Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

30 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ 2177-82 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы (А и Б) определения фракционного состава автомобильных и авиационных бензинов, авиационных топлив для турбореактивных двигателей, лигроинов, уайт-спирита, керосина, газойлей, дизельных топлив и аналогичных нефтепродуктов. Фракционный состав нефти и темных нефтепродуктов определяют методом Б. Сущность метода заключается в перегонке 100 куб.см испытуемого нефтепродукта при условиях, предусмотренных стандартом.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 2177-66

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Переиздание (май 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3

Данные о замене опубликованы в ИУС 12-1999

Действие завершено 01.01.2001

Оглавление

1 Метод А

2 Метод Б

Приложение 1 (обязательное) Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним

Приложение 2 (обязательное) Требования к конструкции узлов аппарата

Приложение 3 (обязательное) Пример определения температуры при заданном объеме выпаривания

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА

ГОСТ 2177-82 (СТ СЭВ 758-77)


БЗ 11-96


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Группа Б09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ

ГОСТ 2177-82 (CT СЭВ 758-77)

Методы определения фракционного состава

Petroleum products.

Methods for determination of distillation characteristics

ОКСТУ 0209

Дата введения 01.01.83

Настоящий стандарт устанавливает методы (А и Б) определения фракционного состава автомобильных и авиационных бензинов, авиационных топлив для турбореактивных двигателей, лигроинов, уайт-спирита, керосина, газойлей, дизельных топлив и аналогичных нефтепродуктов.

Фракционный состав нефти и темных нефтепродуктов определяют методом Б.

Сущность метода заключается в перегонке 100 см3 испытуемого нефтепродукта при условиях, предусмотренных стандартом.

Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении 1.

При разногласиях в оценке качества нефтепродуктов применяют метод А.

1. МЕТОДА

1.1. Аппаратура, материалы и реактивы Аппараты типов 1 и 2 (черт. 1 и 2) или другие типы аппаратов, обеспечивающие получение результатов в соответствии с точностью метода (п. 1.4.10). Требования к конструкции узлов аппаратов изложены в приложении 2. 1 2

С. 10 ГОСТ 2177-82

Р{ — барометрическое давление во время испытания, мм рт. ст.;

t0 — наблюдаемые показания термометра, 2С.

Скорректированную температуру округляют до 0,5 °С.

1.4.5.    После внесения в показания термометра поправок на барометрическое давление записывают скорректированные значения температуры начала и конца кипения, температуры выпаривания и разложения, объем отгона, восстановленный общий объем, каждый кратный 10 %-ный отгон (объемы отогнанного продукта) и соответствующие им температуры.

Потери и остаток определяют в соответствии с приложением 1.

1.4.6.    Для нефтепродуктов группы I по табл. 1 и 2 и тех нефтепродуктов, которые при перегонке дают потери 2 % и более, для которых нормируется объем выпаривания, записывают результаты по показаниям термометра и объему выпаривания (см. приложение 1), а рассчитывают по пп. 1.4.7 и 1.4.8. Для остальных нефтепродуктов запись результатов производят по показаниям термометра и объему отгона. Если обработка результатов проводилась по объему выпаривания (с учетом потерь), то об этом указывают при записи данных.

1.4.5; 1.4.6. (Измененная редакция, Изм. № 3).

1.4.7.    Для определения объема выпаривания при заданной температуре к полученному объему отгона при этой температуре прибавляют потери.

1.4.8.    Для определения температуры при заданном объеме выпаривания применяют один из методов, приведенных в пп. 1.4.8.1, 1.4.8.2, который указывают при записи результатов.

1.4.8.1.    Графический метод

Для построения графика на миллиметровую бумагу по оси ординат наносят значения температур, полученные по п. 1.4.5, а по оси абсцисс — соответствующие объемы отгона. Температура начала кипения должна соответствовать объему отгона 0.

Для получения температуры, соответствующей заданному объему выпаривания, из заданного объема выпаривания вычитают потери и получают объем отгона. По графику находят температуру, соответствующую объему отгона. Значения, полученные этим методом, зависят от точности построения графика.

В приложении 3 приведен пример, иллюстрирующий графический метод.

