Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает фотоколориметрический и весовой методы определения массовой доли вольфрама

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотоколориметрический метод (при содержании вольфрама до 5%)

3 Весовой метод (при содержании вольфрама свыше 4%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 422.345-t J : J4678.06 : 006.J54    Группе    Ai9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДА РТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

22221.2—76

Взамен ГОСТ 13480—*7

КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения содержания вольфрама

Tin concentrates. Methods for the determination of wolframe trioxide content

Постановлением Государственного комитета стандартое Совета Министров СССР от 2 ноября 1976 г. М* 2494 срок действия установлен

с 01.01. 197» г. до 01.01. 1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает фогоколорнметрнческий и весовой методы определения содержания вольфрама.

Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 4137—73.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.!. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22221.0-76.

г ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при содержании вольфрама до 5%)

Метод основан на восстановлении вольфрама в солянокислом растворе, образовании роданистого комплекса и фотометрирова-нин окрашенного раствора.

При содержании в п-робе молибдена свыше 0,25% его определяют «з того же раствора, что и вольфрам, и в результате анализа вносят поправку.

2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

2.1.1.    Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

тигли железные, не содержащие вольфрама, хрома, ванадия и молибдена;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-67, разбавленную 2:1 и 1:1;

кислоту серную по ГОСТ 4204-66, разбавленную 1 :2;

Игданме официальное

Перепечатка воспрещена

J3

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 22221.2-74

кислоту винную (виннокаменную кислоту) по ГОСТ 5817-69. раствор концентрации 250 г/л;

аммоний роданистый по ГОСТ 3768-64. раствор концентрации 250 г/л;

натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66 и раствор кон цен грации 20 г/л; натрия перекись;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76; титан треххлористый (раствор) по ГОСТ 311-70; 1%-ный свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 1 мл 15%-ного раствора треххлористого титана доливают разбавленной I : 1 соляной кислотой до 15 мл; формалин, 40%-ный раствор;

тиомочевину по ГОСТ 6344-73, раствор концентрации 100 г/л; медь сернокислую по ГОСТ 4165-68, раствор концентрации 20 г/л;

грехокись вольфрама;

стандартный раствор вольфрама; готовят следующим образом: 0.1261 г трехохисн вольфрама, свежепрокалеиной при 800*4;, растворяют в 100 мл раствора едкого натра в мерной колбе вместимостью 1000 мл, доливают до метки этим же раствором и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,1 мг вольфрама; ангидрид молибденовый;

стандартный раствор молибдена; готовят следующим образом: 0.15 г молибденового ангидрида растворяют в 100 мл раствора -едкого натра в мерной колбе вместимостью 1000 мл. доливают до метки этим же раствором и перемешизают. 1 мл раствора содержит 0.1 мг молибдена.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Масса навески концентрата, вместимость мерных колб и аликвотная часть раствора в зависимости от содержания вольфрама указаны в табл. 1.

Таблица I

Содержание вольфрама, к

Масса мавсскж. г

Вместимость мерьих холб. мл

Ллн«аот«ая часть рамвора. ид

До 0.1

1

100

20

Св. 0.1 . 0.5

0,5

100

10

. 0.5 . 1

0,5

250

10

.1 .1.5

0.5

250

5

. 1.5 . 3

0.25

•250

5

.3 .5

0,25

500

5

14

Страница 3

ГОСТ 22221.2-74 Стр. У

2.2.2.    Навеску концентрата помешают в фарфоровый тигель и прокаливают при 650—700Х в течение 20—30 мин. Остывшую навеску переносят в железный тигель, добавляют 2 г едкого натра и нагревают на краю открытой муфельной печи или на электроплитке до полного обезвоживания и расплавления щелочи. Содержимое тигля слегка охлаждают, прибавляют 3—4 г перекиси натрия и сплавляют в муфельной печи при температуре 700— 750 С. Плав охлаждают и выщелачивают в 80 мл воды. Если раствор окрашен в зеленый цвет, приливают 5—6 капель перекиси водорода и кипятят в течение 3—5 мин. Если в растворе заметен фиолетовый оггенок. вызванный наличием меди, прибавляют несколько капель формалина и кипятят в течение 5 7 мин.

Раствор с осадком после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 1. доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют через плотный сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают от раствора аликвотную часть, указанную в табл. 1, в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают раствор едкого натра до объема 20 мл, затем 2.5 мл раствора роданистого аммония, 20 мл разбавленной 2:1 соляной кислоты, перемешивают и тщательно охлаждают. Далее по каплям приливают раствор треххлористого титана до появления желтовато-зеленой окраски раствора и оставляют на 2—3 мин. К раствору еще приливают 10 капель раствора треххлористого титана, доливают водой до метки и перемешивают.

