Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрические методы определения содержания висмута (при содержании висмута от 0,002 до 0,1%) и атомно-абсорбционный метод определения содержания висмута (при содержании висмута от 0,005 до 0,1%)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Метод определения содержания висмута

3 Метод определения содержания висмута с тиомочевиной (без отделения меди)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК M9.6S.01t.14 : S46.87.06[083.74)    Группа BS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ СОЮЗА С С 9

ГОСТ

21877.6-76

Ваамен ГОСТ 1)80.5—70

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Методы определения содержания висмуте

Tin and lead babbits Methods for the determination of bismuth content

Постановлением Государственного комитете стандартов Совете Министров СССР от 24 мая 1976 г. Mt 1264 срок действия установлен

с 01.01. 197» г. до 01.01. 1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрические методы определения содержания висмута (при содержании висмута от 0.002 до 0.10%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа—по ГОСТ 21877.0- 76.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА С КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ

2.1.    Сущность метода

Пробу растворяют в смеси бромистоводородной кислоты и брома, прибавляя хлорную кислоту. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют и виде хлорида. Висмут отделяют от меди и никеля соосаждеиием с гидроокисью железа и определяют колорнметрированием комплекса с ксиленоловым оранжевым при длине волны 531 нм.

Метод соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 3874-73.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67. разбавленная 1:1, 1 ■' 8.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67 и разбавленная 1:1, 1 и 0.1 и. растворы.

Издание официальное

Л>

Перепечатка воспрещена

23


Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 21877.6-76

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062 —67.

Кислота хлорная.

Бром по ГОСТ 4109— 64.

Смесь для растворения: 90 мл бромистоводородной кислоты смешивают с 10 мл брома.

Железо хлорное но ГОСТ 4147-74, 1%-ный раствор; готовят следующим образом: I г хлорного железа растворяют в 10 мл со-ляной кислоты, разбавленной 1 : I, и разбавляют водой до 100 мл.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64 и разбавленный ! : 20.

Кислота аскорбиновая. 10%-ный свежеприготовленный раствор.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-66, 0,1%-ный раствор.

Ксилсноловый оранжевый. 0,1%-ный раствор в 1 н. растворе азотной кислоты.

Висмут металлический по ГОСТ 10928-75.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического висмута растворяют в стакане вместимостью 250 мл в 20 мл концентрированной азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0,1 мг висмута.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 20 мл концентрированной азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,02 мг висмута.

2.3. II роведение анализа

2.3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 100 мл и растворяют в 10 мл смеси для растворения, затем добавляют 5 мл хлорной кислоты и выпзривают до появления белых паров хлорной кислоты. Если раствор мутный, то прибавляют еще 5 мл смеси и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Эту операцию повторяют до просветления раствора, что указывает на полноту отгонки сурьмы и олова.

Затем раствор охлаждают, прибавляют 20 мл воды, 7 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают в проточной воде. Выделившийся осадок хлористою свинца отфильтровывают на фильтр средней плотности н промывают небольшим количеством охлажденной соляной кислоты, разбавленной 1 :8.

Фильтрат собирают в стакан вместимостью 250 мл, прибавляют 10 мл раствора хлорного железа, нейтрализуют аммиаком, прибавляют 10 мл в избыток и оставляют в теплом месте до коагуляции осадка. Фильтруют осадок через фильтр средней плотности, промывают горячим раствором аммиака, разбавленного 1 :20. Осадок на фильтре растворяют в 5 мл горячен азотной кислоты, раз-21

Страница 3

ГОСТ 21877.6-76 Cip. 3

бавленной 1 :1, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают несколько раз горячей водой.

При содержании висмута до 0,015% используют весь раствор. При большем содержании висмута раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью на 100 мл, прибавляют 10 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, доводят до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора в стакан вместимостью 250 мл в соответствии с табл. 1.