1.4.8.2.    Расчетный метод

Температуру (/) в °С при заданном объеме выпаривания вычисляют по формуле

ГОСТ 2177-82 С. 11

K-i)

(К. - Kn-|)


(3)


t = t.


n-l


где V— объем отгона, соответствующий заданному объему выпаривания (заданный процент выпаривания минус потери), %; Уп — объем отгона, равный заданному объему выпаривания, %;

Кп_| — предьщущий по отношению к Уп объем отгона (если после начала кипения первым отмечается 5 %-ный отгон, то в этом случае Кп_,=0), %; tn — температура, соответствующая объему отгона Vn, “С;

— температура, соответствующая объему отгона Кп_,, °С.

Таблица 3

Поправки на барометрическое давление

Температурный предел

Поправка1* на разность в давлении на каждые

Температур-ный предел

Поправка1) на разность в давлении на каждые

103 Па

10 мм рт. ст.

103 Па

10 мм рт. ст.

10-30

0,26

0,35

210-230

0,44

0,59

30-50

0,29

0,38

230-250

0,46

0,62

50-70

0,30

0,40

250-270

0,48

0,64

70-90

0,32

0,42

270-290

0,50

0,66

90-110

0,34

0,45

290-310

0,52

0,69

110-130

0,35

0,47

310-330

0,53

0,71

130-150

0,38

0,50

330-350

0,56

0,74

150-170

0,39

0,52

350-370

0,57

0,76

170-190

0,41

0,54

370-390

0,59

0,78

190-210

0,43

0,57 |

| 390-410

0,60

0,81

•^Прибавить, если барометрическое давление ниже 101,3-103 Па (760 мм рт. ст.); вычесть, если барометрическое давление выше 101,3ТО3 Па (760 мм рт. ст.).

1.4.9. Если в нормативно-технической документации заданы значения максимальных потерь или минимального выхода (или оба значения) и атмосферное давление при проведении испытания не соответствует 101,З103 Па (760 мм рт. ст.), то полученные при испытании значения должны быть скорректированы.

Скорректированные потери определяют Ук=АУт+В, где Ут — потери, найденные при испытании;

А и В — константы, значения которых в зависимости от барометрического давления приведены в табл. 4.

Таблица 4

Значения констант А и В

Барометрическое

давление

А

В

Барометрическое

давление

А

В

103 Па

мм рт, ст.

103 Па

мм рт. ст.

74,7

560

0,231

0,384

89,3

670

0,400

0,300

76,0

570

0,240

0,380

90,6

680

0,428

0,286

77,3

580

0,250

0,375

92,0

690

0,461

0,269

78,7

590

0,261

0,369

93,3

700

0,500

0,250

80,0

600

0,273

0,363

94,6

710

0,545

0,227

81,3

610

0,286

0,357

96,0

720

0,600

0,200

82,6

620

0,300

0,350

97,3

730

0,667

0,166

84,0

630

0,316

0,342

98,6

740

0,750

0,125

85,3

640

0,333

0,333

100,0

750

0,857

0,071

86,6

650

0,353

0,323

101,3

760

1,000

0,000

88,0

660

0,375

0,312

Скорректированный выход определяют суммой найденного при перегонке выхода и значения, на которое скорректированные потери меньше потерь, найденных при перегонке.

1.4.10. Точность метода

1.4.10.1.    Сходимость

Два результата определений, полученные последовательно одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает значения, полученного по номограмме (см. черт. 5).

1.4.10.2.    Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значения, полученного по номограмме (см. черт. 5).

1.4.10.1; 1.4.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

1.4.10.3.    Для использования номограммы (черт. 5) определяют среднюю скорость (С), °С на процент изменения температуры в зависимости от объема отгона или объема выпаривания по формуле

где д /=/4—/3;

У3 — минимальный объем отгона или выпаривания в рассматриваемом интервале, %;

V4 — максимальный объем отгона или выпаривания в рассматриваемом интервале, %;

ГОСТ 2177-82 С. 13

t3 — температура, при которой достигается минимальный объем отгона (К3), вС;

/4 — температура, при которой достигается минимальный объем отгона (К4), °С.

Номограмма

Сходимость Воспроизводимость

t, t2 t V tl t2 t V

fj — температура начала кипения, "C; t2 — температура конца кипения или выпаривания, *С; t — температура при заданном проценте отгона или выпаривания, вС;

V — процент отгона или выпаривания при заданной температуре

Черт. 5

Рассматриваемый интервал не должен превышать 10 % отгона или выпаривания и не должен превышать 5,0 %, если определяют среднюю скорость изменения температуры в интервалах, не входящих в диапазон отгона или выпаривания 10—90 %.