Во избежание длительных интервалов в последовательном прибавлении реактивов одновременно следует обрабатывать не более пяти-шести проб.

Через 15—20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом пропускания 410 нм и кювету с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Содержание вольфрама устанавливают по градуировочному графику.

2.2.3.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 мл отмеривают 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 2 и 3 мл стандарлюго раствора вольфрама, приливают раство-р едкого натра до объема 20 мл и далее продолжают анализ, как указано в п. 2.2.2. Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям вольфрама строят градуировочный график.    ,

15

Страница 4

Cip. 4 ГОСТ JUIU-И

2.2.4.    При содержании молибдена в оловянных концентратах свыше 0.25% для его определения в мерную колбу вместимостью 50 мл отбирают от того же раствора, что и для определения содержания вольфрама, аликвотную часть 10 мл, приливают 2,5 мл винной кислоты и нейтрализуют по лакмусу разбавленной I : 2 серной кислотой, приливая ее в избыток 8 мл. Раствоо охлаждают и последовательно при перемешивании приливают 2 мл сернокислой меди, 6 мл тиомочевины, 2,5 мл роданистого аммония, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом пропускания 457 нм и кювету с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Содержание молибдена устанавливают по градуировочному графику.

2.2.5.    Для построения градуировочного графика для молибдена в мерные колбы вместимостью по 50 мл отмеривают бюреткой О; 0,1; 0,2; 0.4; 0,6; 0,8 и 1 мл стандартного раствора молибдена, приливают по 10 мл раствора едкого натра и далее проводят анализ. как указано в п. 2.2.4.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям молибдена строят градуировочный график.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Содержание вольфрама (X) в процентах вычисляют по -формуле

•) • 100,

/Я, • 0,015

где т — масса вольфрама, найденная по градуировочному графи-

ку, г;

тj — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора. взятой для определения вольфрама, г;

2—* масса    молибдена, найденная по градуировочному

«•рафику, г;

т3— масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для определения молибдена, г;

0,015 — значение величины, на которую повышается содержание вольфрама от каждого процента содержания молибдена.

2.3.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Я = 0,95 не должно превышать значений величин, указанных в табл. 2.

16

Страница 5

ГОСТ ШИЛ—76 Стр. S

Таблица 2

Солсржмяс оильфрам!. Н

Допускаемое рясхождеямв, Ж

До 0,1

0,02

Св. 0,1 до 0,5

0,05

. 0,5 . 1

0,1

.1 .2

0,15

.2 . 3

0,2

.3 .5

0,25

3. ВЕСОВОЙ МЕТОД (при содержании вольфраме саыше 4%)

Метод основан на выделении трехокиси польфрама из сернокислого раствора при помощи бета-нафтохинолина после разложения навески спеканием с углекислым натрием. При содержании молибдена в оловянном хонцентрате свыше 0,2% его определяют в осадке трехокиси вольфрама фотохолориметричесхнм методом и в результат анализа вносят поправку.

3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

3.1.1.    Для проведения анализа применяют: фотоглектроколориметр;

кислоту серную по ГОСТ 4204 —66, разбавленную 1:1 и 1:2; кислоту винную (виннокаменную кислоту) по ГОСТ 5817-69, раствор концентрации 250 г/л;

аммиак водный по ГОСТ 3760-64, разбавленный 1:1 и 1 : 10; аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72,

аммоний роданистый по ГОСТ 3768-6-1. раствор концентрации 250 г/л;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63; натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, растворы концентрации 20 и 100 г/л;

калий-натрий углекислый безводный но ГОСТ 4332-76; магний хлористый по ГОСТ 4209-67, раствор концентрации 100 г/л;

медь сернокислую по ГОСТ 4165-68, раствор концентрации

20 г/л;

тиомочевину но ГОСТ 6344-73, раствор концентрации 100 г/л; метиловый оранжевый (пара-диметвламиноазобензолсульфо-кислый натрий) по ГОСТ 10816-64, 0,1%-ный раствор;

бета-нафтохинолин, раствор концентрации 20 r/л; готовят следующим образом: 20 г реактива помещают в стакан вместимостью 700 мл, приливают 500 мл теплой воды и по каплям разбавленную 1:1 серную кислоту до полного растворения. Раствор фильт-2    з»«. 1911    17

Страница 6

Стр. 6 ГОСТ 22221.2-76

руют через тампон из ваты, доливают водой до объема 1000 мл и перемешивают;

промывную жидкость; готовят следующим образом: 15 мл раствора бета-нафтохинолина доливают водой до объема 1000 мл;

ангидрид молибденовый;

стандартный раствор молибдена; готовят, как описано в п. 2.1.1.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску оловянного концентрата массой 0,5—1 г (в зависимости от содержания вольфрама) помещают в фарфоровый тигель на уплотненный слой мелконарезанной фильтровальной бумаги и прокаливают в муфельной печи в течение 15 мин вначале при 400—БОО'^С, а затем при 650—700°С. Содержимое тигля охлаждают, растирают стеклянным пестиком, перемешивают с 4-кратным количеством безводного углекислого натрия, уплотняют путем легкого постукивания дна тигля о стол и покрывают слоем 1—1,5 г углекислого натрия. Снова помещают тигель и муфель и спекают при 750—800°С и течение 40 мин. Спек охлаждают, переносят в стакан вместимостью 300 мл. приливают 150 мл воды и кипятят до полного разрушения спека. Содержимое стакана охлаждают и медленно при перемешивании приливают 10 мл раствора хлористого магния. Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл. доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через двойной плотный сухой фильтр, отбрасывая первую порцию фильтрата. Отбирают 200 мл фильтрата в стакан вместимостью 400 мл и подкисляют по метиловому оранжевому по каплям разбавленной 1 : 1 серной кислотой, приливая в избыток 3—4 капли. Раствор кипятят до удаления углекислоты, охлаждают до 60—70°С, приливают 15 мл раствора бета-нафтохинолина и перемешивают. Раствор отстаивают до полной коагуляции осадка, затем фильтруют через плотный беззольный фильтр и осадок на фильтре промывают 2—3 раза промывной жидкостью. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором производилось осаждение, прибавляют 1 г хлористого аммония, 30 мл разбавленного 1 :1 аммиака и нагревают до растворения осадка (длительного нагревания следует избегать, так как при этом может выпасть осадок). Полученный раствор фильтруют от остатков фильтра, которые промывают разбавленным 1 :1 аммиаком. Фильтрат нагревают для удаления основной части аммиака и подкисляют по метиловому оранжевому разбавленной 1: I серной кислотой, приливая ее по каплям. Добавив в избыток 3—4 капли разбавленной 1 : 1 серной кислоты, доливают объем раствора до 100 мл, приливают 10 мл раствора бета-лафтохиноли-на и перемешивают. Раствору дают отстояться до полной коагуляции осадка, фильтруют через плотный беззольный фильтр и осадок на фильтре промывают 8—10 раз промывной жидкостью.

18

Страница 7

ГОСТ 22220-76 Стр. 7

Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют, прокаливают при 800°С, охлаждают и взвешивают.

3.2.2. Для определения содержания молибдена в осадке трех-окиси вольфрама последний помешают в платиновую чашку, перемешивают с 4—5 г углекислого калия-натрия и сплавляют при 750* С. Плав выщелачивают горячей водой, нагревают до растворения солей, нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 мл. Раствор доливают до метки колбы водой и перемешивают.

От раствора отбирают аликвотную часть 25 мл в мерную колбу вместимостью 50 мл. приливают 2,5 мл раствора винной кислоты н далее анализ продолжают, как указано в пп. 2.2.4 и 2.2.5.

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Содержание вольфрама (А,) в процентах вычисляют по формуле

Х}= (—---*’-1'5003Л • 0,793 • 100,

\ /я,    т3    /

где т — масса осадка трехокнеи вольфрама после прокаливания, г;

mi — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для определения вольфрама, г; т2 — масса молибдена в осадке трехокнеи вольфрама, найденная по калибровочной кривой, г: тj — масса осадка трехокиси вольфрама, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для определения молибдена, г;

1,5003 — коэффициент пересчета молибдена на трехокись молибдена;

0.793 — коэффициент пересчета трехокиси вольфрама на вольфрам.

3.3.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р-->0,95 не должно превышать значений величин, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Содержание вольфрам*. Ч

Лопусиммое рлезождеяне. Я

Or 4 до 5

0.2

С». 5 , 10

0,25

, 10 . 30

0,3

2*

19

Страница 8

Ко и гр

Изменение Л 1 ГОСТ 22221.2-76 Концентраты оловянные. Методы определения содержания вольфрама

Пестановлевн*м Государственного комитета СССР ио стандартам от 20.12.82 /6 4902 срок введения установлен

с 01-04.83

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3.

Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования к методам анализа — по СТ СЭВ 314—76 и ГОСТ 22221.9-78».

Раздел ,1 дополнить пунктами — 1.2—1.4: «1.2. Требования безопасности — по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.

1.3.    Контроль правильности результатов анализа осуществляют с использованием государственных стандартных образцов (ГСО) состава оловянных концентратов: ГСО 1284-79 —ГСО 1286-79, ГСО 1288—79, ГСО 1290—79,

ГСО 1291-79.

Стандартные образцы анализируют одновременно с исследуемой пробой с тем же числом параллельных определений.

Отклонение среднего воспроизведенного значения содержания трехокиси вольфрама в стандартном образце от аттестованного значения, обозначенного в свидетельстве на него, не должно превышать половины допускаемых расхождений. установленных стандартом.

1.4.    Допускается применение других методов, не уступающих по точности указанным в стандарте.

При разногласиях в оценке качества химический состав оловянных концентратов должен определяться по методам, установленным стандартом».

Стандарт дополнить разделом — 1а:

«1а. Подготовка к анализу

1 а. 1. Подготовка к анализу — по ГОСТ 22221.1-76».

Пункт 2.1.1.    Заменить    ссылки: ГОСТ ЗП8—67    на    ГОСТ    3118—77,

ГОСТ    4204-66    на    ГОСТ    4204—77. ГОСТ 5817-69    на    ГОСТ    5817—77,

ГОСТ    4328-66    на    ГОСТ    4328-77, ГОСТ 311-70    на    ГОСТ    311—78,

ГОСТ 4165-68 на ГОСТ 4165-78;

пятый абзац после слов «разбавленную 12» дополнить словами: «и 1:9»; седьмой абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 3768-64»: восьмой абзац. Заменить слова: «натрия гидрат окиси» на «натрия гидроокись»;

— •    /гг    .з...............    -т/%\

(Продолжение изменения к ГОСТ 22221.2-76)

п>)1.чт 2.1.1    после    слов «водорода перекись    (пергидроль)    «о ГОСТ

10929—76» дополнить абзацами:

«цинк гранулированный по ГОСТ 3640-79; ртуть металлическая по ГОСТ 4658-73;

амальгама цинка; готовят следующим образом: 5 гранул цинка металлического помешают в стакан вместимостью 100 cmj, добавляют 10 см3 металлической ртути и 20 см1 серной кислоты, разбавленной 1:9. Содержимое стакана перемешивают, подогревают до температуры 70-^80 °С и охлаждают до компатной температуры. Раствор серной кислоты сливают. жидкую амальгаму цинка отделяют от амальгамированных гранул и помещают’ в полиэтиленовый сосуд с плотно закрывающейся крышкой»;"

одиннадцатый абзац изложить в новой редакции: «титан треххлористый (раствор) по ГОСТ 311-78; 1%-ный свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 1 см3 !5%-ного раствора трех хлор истого титана помещают в полиэтиленовый сосуд, в котором находится амальгама цинка, доливают разбавленной 1:1 соляной кислотой до 15 см3 и встряхивают в течение двух минут».

Пункт 31.1. Заменить ссылки: ГОСТ 4204-66 на ГОСТ 4204-77, ГОСТ 5817-69 на ГОСТ 5817-77, ГОСТ 3760-64 на ГОСТ 3760-79. ГОСТ 83—£3 на ГОСТ 83-79, ГОСТ 4328-66 на ГОСТ 4328-77, ГОСТ 4209-67 иа    ГОСТ    4165—68    на    ГОСТ    4165—78.    исключить    слова:

«по ГОСТ 3768-64».

(НУС Nt 3 1933 г.)

Страница 9

Мнение № 2 ГОСТ 22221.2-76 Концентраты оловянные. Методы опрстеле-ния содержания вольфрама    «пределе

Утвсрждеио и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 2862

Дата введения 01.01.88

»> .ЙГ“*..'Т,ШРТ* " "° ВССМУ ,еКСТУ ЗЛС"ИТЬ СЛ00: «««Р*™»»

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1722.

Но всему тексту стандарта заменить единицу: л на дм1.

Вводная часть. Второй абзац исключить.

Пункт I I. Заменить ссылку: СТ СЭВ 314—76 на ГОСТ 27329-87 . Пункт 21. Одиннадцатый, двенадцатый абзацы; пункт 3.1.1, Четырнадцатым абзац. Заменить единицу концентрации: % на «раствор массовой доли %»

(Продолжение изменения к ГОСТ 22221.2—76)

Пункт 2.1.1. Одиннадцатый абзац изложить в новой редакции: «титан треххлористый (раствор) по ГОСТ 311-78; отбирают 1 см1 раствора, содержащего 15 г треххлористого титана в 100 см1 раствора, в полиэтиленовый сосуд, в котором находится амальгама цинка, доливают разбавленной 1:1 соляной кислоты до 15 см1 и встряхивают в течение двух минут».

Пункт 2.3 2 изложить в новой редакции (кроме табл. 2):    «2.3.2. Абсолют

ные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2».

Пункт 3.1.1. Четырнадцатый абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 10816-64».

Пункт 3.3.2 изложить в новой редакции (кроме табл. 3): «3.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать значений, указанных в табл. 3».

(МУС № II 1987 г.).

Заменяет ГОСТ 13180-67