Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания мышьяка (при содержании мышьяка от 0,01 до 1%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.6S.018.24 : 546.19.06(08374)    Групп*    8*9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

ГОСТ

21877.7—76

Взамен ГОСТ 1380.9-70

Метод определения содержания мышьяка

Tin and lead babbits. Method lor the determination of arsenic contcnt

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 34 моя 1976 г. М2 1264 срок действия установлен

с 01.01.1978 г. до 01.01.1981 г.

Несоблюдение стгидар-о преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты н устанавливает объемный метод определения содержания мышьяка (при содержании мышьяка от 0,01 до 1%).

Метод основан на растворении пробы баббита в серной кислоте. восстановлении мышьяка до элементарного гипофосфитом натрия r солянокислом растворе, окислении отфильтрованного мышьяка бнхром&том калия и обратном титровании прилитого избытка соли Мора бахроматом калия в присутствии феннлантро-нилсвой кислоты и качестве индикатора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 21877.0 76.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4201 —66 и разбавленная 1 :9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Натрий фосфорноватпстокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200-60; раствор, приготовленный растворением 300 г соли n 1 л соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор готовят в день применения.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 5%-ный раствор.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-66.

Кислота оргофосфорная но ГОСТ 6552-58.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

29

Страница 2

Стр. ? ГОСТ 21877.7-76

Смесь кислот: 150 мл концентрированной серной кислоты приливают к 500 мл поды, охлаждают, приливают !50 мл ортофосфор-ной кислоты н доливают водой до I л.

Железо карбонильное.

Соль Мора (двойная сернокислая соль закиси железа и аммония) по ГОСТ 4208-72, 0,02 н. раствор; готовят растворением 38.5 г соли Мора в 5 л волы, содержащей 250 мл концентрированной серной кислоты.

Дифениламин по ГОСТ 5825-70. раствор; готовят следующим образом- 1 г дифениламина смачивают 3—5 мл воды и растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты при перемешивании.

Фенилантраниловая кислота, раствор; готовят следующим образом: 0.1 г двууглекислого натрия растворяют в 20—40 мл дистиллированной воды, добавляют 0,1 г фенилантракиловой кислоты, нагревают, не доводя до кипения, охлаждают и разбавляют водой до 100 мл.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 422-75, 0,02 и. раствор; готовят растворением 4,908 г бихромата калия в 5 л йоды.

Промывная жидкость: к 100 мл соляной кислоты, разбавленной 1:3, добавляют I г гипофосфита натрия.

Установка титра раствора бихромата калия.

В 3 -4 колбы вместимостью по 250 мл с клапанами Бунзена помещают по 0,050 г чистого металлического железа, по 0.5 р бикарбоната натрия и растворяют в 40—50 мл серной кислоты, разбавленной 1 :9. После растворения железа раствор слегка кипятят и охлаждают, не снимая пробки. Затем раствор быстро разбавляют водой до 200 мл, приливают 25 мл смеси кислот, две капли раствора дифениламина и титруют раствором бихромата калия до устойчивого сннс-фиолетового окрашивания раствора.

Нормальность бихромата калия (н.) рассчитывают по формуле

где т--масса навески металлического железа, равная 0,05 г;

V9 — объем раствора бихромата калия, израсходованный на титрование, мл;

Э -грамм-эквивалент железа, равный 55,85.

Титр раствора бихромата калия (Г), выраженный в граммах мышьяка, вычисляют по формуле

Г=н-0,015,

где н. — нормальность раствора бихромата калия;

0,015 —количество мышьяка, соответствующее 1 мл 1 н. раствора бихромата калия.

40

Страница 3

ГОСТ 21*77.7—/6 Стр 3

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску баббита массой 0,5 г (при содержании мышьяка от 0,5 до 1%), 1.0 г (при содержании мышьяка от 0,1 до 0,5%) и 3,0 г (при содержании мышьяка до 0,1%) помешают в коническую колбу пместнмостью 250 мл, приливают 20 мл концентрированной серной кислоты, закрывают каабу небольшой воронкой или часовых! стеклом и нагревают до полного растворения сплава и побеле-ния осадка. Затем раствор охлаждают, приливают 50 мл воды и тщательно перемешивают. При анализе баббита марки БС6 осадок сернокислого свинца отстаивают 10—15 мни и фильтруют через фильтр средней плотности в колбу вместимостью 250 мл. Осадок на фильтре 4-5 раз промывают холодной водой так, чтобы объем фильтрата и промывных вод не превышал 70—80 мл.

К фильтрату приливают равный фильтрату объем концентрированной соляной кислоты, 20 мл раствора гипофосфита натрия, закрывают колбу обратным холодильником и нагревают до кипения. Слабое кипение раствора поддерживают в течение 30 мин, после чего оставляют раствор на теплой плите до коагуляции осадка. Раствор с осадком охлаждают в проточной воде и отфильтровывают осадок через тампон из фильтробумажной массы, промывая колбы н осадок 5 6 раз промывной жидкостью, а затем 8    10 раз 5%-ным раствором хлористого аммония.