Для температур начала и конца кипения или температур выпаривания среднюю скорость изменения температуры определяют в интервалах между крайними точками (начало и конец кипения) и ближайшими установленными значениями объема отгона или выпаривания, лежащими соответственно выше или ниже. Интервал не должен превышать 5 % отгона или выпаривания.

1.4.10.4. Полученное значение средней скорости изменения температуры наносят на левую и правую боковые шкалы номограммы (они идентичны) и соединяют эти точки прямой горизонтальной линией. Точки пересечения этой линии с вертикальными линиями шкалы указывают на соответствующую повторяемость и воспроизводимость результатов. Перегонка выполнена правильно, если результаты двух испытаний не превышают значений, полученных с помощью номограммы.

ГОСТ 2177-82 С. IS

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1.    Подготовка пробы

2.2.1.1.    Перед перегонкой нефтепродукты обезвоживают. При большом содержании воды нефтепродукт отстаивают и сливают, затем обезвоживают различными методами.

2.2.1.2.    Дизельное топливо без наличия видимой воды (слегка мутное) фильтруют через сухой складчатый фильтр. При большой обводненности топливо предварительно взбалтывают в течение 10— 15 мин со свежепрокаленным сульфатом натрия или с зерненым хлористым кальцием, а затем фильтруют.

2.2.1.3.    Топливо для тихоходных дизелей подогревают до температуры не выше 50 'С и фильтруют через слой крупнокристаллической свежепрокаленной поваренной соли. Для этого в обыкновенную воронку вкладывают проволочную сетку или немного ваты и сверху насыпают соли. Сильно обводненное топливо фильтруют последовательно через две-три воронки.

2.2.1.4.    Обводненную нефть смешивают с деэмульгатором в герметично закрытом сосуде и нагревают до 40—60 “С. Выдерживают при этой температуре 1,5—2,0 ч и охлаждают до 20 °С, не раскрывая сосуда, чтобы избежать потерь легких фракций. При перегонке допускается воды в нефти не более 0,1—0,2 %.

2.2.2. Подготовка аппарата

2.2.2.1.    Перед перегонкой для удаления жидкости, оставшейся от предыдущей перегонки, трубку холодильника протирают внутри мягкой тканью, прикрепленной к медной или алюминиевой проволоке.

2.2.2.2.    Колбу промывают легким бензином и просушивают воздухом. По мере накопления в колбе коксового остатка его отмывают хромовой смесью или раствором щелочи, либо прожигают в муфельной печи.

2.2.2.3.    Сухим, чистым цилиндром отмеряют 100 см3 испытуемого нефтепродукта и осторожно переливают его в колбу так, чтобы жидкость не попала в отводную трубку колбы. Объем светлых нефтепродуктов в цилиндре отсчитывают по нижнему краю мениска, а нефти и темных — по верхнему. При наливе в колбу нефтепродукт должен иметь температуру (20±3) "С. Для парафинистых нефтей и жидких парафинов температура при наливе в колбу должна быть (33±3) ”С.

2.2.2.4.    В горловину колбы с продуктом вставляют термометр на плотно пригнанной пробке так, чтобы ось термометра совпадала с осью шейки колбы, а верх ртутного шарика находился на уровне нижнего края отводной трубки в месте ее припая.

С. 16 ГОСТ 2177-82

2.2.2.5.    Колбы с бензином ставят на асбестовую прокладку внутренним диаметром 30 мм, колбы с топливом для реактивных двигателей, керосином, уайт-спиритом, сольвентом и лигроином — на прокладку внутренним диаметром 50 мм, а с дизельным топливом, топливом для тихоходных дизелей жидких парафинов и нефтью — на прокладку с внутренним фасонным отверстием 40/50 мм. Отводную трубку колбы соединяют с верхним концом трубки холодильника при помощи плотно пригнанной пробки так, чтобы отводная трубка входила в трубку холодильника на 25—40 мм и не касалась стенок последней. Соединения на корковых пробках заливают коллодием. Затем ставят верхний кожух на асбестовую прокладку, закрывая колбу. При перегонке бензина температура электрического нагревателя и нижнего кожуха не должна быть выше температуры окружающей среды.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.2.2.6.    Мерные цилиндры, которыми отмеривались испытуемые нефтепродукты (за исключением нефти и темных нефтепродуктов), ставят, не высушивая, под нижние концы трубок холодильников тех аппаратов, в колбах которых находится соответствующий испытуемый продукт.

