Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания свинца (при содержании свинца от 1 до 3%) и атомно-абсорбционный метод определения содержания свинца (при содержании свинца от 0,05 до 3%)

Показать даты введения Admin

С ГОСТ 21877.4-76 покупают: ГОСТ 18442-80, ГОСТ 8536-79, ГОСТ 20415-82

Страница 1

УДК 669.6S.016.24 : Л6.81 $.04(063.74|    Группа 85*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

21877.4-76

Взамен ГОСТ 1380.11-70

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Метод определения содержанка свинца

Tin and lead babbits. Method for the determination of lead content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мзя 1976 г. И» 1264 срок действия установлен

с 01.01. 1978 г. с 01.01. 1978 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания свинца (при содержании свинца от I до 3%).

Метод основан на растворении пробы в смеси б ром исто водородной кислоты н брома, отделении свинца в виде сернокислого и (после растворения в уксуснокислом аммонии) титровании при pH 5,5 раствором трилона Б с индикатором кенленоловым оранжевым.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ но стандартизации PC 387} — 73.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа —по ГОСТ 21877.0--70.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4201-66, разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота бромистододородная по ГОСТ 2062-67.

Бром по ГОСТ 410У-64.

Кислота азотная по ГОСТ 446J—67, разбавленная 1:1.

Смесь для растворения: 90 мл бромнетоводородиой кислоты смешивают с 10 мл 6poxta.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-08. 25%-ный раствор.

Спирт этиловый но ГОСТ 5962-67.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное 16

Страница 2

ГОСТ 21877.4-76 Стр. 2

Свинец но ГОСТ 3778-74, не ниже марки СО.

Ксиленоловый оранжевый, смесь с хлористым натрием в соотношении 1 : 100 или 0,1%-ный водный раствор.

Соль дннатриевая этнленднамин- N. N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (три л он Б) по ГОСТ 10652-73, 0,025 М раствор; готовят следующим образом: 9,305 г трнлона Б растворяют и воде, раствор переносят н мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят до метки водой и перемешивают.

J. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску баббита массой 0,5 г помешают в высокий стакан вместимостью 400 мл, прибавляют 30 мл смеси для растворения, растворяют при умеренном нагревании и выпаривают досуха К сухому остатку прибавляют 10 мл смеси для растворения и вкось выпаривают досуха. Обработку смесью повторяют егце дважды, каждый раз ополаскивая стенки стакана, прибавляют 15 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, осторожно доводят водой до 150 мл и нагревают до растворения солей (кроме соли свинца). Раствор охлаждают, прибавляют 40 мл этилового спирта и оставляют без нагревания не менее чем на 4 ч Осадок сернокислого свинца фильтруют на тампон из фнльтробумажной массы, промывают 5—6 раз серной кислотой, разбавленной 1 :50, и два раза водой. Фильтробумажную массу с осадком переносят в стакан. в котором проводилось осаждение, прибавляют 40 мл раство* ра уксуснокислого аммония и осторожно нагревают до кипения. Раствор переводят в каабу вместимостью 500 мл, разбавляют горячей водой до 150 мл, охлаждают (pH раствора должен быть 5,5—5,8), прибавляют немного кенленолового оранжевого и титруют раствором трнлона Б до перехода окраски из красно-фноле-товой в желтую.

3.2.    Установка титра 0.025 м раствора трнлона Б

Тгтр раствора трилона Б устанавливают по металлическому

свинцу. 0,1 г свинца растворяют в 15 мл азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, выпаривают до 1—2 мл, прибавляют 15 мл серкой кислоты, разбавленной 1:1, м выпаривают до появления белых паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают небольшим количеством воды и снова выпаривают до появления паров серной кислоты, затем охлаждают, осторожно прибавляют 150 мл воды и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

Титр раствора трилона Б (Г), выраженный в г/мл свинца, вычисляют по формуле


где .•»<.— масса свинца, г;

Vo— объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл.


17

Страница 3

Cl p. 3 ГОСТ 21177.4-76

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Содержание свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

Y _ у . т • too

m

где V — объем 0.025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;

Т ■ титр раствора трилона Б, выраженный н граммах свинца ка миллилитр; m - масса навески пробы, г.

4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать 0,10%.

18

Страница 4

Изменение № I ГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения содержания свинца

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.33 Л» 804 срок введения установлен

с 01.07.83

Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы»; «Method» да «Methods».

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3.

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «и атомно-абсорбционный метод определения содержания свинца (при содержании свинца от 0,05 до 3 %)»; второй абзац исключить.

Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 4204-66 на ГОСТ 4204-77, ГОСТ 2062-67 на ГОСТ 2062-77, ГОСТ 4109-64 на ГОСТ 4109-79, ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77, ГОСТ 3117-68 на ГОСТ 3117-76, ГОСТ 3778-74 на ГОСТ 3778-77.

Стандарт дополнить разделом — 2а (перед разд. 2):

«2а. Объемный метод определения содержания свинца

2а.1. Сущность метода

Метод основан на растворении баббита в смеси бромистоводородной кне-чоты и брома, отделении свинца в виде сернокислого и (после раствореиия в

уксуснокислом аммоннн) титровании при pH 5,5 раствором трилона Б с индв* катором ксиленоловым оранжевым».

Стандарт дополнить разделом — 5:

«5. Атомно-абсорбционный метод определения содержания свинца

5.1.Сущность    метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного вс* точника атомами свинца. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя-атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны. 283,8 нм.

5.2.    Аппаратура, реактивы я растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см*.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Смесь кислот для растворения: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно; хранят в полпэтвлено* вой посуде.

Свинец по ГОСТ 3778-77.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: готовят следующим образом: 0,5000 г металлического еввнца ра» створяют в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:4, нагревают до удаления

окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 10^0 см*, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,5 см свинца.

Раствор Б, готовят следующим образом: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см9, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см* раствора Б содержит 0,1 см3 свинца.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл. 1, помещают в стакан аз фторопласта вместимостью 50 см3 и приливают небольшими порциями по ?0 см* смеся для растворения.

Далее анализ проводят по ГОСТ 21877.3-76.

Страница 5

Таблица 1

Содержание свинца. %

.Масса навески, г

Вместимость мерной полбы, см*

От 0,1 до 0,5 включ.

0,5

100

Св. 0,5 э 3,0 >

0,2

250

Полученный раствор распыляют в воздушнр-ацетнленовое пламя атомноабсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 283,8 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76.

Концентрацию свинца устанавливают по градуировочному графику, фото* 1*етрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием свинца.

5.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см1 стандартного раствора Б. и 2,0; 3,0-: 4,0; 5,0; 6,0‘ см3 стандартного раствора А, приливают 10 см3 смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают. Фотометрируют, как указано при определении содержания меди (ГОСТ 21877.3-76).

5.4. О б р а б о т к а результатов

5.4.1.    Содержание свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

С-100.V m- 10е    ’

где С — концентрация фотометрнруемого раствора, мкг/см3;

V — объем фотометрнруемого раствора, см3;

т — масса навески, г;

106 — коэффициент пересчета мнкрограммов в граммы.

5.4.2.    Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Содержание свинца. %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,05 до 0,1 включ.

0,02

Сз. 0,1 > 0,3 »

0,03

> 0,3 » 0,5 »

0,05

» 0.5 » 1,0 »

0,03

» 1,0 » 3,0 »

0,15

(ИУС № 6 1983 г.)

Страница 6

Изменение № 2 ГОСТ 21877.4-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения содержания свинца

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 № 2463

Дата введения 01.03.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания», «content».

Вводная часть. Последний абзац исключить.

Пункт 2. Заменить слова: «25%-ный раствор» на «раствор 250 г/дм3», «0,1 %-ный водный раствор» на «водный раствор I г/дм3», «0,025 М раствор» на «раствор концентрации 0,025 моль/дм3».

Пункт 3.2. Заменить слова: «Титр» на «Массовую концентрацию», «титр-раствора трилона Б(Т), выраженный в г/мл свинца» на «массовую концентрацию раствора трилона Б (Т) по свинцу, выраженную в г/см3».

Пункт 4.1. Заменить слова: «Т-титр раствора трилона Б, выраженный в граммах свинца на миллилитр» на «Т*массовая концентрация раствора трнлона> Б по свинцу, г/см3».

Пункты 4.2, 5.4.2. Заменить слова: «расхождения результатов параллельны* определений» на «расхождения результатов анализа».

{ИУС 10 1987 г.)

Заменяет ГОСТ 1380.11-70