Осадок мышьяка вместе с фильтробумажной массой количественно переносят в колбу, где велось осаждение, приливают 50 мл серкой кислоты, разбавленной 1 :9. и растворяют при энергичном взбалтывании в избытке бихромата калия, приливая его из бюретки по 10, 15 или 30 мл (в зависимости от содержания мышьяка). После растворения мышьяка ил бюретки приливают раствор соли Мора до исчезновения желтой окраски бихромата калия и некоторый избыток (достаточно прилить 20—30 мл). Далее прибавляют 3—4 капли раствора феннлантраниловой кислоты и титруют избыток соли Мора 0,02 н. раствором бихромата калия до появления розового окрашивания раттвора.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле

у_(У —УО-Г-ЮО т

где V — общий объем раствора бихромата калия, израсходованный на растворение мышьяка и титрование избытка соли .Мора, мл;

Страница 4

Crp. 4 ГОСТ 21877.7-76

УI — объем раствора бихромата калия, израсходованный на титрование такого же количества соли Мора, какое было прибавлено к анализируемому раствору, мл.

Примечание. Количество бихромата калия, израсходованное на титрование раствора соли Мора, устанавливают следующим образом, из бюретки приливают в колбу вместимостью 250 мл такое же количество соли Мора, какое было прибавлено к анализируемому раствору (20 или 30 мл), приливают 50 мл серной кислоты, разбавленной 1:9. 3—4 капли раствора фенилаитраинловой кислоты и титруют раствором бтромата калия до появления розового окрашиваний раствора;

Т — титр раствора бихромата калия, выраженный в граммах мышьяка; т —масса навески пробы, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не* должны превышать величин, указанных в таблице.

СОАвржаим ииш»вкл, *

Абсолютные домусмемы* расхокесма. и

Or 0,01 до 0,02

0.003

Св. 0.02 . 0.04

0,005

, 0,01 . 0,06

0,<ХЙ

. 0.06 . 0.1

0,01

. 0.1 . 0.2

0.02

. 0.2 . 0.3

0.03

. 0,3 . 0.6

0,05

. 0.6 . 0,8

0.0S

. 0.8 . 1.0

0,09

С'2

Страница 5

зменение № 1 ГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод оп-1деления содержания мышьяка

остановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 : 805 срок введения установлен

с 01.07.83

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см*. Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 4204-66 на ГОСТ 4204-77, ГОСТ 18-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 200-66 на ГОСТ 200-76. ГОСТ 4201-66 : ГОСТ 4201-79, ГОСТ 6552-58 на ГОСТ 6552-80, ГОСТ 422-75 на ЭСТ 4220—75.

(ИУС Ко 6 1983 г.)

Страница 6

Изменение Jfc 2 ГОСТ 21877.7-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения содержания мышьяка

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 № 2463

Дата введения 01.03.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Наименование стандарта. Исключить слова: «содержания», «content».

Пункт 2. Заменить слова: «5%-ный раствор» на «раствор 50 г/дм3», «0,02 н. раствор» на «раствор концентрации 0,02 моль/дм3»; «0,02 н. раствор» на «раствор молярной концентрации 0,003 моль/дм3»;

последний, предпоследний абзацы изложить в новой редакции: «Молярную концентрацию бнхромата калия (моль/дм3) вычисляют по формуле

т-1000 Д- V,-B •

где т — масса навески металлического железа, равная 0,05 г;

t'o — объем раствора бихромата калия, израсходованный на титрование.

см3:

А — молярная концентрация бнхромата калия, моль/дм3;

В — молярная масса эквивалента железа, равная 55,85 г/моль.

.Массовую концентрацию раствора (Г) бнхромата калия но мышьяку (г/см3) вычисляют по формуле

Т-=Л 0,015,

где А молярная концентрация бихромата калия;

0,015 — количество мышьяка, соответствующее 1 см3 раствора бнхромата калия концентрации 0,17 моль/дм3».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2: «3.2. При анализе баббитов марок Б83, Б88, навеску массой 3,0 г (при содержании мышьяка до 0,5 %) пометэ:от в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 концентрированной соляной кислоты, добавляют по каплям раствор перекиси водорода, не допуская отсутствия окислителя. После растворения навески раствор кипятят для удаления избытка перекиси водорода. К охлажденному раствору приливают 70-— 80 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 2—3 г гипофосфита натрия или кальция. Раствор перемешивают, закрывают колбу обратным холодильником. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.1».

Пункт 4.1. Заменить слова: «Т-тнтр раствора бнхромата калия, выраженный в граммах мышьяка» на «Т-массовая концентрация раствора бихромата калия по мышьяку, г/см3».

Пункт 4.2. Заменить слова: «расхождения результатов параллельных определений» на «расхождения результатов анализа».

(ИУС Л* 10 1987 г.)

Заменяет ГОСТ 1380.9-70