При перегонке нефти и темных нефтепродуктов под конец трубки холодильника ставят чистый сухой цилиндр.

Цилиндр ставят так, чтобы трубка холодильника входила в цилиндр не менее чем на 25 мм, но не ниже метки 100 см3, и не касалась его стенок. На время перегонки отверстие цилиндра закрывают ватой или листом фильтровальной бумаги.

72.2.1.    При перегонке бензина цилиндр ставят в стакан с водой, налитой до метки 100 см3 мерного цилиндра. Чтобы цилиндр не всплывал, на его ножку накладывают грузик.

Температуру воды в стакане во время перегонки поддерживают (20±3)*С.

2.2.3. Режим охлаждения

2.2.3.1.    При перегонке бензина патрубок холодильника закрывают резиновой трубкой с зажимом, ванну наполняют кусками льда или снегом и заливают водой так, чтобы она покрывала трубки холодильника. Во время перегонки температура воды в холодильнике должна быть 0—5 °С.

При отсутствии льда и снега при приемо-сдаточных анализах допускается охлаждение водой (п. 2.2.3.2).

2.2.3.2.    При перегонке уайт-спирита, лигроина, топлива для реактивных двигателей, керосина и других нефтепродуктов, имеющих тем-

ГОСТ 2177-82 С. 17

пературу застывания ниже минус 5 ‘С, охлаждение проводится проточной водой, которая подается в ванну холодильника через нижний патрубок, а спивается через верхний патрубок. Скорость подачи воды регулируют так, чтобы температура воды на сливе не превышала 30 °С.

При отсутствии водопровода нижний патрубок ванны холодильника закрывают, ванну заполняют водой, температуру которой в процессе перегонки поддерживают не выше 30 *С.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2.3.3.    При перегонке дизельного топлива и темных нефтепродуктов, полученных из парафинистых нефтей и имеющих температуру застывания выше минус 5 °С, а также жидкого парафина температура воды в ванне холодильника в начале перегонки должна быть (50±2) 'С, а к концу перегонки может подниматься до 60—70 ’С за счет теплообмена.

2.2.3.4.    При перегонке нефти вначале температура воды в холодильнике должна быть 0—5 'С. Перегонку ведут без подачи проточной воды в холодильник.

При перегонке парафинистых нефтей при достижении 250 *С температуру воды в холодильнике доводят до 50 “С, добавляя в нее горячую воду.

2.3. Проведение испытания

2.3.1.    Записывают барометрическое давление и равномерно нагревают колбу так, чтобы до падения первой капли конденсата с конца трубки холодильника в соответствующий цилиндр прошло 5—10 мин при перегонке бензина и нефти, 10—15 мин — при перегонке топлива для реактивных двигателей, керосина, сольвента, уайт-спирита, лигроина, дизельного топлива жидких парафинов и темных нефтепродуктов.

При работе на многогнездном аппарате нагревают колбы поочередно, чтобы между моментами падения первых капель из двух различных трубок проходило не менее 2 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.3.2.    Отмечают температуру, показываемую термометром в момент падения первой капли конденсата с конца трубки холодильника в мерный цилиндр, записывают как температуру начала перегонки (начала кипения).

2.3.3.    Затем мерный цилиндр устанавливают так, чтобы конденсат стекал по стенке цилиндра. Далее перегонку ведут с равномерной скоростью 4—5 см3 в 1 мин, что соответствует 20—25 каплям за 10 с (количество капель за 10 с, соответствующее скорости перегонки

С. 18 ГОСТ 2177-82

4—5 см3 в 1 мин, уточняется для каждой трубки холодильника отдельно). Для проверки скорости перегонки по количеству капель цилиндр оставляют на короткий промежуток времени от конца трубки холодильника.

Начальную перегонку топлива для тихоходных дизелей ведут так, чтобы скорость отгона первых 8—10 см3 была 2—3 см3 в 1 мин. Далее перегонку ведут со скоростью 4—5 см3 в 1 мин.

