Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания железа (при содержании железа от 0,002 до 0,1%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДК 669.65.018.24 : 546.72.06(081 74)    Группа    859

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Метод определения содержания железа

ГОСТ

21877.5—76

Взамен

ГОСТ 1380.4-70


Tin and lead babbits. Method for the determination of Iron content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. Hi 1264 срок действия установлен

с 01.01.1971 г. до 01.01.19И г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрнческий метод определения содержания железа (при содержании железа от 0,002 до 0.1%).

Метод основан на растворении пробы в смеси бромистоводо-родной кислоты с бромом с добавлением хлорной кислоты. Олово и сурьму отгоннют в виде бромидов, медь удаляют восстановлением свинцом до металлической. В слабохнелой среде измеряют оптическую плотность окрашенного комплекса железа с орто-фенантролином при длине волны 510 нм.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 3872-73.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 21877.0-76.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67.

Кг. сю та азотная но ГОСТ 4461-67, разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-67.

Кислота хлорная.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

19

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 21877.5-74

Бром по ГОСТ 4109-64.

Смесь для растворения: 90 мл бромистоводородной кислогы смешивают с 10 мл брома.

Гндроксиламнн солянокислый по ГОСТ 5456-65.

0    - фснантролин.

Натрий уксуснокислый (тригндрат) по ГОСТ 199—G8.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Реакционная смесь для колориметрирования:    смесь    раство

ров А, Б, В в соотношении 1:1:3.

Раствор А; готовят следующим образом: 10 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и доводят водой ДО I Л.

Раствор Б; готовят следующим образом: 1.5 г о—фенантролина расгзоряют в воде и доводят водой до 1 л.

Раствор В; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют примерно и 500 мл воды, приливают 240 мл уксусной кислоты, фильтруют (при необходимости) и доводят водой до 1 л.

Свинец гранулированный но ГОСТ 3778-74.

Железо металлическое, стандартные растворы.

Раствор А; готовят следующим образом: 0.5 г железа растворяют в стакане вместимостью 250 мл в 25 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1. и удаляют окислы азота кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1    мл раствора А содержит 0,5 мг железа.

Раствор Б; готовят следующим образом:    20    мл    раствора    А

переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят ло метки водой и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0.02 мг железа.

20

Страница 3

ГОСТ 21B77.J—76 Cip. 3

К раствору прибавляют 5 г гранулированного свинца и кипятят 15 мин. Затем прибавляют еще I г свинца и снова кипятят 10 мин. Если поверхность вновь прибавленного свинца чистая, не окрашена выделившейся медью, восстановление можно считать законченным. Раствор над свинцом сливают к свинец промывают декантацией. Если раствор мутный, то его фильтруют через плотный фильтр и промывают 3—4 раза водой.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл. разбавляют водой до 50 мл. приливают 25 мл реакционной смеси л доводят водой до метки.

Если содержание железа в пробе превышает 0,04%, раствор к мерной колбе доводят до метки водой, перемешивают, отбирают 10 мл раствора в другую мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют до 50 мл, приливают 25 мл реакционной смеси и доводят до метки водой.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 им, пользуясь кюветами с толщиной слоя 3 см. Раствором сравнения служит вода.

5.2. Построение градуировочного графика

8 пять мерных колб вместимостью по 100 мл вносят 0.0; 1,0; 2,1'; 2.0 и 5,0 мл стандартного раствора Б, разбавляют водой до 50 мл, прибавляют 26 мл реакционной смесн и далее анализ ведут, как указано в и. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей н соответст-B\icuii.M им концентрациям железа строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

-3.1. Содержание железа (X) в процентах вычисляют по формуле

v    та -УМ со

У,, я, ’

где т ■ - количество железа, найденное но градуировочному графику, г;

V — объем исходного раствора, мл;

V't —объем аликвотной части раствора, мл; mi - - масса навескн пробы, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определении ье должны превышать значений, указанных и таблице.

21

Страница 4

С»р. 4 ГОСТ 11877.$—76

Созсржаив* ж'зсз». к

Абсолютны* допуск» мыс расхождеян«. ?.

Or 0.002 ло 0,005

0.001

Св. 0,005 . 0,010

0,002

. 0,010 . 0.025

o.oot

. 0,025 . 0,05

0,008

, 0,05 . 0,10

0.01

22

Страница 5

Изменение № 1 ГОСТ 21877.5-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод оп

ределения содержания железа

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 М 804 срок введения установлен

с 01.07.83

По зсему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см5.

Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ -1461-67 на ГОСТ 4461-77, ГОСТ 2062-67 на ГОСТ 2062-77, ГОСТ 4109-64

ка ГОСТ 4109-79, ГОСТ 5456-65 на ГОСТ 5456-79, ГОСТ 199-68 на ГОСТ 199-78, ГОСТ 3778-74 на ГОСТ 3778-77.

Пункт 3.1. Второй абзац дополнить словами: «уровень раствора в стакане отмечают карандашом по стеклу»;

третий абзац после слов «и кипятят 15 мин» дополнить словами: «долнва. воду до метки по мере упаривания раствора».

(МУС .W6 1983 г.)

Страница 6

Изменение Je 2 ГОСТ 21877.5-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод оп

ределения содержания железа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 № 2463

Дата введения 01.03.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания», «content».

Вводная часть. Последний абзац исключить.

Пункт 3.1 дополнить абзацем (перед первым): «Определение железа без отделения меди и свиниа ».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а: «3.1а. Определение железа после отделения меди и свинца электролизом. Разложение баббита и выделение меди и

свинца электролизом проводят по ГОСТ 21877.3-76. Раствор после электролиза помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки водой, перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 50 см3 раствора, приливают 10 см3 сульфосалициловой кислоты концентрации 100 г/дм3, добавляют по каплям водный раствор аммиака до появления желтой окраски и затем* 5 см3 избытка. Раствор доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин-измеряют оптическую плотность в кювете при длине волны 520—550 нм с толщиной поглошающего свет слоя 20 мм. Раствором сравнения служит вода».

Пункт 4.2. Заменить слова: «расхождения результатов параллельных определений» на «расхождения результатов анализа».

(ИУС X* 10 1987 г.)

Заменяет ГОСТ 1380.4-70