Таблица I

Содержание йисмута, к

Лдикютлвя часть, мл

От 0,002 до 0,015

Весь раствор

Си. 0,015 . 0.05

•25

. 0.05 . 0,15

10

Раствор или его аликвотную часть выпаривают досуха. К охлажденному остатку прибавляют 2 мл I н. раствора азотной кислоты. Стенки стакана обмывают 3- 4 мл воды и нагревают раствор до кипячения. К охлажденному раствору прибавляют 4 мл раствора аскорбиновой кислоты, 3 мл раствора фтористого натрия и I мл ксиленолового оранжевого. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного соединения при длине волны 531 нм. пользуясь кюветой с толщиной слоя 3 см. Раствором сравнения служит нулевой раствор.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью по 250 мл отбирают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора висмута Б и осторожно выпаривают досуха. К охлажденному остатку прибавляют 3 мл 1 н. раствора азотной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям висмута строят градуировочкый график,

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Содержание висмута (А') в процентах вычисляют по формуле

v m ■ V, ■ 100

Л * -Гг-»

V,->я,

где m — количество висмута, найденное по градуировочному графику, г;

Vi — объем исходного раствора, мл;

Vi — объем аликвотной части исходного раствора, мл;

/»: — масса навески пробы, г.

25

Страница 4

Сrp. 4 ГОСТ 21877.6-76

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па* раллельных определении не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Cii.iep»»ii« ncuju, <■;

Абсолютные допускаемые рлехохлепаг*. Ч

От O.OO’J до 0,005

0.001

Св. 0,005 . 0,01

0,002

.0,01 . 0.0»

0,005

, 0.013 . 0,05

0,008

. 0.06 . 0,10

0.01

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА С ТИОМОЧЕВИНОИ (БЕЗ ОТДЕЛЕНИЯ МЕДИ]

3.1.    Сущность метода

Пробу растворяют в смеси бромистоводородной кислоты и брома, прибавляя хлорную кислоту. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Висмут определяют фотоколориметрированисм комплекса с тиомочевиной при длине волны 440 нм.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоколорнметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота бромистоволородная по ГОСТ 2062-67.

Бром по ГОСТ 4109-64.

Смесь для растворения; готовят следующим образом: 90 мл бромистоводородной кислоты смешивают с 10 мл брома.

Кислота хлорная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, разбавленная 1:1, 1:8.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67.

Тномочевина по ГОСТ 6344-73.

Висмут металлический по ГОСТ 10928- 75, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г металлического висмута растворяют в 20 мл концентрированной азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора содержит 0,1 мг висмута.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 мл и растворяют в 10 мл смеси для растворения, затем добавляют 5 мл хлорной кислоты и вымаривают до понвле-

1Ч>

Страница 5

ГОС? 21877.6—76 Стр. S

ния белых паров хлорной кислоты. Если раствор мутный, то прибавляют еще 5 мл смеси и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Эту операцию повторяют до просветления раствора. что указывает на полноту отгонки сурьмы и олова.

Затем раствор охлаждают, приливают 20 мл воды, 7 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают в проточной воде. Выделившийся осадок хлористого свинца отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают небольшим количеством охлажденной соляной кислоты, разбавленной 1:8. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан вместимостью 250 мл и выпаривают до появления паров хлорной кислоты.

Мри содержании свинца до 0,5% операцию отделении свинца опускают.

Хлорнокислый раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл. вливают точно отмеренные 20.0 мл раствора тномочевнны, доводят до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколо-риметре при длине волны 440 нм, пользуясь кюветами с толщиной слоя 5 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

3.3.2. Построение градуировочного грифика

В стаканы вместимостью по 100 мл отбирают 0; 0,5; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора висмута, добавляют по 5 мл хлорной кислоты и нагревают до выделения паров хлорной кислоты. Растворы охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью по 100 мл, приливают из пипетки или бюретки по 20 мл 10%-ного раствора тномочевнны. доводят до метки водой н фото-метрируют. В качестве раствора сравнения используют нулевой раствор.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям висмута строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Содержание висмута (X) в процентах вычисляют по формуле

Y m - 100 /я,

где m — количество висмута, найденное по градуировочному графику, г; т, — масса навески пробы, г.

3.4,2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

2?