При перегонке нефти скорость отгона вначале должна быть 2— 5 см3 в 1 мин, а затем 2—2,5 см3 в 1 мин (одна капля в 1 с).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3.4.    В процессе перегонки между началом и концом кипения производят записи в соответствии с нормативно-технической документацией на испытуемый нефтепродукт. Эти данные включают показания термометра при указанном проценте отгона или процент отгона при заданном показании термометра.

Показания термометра записывают с учетом поправок на неточность термометра, указанных в приложенном к нему свидетельстве, и на барометрическое давление (п. 2.3.15).

Объем конденсата в цилиндре отсчитывают по п. 2.2.2.3.

2.3.5.    Для бензина, уайт-спирита и лигроина при уровне жидкости в цилиндре 90 см3 нагрев колбы регулируют так, чтобы до конца перегонки (момент прекращения нагрева) прошло от 3 до 5 мин без дальнейшего изменения интенсивности накрева.

По достижении заданного объема или температуры, установленных в нормативно-технической документации, фиксируют соответствующее показание и нагрев прекращают.

Для топлива для реактивных двигателей, керосина и дизельного топлива при уровне жидкости в цилиндре 95 см3 интенсивность нагрева не меняют и отмечают время, прошедшее от момента отгона 95 см3 до объема, установленного в нормативно-технической документации на нефтепродукт. Если оно превышает 5 мин, испытание считают недействительным и перегонку повторяют заново.

2.3.6.    После достижения конечной температуры, установленной в нормативно-технической документации на испытуемый нефтепродукт, нагрев колбы прекращают, дают стечь конденсату в течение 5 мин и записывают объем жидкости в цилиндре.

При перегонке дизельного топлива допускается нагрев прекратить при температуре, указанной в нормативно-технической документации в графе «Нормы», после чего дают конденсату стечь в течение 5 мин и замеряют объем конденсата в цилиндре.

ГОСТ 2177-82 С. 19

При перегонке топлива для реактивных двигателей и керосина, выкипающих раньше достижения температуры, установленной в нормативно-технической документации для отгона 98 %, допускается вести перегонку до момента, когда уровень жидкости в цилиндре доходит до 97,5 см3. После этого колбу прекращают нагревать и записывают температуру. Дают стечь конденсату в течение 5 мин и записывают объем жидкости в цилиндре. Если объем жидкости в цилиндре будет меньше 98 см3, перегонку повторяют.

2.3.7.    Если в нормативно-технической документации на испытуемый нефтепродукт нормируется температура конца кипения, то нагрев колбы ведут до тех пор, пока ртутный столбик термометра не остановится на некоторой высоте, а после этого начинает опускаться. Максимальную температуру, показываемую при этом термометром, записывают как температуру конца кипения. При появлении белых паров анализ считается недействительным. Для таких продуктов за температуру конца кипения принимают температуру, при которой произошла остановка ртутного столбика термометра и еще не появились белые пары. После этого нагрев колбы прекращают, дают стечь конденсату в течение 5 мин и записывают объем жидкости в цилиндре.

2.3.8.    Перегонку нефти ведут до 300 °С. При этом отмечают температуру начала кипения и объемы конденсатов при 100, 120, 150, 160 °С и далее через каждые 20 °С до 300 °С.

2.3.9.    Все отсчеты ведут с погрешностью не более 0,5 см3 и 1 °С.

2.3.10.    После прекращения нагрева колбы верхний кожух снимают, колбу охлаждают в течение 5 мин, и, сняв термометр и отъединив колбу от трубки холодильника, осторожно выливают горячий остаток из колбы в измерительный цилиндр вместимостью 10 см3. Цилиндр с остатком охлаждают до (20±3) СС и записывают объем остатка с погрешностью не более 0,1 см3.

2.3.11.    Разность между 100 см3 и суммой объемов конденсата и остатка записывают как потери при перегонке.

2.3.12.    При перегонке нефти остаток не измеряют.

2.3.13.    При перегонке неизвестного по фракционному составу нефтепродукта записывают температуры начала перегонки (начала кипения) и соответствующие отгонам 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70; 80; 90 и 97 %.

После приближенного установления марки испытуемого нефтепродукта проводят повторную перегонку по точкам, нормируемым в нормативно-технической документации для этой марки.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух последовательных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1).


