Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает полярографический метод определения содержания кадмия (при содержании кадмия от 0,01 до 1,2%), объемный комплексонометрический метод определения содержания кадмия (при содержании кадмия от 0,8 до 1,2%) и атомно-абсорбционный метод определения содержания кадмия (при содержании кадмия от 0,01 до 1,2%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.65.018.24 : 146.48.06(08174)    Группа    BS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

21877.9—76

Взамен ГОСТ 080.7-70

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Методы определения содержания кадмия

Tin and lead babbit». Methods for the determination oi cadmium content

Постановленном Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. Н* 1264 срок действия установлен

с 01.01.19Т8 г. до 01.01.19Bi г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает полярографический метол определе-ния содержания кадмия (при содержании кадмия от 0,01 до 1,2%) п объемный комплексонометркческий метод определения содержания кадмия (при содержании кадмия от 0.8 до 1.2%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 21877.0-76.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ

2.1.    Сущность метода

Пробу растворяют в смеси соляной, бромистоводородной кислот н брома, отгоняют олово к сурьму в виде бромидов. Сзннеи удаляют в виде хлористого. Кадмий полярографируют на хлоридном фоне в пределах от минус 0,7 до минус 1.1 В (относительно насыщенного каломельного электрода) приложенного напряжения поляризации.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растиори

Полярограф подходящей конструкции с ртутным капающим

катодом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67 н разбавленная 1:10.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-67.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

40

Страница 2

ГОСТ 21877.9-76 Стр. 2

Бром по ГОСТ 4109-64.

Смесь для растворения: смешивают 45 мл соляной и 45 мл бромистоводородной кислот и осторожно приливают 10 мл брома.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67 и разбавленная 1:1. Аммиак по ГОСТ 3760-64.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Хлоридно-аммиачный фон: 135 г хлористого аммония растворяют в небольшом количестве воды, прибавляют 385 мл концентрированного раствора аммиака, доливают до 1 л водой и перемешивают.

Кадмий по ГОСТ 1467-67.

Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1,0 г кадмия растворяют при нагревании в 10 мл азотной кислоты, разбавленной 1 : 1. Раствор выпаривают почти досуха, прибавляют 7—10 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают дос\ха. Обработку соляной кислотой повторяют еще раз, после чего прибавляют ЬО мл концентрированной соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью I л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора содержит 1 мг кадмия.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) по ГОСТ 195-66, 20%-нии свежеприготовленный раствор.

Желатин по ГОСТ 11293-65, 1%-ный раствор.

Ртуть по ГОСТ 4658-73, марки Р1.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 мл и растворяют в 10 мл смеси кислот и брома. Раствор выпаривают досуха. Обработку осадка повторяют еще дважды, приливая по 5 мл смеси. Сухой остаток смачивают 20 мл соляной кислоты, разбавленной I: 10, кипятят до удаления брома и охлаждают в проточной воде. Осадок хлористого свинца отфильтровывают через фильтр средней плотности, промывают 5—6 раз соляной кислотой, разбавленной 1 : 10, охлажденной в проточной воде, и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды нейтрализуют аммиаком, прибавляют 40 мл хлорндноаммначного раствора и перемешивают. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, приливают 10 мл раствора сульфита натрия и оставляют на 20 мин, затем добавляют 4 мл раствора желатина, доводят до метки водой и перемешивают.

Через 10—15 мин часть раствора переносят в электролизер и лолярографируют при потенциалах от минус 0,7 до минус 1.1 В (относительно насыщенного каломельного электрода).

Содержание кадмия в процентах определяют путем сравнения высоты волны кадмия, полученной при лолярографировании испытуемого раствора, с высотой волны, полученной при полярографи-

4!

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 21877.9-74

ровании градуировочных растворов кадмия, при одной и тон же чувствительности.

2.3.2. Приготовление градуировочных растворов

В мерные колбы вместимостью по 100 мл вносят 2.0; 6,0 и 10,0 мл стандартного раствора кадмия, что соответствует концентрациям кадмия 20, 60 и 100 мг/л, добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты, нейтрализуют аммиаком и далее анализ ведут, как указано в и. 2.3.1. Градуировочные раствори поляро-графнруют в тех же условиях, что и растворы испытуемой пробы.

