахмал! и снова титруют до исчезновения синей окраски.

Титр раствора йода (Г2) по сере вычисляют по формуле

где Т\—титр раствора серновагистокислого натрия, вычисленный по сере;

V — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование раствора йода, мл;

25 — объем раствора йода, мл.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1.    Перед сборкой установки склянки для очистки кислорода, поступающего в печь, заполняют раствором гидрата окиси калия концентрацией 400 г/л, содержащим 4 г марганцовокислого калия в 100 мл раствора.

Для осушения кислорода колонку 5 заполняют сначала хлористым кальцием, затем слоем стеклянной ваты и поверх гидратом окиси натрия или калия. Пылеуловитель 12 заполняют стеклянной ватой.

Абсорбционный аппарат 15, состоящий из двух равных сосудов, соединенных стеклянной перемычкой, перед началом сжигания навески заполняют, приливая в каждый сосуд по 100 мл воды, по 10 мл раствора крахмала и по несколько капель йода до появления голубого окрашивания. Правый сосуд служит для контроля при титровании в левом поглотительном сосуде.

2.2.2.    Монтируют термоэлектрический пирометр для измерения температуры внутри печи, состоящий из платино-платинородиевой термопары 8 и гальванометра 9.

2.2.3.    Фарфоровую трубку 10 перед применением прокаливают при 1350°С в атмосфере кислорода.

При этой же температуре в атмосфере кислорода прокаливают фарфоровые лодочки в течение 10 мин. Полноту выжигания серы и ее соединений из лодочки контролируют пропусканием газообразных продуктов из печи через йодо-крахмальный раствор абсорбционного аппарата. Конец выжигания серы определяют по прекращению обесцвечивания раствора.

22

ГОСТ 22221.3-76 Стр. 4

2.2.4.    Перед анализом всю установку проверяют на герметичность при нагретой до 800—900°С печи. Для этого открывают трехходовой кран 6 с выпуском кислорода в атмосферу и пропускают кислород со скоростью 30 пузырьков в минуту. Затем переключают кран, пропуская кислород в печь, зажимом отсоединяют фарфоровую трубку от поглотительного сосуда и, если через 5 мин пузырьки не выделяются, установку считают герметичной.

2.2.5.    Далее проверяют установку на присутствие летучих восстановительных веществ. Для этого в оба сосуда абсорбционного аппарата наливают по 50 мл воды, по 10 мл раствора крахмала, приливают из бюретки по .нескольку капель раствора йода до появления голубой окраски, нагревают печь до 1350°С и пропускают кислород. Если через 4—5 мин окраска раствора в поглотительном сосуде исчезает, приливают к раствору еще несколько капель раствора йода до тех пор, пока голубая окраска раствора не станет бледнеть и останется одинаковой по интенсивности с окраской раствора в правом сосуде.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы оловянного концентрата массой 0,1—1 г (в зависимости от содержания серы) помещают в лодочку, перемешивают с 1—2 г смеси кварца и медного порошка и с помощью длинного проволочного крючка вдвигают лодочку в середину фар-

Установка для определения содержания серы

/—баллон с кислородом; 2—редукционный вентиль; 8. 4—склянки для очистки кислорода; 5—осушительная колонка; б—трехходовой кран; 7—горизонтальная электрическая трубчатая печь с силитовыми стержнями, обеспечивающими нагревание до 1400°С, снабженная реостатом и амперметром; 8—термопара; 9—гальванометр; *0—трубка фарфоровая неглазурованная с внутренним диаметром 15—20 мм и длиной такой, чтобы концы ее выступали из печи на 180—200 мм; //—зажим; /2—пылеуловитель, наполненный стеклянной ватой; /3—бюретка вместимостью 50 мл; /4—склянка из темного стекла для хранения титрованного раствора йода; /5—абсорбционный аппарат

23

форовой трубки 10. Трубку закрывают пробкой и, подавая кисло-' род, прокаливают при 1350°С. При сжигании ток кислорода должен быть достаточно быстрым, чтобы предотвратить образование вакуума в печи. Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы начинают обесцвечивать раствор йода, приливают раствор йода из бюретки 13 с такой скоростью, чтобы голубая окраска раствора не исчезала во время сжигания. К концу сжигания скорость приливания йода замедляют и прекращают, когда голубая окраска в поглотительном сосуде останется постоянной и одинаковой по интенсивности с окраской раствора в контрольном сосуде. Затем пропускают кислород в течение 1 мин и, если окраска раствора в поглотительном сосуде не исчезнет, определение считают законченным.

2.4. Обработка результатов

2 4.1. Содержание серы (X) в процентах вычисляют по формуле

Y _ Ъ • У • 100 т ’

где Т2 — титр раствора йода, вычисленный по сере;

V — объем раствора йода, израсходованный на титрование, мл; m — масса навески, г.

