Купить ГОСТ 22221.2-76 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает фотоколориметрический и весовой методы определения массовой доли вольфрама
Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)
1 Общие требования
2 Фотоколориметрический метод (при содержании вольфрама до 5%)
3 Весовой метод (при содержании вольфрама свыше 4%)
Дата введения | 01.01.1978 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
02.11.1976 | Утвержден | Госстандарт СССР | 2484 |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
УДК 422.345-15 : 546.78.06 : 006.354 Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ
КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ А
Методы определения содержания вольфрама 22221.2_76
Tin concentrates. Methods for the determination of wolframe
trioxide content Взамен
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 2 ноября 1976 г. № 2484 срок действия установлен
с 01.01. 1978 г. до 01.01. 1983 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает фотоколориметрический и весовой методы определения содержания вольфрама.
Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 4137—73.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22221.0—76.
2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при содержании вольфрама до 5%)
Метод основан на восстановлении вольфрама в солянокислом растворе, образовании роданистого комплекса и фотометрирова-нии окрашенного раствора.
При содержании в пробе молибдена свыше 0,25% его определяют из того же раствора, что и вольфрам, и в результате анализа вносят поправку.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
2.1.1. Для проведения анализа применяют:
фотоэлектроколориметр;
тигли железные, не содержащие вольфрама, хрома, ванадия и молибдена;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-67, разбавленную 2:1 и 1:1;
кислоту серную по ГОСТ 4204-66, разбавленную 1 :2;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
13
. 2 ГОСТ 22221.2-76
кислоту винную (виннокаменную кислоту) по ГОСТ 5817—69, створ концентрации 250 г/л;
аммоний роданистый по ГОСТ 3768-64, раствор концентрации >0 г/л;
натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66 и рас-зор концентрации 20 г/л; натрия перекись;
водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76; титан треххлористый (раствор) по ГОСТ 311-70; 1%-ный :вежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: I мл 15%-ного раствора треххлористого титана доливают разбавленной 1:1 соляной кислотой до 15 мл; формалин, 40%-ный раствор;
тиомочевину по ГОСТ 6344-73, раствор концентрации 100 г/л; медь сернокислую по ГОСТ 4165-68, раствор концентрации 20 г/л;
трехокись вольфрама;
стандартный раствор вольфрама; готовят следующим образом: 0,1261 г трехокиси вольфрама, свежепрокаленной при 800°С, растворяют в 100 мл раствора едкого натра в мерной колбе вместимостью 1000 мл, доливают до метки этим же раствором и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,1 мг вольфрама; ангидрид молибденовый;
стандартный раствор молибдена; готовят следующим образом: 0,15 г молибденового ангидрида растворяют в 100 мл раствора ^едкого натра в мерной колбе вместимостью 1000 мл, доливают до метки этим же раствором и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,1 мг молибдена.
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Масса навески концентрата, вместимость мерных колб и аликвотная часть раствора в зависимости от содержания вольфрама указаны в табл. 1.
Т а б л и ц а 1 | ||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||
14 |
ГОСТ 22221.2-76 Стр. S
2.2.2. Навеску концентрата помещают в фарфоровый тигель и прокаливают при 650—700°С в течение 20—30 мин. Остывшую навеску переносят в железный тигель, добавляют 2 г едкого натра и нагревают на краю открытой муфельной печи или на электроплитке до полного обезвоживания и расплавления щелочи. Содержимое тигля слегка охлаждают, прибавляют 3—4 г перекиси натрия и сплавляют в муфельной печи при температуре 700— 750°С. Плав охлаждают и выщелачивают в 80 мл воды. Если раствор окрашен в зеленый цвет, приливают 5—6 капель перекиси водорода и кипятят в течение 3—5 мин. Если в растворе заметен фиолетовый оттенок, вызванный наличием меди, прибавляют несколько капель формалина и кипятят в течение 5—7 мин.
Раствор с осадком после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 1, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют через плотный сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.
Отбирают от раствора аликвотную часть, указанную в табл. 1, в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают раствор едкого натра до объема 20 мл, затем 2,5 мл раствора роданистого аммония, 20 мл разбавленной 2: 1 соляной кислоты, перемешивают и тщательно охлаждают. Далее по каплям приливают раствор треххлористого титана до появления желтовато-зеленой окраски раствора и оставляют на 2—3 мин. К раствору еще приливают 10 капель раствора треххлористого титана, доливают водой до метки и перемешивают.
Во избежание длительных интервалов в последовательном прибавлении реактивов одновременно следует обрабатывать не более пяти-шести проб.
Через 15—20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом пропускания 410 нм и кювету с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Содержание вольфрама устанавливают по градуировочному графику.
2.2.3. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 мл отмеривают 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 2 и 3 мл стандартного раствора вольфрама, приливают раствор едкого натра до объема 20 мл и далее продолжают анализ, как указано в п. 2.2.2. Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.
15
По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям вольфрама строят градуировочный график.
Стр. 4 ГОСТ 22221.2-74
2.2.4. При содержании молибдена в оловянных концентратах свыше 0,25% Для его определения в мерную колбу вместимостью 50 мл отбирают от того же раствора, что и для определения содержания вольфрама, аликвотную часть 10 мл, приливают 2,5 мл винной кислоты и нейтрализуют по лакмусу разбавленной 1 :2 серной кислотой, приливая ее в избыток 8 мл. Раствор охлаждают и последовательно при перемешивании приливают 2 мл сернокислой меди, 6 мл тиомочевины, 2,5 мл роданистого аммония, доливают водой до метки и перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом пропускания 457 нм и кювету с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Содержание молибдена устанавливают по градуировочному графику.
2.2.5. Для построения градуировочного графика для молибдена в мерные колбы вместимостью по 50 мл отмеривают бюреткой О; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 мл стандартного раствора молибдена, приливают по 10 мл раствора едкого натра и далее проводят анализ, как указано в п. 2.2.4.
По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям молибдена строят градуировочный график.
2.3. О б р а ботк а результатов
2.3.1. Содержание вольфрама (X) в процентах вычисляют по ■формуле
\ т1 mz )
где т — масса вольфрама, найденная по градуировочному графику, г;
гп\ — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для определения вольфрама, г;
m2— масса молибдена, найденная по градуировочному графику, г;
т3—масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для определения молибдена, г;
0,015 — значение величины, на которую повышается содержание вольфрама от каждого процента содержания молибдена.
2.3.2. Допускаемое расхождение между (результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать значений величин, указанных в табл. 2.
16
ГОСТ 22221Л—76 Стр. 5 Таблица 2 | ||||||||||||||
| ||||||||||||||
3. ВЕСОВОЙ МЕТОД (при содержании вольфрама свыше 4%) |
Метод основан на выделении трехокиси вольфрама из сернокислого раствора при помощи бета-нафтохинолина после разложения навески спеканием с углекислым натрием. При содержании молибдена в оловянном концентрате свыше 0,2% его определяют в осадке трехокиси вольфрама фотоколориметрическим методом и в результат анализа вносят поправку.
3.1. А п п а р а ту р а, реактивы и растворы
3.1.1. Для проведения анализа применяют: фотоэлектроколориметр;
кислоту серную по ГОСТ 4204-66, разбавленную 1:1 и 1:2; кислоту винную (виннокаменную кислоту) по ГОСТ 5817-69, раствор концентрации 250 г/л;
аммиак водный по ГОСТ 3760-64, разбавленный 1:1 и 1:10; аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
аммоний роданистый по ГОСТ 3768-64. раствор концентрации 250 г/л;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63; натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, растворы концентрации 20 и 100 г/л;
калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332-76; магний хлористый по ГОСТ 4209-67, раствор концентрации 100 г/л;
медь сернокислую по ГОСТ 4165-68, раствор концентрации 20 г/л;
тиомочевину по ГОСТ 6344-73, раствор концентрации 100 г/л; метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо-кислый натрий) по ГОСТ 10816-64, 0,1%-ный раствор;
бета-нафтохинолин, раствор концентрации 20 г/л; готовят следующим образом: 20 г реактива помещают в стакан вместимостью 700 мл, приливают 500 мл теплой воды и по каплям разбавленную 1 :1 серную кислоту до полного растворения. Раствор фильт-2 Зак. 1911 17
Стр. 6 ГОСТ 22221.2-76
руют через тампон из ваты, доливают водой до объема 1000 мл и перемешивают;
промывную жидкость; готовят следующим образом: 15 мл раствора бета-нафтохинолина доливают водой до объема 1000 мл;
ангидрид молибденовый;
стандартный раствор молибдена; готовят, как описано в п. 2.1.1.