2А. Обработка результатов

2.4.1. Содержание кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле

X—

~ К-т-1000.1000'

где Л — высота волны, полученная при иолярографированин испытуемого раствора, мм;

К —объем испытуемого раствора, мл;

т — масса навески, г;

К ~ коэффициент пересчета, вычисляемый по формуле К,лк,+Кг

л    f

где A|, hu /ij — высоты волн, полученные при полярографироваинк градуировочных растворов, мм;

£i. gt, Si — концентрация градуировочных растворов кадмия, мг/л.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать величин, приведенных в таблице.

Сомржмяе калии*. S

ЛОсолюгяие хоиусхасми? р>схохдеин«. *

От 0,01 до 0,03

0,005

Св. 0,03 . 0,05

0.01

. 0,05 . 0.1

0,02

. 0.1 . 0.4

0,03

. 0.4 . 1.0

0,05

. 1,0 . 1,2

0.06

42

Страница 4

ГОСТ 21877.?—76 Стр. 4

2.4.3. Полярографический метод определения содержания кадмия является арбитражным.

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ

3.1.    Сущность метода

Пробу растворяют п смеси соляной, бромнетоводородной кислот и брома. Сурьму и олово отгоняют в виде бромидов. Кадмий титруют трилоном Б из аликвотной части раствора, медь связывается тномочевиной.

3.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-67.

Бром по ГОСТ 4109-64.

Смесь для растворения: смешивают 45 мл соляной и 45 мл бро-м истово дородной кислот и осторожно приливают 10 мл брома.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-64.

Тиомочевина но ГОСТ 6344-73, 10%-ный раствор.

Уротропин медицинский. 20%-ный раствор.

О-фенантролин, 1%-ный раствор; готовят следующим образом: 1 г о-фенантролина растворяют в 100 мл теплой воды с 2—3 каплями азотной кислоты.

Ксиленоловый оранжевый, 0,1%-ный водный свежеприготовленный раствор.

Соль дннатрневая этилендиамин-N, N. N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трнлон Б) но ГОСТ 10652-73, 0,01 М раствор; готовят следующим образом: 4,0 г трилона Б растворяют в воде. Если раствор мутный, его фильтруют и разбавляют водой до 1 л.

Азотнокислый свинец, 0,01 М раствор; готовят следующим образом: 2,0721 г металлического свинца марки СО по ГОСТ 3778 -74 помещают в стакан вместимостью 250 мл и растворяют в 25 мл азотной кислоты. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью I л, доливают до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1,0 г кадмия по ГОСТ 1467 67 помещают в стакан вместимостью 250 мл, растворяют при нагревании в 25 мл азотной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью I л, доводят до метки водой и перемешивают.

I мл раствора содержит 0,001 г кадмия.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1. Навеску баббита массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 мл и приливают 15 мл смеси для растворения.

43

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 21ОТ.9-74

Раствор выпаривают до появления влажных солен, прибавляют 5 мл смеси и выпаривают досуха. Обработку повторяют еще два раза, приливая но 5 мл смеси. К сухому остатку приливают 5 мл соляной кислоты, 1—3 капли перекиси водорода и выпаривают досуха. Обработку осадка соляной кислотой и перекисью повторяют три раза.

К осадку приливают 5 мл соляной кислоты и выпаривают досуха. После полной отгонки брома сухой остаток смачивают 2 мл азотной кислоты, приливают 20—30 мл воды и подогревают до-растворения солей, затем охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и перемешивают.

Отбирают 10 мл раствора, переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл. прибавляют 50 мл воды. 10 мл раствора тномо-чевнны, небольшими порциями приливают раствор уротропина до ярко-сиреневой окраски (pH 5.4—5,8), затем приливают 2 -3 мл раствора азотнокислого свинца и титруют из микробюретки раствором трилона Б до желтой окраски (это титрование в расчет не принимается).

В колбу приливают 10 мл раствора о-фенантролина и титруют из мнкробюретки раствором азотнокислого свинца до сиреневой окраски, после чего приливают немного раствора в избыток. Избыток раствора азотнокислого свинца оттитровывают из микробюрет-кн раствором трилона Б до перехода окраски в желто-зеленую.