Аппарат типа 1 (с газовой горелкой)


/ — охлаждающая баня; 2 — вентиляционные отверстия; 3 — горелка; 4 — кожух; 5 — асбестовая прокладка; 6 — колба для перегонки; 7— термометр; 8 — крышка бани; 9 — фильтровальная бумага;

10— подставка; 11 — мерный цилиндр; 12— газопровод

Черт. 1

2.3.14. Точность метода

2.3.14.1.    Сходимость

Два результата определений, полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают:

для температуры начала кипения, температур 10—50 90 %-ного отгона — 2 'С;

для температур (96—98) %-ного отгона и температуры конца кипения — 3 ”С.

2.3.14.2.    Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают: для температуры начала кипения — 7 'С; для температуры 10 %-ного отгона — 6 °С;

Таблица 5

Температурный

предел

Поправка

Температурный

предел

Поправка

11-20

0,35

191-200

0,56

21-30

0,36

201-210

0,57

31-40

0,37

211-220

0,59

41-50

0,38

221-230

0,60

51-60

0,39

231-240

0,61

61-70

0,41

241-250

0,62

71-80

0,42

251-260

0,63

81-90

0,43

261-270

0,65

91-100

0,44

271-280

0,66

101-110

0,45

281-290

0,67

111-120

0,47

291-300

0,68

121-130

0,48

301-310

0,69

131-140

0,49

311-320

0,71

141-150

0,50

321-330

0,72

151-160

0,51

331-340

0,73

161-170

0,53

341-350

0,74

171-180

0,54

351-360

0,75

181-190

0,55

Примечания:

1.    Поправки прибавляют при барометрическом давлении ниже 100,0103 Па (750 мм рт. ст.) и вычитают при барометрическом давлении выше 102,4103 Па (770 мм рт. ст.). В пределах барометрического давления от 100,0-103 Па (750 мм рт. ст.) до 102,4 103 Па (770 мм рт. ст.) поправки не вносят (при наблюдении заданной температуры поправки вносят заранее с обратным знаком).

2.    Поправка дана на 1.33-103 Па (10 мм рт. ст.) разности между 101,3-103 Па (760 мм рт. ст.) и фактическим барометрическим давлением Па (мм рт. ст.).

ГОСТ 2177-82 С. 3

Аппарат типа 2 (с электронагревателем)

! \lir----’>V/J

1 — мерный цилиндр; 2 — фильтровальная бумага; 3 — термометр; 4 — колба для перегонки; 5 — асбестовая прокладка; 6 — элемент электрического нагревателя; 7— подставка; 8— ручка для регулирования положения колбы; 9 — диск для регулирования нагрева; 10 — выключатель; 11 — открытое дно кожуха; 12 — охлаждающая баня; 13 — трубка холодильника; 14 — кожух

Черт. 2

Колба для перегонки    Мерный    цилиндр



Колбы для перегонки вместимостью 125 см3 из термостойкого стекла (черт. 3), края пароотводной трубки и горловины колбы должны быть оплавлены.

Цилиндр мерный с носиком и оплавленной поверхностью, вместимостью 10 см3, с ценой деления 0,1 см3.

Цилиндр мерный с носиком и оплавленной поверхностью, вместимостью 100 см3, с ценой деления 1 см3, форма основания которого произвольная, обеспечивающая устойчивое положение пустого цилиндра, установленного на поверхности при угле наклона к горизонту 15* (черт. 4).

Баня охлаждающая для цилиндра, представляющая прозрачный сосуд из стекла или пластмассы, обеспечивающая погружение мерного цилиндра в охлаждаемую жидкость до отметки 100 см3.

Термометр стеклянный ртутный по ГОСТ 400, типа ТИН4-1 (для нефтепродуктов 4-й группы) и ТИН4-2 (для нефтепродуктов 1, 2 и 3-й групп).

ГОСТ 2177-82 С. 5

Обезвоживающие вещества: натрий сернокислый безводный (сульфат натрия) по ГОСТ 4166; кальций хлористый; натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Секундомер не ниже 2-го класса точности.

Барометр.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1.2. Подготовка к испытанию

1.2.1.    Подготовка проб

1.2.1.1.    В зависимости от давления насыщенных паров и температур начала и конца кипения нефтепродукты подразделяют на четыре группы (табл. 1).

Таблица 1

Группа

Давление насыщенных паров, при 37,8 вС Па (мм рт. ст.)

