Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на нефтепродукты (пластичные смазки, окисленные парафин, петролатум и другие продукты, содержащие компоненты, омыляемые в условиях испытания) и устанавливает метод определения числа омыления и содержания свободных жиров.

Стандарт не распространяется на осерненные нефтепродукты

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС № 5-93)

Оглавление

1 Аппаратура и реактивы

2 Подготовка к испытанию

3 Проведение испытания

4 Обработка результатов

Страница 1

Группа Ь09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метол определения числа омыления и содержания

свободных жиров    ГОСТ

Petroleum products. The method for determination of saponification    21749    76

value and free fats content

MKC 75.080 ОКСТУ 0209

Дата в веления 01.01.77

Настоящий стандарт распространяется па нефтепродукты (пластичные смазки, окисленные парафин, петролатум и другие продукты, содержащие компоненты, омыляемые в условиях испытания) и устанаапивает метод определения числа омыления и содержания свободных жиров.

Сущность метода заключается в растворении испытуемого продукта, омылении его и титровании избытка щелочи раствором соляной кислоты.

Стандарт не распространяется на осерненные нефтепродукты.

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1.    Для определения числа омыления и содержания свободных жиров применяют:

весы аналитические по ГОСТ 241041, типа BJ1A-200, класса точности 2 или другие весы с таким же классом точности:

колбы конические типа Кн-1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336: цилиндр измерительный по ГОСТ 1770, вместимостью 25 см3; бюретки 7—2—3 или 7—2—10 или 5—1—25 по НТД;

холодильник стеклянный обратный водяной по ГОСТ 25336 или воздушный диаметром 10 мм, длиной не менее 1100 мм: баню водяную;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. свеженейтрализованный; калия гидроокись по ГОСТ 24363 х. ч. или ч. д. а., 0.5 моль/дм3 спиртовой раствор: кислота соляная по ГОСТ 3118. 0,5 моль/дм3 раствор;

нефрас — С 50/170 по ГОСТ 8505 или бензин авиационный марки Б-70 по ГОСТ 1012; фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360. 1 %-ный спиртовой раствор; термостат, обеспечивающий нагрев до 100 *С; чашки фарфоровые по ГОСТ 9147.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Пробу испытуемого окисленного продукта расплаачяют на водяной бане или в термостате при температуре 70 "С—100 "С. Когда продукт полностью расплавится, его тщательно перемешивают.

2.2.    При взятии для анализа пробы пластичной смазки с поверхности продукта шпателем снимают >i отбрасывают верхний слой, затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробы примерно в равных количествах на расстоянии не менее 5 мм от стенок сосуда. Пробы помешают в фарфоровую чашку, тщательно размешивают и закрывают стеклом.

* С 1 июля 2002 г. ввелен «действие ГОСТ 24104-2001.

Перепечатка воспрсшсна

25

1

Страница 2

С. 2 ГОСТ 21749-76

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В колбу помещают нефтепродукт, масса и погрешность взвешивания которого в зависимости от предполагаемого числа омыления приведены в таблице.

Число омыления, мг KOH/t

Масса навески. г

Погрешность взмешнаамия. г

До 20

Св. 5 ДО 10

0,01

Си. 20 . 100

.2*5

0,001

» 100

Or 1 * 2

0,0002

3.2.    В колбу с навеской добавляют из цилиндра 25 cmj бензина (окисленный парафин можно растворять в этиловом спирте) и из бюретки 25 см5 0.5 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия.

Колбу с продуктом соединяют с обратным холодильником и ставят на водяную баню.

Для контрольного опыта в колбу наливают 25 см5 растворителя и 25 см3 0.5 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия.

3.3.    Омыление проводят в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Содержимое колбы для контрольного опыта кипятят 15 мин. После этого нагрев прекрашают. промывают холодильник 5 см1 нейтрализованного этилового спирта и дают ему стечь в течение 1—2 мни.

Содержимое колб титруют в горячем состоянии 0.5 моль/дм3 раствором соляной кислоты в присутствии нескольких капель фенолфталеина. Титрование ведут сначала со скоростью около 80 капель в минуту, а затем медленно до исчезновения окраски. Отсутствие окрашивания в течение 30 с указывает на конец титрования.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Число омыления (X) испытуемого нефтепродукта в миллиграммах КОН на I г вычисляют по формуле

у. (И, - fy -28.05*

т    '

где VK — объем 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование контрольного опыта, см3;

V, — объем 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование раствора испытуемого нефтепродукта, см3;

28.05    — масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см3 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, мг; К — поправочный коэффициент к титру 0.5 моль/дм3 раствора соляной кислоты:

т — масса навески испытуемого нефтепродукта, г.

(Ивмененная редакция, Изм. № 2).

4.2.    При наличии в испытуемом нефтепродукте свободной щелочи число омыления нефтепродукта (А-,) в миллиграммах КОН на 1 г вычисляют по формуле

к _ (Р,-(И2-0^ат)| 28,05*

л. -.

т

где Vx — объем 0.5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование контрольного опыта, см3;

У2 — объем 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование раствора испытуемого нефтепродукта, см3;

0,5 — коэффициент пересчета содержания в испытуемом нефтепродукте свободной щелочи; а — массовая доля в испытуемом нефтепродукте свободной щелочи, выраженная в процентах гидроокиси натрия, определенная по ГОСТ 6707;

28.05    — масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см3 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, мг; К — поправочный коэффициент к титру 0.5 моль/дм' раствора соляной кислоты;

т — масса навески испытуемого нефтепродукта, г.

26

Страница 3

ГОСТ 21749-76 С. 3

4.3. Массовая доля свободных жиров в испытуемом нефтепродукте, не содержащем свободных органических кислот (Л-,) в процентах, вычисляют по формуле

*-яг-

где X — число омыления испытуемого нефтепродукта, мг КОН/г;

190 — условное число омыления жира, входящего в испытуемый нефтепродукт, мг КОН/г.

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Him. № 2, 3).

4.4. При наличии в испытуемом нефтепродукте свободных органических кислот содержание свободных жиров (A'j) в процентах вычисляют по формуле

Х-к. ч. 190

• 100,

где X — число омыления испытуемого нефтепродукта, мг КОН/г;

к. ч. — кислотное число испытуемого нефтепродукта, мг КОН/г, определенное по ГОСТ 5985:

190 — условное число омыления жира, входящего в испытуемый нефтепродукт, мг КОН/г.

4.5. (Исключен, Изм. № 3).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

5.2.    Сходимость

Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (при 95 %-ной доверительной вероятности), если расхождение между ними не превышает значения 0,95 мг КОН/г.

5.3.    Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух лабораториях, признаются достоверными (при 95 %-ной доверительной вероятности), если расхождение между ними не превышает значения, определенного по графику дчя большего результата.

График зависимости воспрои зводимости метода от числа омыления


Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 3).


27

Страница 4

С. 4 ГОСТ 21749-76

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленное! и СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.04.76 № 935

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 6764-53, кроме части масел

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на которым дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1012-72

1.1

ГОСТ 1770-74

1.1

ГОСТ 3118-77

1.1

ГОСТ 5985-79

4.4

ГОСТ 6707-76

4.2

ГОСТ 8505-80

1.1

ГОСТ 9147-80

1.1

ГОСТ 18300-87

1.1

ГОСТ 24104-80

1.1

ГОСТ 24363-80

1.1

ГОСТ 25336-82

1.1

ТУ 6-09-5360-87

1.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу .\ё 3—93 Межгосударсгвенного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

6.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1986 г., июне 1988 г. (ИУС 5-81, 11-86, 11-88)

28