Страница 6

Ctp. 6 ГОСТ 21877.6-76

Таблица 3

Содержание висмута. S

Абсожютные лопусклгиые расхОчМии». п

Ог 0,002 до 0,005

0.001

Св. 0,005 . 0,01

0.002

. 0.01 . 0,03

0.005

, 0,03 . 0,05

0,008

. 0.05 .0.10

0.01

28

Страница 7

Изменение J6 1 ГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы эпределения содержания висмута

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02 83 >4 805 срок введения установлен

с 01.07.83

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3.

Вводную часть дополнить словами: «и атомно-абсорбционный метод определения содержания висмута (при содержании висмута от 0,005 до 0,1%)».

Пункт 2.1. Заменить слово: «колорнмстрнрованием» на «фоюметрированием».

Пункт 2.2. Заменить ссылки: ГОСТ 3760-64 на ГОСТ 3760-79, ГОСТ 4463-66 ка ГОСТ 4463-76.

Пункты 2.2, 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 2062-67 на ГОСТ 2062-77, ГОСТ 4109-64 на ГОСТ 4109-79, ГОСТ 3116-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77.

Стандарт дополнить разделом — 4:

«4.Атомно-абсорбционный метод определения содержания висмута

4.1.    С у щ н о с ть метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного нсточ-• ика атомами висмута. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя томно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 33,1 нм.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-76.

Смесь кислот для растворения: фтористоводородную и азотную кислоты мешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно; хранят в полиэтнле-овой посуде.

Стандартный раствор А висмута готовят, как указано в п. 2.2.

4.3.    Проведение анализа

4.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл. 4, помешают в стакан з фторопласта вместимостью 50 см3 и приливают небольшими порциями 10 см3 меси для растворения. Далее анализ проводят как указано в ГОСТ 21877.3-76.

Страница 8

(Продолжение изменения к ГОСТ 21877.6-76)

Таблица 4

Содержимое висмута, %

Масса навески, г

От 0,005 до 0,02 включ.

1

Св. 0,02 >0,1 »

0,5

Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см5, приливают ) см смеси для растворения, доливают водой до метки и перемешивают. По-/ченный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорб--юнного спектрометра и фотометрируют при длине волны 223,1 нм в условиях, ГОСТ 21877.3-76.    ___

Концентрацию висмута устанавливают по градуировочному графику, фото* метрнруя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с из* вестным содержанием висмута.

4.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вмести» мостью по 50 см3 отмеряют микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 си стандартного раствора А висмута, приливают по 10 см3 смеси для растворена!*, доводят водой до метки и перемешивают.

Фотометрируют растворы так же, как и растворы анализируемых проб.

По полученным средним значениям абсорбции и известным концентрация»-висмута строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1.    Содержание висмута (X) в процентах вычисляют по формуле

CVMOO Х ~ т-10»    »

где С — концентрация висмута, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;

у — объем фотометрируемого раствора, см3;

т — масса навески баббита, г;

10е — коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

4.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать винчений, указанных в табл. 5.

Таблица 5

Содержание висмута. %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,005 до 0,01 включ.

0,002

Св. 0,01 * 0.03 »

0,005

» 0,03 * 0,05 »

0,008

» 0,05 » 0,007 *

0,01

» 0,07 * 0,1 *

0,02

(ИУС № 6 1983 г.)

Страница 9

Изменение № 2 ГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения содержания висмута

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 № 2463

Дата введения 01.03.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания», «content».

Пункт 2.1. Последний абзац исключить.

Пункт 2.2. Заменить слова «1 н.; 0,1 и. растворы» на «растворы концентрации 1 моль/дм® и 0,1 моль/дм3», «1 %-ный раствор» на «раствор 10 г/дм81, «10%-иый свежеприготовленный раствор» на «свежеприготовленный раствор ЮО г/дм2», «0,1 %-ный раствор» на «раствор 1 г/дм3».

Пункты 2.4.2, 3.4.2, 4.4.2, Заменить слова: «расхождения результатов пардо-дельных определений» на «расхождения результатов анализа».

1

ИУС Л» 10 1987 Г.)

Заменяет ГОСТ 1380.5-70