Температура, “С

начала кипения

конца кипения

I

*65 103С>488)

<250

II

<65 103(<488)

<250

III

<65 103(<488)

<100

>250

IV

<65 103(<488)

>100

>250

1.2.1.2.    Пробу нефтепродукта 1-й группы наливают при минимальном перемешивании в предварительно охлажденную до 13—18 °С склянку (емкость для отбора пробы). Если возможно, заполняют склянку (емкость для отбора пробы) погружением ее в нефтепродукт; при этом первую налитую порцию выливают.

Склянку (емкость для отбора пробы) немедленно закрывают пробкой и помещают в баню со льдом или холодильник и хранят до начала испытания при температуре не выше 15 °С.

Нефтепродукты 2, 3 и 4-й групп обработке не подвергают.

1.2.1.3.    Пробы, содержащие воду, для испытаний непригодны.

Нефтепродукты с температурой начала кипения ниже 66 ‘С, содержащие влагу, не обезвоживают. Для проведения испытания следует взять другую пробу, в которой отсутствует взвешенная вода.

Нефтепродукты с температурой начала кипения 66 °С и выше, содержащие влагу, обезвоживают встряхиванием с безводным сульфатом натрия или другим соответствующим обезвоживающим реагентом после отстаивания и отделяют пробу от осушителя декантацией.


1.2.1.2; 1.2.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

1.2.2. Подготовка аппаратуры

1.2.2.1.    Температура пробы нефтепродукта и аппаратуры перед испытанием должна соответствовать требованиям табл. 2.

1.2.2.2.    Заполняют баню так, чтобы трубка холодильника была покрыта охлаждающим агентом. Охлаждающий агент (колотый лед, вода, лед с солью и др.) выбирают в зависимости от температуры, приведенной в табл. 2.


Таблица 2

Наименование

Норма для группы

показателя

I

II

III

IV

Подготовка аппаратуры


Температура в начале испытания, °С:


колбы и термометра

прокладки для колбы и кожуха

мерного цилиндра и 100 см3 пробы


От 13 до 18

Не выше температуры окружающей среды

От 13 до 18


Условия проведения испытания


Температура охлаждающей бани, *С


Температура среды, окружающей мерный цилиндр, вС


Время от начала нагревания до температуры начала кипения, мин

Время, прошедшее от достижения температуры начала кипения до получения 5 %-ного отгона, с


Не выше температуры окружающей среды


От 13 до температуры окружающей среды


От 0 до 1


От 0 до 4


От 13 до 18


От 5 до 10


От 60 до 75


От 0 до 60*

Температура с отклонениями +3 °С от температуры пробы, подготовленной для перегонки


От 5 до 15


ГОСТ 2177-82 С. 7

Продолжение табл. 2

Наименование

Норма для группы

показателя

I

II

III

IV

Время от образования 95 см3 отгона до конца кипения, мин

От 3 до 5

<5

<5

♦Температура бани должна быть минимальной, обеспечивающей удовлетворительное проведение испытания.

В колотый лед добавляют достаточное количество воды для того, чтобы покрыть трубку холодильника.

При необходимости проводят циркуляцию, перемешивание или продувку воздухом для сохранения требуемой температуры в охлаждающей бане во время проведения испытания.

Аналогичные меры предусматривают для поддержания температуры охлаждающей бани для цилиндра (см. табл. 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.2.3.    Удаляют оставшуюся жидкость из трубки холодильника кусочком мягкой ткани без ворса, прикрепленной к медной проволоке или жгуту.

1.2.2.4.    Температуру пробы доводят до значений, указанных в табл. 2.

Отмеряют 100 см3 пробы мерным цилиндром и переносят ее в

колбу для перегонки, соблюдая меры предосторожности для того, чтобы жидкость не попала в пароотводную трубку.

1.2.2.5.    Термометр с плотно прилегающей пробкой устанавливают в горловину колбы так, чтобы шарик термометра располагался по центру горловины и нижний конец капилляра находился на уровне самой высокой точки нижней внутренней стенки пароотводной трубки.

1.2.2.6.    Колбу с пробой устанавливают на подставку и соединяют с трубкой холодильника при помощи пробки, через которую проходит пароотводная трубка. Колбу устанавливают в вертикальном положении, при этом пароотводная трубка входит в трубку холодильника на расстояние 25—50 мм.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2.2.7.    Мерный цилиндр, в котором измеряли пробу для испытания, без высушивания помещают в баню и ставят под нижний конец трубки холодильника так, чтобы конец трубки был опущен по центру цилиндра на 25 мм, но не ниже отметки 100 см3.