2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами йарал-лельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать значений величин, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Содер 1анне серы, %

Допускаемое расхождение, %

До 0,1

0,01

Св 0,1 до 0,2

0,02

. 0,2 . 0,5

0,04

я 0,5 „ 1

0,06

, 1 .3

ОД

и з „ 5

0,15

3. ВЕСОВОЙ МЕТОД [при содержании серы свыше 5%)

Метод основан на осаждении серы в виде сульфата бария в солянокислом растворе после сплавления навески с перекисью натрия и углекислым натрием или разложения навески азотной и соляной кислотами в присутствии брома.

24

ГОСТ 22220-76 Стр. 6

3.1.    А п п а р ату р а, реактивы и растворы

3.1.1.    Для проведения анализа применяют: тигли железные;

тигли платиновые по ГОСТ 6563-75;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-67 и разбавленную 1:1;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-67;

бром по ГОСТ 4109-64;

кислоту серную по ГОСТ 4204-66, разбавленную 1:1; кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484—73;

кислоту винную (виннокаменную кислоту) по ГОСТ 5817-69; аммиак водный по ГОСТ 3760-64; натрия перекись;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63; барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор концентрации 20 г/л; метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо-кислый натрий) по ГОСТ 10816-64, раствор концентрации 1 г/л; натрий хлористый по ГОСТ 4233-66; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75; 1%-ный раствор.

3.2. Проведение анализа

3.2.1.    Для концентратов, содержащих барий

Навеску концентрата массой 0,3—0,5 г смешивают в железном тигле с 3—4 г перекиси натрия, прибавляют 3—4 г безводного углекислого натрия, перемешивают сухой стеклянной палочкой и присыпают сверху смесью, состоящей из 1 г перекиси натрия и 1 г безводного углекислого натрия. Содержимое тигля нагревают в муфельной печи вначале осторожно, на переднем краю муфеля, затем передвигают тигель в более горячую зону печи и продолжают нагревание при 700—750°С до получения однородной массы вишнево-красного цвета. Слегка остывший тигель с помощью железных щипцов осторожно опускают на несколько секунд в стакан с холодной водой так, чтобы уровень воды был на 5—10 мл ниже края тигля, при этом с тигля спадает образовавшаяся окалина.

Охлажденный и освобожденный от окалины тигель опускают в стакан вместимостью 400 мл и приливают 100 мл воды. После полного выщелачивания плава тигель вынимают щипцами и обмывают снаружи и внутри горячей водой. Если раствор окрашен за счет образования солей марганца, приливают несколько капель перекиси водорода и кипятят до обесцвечивания раствора. Раствор охлаждают, переливают вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают водой до метки колбы, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают 200 мл раствора в стакан вмести-

25

Стр. 7 ГОСТ 22221.3-76

мостью 500 мл, приливают 20 мл раствора винной кислоты, нейтрализуют по метиловому оранжевому разбавленной 1:1 соляной кислотой до изменения желтой окраски раствора в розовую и приливают по 0,5 мл соляной кислоты на каждые 100 мл объема раствора.

Раствор нагревают до кипения и приливают при помешивании 50 мл горячего раствора хлористого бария. Содержимое стакана кипятят несколько минут, дают постоять в теплом месте и оставляют на 12 ч. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр (синяя лента), промывают водой до отсутствия в промывных водах хлор-иона (проба с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком помещают в заранее прокаленный и взвешенный платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают при 800—850°С до постоянной массы. К остатку от прокаливания приливают 5 капель разбавленной Г: 1 серной кислоты, 5 мл фтористоводородной кислоты и раствор выпаривают досуха.

Платиновый тигель с содержимым снова прокаливают при 800—850°С, охлаждают и взвешивают.

3.2.2. Для концентратов, не содержащих бария

Навеску концентрата массой 0,3—0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 мл, смачивают водой и приливают небольшими порциями азотную кислоту до объема 15—20 мл.

Затем приливают 0,5—1 мл брома, накрывают стакан часовым стеклом и оставляют без нагревания на 20—30 мин. Далее осторожно нагревают содержимое стакана до разложения навески. Если в нерастворимом остатке присутствуют темные включения, прибавляют 5—10 мл соляной кислоты и раствор выпаривают досуха на водяной бане или плитке.

Если выпаривание ведется не на водяной бане, перед началом нагревания прибавляют 1—2 г хлористого натрия. Сухой остаток смачивают 5—10 мл соляной кислоты и снова выпаривают досуха.

К остатку прибавляют 2—3 мл соляной кислоты, 50 мл горячей воды и кипятят до растворения растворимых солей.

