ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СМОЛЫ ПОЛИЭФИРНЫЕ НЕНАСЫЩЕННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАКСИМАЛЬНОЙ ТЕМПЕРАТУРЫ В ПРОЦЕССЕ ОТВЕРЖДЕНИЯ

ГОСТ 21970-76

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР Москва

РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением НПО «Пластмассы»

Генеральный директор В. И. Серенное

Руководители темы: В. С. Биль, В. Д. Моисеев, Е. Л. Татевосян Исполнители: А. М. Глейзер, Л. В. Лапина

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член коллегии В. Ф. Ростунов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 2S июня 1976 г. № 1563

(Продолжение изменения к ГОСТ 21970-76) Пункт 1.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «В методе А в качестве инициатора применяют 50%-ный раствор перекиси метилэтилкетона в дибутилфталате или 50%-ную пасту перекиси циклогексанона или перекиси бензоила в дибутилфталате, в качестве ускорителя — стирольный раствор нафтената или октеата кобальта, с массовой долей кобальта 1 %, или ами-новый ускоритель, с массовой долей диметиланилина 10 %»;

второй абзац после слов «в дибутилфталате» дополнить словами: «с мае* совой долей активного кислорода от 3,25 до 3,3 %».

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.5: «2.5. В договорно-правовых отношени* ях по экономическому и научно-техническому сотрудничеству и при возникновении разногласий в определении максимальной температуры отверждения используется термопара без гильзы и потенциометр с пределом измерения 250 °С и временем пробега шкалы не более 15 с».

(Продолжение см. стр. 126)

(Продолжение изменения к ГОСТ 21970—76)

Пункт 31.2. Заменить значение: 25 °С на (25±0,5) °С; второй абзац изложить в новой редакции. «Для сравнительной оценки смол применяют следующие количества инициатора и отвердителя. 2 массовые части раствора перекиси метилэтилкетона и 0,3 массовых частей кобальтового ускорителя на 100 массовых частей смолы. При применении кобальтового ускорителя с другой массовой долей кобальта количество ускорителя должно соответствовать 0,003 г кобальта».

Пункт 3.2.1. Заменить значение* 0,01 г на 0,001 г.

Пункт 4 3 дополнить словами: «При максимальной температуре отверждения выше 90 °С по ленте потенциометра определяют время, за которое повышается температура от 65 до 90 °С».

Пункт 4.5. Подпункт а изложить в новой редакции: «а) наименование, марку и дату изготовления смолы».

ШУС N° 12 1983 г.)

УДК 678.674 : 536.421.4(083.74)    Группа    Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СМОЛЫ ПОЛИЭФИРНЫЕ НЕНАСЫЩЕННЫЕ

Методы определения максимальной температуры в процессе отверждения

Unsaturated polyester resins. Methods for determination of the maximum temperature durihg the setting

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 июня 1976 г. № 1563 срок действия установлен

с 01.07.1977 г. до 01.07.1982 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на ненасыщенные полиэфирные смолы и устанавливает два метода (А и Б) определения максимальной температуры в процессе отверждения этих смол.

Сущность методов заключается в непрерывном измерении температуры смолы в процессе отверждения до момента достижения ■максимального значения температуры и начала ее понижения, а также — в измерении времени достижения максимальной температуры при отверждении ненасыщенных полиэфирных смол. Полученная кривая дает возможность определить скорость подъема температуры в процессе отверждения смол.

Процесс отверждения по методу А проводится при температуре 25°С (298 К) с добавлением ускорителя к смоле в присутствии инициатора.

Метод А примененим для смол, отверждающихся при комнатной температуре.

Процесс отверждения по методу Б проводится при температуре 80°С (353 К) без добавления ускорителя к смоле в присутствии инициатора.

Метод Б применим для смол, отверждающихся при повышенных температурах.

Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 3920—73, а в части метода Б полностью соответствует рекомендации ИСО Р 584—67.

Перепечатка воспрещена ©Издательство стандартов, 1976

Стр. 2 ГОСТ 21970-76

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения максимальном температуры отверждения применяются

установка, в которую входят: термостат с мешалкой и ртутным стеклянным злектроконтактным термометром по ГОСТ 9871-75, с ценой деления шкалы 1°С. Термостат должен поддерживать температуру с погрешностью не более 0,5°С (черт. 1);

крышка термостата из жесткого пенополистирола толщиной 20 мм с тремя отверстиями: одно в центре для термометра и два боковые для пробирок. Расстояние между центрами отверстий 40 мм;

термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73, с ценой деления шкалы 0,1°С со шкалой до 140°С;

пробирки стеклянные: реакционная внутренняя — наружным диаметром 21 ±0,15 мм, внутренним диаметром 18±0,15 мм и высотой 180 мм; наружная (только для метода А) — наружным диаметром 36±0,15 мм, внутренним диаметром 32±0,15 мм и высотой 190 мм;

вкладыш для внутренних пробирок из фторопласта-4 (ГОСТ 10007-72) с отверстием в центре диаметром 3,1 мм для гильзы термопары: диаметром головки вкладыша 48±2 мм, высотой головки 9±1 мм, диаметром цилиндрической части 17,9±0,1 мм, высотой 52±1 мм;

стакан по ГОСТ 10394-72, типа ВН; кольца из пенополистирола;

потенциометр автоматический самопишущий для измерения температуры 0—300°С, с временем пробега шкалы не более 10 с, класса точности 0,5—0,25,

термопары хромель-копель Х-К-0,3 по ГОСТ 1790-63. Диаметр проволок термопары 0,30±0,04 мм, диаметр шарообразного спая 2,0±0,2 мм, длина термопары определяется в соответствии с размерами и расположением частей аппаратуры;

гильза для термопары, представляющая трубку из нержавеющей стали (ГОСТ 1050-74), заваренную па конце и отполирован-

ГОСТ 21970-76 Стр. 3

1.2. В методе А в качестве инициатора применяют перекись метилзтилкетона, циклогексанона или другие перекиси, в качестве ускорителя — стирольный раствор нафтената или октеата кобальта, содержащий 1% кобальта.

В методе Б в качестве инициатора применяют 50%-ную пасту перекиси бензоила в дибутилфталате или другие перекиси и гидроперекиси в виде готовых паст или растворов.

Применяемые ускоритель, инициатор и их количества для метода А указывают в нормативно-технической документации на смолу.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Термопару помещают в гильзу так, чтобы спай упирался в дно гильзы. Предварительно в гильзу необходимо ввести несколько капель глицерина или силиконового масла. Гильзу помещают во вкладыши из фторопла-ста-4 так, чтобы после введения ее в пробирку спай термопары находился на оси пробирки на половине высоты столба смолы (черт. 2).

2.2.    В методе А на реакционные пробирки надевают кольца из пенополистирола для установления соосного положения внутренней и наружной пробирок

2.3.    Термостат заполняют водой до уровня на 100 мм выше дна реакционной пробирки, включают его, доводят температуру воды до 25±0,5°С в методе А и до 80±0,5°С в методе Б, прикрывают крышкой. В центральное отверстие крышки вставляют ртутный термометр. В методе А в бо ковые отверстия вставляют наружные пробирки.

2.4. Перед каждым измерением наружную поверхность гильзы термопары защищают от непосредственного соприкосновения со смолой погружением в раствор поливинилового спирта или в расплавленный парафин.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

3.1.    Метод А

3.1.1.    В стеклянный стакан помещают 50 г смолы, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, добавляют инициатор, взвешенный с погрешностью не более 0,001 г.

3.1.2.    Полученную смесь интенсивно перемешивают в течение 2 мин. Затем смесь нагревают до 25°С и добавляют ускоритель, взвешенный с погрешностью не более 0,001 г. В момент введения в смесь ускорителя, включают секундомер и смесь перемешивают в течение 30 с.

Для сравнительной оценки смол применяют контрольную инициирующую систему, состоящую из 0,86 мл раствора нафтената кобальта НК-3 и 0,7 мл 50%-ного раствора перекиси метилэтил-кетона в дибутилфталате.

3.1.3.    Полученную смесь разливают в две реакционные пробирки, высота заполнения которых должна быть 75±1 мм. В пробирки опускают гильзы с термопарами строго по оси так, чтобы спай термопары находился на уровне половины столба смолы.

3.1.4.    Провода термопар подключают к клеммам потенциометра. Реакционные пробирки с термопарами, предварительно подсоединенными к включенному потенциометру, вставляют в наружные, находящиеся в термостате, включают потенциометр и записывают время, прошедшее от момента введения ускорителя до момента включения потенциометра.

3.2 Метод Б

3.2.1.    В стеклянный стакан помещают 2 г 50%-ной пасты перекиси бензоила в дибутилфталате, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г. При применении других инициаторов в виде готовых паст или растворов взвешивают количество, соответствующее содержанию 1 г чистой перекиси.

3.2.2.    100 г смолы, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан с инициатором. Полученную смесь перемешивают до исчезновения помутнения. Далее стакан накрывают часовым стеклом и оставляют в темном месте при 25±5°С в течение 30 мин.

3.2.3.    Содержимое стакана после выдержки тщательно перемешивают в течение 2 мин. Полученную смесь разливают в две реакционные пробирки, высота заполнения которых должна быть 75 ±1 мм. В пробирки опускают гильзы с термопарами строго по

ГОСТ 21970-76 Стр. 5

оси так, чтобы спай термопары находился на уровне половины столба смолы.

3.2.4.    Провода термопар подключают к клеммам потенциометра, реакционные пробирки вставляют в крышку термостата, включают потенциометр.

3.2.5.    Измерение времени начинают с момента достижения смолой температуры 65°С.

3.3.    Испытание проводят до тех пор, пока температура отверждаемой смолы не достигнет максимального значения и не начнет понижаться.

3.4.    После окончания испытания гильзу с термопарой вынимают и очищают прежде, чем смола затвердеет.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    На экзотермической кривой, записанной на ленте потенциометра, отмечают максимальное значение температуры и принимают его за максимальную температуру процесса отверждения — Т_тах (°С, К).

4.2.    По методу А время отверждения ненасыщенных полиэфирных смол (tmax) в минутах вычисляют по формуле

Тщах—Т1+Т2,

где ti — время, прошедшее от момента введения ускорителя до момента включения потенциометра, мин; т₂ — время, прошедшее от момента включения потенциометра до момента достижения смолой максимальной температуры, мин.

4.3.    По методу Б по ленте потенциометра определяют время от момента достижения смесью температуры 65°С до момента достижения максимальной температуры отверждения.

4.4.    За результат измерения принимают среднее Г_тах._ср, т_тах.ср арифметическое значение двух измерений, различающихся по температуре не более чем на 5°С, по времени — на 10% по отношению к более короткому времени. Если разница результатов двух измерений больше указанных, то испытание повторяют.

4.5.    Результаты испытания записывают в протокол, который должен содержать:

а)    наименование и марку смолы;

б)    обозначение нормативно-технической документации;

в)    характер и количество инициатора и ускорителя с обозначением нормативно-технической документации;

г)    условия проведения испытания;

д)    кривые температуры, как функции времени для отдельных определений (черт. 3);

е)    конечный результат значений Г_тах, т_тах;

ж)    дату испытания;

з)    обозначение настоящего стандарта.

Редактор А. С. Пшеничная Технический редактор Н. С. Гришанова Корректор И. Л. Асауленко

Сдано в наб 29 07 76    Подп в печ    02 09 76    0,5 п л Тир 10680 Цена 3    коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новолресненскнй пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер. 6 .Зак 1259

Группа Л29

Изменение № 1 ГОСТ 21970-76 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения максимальной температуры в процессе отверждения

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.08.83 № 3922 срок введения установлен

с 01.01.85

Под обозначением стандарта на обложке и первой странице указать обозначение: (СТ СЭВ 3665—82).

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2226, 2209.

Вводная часть. Заменить значения: 25 °С на (25±0,5) °С, 80°С на <80=ь0,5) °С,

последний абзац изложить в новой редакции: «Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3665—82».

Пункт 1Л. Заменить ссылки: ГОСТ 10007-72 на ГОСТ 10007-80, ГОСТ 10394-72 на ГОСТ 25336-82, ГОСТ 1790-63 на ГОСТ 1790-77, ГОСТ 5072—72 на ГОСТ 5072-79, ГОСТ 10779-69 на ГОСТ 10779-78, ГОСТ 16960—71 на ГОСТ 23683-79; после значения 52±1 мм дополнить словами: «обеспечивающий соосное размещение термопары в пробирке (черт. 1а).

(Продолжение см. стр, 124)

123