Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 22019-85 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает хроматографический метод определения свободного стирола и альфа-метилстирола в бутадиенстирольных и бутадиенметилстирольных каучуках и термоэластопластах

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Метод отбора проб

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО СТИРОЛА И а-МЕТИЛСТИРОЛА

ГОСТ 22019-85

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

О. В. Сигов, Ю. В. Перина, М. Г. Васюнина, Л. X. Бердика, Я. П. Голдина

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Зам министра Л. П. Карпенко

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1985 г. № 1480

УДК 673.7:543.06.006.354    Группа    Л69

гост

22019-85

Взамен ГОСТ 22019-76

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Метод определения свободного стирола и а-метилстирола

Synthetic rubbers Method for determination of free styrene and a-methyl styrene

ОКСТУ 2294

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1985 г. № 1430 срок действия установлен

с 01.01.36 до 01.01.91

Несоблюдение стан дар га преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает хроматографический метод определения свободною стирола и а-метилстирола в бутадиен-стнпольпых и бутадиенметилстирольных каучуках и термоэтасю-плис ах (далее—полимерах).

Сущность метода заключается в экстрагировании стирола и о-мсти 1стнрола из полимера этиловым спиртом, концентрировании экстракта с последующим хроматографическим определением стирола и а-метилстирола

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб — по СТ СЭВ 803—77 или по нормативно-технической документации на полимер.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Хроматограф i азовыи с ионизационно-пламенным детектором, колонкой длиной 1 м и диаметром 3 мм.

Микрошприц типа МШ-10

Баня водяная лабораторная по нормативно-технической док\-мснт ации.

Ваня песчаная лабораторная по нормативно-технической документации

Издание официальное

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, типа ВЛА-200, 2 го класса точи ктп 1 2

Колба коническая по ГОСТ 23336-82, имеет мое гыо 100 см"

Колба крулодоппая но ГОСТ 25336-82, вместимостью 100см3 4.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 см5

Пипетки грлтуировянныс ю ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 20 см3.

Холодильник вощшпыь но ГОСТ 25336-82.

Анизо j i ил хроматографии ю нормашвисыехпнчсскои дол-ментации, х. ч

Вотород по ГОСТ 3022-80, марли А или высшего сорта

Вота дистиллированная то ГОСТ 6709 -72.

Во >дух сжатый

Газ-носитель:    итог    газообразный технический по ГОСТ

9293—74 пли арюп то ГОСТ 10157-79, или icnini.

Мезитилсн для хроматографии по нормативно-технической ю-кумечташш, ч или х ч

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, концентрированный раствор.

Носитель твердый иве iо \ром, щмокром Г1, хромотой \ро-мосорб W с размерами зерен 0,250—0,315 мм.

Полиэтиленгликоль с 'молекулярной массой 6000, 10000, 20000 для хромате, рафии.

Раствор анизола в цикло1 океане концентрации 0,001 — 0.002 г/см3 (раствор «внутреннею стандарта» дтя определения свободного стирола).

Раствор мезитнлепа в циклогексане концентрации 0,001 — 0,002 г/см3 (раствор «вну1реннего стандарт» ыя определения свободного а-мсгилстпрола).

Спирт этиловый гидролизный по ГОСТ 17299-78

Хлороформ технический по ГОСТ 20115-74.

Циклогслсап технический по ГОСТ 14198-78.

ГОСТ 22019-85 Стр. 3

Колонку заполняют сорбентом в соответствии с требованиями к монтажу и эксплуатации хроматографа. Колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-носителя сначала при температуре 120°С в течение 30 мин, затем температуру повышают до 220°С и прод}вают колонку в течение 4—6 ч. Колонку охлаждают до комнатной температуры, подсоединяют к детектору. Разделение проводят в изотермическом режиме при следующих параметрах хроматографического разделения:

температура колонки, °С..........80—90

температура испаритетя, °С ........ 150—200

расход газа-носителя, см3/мин........40—50

скорость диаграммной ленты, мм/ч...... 240.

Продолжительность анализа при определении свободного стирола (45±5) мин, свободного а-метилстирола— (75±5) мин.

3 3. Приготовление стандартного раствора В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 0,10—0,05 г анизо та пли мезитилспа и доводят до метки циклш ексаном. Колбу закрывают и тщательно перемешивают раствор.

3 4. Определение градуировочных коэффициентов

Для определения градуировочных коэффициентов готовят искусственные смеси стирола, а-метилстирола и «внутреннего стандартам в циклогексане с концентрацией 0,1; 0,5 и 1 0% каждого компонента.

Искусственные смеси хроматографируют по режиму, приведенному в п. 2 2. Для каждой искусственной смеси снимают по три хроматограммы.

Градуировочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

Iу 5*г г • С х

где Stl —площади пиков определяемого стирола (а-метилстирола) и «внутреннего стандарта», мм2;

С\, Cfj — концентрации в искусственной смеси стирола (а-метилстирола) и «внутреннего стандарта», %•

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4 1. Определение свободного стирола Мелко нарезанный полимер в количестве (1,0000±0,0002) г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, пипеткои приливают 20 см3 этилового спирта и 2 см3 раствора «внутреннего стандарта». Колбу присоединяют к воздушному холодильнику и помещают на песчаную баню. Экстрагируют в течение 30 мин.

После этого колбу охлаждают и отсоединяют от холодильника. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 Содержимое колбы доводят до метки концентрированным раствором хлористого натрия.


Хроматограмма свободного стирола


/


Хроматограмма

свободного

а-метилстирола

/


3


Z


ММ 6 Ч 2 й


/—растворитель 2—мезитн    /—р mвс ритс и 2—с^ч

лен «8н\ 'греннии сти дарт>    J — ши m «ш \ т ne тн ст 1

J— метиле гк ро т    карт*

Черт i    Черт    2

4 2 О п р е , е 1 с п и е свободною « м с т н к т п р ^ ю Me 1 ко нарезанным полимер в ко дичее гве (1,0000± 0.00021 г помещают в коническую кочбу вмегдпмоаыо 100 ем , пнлетч' и приливают 20 ем3 этилового спирта и 2 см раствора «вн тречнего стандарт»


ГОСТ 22019-85 Стр. 5

Колбу присоединяют к воздушному холодильнику п помещают на песчаную Саню. Экстрагируют 30 мин, экстракт переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. В колбу с полимером добавляют 20 см3 этилового спирта п проводят вторую экстракцию. Колбу охлаждают, отсоединяют от холодильника, экстракт сливают в ту же мерную колбу.

Содержимое колбы доводят до метки концентрированным раствором хлористого натрия.

Из углеводородного слоя микрошприцем отбирают пробу 0,2— 0,5 мкл и вводят в испаритель хроматографа. Порядок выхода компонентов из колонки показан на черт. 1 и 2.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Расчет хроматограмм проводят методом «внутреннего стандарта» по площадям ликов компонентов. Площадь пика (5) каждого компонента определяют по формуле

S=h-b,

где h — высота пика, мм;

Ь — ширина пика, измеренная на половине его высоты, мм.

Массовую долю свободного стирола (а-метилстирола) в полимере (X) в процентах вычисляют по формуле

уг_ K-SV^CT-IOO

5*ст *

где 5^, 5СТ — площади пиков определяемого мономера и «внутреннего стандарта», мм2; тст — масса навески «внутреннего стандарта», введенная в пробу, г; т — масса навески анализируемого полимера, г;

К - градуировочный коэффициент.

5.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать: при содержании десятых долей процента определяемого компонента — 0,03%, при содержании сотых долей процента — 0,003%.

Средняя относительная погрешность определения не должна превышать 10%.

5.3.    Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать:

наименование и марку продукта,

обозначение нормативно-технической документации на продукт,

нс мер партии, результат испытания, дату испытания,

обозначен не настоящего стандарта.

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Г, А. Макарова Корректор Е. И. Евтеева

Сдано в наб. 13.06.85 Подп. в печ. 12 09.85 0,5 уел. п. л. 0,5 уел. кр.-отт. 0,34 уч-изд. л. Тир ЮООЭ    Цена    3    коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненскин пер , 3 Тип. «Московский печатник», Москва, Лялин пер., 6. Зак. 736

Изменение № 1 ГОСТ 22019—85 Каучуки синтетические. Метод определения свободного стирола и а-метилстирола

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 688

Дата введения 01.09,90

Раздел I Заменить ссылку: СТ СЭВ 803—77 на ГОСТ 27109-86.

(Продолжение см. с. 218)

1

Перепечатка воспрещена

2

Издательство стандартов, 1985

3

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4

31 Приготовление сорбента

Твердый носитель в объеме, превышающем па 10—15% расчетный объем колонки, помещают в круглодошпю колбу вместимостью 100 см3.

5

Полиэтнленглнколь в количестве 15% от массы твердого постели растворяют в 30—40 см3 хлороформа и затем этот раствор помещают в колбу с твердым носителем. После пропитки твердого носителя растворитель испаряют при нагревании на водяной бане при температуре 50—60°С в токе воздуха с небольшой скоростью чри непрерывном перемешивании до сыпучею состояния сорбента.

3 2. Заполнение колонки \ р о м а т о i р а ф а со р-б е н т о м