К горячему раствору прибавляют аммиак для осаждения гидроокисей и через 10—15 мин раствор фильтруют через неплотный фильтр в стакан вместимостью 400 мл (основной раствор).

Осадок промывают 2—3 раза горячим разбавленным 2 : 98 раствором аммиака и переосаждают. Фильтрат после переосажде-ния объединяют с основным раствором, кипятят до удаления запаха аммиака, нейтрализуют по метиловому оранжевому разбавленной 1 : 1 соляной кислотой до изменения желтой окраски раствора в розовую и приливают по 0,5 мл соляной кислоты на каждые 100 мл объема раствора. Далее поступают, как указано в п. 3.2.1.

26

ГОСТ 12221.3-76 Стр. в

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Содержание серы (Xi) в процентах вычисляют по формуле

(/Я|~/Яз)*0,1373* 100

где т\ — масса осадка сернокислого бария, г;

т2 — масса осадка сернокислого бария контрольного опыта, г;

0,1373 — коэффициент пересчета сернокислого бария на серу;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.3.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р — 0,95 не должно превышать значений величин, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Содержание серы, %

Допускаемое расхождение, %

От 4 до 5

0,15

Св. 5 , 20

0,3

. 20 , 30

0,35

27

Изменение № 1 ГОСТ 22221.3-76 Концентраты оловянные. Методы определения содержания серы

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.82 № 4905 срок введения установлен

с 01.04.83

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22221.0-76 на СТ СЭВ 314—76.

Раздел 1 дополнить пунктами — 1.2—1.4: «1.2. Требования безопасности — по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.

1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с использованием государственных стандартных образцов (ГСО) состава оловянных концентратов: ГСО 1284—79, ГСО 1285—79, ГСО 1287-79 —ГСО 1291-79.

Стандартные образцы анализируют одновременно с исследуемой пробой с тем же числом параллельных определений.

Отклонение среднего воспроизведенного значения содержания серы в стандартном образце от аттестованного значения обозначенного в свидетельстве на него, не должно превышать половины допускаемых расхождений, установленных стандартом.

(Продолжение изменения к ГОС7 22221Я—76)

1.4. Допускается применение других методов, не уступающих но точности указанным в стандарте.

При разногласиях в оценке качества химический состав оловянных концентратов должен определяться по методам, установленным стандартом». Стандарт дополнить разделом — 1а:

«1а. Подготовка к анализу la.l. Подготовка к анализу — по ГОСТ 22221.1-76».

Пункт 2.1.1. Заменить ссылки и слова: ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ '4460—66 на    ГОСТ 4460-77,    ГОСТ 83-63    на ГОСТ 83-79,    ГОСТ

4159—64 на    ГОСТ    4159—79,    ГОСТ    4328—66 на    ГОСТ 4328-77,    ГОСТ

9147—73 на    ГОСТ    9147—80,    «калия    гидрат окиси    (кали едкое)» на    «калия

гидроокись по ГОСТ 24363-80»;

после слов «спирт амиловый» дополнить абзацем: «кислород газообразный по ГОСТ 5583-78»; исключить слова: «по ГОСТ 4215-66».

Пункт 3.1.1. Заменить ссылки: ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 4461-67 на    ГОСТ    4461—77,    ГОСТ    4109—64 на    ГОСТ 4109-79.    ГОСТ

4204—66 на    ГОСТ    4204—77,    ГОСТ    10484—73 на    ГОСТ 10484-78,    ГОСТ

3760—64 на ГОСТ 3760-79, ГОСТ 83-63 на ГОСТ 83-79, ГОСТ 4233-66 на ГОСТ 4233-77, ГОСТ 5817-69 на ГОСТ 5817-77.

(ИУС № 3 1983 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 22221.3-76 Концентраты оловянные. Методы определения содержания серы

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 2862

Дата введения 01.01.88

Наименование стандарта и по всему тексту заменить слово: «содержание» на «массовая доля».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1722.

Вводная часть. Второй абзац исключить.

Пункт 1Л. Заменить ссылку: СТ СЭВ 314—76 на ГОСТ 27329—£7.

(Продолжение изменения к ГОСТ 22221.3—76)

Пункт 2.1.1. Шестнадцатый, семнадцатый, девятнадцатый абзацы. Заменить слова: «0,02 или 0,05 н. раствор» на «раствор концентрации 0,01 или 0,025 моль/дм3».

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции (кроме табл. 1): «2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности /*=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1».

Пункт 3.1.1. Шестнадцатый абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 10816-64».

Пункт 3.3.2 изложить в новой редакции (кроме табл. 2): «3.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2»,

(ИУС № 11 1987 г.).