Цилиндр накрывают куском фильтровальной бумаги или аналогичным материалом, который должен плотно прилегать к трубке холодильника.

Уровень жидкости в бане для цилиндра поддерживают до отметки не менее 100 см3.

1.2.2.8. Записывают барометрическое давление.

1'3. Проведение испытания

1.3.1.    Нагревают пробу в колбе для перегонки так, чтобы период времени между началом нагревания и температурой начала кипения соответствовал табл. 2.

1.3.2.    Отмечают температуру начала кипения и ставят цилиндр так, чтобы конденсат стекал по стенке.

Регулируют нагрев так, чтобы скорость перегонки от 5 %-ного отгона до получения 95 см3 отгона бьша для всех групп нефтепродуктов от 4 до 5 см3/мин.

1.3.3.    В период между температурами начала и конца кипения топлива отмечают и записывают данные, необходимые для вычисления и записи результатов испытания (пп. 1.4.1—1.4.9). Объем измеряют с погрешностью не более 0,5 см3, а температуру — с погрешностью не более 0,5 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.3.4.    Если при перегонке температура поднимается до 370 °С или наблюдается разложение пробы, нагревание прекращают и продолжают испытание, как указано в п. 1.3.7. Во всех других случаях руководствуются требованиями п. 1.3.5.

1.3.5.    Регулируют нагрев так, чтобы время от образования 95 смотгона до температуры конца кипения соответствовало указанному в табл. 2.

1.3.6.    Отмечают температуру конца кипения или температуру выпаривания, а если это требуется, то записывают оба значения и прекращают нагревание.

Если по достижении температуры конца кипения не вся жидкость испарилась со дна колбы, то объем этой жидкости записывают как остаток.

1.3.7.    По мере заполнения цилиндра конденсатом записывают его объем с интервалом 2 мин до тех пор, пока два последовательных измерения не дадут одинаковых результатов. Измеряют объем конденсата, записывают его значение как объем отгона (выхода). Если перегонка прекращена (см. п. 1.3.4), записывают остаток и потери, вычитая из 100 выход конденсата, и не проводят испытание по пп. 1.3.8 и 1.3.9.

ГОСТ 2177-82 С. 9

1.3.8.    После охлаждения колбы содержимое выливают в конденсат, собранный в цилиндре, и дают стечь до тех пор, пока объем в мерном цилиндре не будет увеличиваться. Записывают этот объем как восстановленный общий объем.

Примечание. Допускается измерять объем охлажденного остатка в колбе, сливая его в цилиндр с ценой деления 0,1 см3. За восстановленный общий объем принимают сумму значений установленного объема и выхода конденсата в процентах.

1.3.9.    Для вычисления объема потерь вычитают общий объем отгона из 100.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.4. Обработка результатов

1.4.1.    По каждому проведенному испытанию пробы нефтепродукта записывают и вычисляют все данные и значения, установленные в нормативно-технической документации на нефтепродукты.

Если в нормативно-технической документации нет конкретных указаний, записывают температуру начала кипения, температуру конца кипения или температуру выпаривания, или оба эти значения, показания термометра при 5 и 95 %-ном отгоне и при каждом кратном 10 %-ном отгоне (объеме отогнанного продукта) в интервале от 10 до 90 % включительно.

1.4.2.    Значения всех объемов в процентах записывают с погрешностью не более 0,5, показания термометра с погрешностью не более 0,5 °С, а барометрическое давление с погрешностью не более 0,05-103 Па (0,38 мм рт. ст.).

1.4.3.    При испытании авиационных топлив для турбореактивных двигателей и подобных продуктов некоторые заданные температуры могут оказаться в той части шкалы термометра, которая закрыта пробкой. В этом случае перегонку проводят в соответствии с требованиями группы 3(табл. 1, 2) и п. 1.3.2 с применением термометра типа ТИН4-2, что указывают в результатах испытания.

1.4.4.    При давлении выше или ниже 101,3103 Па (760 мм рт. ст.) вводят поправку на барометрическое давление к каждому показанию термометра. Поправку (С) “С вычисляют по формулам (1) или (2), или используют данные табл. 3.

С= 0,00009(101,3 103—/) (273+/0),    (1)

С = 0,00012(760—/*,) (273+Г0),    (2)

где Р — барометрическое давление во время испытания, Па;

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

О Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями