ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И
СВИНЦОВЫЕ
Метод определения сурьмы
Tin
and lead babbits.
Method for the determination of antimony
|
ГОСТ
21877.1-76
Взамен
ГОСТ 1380.1-70
|
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен
с 01.01. 1978 г.
до 01.01. 1983 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2)
Несоблюдение стандарта
преследуется по закону
Настоящий стандарт
распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает объемный
метод определения содержания сурьмы (при содержании сурьмы от 5 до 20 %).
Метод основан на растворении
пробы в серной кислоте, добавлении соляной кислоты и последующем титровании
суммы трехвалентной сурьмы и мышьяка раствором бромноватокислого калия с
применением метилового оранжевого в качестве индикатора.
(Измененная редакция, Изм. № 2)
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к
методу анализа - по ГОСТ
21877.0-76.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ
3118-77.
Примечание. На титрование 20 см3 соляной кислоты должно быть израсходовано не
более 0,1 см3 бромноватокислого калия.
Метиловый оранжевый
(парадиметиламиноазобензолсульфокислый натрий), 0,1 %-ный раствор.
Сурьма металлическая по ГОСТ 1089-82, марки
СуОО.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74,
раствор
концентрации 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 1,3917 г реактива
растворяют в воде в мерной колбе вместимостью
1 дм3, доводят до метки водой и
перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 2)
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помешают в коническую колбу вместимостью
250 см3, приливают 15-20 см3 концентрированной серкой
кислоты и нагревают колбу несколько минут при высокой температуре для отгонки серы.
Затем колбу накрывают часовым стеклом или небольшой воронкой и нагревают до
полного растворения сплава и побеления осадка. Колбу охлаждают, прибавляют
осторожно по стенкам 50 см3 воды, 10 см3
концентрированной соляной кислоты и кипятят 5 мин. Затем приливают еще 50 см3
воды, перемешивают, подогревают до 70-80 °С, прибавляют 2 капли индикатора
метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия концентрации
0,05 моль/дм3 до исчезновения розового окрашивания. В конце
титрования прибавляют еще одну каплю раствора индикатора.
(Новая редакция, Изм. № 2)
3.2. Установка массовой концентрации
раствора бромноватокислого калия
0,1 г растертой в порошок
металлической сурьмы помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 концентрированной серной
кислоты, накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и нагревают до
растворения металла. Далее колбу снимают, охлаждают и ведут анализ, как указано
в п. 3.1.
Массовую концентрацию
раствора (Т) бромноватокислого калия по сурьме, выраженную в г/см3, вычисляют по формуле
,
где m - масса навески
металлической сурьмы, г;
v -
количество раствора бромноватокислого калия, израсходованное на титрование
сурьмы, см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2)
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Содержание сурьмы (X)
в процентах
вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора
бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см3;
Т - массовая концентрация
раствора бромноватокислого калия по сурьме, г/см3;
т - масса навески пробы, г;
Х1 - содержание мышьяка в
испытуемой пробе в %, определенное из отдельной навески, как указано в ГОСТ
21877.7-76;
1,625 - коэффициент
пересчета содержания мышьяка на сурьму.
(Измененная редакция, Изм. № 2)
4.2.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.
Содержание сурьмы, %
|
Абсолютные допускаемые
расхождения, %
|
От 5 до 10
|
0,30
|
Св. 10 » 20
|
0,40
|
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Реактивы и растворы.. 1
3. Проведение анализа. 1
4. Обработка результатов. 2
|