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Навеску оловянного концентрата массой 0,5—1 г (в зависимости от содержания вольфрама) помещают в фарфоровый тигель на уплотненный слой мелконарезанной фильтровальной бумаги и прокаливают в муфельной печи в течение 15 мин вначале при 400—500°С, а затем при 650—700°С. Содержимое тигля охлаждают, растирают стеклянным пестиком, перемешивают с 4-кратным количеством безводного углекислого натрия, уплотняют путем легкого постукивания дна тигля о стол и покрывают слоем 1—1.5 г углекислого натрия. Снова помещают тигель в муфель и спекают при 750—800°С в течение 40 мин. Спек охлаждают, переносят в стакан вместимостью 300 мл, приливают 150 мл воды л кипятят дп полного разрушения слека. Содержимое стакана охлаждают и медленно при перемешивании приливают 10 мл раствора хлористого магния. Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через двойной плотный сухой фильтр, отбрасывая первую порцию фильтрата. Отбирают 200 мл фильтрата в стакан вместимостью 400 мл и подкисляют по метиловому оранжевому по каплям разбавленной 1 :1 серной кислотой, приливая в избыток 3—4 капли. Раствор кипятят до удаления углекислоты, охлаждают до 60—70°С, приливают 15 мл раствора бета-нафтохинолина и перемешивают. Раствор отстаивают до полной коагуляции осадка, затем фильтруют через плотный беззольный фильтр и осадок на фильтре промывают 2—3 раза промывной жидкостью. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором производилось осаждение, прибавляют 1 г хлористого аммония, 30 мл разбавленного 1 : 1 аммиака и нагревают до растворения осадка (длительного нагревания следует избегать, так как при этом может выпасть осадок). Полученный раствор фильтруют от остатков фильтра, которые промывают разбавленным 1 : 1 аммиаком. Фильтрат нагревают для удаления основной части аммиака и подкисляют по метиловому оранжевому разбавленной 1 : 1 серной кислотой, приливая ее по каплям. Добавив в избыток 3—4 капли разбавленной 1 : 1 серной кислоты, доливают объем раствора до 100 мл, приливают 10 мл раствора бета-нафтохинолина и перемешивают. Раствору дают отстояться до полной коагуляции осадка, фильтруют через плотный беззольный фильтр и осадок на фильтре промывают 8—10 раз промывной жидкостью.
18
ГОСТ 22221.2-76 Стр. 7
Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют, прокаливают при 800°С, охлаждают и взвешивают.
3.2.2. Для определения содержания молибдена в осадке трех-окиси вольфрама последний помещают в платиновую чашку, перемешивают с 4—5 г углекислого калия-натрия и сплавляют при 750°С. Плав выщелачивают горячей водой, нагревают до растворения солей, нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 мл. Раствор доливают до метки колбы водой и перемешивают.
От раствора отбирают аликвотную часть 25 мл в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают 2,5 мл раствора винной кислоты и далее анализ продолжают, как указано в пп. 2.2.4 и 2.2.5.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Содержание вольфрама (АД в процентах вычисляют по формуле
(—---Да J .5003 4.0 793 . 100,
где т — масса осадка трехокиси вольфрама после прокаливания, г;
гп\ — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для определения вольфрама, г; пг2 — масса молибдена в осадке трехокиси вольфрама, найденная по калибровочной кривой, г;
/п3 — масса осадка трехокиси вольфрама, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для определения молибдена, г;
1,5003 — коэффициент пересчета молибдена на трехокись молибдена;
0,793 — коэффициент пересчета трехокиси вольфрама на вольфрам.
3.3.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений величин, указанных в табл. 3.
Таблица 3 | ||||||||
|
19
2*
Изменение Л» 1 ГОСТ 22221.2-76 Концентраты оловянные. Методы определения содержании вольфрама
Постановленном Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.82 Нг 4905 срок введения установлен
с 01.04,83
По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3.
Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования к методам анализа — no СТ СЭВ 314—76 и ГОСТ 22221.9-78».
Раздел 1. дополнить пунктами — 1.2—1.4: «1.2. Требования безопасности — по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.
1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с использованием государственных стандартных образцов (ГСО) состава оловянных концентратов: ГСО 1284-79 —ГСО 1286-79, ГСО 1288—79, ГСО 1290—79, ГСО 1291—79.
Стандартные образцы анализируют одновременно с исследуемой пробой с тем же числом параллельных определений.
Отклонение среднего воспроизведенного значения содержания трехокиси вольфрама в стандартном образце от аттестованного значения, обозначенного в свидетельстве на него, не должно превышать половины допускаемых расхождений, установленных стандартом.
1.4. Допускается применение других методов, не уступающих по точности указанным в стандарте.
При разногласиях в оценке качества химический состав оловянных концентратов должен определяться по методам, установленным стандартом».
Стандарт дополнить разделом — 1а:
«lia. Подготовка к анализу
1 а.1. Подготовка к анализу — по ГОСТ 22221.1-76».
Пункт 2.1.1. Заменить ссылки: ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77,
ГОСТ 4204-66 на ГОСТ 4204-77, ГОСТ 5817-69 на ГОСТ 5817-77,
ГОСТ 4328-66 на ГОСТ 4328-77, ГОСТ 311-70 на ГОСТ 311-78,
пятый абзац после слов «разбавленную 1:2» дополнить словами: «и 1:9»;
седьмой абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 3768-64»:
восьмой абзац. Заменить слова: «натрия гидрат окиси» на «натрия гидроокись»;
(Продолжение изменения к ГОСТ 22221.2-76)
п)нкт 2.1.1 после слов «водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76» дополнить абзацами:
«цинк гранулированный по ГОСТ 3640-79; ртуть металлическая по ГОСТ 4658-73;
амальгама цинка; готовят следующим образом: 5 гранул цинка металлического помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 металлической ртути и 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9. Содержимое стакана перемешивают, подогревают до температуры 70—<80 °С и охлаждают до комнатной температуры. Раствор серной кислоты сливают, жидкую амальгаму цинка отделяют от амальгамированных гранул и помещают в полиэтиленовый сосуд с плотно закрывающейся крышкой»;
одиннадцатый абзац изложить в новой редакции: «титан треххлористый (раствор) по ГОСТ 311-78; 1%-ный свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 1 см3 15%-ного раствора треххлористого титана помещают в полиэтиленовый сосуд, в котором находится амальгама цинка, доливают разбавленной 1:1 соляной кислотой до 15 см3 и встряхивают в течение двух минут».
Пункт 3.1*1. Заменить ссылки: ГОСТ 4204-66 на ГОСТ 4204-77, ГОСТ 5817-69 на ГОСТ 5817-77, ГОСТ 3760-64 на ГОСТ 3760-79, ГОСТ 83—63 на ГОСТ 83-79, ГОСТ 4328-66 на ГОСТ 4328-77, ГОСТ 4209-67 на ГОСТ 4'209—77, ГОСТ 4165-68 на ГОСТ 4165-78; исключить слова: «по ГОСТ 3768-64».
(НУС Ns 3 1983 г.)
Изменение № 2 ГОСТ 22221.2-76 Концентраты оловянные. Методы определения содержания вольфрама
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 2862
Дата введения 01.01.88
Наименование стандарта и по всему тексту заменить слово: «содержание» на «массовая доля».
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1722.
По всему тексту стандарта заменить единицу: л на дм3.
Вводная часть. Второй абзац исключить.
Пункт 1.1. Заменить ссылку: СТ СЭВ 314—76 на ГОСТ 27329-87.
Пункт 2.1. Одиннадцатый, двенадцатый абзацы; пункт 3.1.1. Четырнадцатый абзац. Заменить единицу концентрации: % на «раствор массовой доли, %».
(Продолжение изменения к ГОСТ 22221.2—76)
Пункт 2.1.1. Одиннадцатый абзац изложить в новой редакции: «титан треххлористый (раствор) по ГОСТ 311-78; отбирают 1 см3 раствора, содержащего 15 г треххлористого титана в 100 см3 раствора, в полиэтиленовый сосуд, в котором находится амальгама цинка, доливают разбавленной 1:1 соляной кислоты до 15 см3 и встряхивают в течение двух минут».
Пункт 2.3.2 изложить в новой редакции (кроме табл. 2): «2.3.2. Абсолют
ные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности Р = 0„95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2».
Пункт 3.1.1. Четырнадцатый абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 10816-64».
Пункт 3.3.2 изложить в новой редакции (кроме табл. 3): «3.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 3».
(ИУС № 11 1987 г.).