3.3.2. Установка титра азотнокислого свинца по кадмию

Титр раствора азотнокислого евница устанавливают по стандартному раствору кадмия.

Отбирают пипеткой или микробюреткой 5 мл стандартного раствора кадмия и титруют, как указано в и. 3.3.1.

Титр раствора азотнокислого свнниа (7"). выраженный в г/мл кадмия, вычисляют по формуле

где ш — масса навескн кадмия в аликвотной части раствора, г:

V\ - общий объем раствора азотнокислого свинца, израсходованный на второе титрование, мл:

V2 —объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование избытка раствора азотнокислого свинца, мл;

К — поправочный коэффициент, характеризующий соотношение растворов азотнокислого свинца и трилона Б.

Для установки попрапочного коэффициента приливают в колбу из мнкробюретки 3 или 5 мл раствора азотнокислого свинца, прибавляют 40 мл воды, несколько капель ксиленолового оранжевого, раствор уротропина до появления малиновой окраски (pH 5,4— 5.8> 44

Страница 6

ГОСТ 11177.9-76 Стр. 6

и титруют из микробюретки раствором трилона Б до перехода окраски в желтую.

Поправочный коэффициент вычисляют по формуле

где V'j — объем раетнора азотнокислого свинца, взятый на титрование, мл;

V* — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Содержание кадмия (Я) в процентах вычисляют но формуле

У _    (У,—V*-К) т-100-100

«•ю    '

где Vi — общий объем раствора азотнокислого свинца, израсходованный на второе титрование, мл;

Vj--объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование избытка раствора азотнокислого свинца, мл;

К — поправочный коэффициент (см. п. 3.3.2);

10 — аликвотная часть раствора, мл;

100 — объем испытуемого раствора, мл;

Т — титр раствора азотнокислого свинца, выраженный в граммах кадмия на миллилитр;

m — масса навески пробы, г.

3.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать 0,10%.

45

Страница 7

Изменение № I ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения содержания кадмия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 № 805 срок введения установлен

с 01.07.83

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: мл на см3, л ка дм3.

Вводную часть дополнить словами: «и атомно-абсорбционный метод определения содержания кадмия (при содержании кадмия от 0,01 до 1,2 %)».

Пункты 2.2, 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 2062-67 на ГОСТ 2062-77, ГОСТ 4100-74 на ГОСТ 4109-79, ГОСТ 3760-64 на ГОСТ 3760-79, ГОСТ 1467-67 на ГОСТ 1467-77, ГОСТ 195-66 на ГОСТ 195-77, ГОСТ 11293-65. на ГОСТ 11293-78, ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77.

Пункт 2.4.2. Заменить слова: «в таблице» на «в табл. 1»; таблицу дополнить словами: «Таблица 1».

Пункт 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 10929-64 на ГОСТ 10929-76, ГОСТ 3778-74 на ГОСТ 3778-77.

Стандарт дополнить разделом — 4:

«4. Атомно-абсорбционный метод определения содержания кадмия 4.1. Сущность метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами кадмия. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 228,8 нм.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Смесь кислот для растворения; фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно; хранят в полиэтиленовой посуде.

Кадмий по ГОСТ 1467-77.

Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 0,1000 г кадмия растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбазленной 1:1, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг кадмия.

4.3.    Проведение анализа

4.3.1. В зависимости от содержания кадмия навеску баббита массой, указанной в табл. 2, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50- см3 и приливают небольшими порциями 10 см3 смеси для растворения. Далее анализ проводят по ГОСТ 21877.3-76.

Таблица 2

Содержание кадмия, %

Масса навески, г

Вместимость мерной колбы, см*

До 0.02 включ.

1

1

50

Св. 0,02 до 0,04 включ.

0.5

50

» 0,04 » 0,08 »

0,5

100

» 0,08 » 0,2 »

0,2

100

» 0,2 » 0,5 »

0,2

250

» 0.5 » 1,0 >

0,1

250

* 1,0

0,1

500

Страница 8

(Продолжение изменения к ГОСТ 21877.9—76)

Фотометрнрование проводят при длине волны 228,8 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76. Концентрацию кадмия устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием кадмия.

4.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеряют микробюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора кадмия, приливают по 10 см3 смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают. Фотометрируют растворы так же, как и растворы анализируемых проб.

По полученным средним значениям абсорбции и известным содержаниям кадмия строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1.    Содержание кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле

СУ-100

Х~ Ш’ 10'*    »

где С — концентрация фотометрируемого раствора, мкг/см8;

V — объем фотометрируемого раствора, см3;

т — масса навески баббита, г;

10* — коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

4.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельн** определений при доверительной вероятности Р«0,95 не должны превышать зна« ченнй, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Содержание кадмия. %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,01

до 0,03 включ,

0,005

Св. 0,03

> 0,05 *

0,01

> 0,05

> 0,1 э

0,02

» 0,1

> 0,4 »

0,03

» 0,4

» 0,7 »

0,05

» 0,7

> 1,0 »

0,08

> 1,0

» 1,2 »

0,1

(ИУС № б 1983 г.)

Страница 9

Изменение № 2 ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения содержания кадмия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 Л* 2463

Дата введения 01.03.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания», «content».

Пункт 2.2. Заменить слова: «20 %-ный свежеприготовленный раствор» на «свежеприготовленный раствор 200 г/дм3», «1 %-ный раствор» на «раствор J0 г/дм3».

Пункт 3.2. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор 100 г/дм3», «1 1 j-ный раствор» на «раствор Ю г/дм3», «0,1 %-ный водный свежеприготовленный раствор» на «водный свежеприготовленный раствор 1 г/дм3», «0.01 М раствор» на «раствор концентрации 0,01 моль/дм3».

Пункты 2.4.2, 3.4.2. 4.4.2. Заменить слова: «расхождения результатов параллельных определений» на «расхождения результатов анализа».

Пункт 3.3.1 дополнить абзацем (перед первым): «Комплексонометрнческое определение кадмия без отделения меди и свинца электролизом».

• Раздел 3 дополнить пунктом — 3.3.1.1: «3.3.1.1. Комплексонометрическое определение кадмия после отделения меди и свинца электролизом

Навеску баббита марки Б88 массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и приливают 15 см3 смеси для растворения. Раствор выпаривают до влажных солей, прибавляют 5 см3 смеси и выпаривают досуха. Обработку повторяют еще два раза, приливая по 5 см3 смеси. К сухому остатку приливают

20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, п кипятят до удаления брома. Остаток разбавляют водой до 150—180 см3 и проводят выделение меди и свинца электролизом по ГОСТ 21877.3-76, п. 2.3.2.

После электролиза раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

В колбу вместимостью 200 см3 отбирают 25 см3 раствора, прибавляют 25 см3 воды. 2 см3 тиомочевины, 2—3 капли ксиленового оранжевого и небольшими порциями уротропин до pH 5,5—5,8 (раствор окрашивается в малиновый цвет). Затем к раствору приливают 2 см3 трилона Б концентрации 0,01 моль/дм3, немного уротропина и раствор, окрашенный в желтый цвет, титруют растворов азотнокислого свинца концентрации 0,01 моль/дм3 до перехода окраски в желто-розовый цвет.

К раствору прибавляют 2 см3 О-фенантролина, перемешивают и вновь титруют окрашенный в желтый цвет раствор раствором азотнокислого свинца концентрации 0.01 моль/дм3 до изменения окраски в желто-розовый цвет».

Пункт 3.3.2. Заменить слова: «Титр» на «Массовая концентрация», «титр раствора азотнокислого свинца (Г), выраженный в г/мл кадмия» на «массовую концентрацию раствора азотнокислого свинца (?■) по кадмию, выраженную в г/см3».

Пункт 3.4.1. Заменить слова: «Т-титр раствора азотнокислого свинца, выраженный в граммах кадмия на миллилитр» на «Т-массовая концентрация раствора азотнокислого свинца по кадмию, г/см3».

(ИУС Кв 10 1987 г.)

Заменяет ГОСТ 1380.7-70