Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 2168-83 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на технический диметиланилин, предназначенный для синтеза органических продуктов

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1 Технические требования

2 Требования безопасности

3 Правила приемки

4 Методы анализа

5 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6 Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДИМЕТИЛАНИЛИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 2168-83

Издание официальное

£


БЗ 11

I

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 668.741.64:006.354    Груши    Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

2168-83

ДИМЕТИЛАНИЛИН ТЕХНИЧЕСКИЙ Технические условия

Technical dimethylaniline. Specifications ОКП 24 7145 0300

Дата введения 01.01.85

Настоящий стандарт распространяется на технический диметил анилин, предназначенный для синтеза органических продуктов.

Формулы:


эмпирическая CgHnN, структурная

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 121,18.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Технический диметиланилин должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям технический диметиланилин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма

1. Внешний вид

Маслянистая прозрачная жидкость от светло-желтого до желтого цвета

2. Температура кристаллизации высушенного продукта, ‘С, не ниже

2,0

3. Массовая доля диметил анилина в высушенном продукте, %, не менее

99,2

4. Массовая доля суммы органических примесей в высушенном продукте (кроме анилина), %, не более

0,8

5. Массовая доля анилина в высушенном продукте, %, не более

0,07

6. Массовая доля воды, %, не более

0,1

Примечания:

1.    В течение гарантийного срока хранения допускается изменение цвета до темно-желтого после одного года со дня изготовления.


2.    (Исключено, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное ★


Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1984 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями


С. 2 ГОСТ 2168-83

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Технический диметил анилин — горючая жидкость.

Температура вспышки 74 °С.

Температура самовоспламенения 370 °С.

Область воспламенения 1,0—7,0 % (по объему).

Температурные пределы воспламенения: нижний 68 °С, верхний 98 °С.

При загорании тушить распыленной водой, химической и воздушно-механической пеной.

2.2.    Технический диметиланилин — высокоопасное вещество (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны (ПДК) 0,2 мг/м3.

Продукт действует на нервную систему, кровь, паренхиматозные органы, способен проникать в организм человека через кожные покровы, слизистые оболочки и дыхательные пути.

2.3.    При работе с продуктом следует применять средства индивидуальной защиты, предотвращающие попадание продукта на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения его паров в органы дыхания, а также соблюдать правила личной гигиены.

Для обеспечения безопасности помещение, где проводятся работы с продуктом, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного выделения паров должны бьпъ оборудованы местные вентиляционные отсосы.

Продукт с кожных покровов и слизистых оболочек удаляют водой.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Метод отбора проб — по ГОСТ 6732.2. Объем средней лабораторной пробы должен бьпъ не менее 1 дм3.

Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.

4.2.    Подготовка пробы к анализу

4.2.1.    Реактивы, посуда и материалы

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, свежеплавленая.

Колба Кн-2—50(100)—18(22, 34) ТХС по ГОСТ 25336.

Стакан Н-2-100(150) ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-36(56, 75)-50(80, 110) ХС по ГОСТ 25336.

Эксикатор 1(2)—100(140, 190) по ГОСТ 25336.

Фильтр обеззоленный «белая лента».

4.2.2.    Проведение подготовки пробы

Анализируемый технический диметиланилин наливают в стакан, помещают в эксикатор и сушат в течение 6 ч над свежеплавленной гидроокисью натрия, затем фильтруют через сухой обеззоленный фильтр, вложенный в воронку, в сухую колбу.

4.3.    Определение внешнего вида

4.3.1.    Посуда

Цилиндр 1(3)—10(25) по ГОСТ 1770.

Пробирка П1-14(16)—120(150) или П2-14(16)-100(150, 180) по ГОСТ 25336.

4.3.2.    Проведение анализа

Внешний вид продукта оценивают визуально. Для этого 10 см3 анализируемого технического диметланилина наливают в сухую пробирку и рассматривают в проходящем свете.

4.4.    Температуру кристаллизации высушенного продукта определяют по ГОСТ 18995.5 (разд. 1) в приборе Жукова. Пробу для анализа готовят по п. 4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 °С.

4.5.    Определение массовой доли диметиланилина и суммы органических примесей в высушенном продукте

Массовую долю диметиланилина в продукте определяют по разности, вычитая из 100 % сумму

ГОСТ 2168-83 С. 3

массовых долей органических примесей (анилина, монометиланилина и монометил циклогексила-мина, моно- и диметил-о-толуидина, неидентифицированных примесей).

4.2—4.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.5.1.    Определение массовых долей органических примесей

4.5.1.1.    Приборы, реактивы и посуда

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром

3 мм.

Микрошприц МШ-10 или МШ-10М.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706.

Линейка металлическая измерительная по ГОСТ 427.

Секундомер механический.

Баня песчаная.

Термометр ТТ П 4(5)—100(160).

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г.

Полиэтиленгликоль-20М (ПЭГ-20М) для хроматографии и апиезон L для хроматографии (неподвижная жидкая фаза).

Хроматон N-AW с частицами размером 0,16—0,20 мм или другой диатомитовый носитель любой марки, обеспечивающий аналогичное разделение примесей (твердый носитель).

Этилбензол для хроматографии («внутренний эталон»).

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Анилин по ГОСТ 5819, ч.д.а.

Монометил анилин технический, свежеперегнанный.

Азот газообразный технический по ГОСТ 9293 или гелий газообразный (газ-носитель).

Водород технический по ГОСТ 3022, марка Б или электролитический, полученный от генератора водорода.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Чашка выпарительная 3(4) по ГОСТ 9147.

Стаканчик СВ-14/8(19/9) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 5 см3.

4.5.1.2.    Подготовка к анализу

Приготовление насадки

К 8,96 гхроматона N-AW, помещенному в выпарительную чашку и смоченному хлороформом, приливают раствор, содержащий 1 г апиезона L и 0,04 г ПЭГ-20М в 30—40 см3 хлороформа. Затем растворитель удаляют нагреванием выпарительной чашки с содержимым на песчаной бане при 70—80 °С при непрерывном перемешивании.

Колонку, предварительно промытую и высушенную, заполняют насадкой, помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают током газа-носителя в течение 16 ч при 200 °С. После продувки колонку кондиционируют введением не менее 20 проб анализируемого диметиланилина.

Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Условия работы хроматографа

Температура термостата колонки, *С.............................125—135

Температура испарителя, *С....................................280—300

Скорость потока газа-носителя, см3/мин..........................30

Скорость потока водорода, см3/мин.............................30

Скорость движения диаграммной ленты, мм/мин...................4—6

Объем вводимой пробы, мм3...................................1

Продолжительность анализа, мин...............................32

Соотношение скорости водорода и воздуха — в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Градуировка хроматографа

Градуировку хроматографа осуществляют по искусственным смесям. Искусственные смеси готовят следующим образом: одинаковые количества (в пределах 1 г) этилбензола и определяемой примеси взвешивают в стаканчике для взвешивания (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). К навеске приливают 3 см3 хлороформа, смесь тщательно перемешивают и вводят в испаритель хроматографа.

Градуировочный коэффициент для анилина и монометиланилина (А)) вычисляют по формуле

К,=

mi S*T

• V

где т, — масса навески определяемой примеси, г;

5ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм2; отэт — масса навески «внутреннего эталона», г;

St — площадь пика определяемой примеси, мм2.

Градуировочный коэффициент для монометилциклогексиламина принимают равным градуировочному коэффициенту для монометиланилина.

Градуировочные коэффициенты для монометил-о-толуидина, диметил-о-толуидина и нецден-тифицированных примесей принимают равными 1.

Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Высоту пика измеряют металлической измерительной линейкой, а ширину — измерительной лупой.

4.5.1.3.    Проведение анализа

4,5—5,0 г анализируемого технического диметиланилина, приготовленного по п. 4.2, взвешивают в стаканчике для взвешивания, добавляют микрошприцем 0,004—0,010 г этилбензола и снова взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем смесь тщательно перемешивают и вводят в испаритель хроматографа.

Порядок выхода компонентов указан на хроматограмме (см. черт. 1).

4.5.1.4.    Обработка результатов

Массовую долю определяемой примеси (X,) в процентах вычисляют по формуле

К, ■ S, • отэт • 100

■Vй

где Kf — градуировочный коэффициент определяемой примеси;

S, — площадь пика определяемой примеси, мм2;

ЭТ — масса навески «внутреннего эталона», г;

•Уэт — площадь пика «внутреннего эталона», мм2; т — масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 % для анилина и 0,07 % для суммы органических примесей.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,01 % для анилина и ±0,05 % для суммы органических примесей при доверительной вероятности Р — 0,95.

Массовую долю диметиланилина (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= 100 — 1Хп

где 1.Х, — сумма массовых долей всех определяемых примесей, %. 4.5.1.1—4.5.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 2168-83 С. 5

1 — этилбензол («внутренний эталон»); 3 — анилин; 4 — монометиланилин+монометилциклогексипамин;

5 — диметиланилин; 6 — монометил-о-толуидин; 7—диметил-о-толуидин; 2, 8 — неидентифицированные примесн

Черт. 1

4.6. Определение массовой доли воды

Массовую долю воды определяют методом б иамперометрического титрования реактивом Фишера.

4.6.1. Реактивы, растворы, посуда и приборы

Реактив Фишера, готовят из компонентов готового комплекта и разбавляют хлороформом 1:1, годен к применению через 24 ч.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретка вместимостью 10 см3.

Пипетки для отбора и взвешивания проб.

Пипетки вместимостью 10 и 20 см3.

Прибор для определения массовой доли воды, собранный по схеме (черт. 2). Допускается применение любого другого прибора для электрометрического определения воды реактивом Фишера, обладающего той же чувствительностью.


Ячейка для биамперометрического титрования

Электрическая схема прибора для определения массовой доли воды

В — батарея 1,5 В, емкостью 72 нФ; К — ключ; R1 — сопротивление 5000 Ом, любого типа; R2 — сопротивление 100 Ом, любого типа; G — стрелочный гальванометр с чувствительностью 0,25—0,50 мкА/дел; Е—ячейка с электродами


Черт. 2


Ячейка для титрования, представляющая собой двугорлую колбу вместимостью 50 см3, с впаянными в стенку электродами из платиновой проволоки диаметром 1 мм (черт. 3).

Мешалка магнитная любого типа.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

4.6.2.    Подготовка к анализу

Установка титра реактива Фишера

В ячейку для титрования помешают 10 см3 хлороформа, в центральную горловину плотно на пробке вставляют носик бюретки, заполненной реактивом Фишера, и помещают ячейку на магнитную мешалку. Включив мешалку, в ячейку через боковую горловину вводят каплю воды (не более 0,02 г) из взвешенной пипетки с водой. Боковую горловину закрывают пробкой. К раствору из бюретки прибавляют 3 капли реактива Фишера и выдерживают до исчезновения интенсивной оранжево-красной окраски. После этого быстро титруют смесь реактивом Фишера до тех пор, пока стрелка гальванометра, отклонившись на всю шкалу, останется в этом положении 1 мин. При этом расход тигранта не измеряют. Затем бюретку снова заполняют реактивом Фишера. В ячейку вводят из пипетки еще одну каплю воды и проводят титрование, при этом измеряют расход реактива Фишера. Пипетку взвешивают до и после отбора капли воды, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

4.6.3.    Проведение анализа

В сухую ячейку помещают 20 см3 хлороформа, прибавляют каплю воды из взвешенной пипетки и титруют, не записывая расход реактива Фишера. Затем в ячейку через боковую горловину вводят из пипетки 1,5—2,5 г анализируемого технического димегиланилина, горловину закрывают пробкой. По разности взвешиваний пипетки определяют навеску продукта (результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Смесь титруют при перемешивании до того момента, пока стрелка гальванометра, отклонившись на всю шкалу, останется в этом положении 1 мин.

В одной порции хлороформа можно титровать две навески продукта.

4.6.4.    Обработка результатов

Массовую долю воды (^i) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2168-83 С. 7

V • Т 100

где V— объем реактива Фишера, израсходованный на титрование навески анализируемого продукта, см3;

Т — титр реактива Фишера, г Н20/см3; m — масса навески анализируемого продукта, г.

Титр реактива Фишера (7) в г/см3 вычисляют по формуле

где тх — масса капли воды, г;

Ух — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование капли воды, см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,02 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

Допускается определение воды проводить по ГОСТ 14870, методом Фишера (визуальное титрование).

При разногласиях в оценке массовой доли воды анализ проводят методом биамперометричес-кого титрования.

4.6.1—4.6.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.7—4.7.3. (Исключены, Изм. № 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Упаковка — по ГОСТ 6732.3.

Технический диметил анилин упаковывают в стальные бочки типа I по ГОСТ 6247 вместимостью 100, 200 или 275 дм3, типа I по ГОСТ 13950 вместимостью 100 или 200 дм3, типа I по ГОСТ 17366 вместимостью 110 или 275 дм3. Тара является разовой.

Степень заполнения бочек не должна превышать 95 % объема.

5.2.    Маркировка — по ГОСТ 6732.4 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6132).

На железнодорожные цистерны наносят специальный трафарет «Ядовито» и трафарет приписки.

5.1.    5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3.    Допускается по требованию потребителя для продукта, предназначенного для специального назначения, устанавливать другие виды упаковки.

5.4.    Транспортирование — по ГОСТ 6732.5 со следующими дополнениями: по железной дороге технический диметиланилин транспортируют повагонно и мелкими отправками, а также наливом в специально выделенных железнодорожных цистернах в соответствии с правилами перевозки грузов.

Степень заполнения цистерн не должна превышать 95 % объема.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.5.    Технический диметиланилин хранят в упаковке изготовителя или в закрытых стальных емкостях в закрытых складских помещениях при температуре не выше 40 °С.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие технического диметил анилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

6.2.    Гарантийный срок хранения — два года со дня изготовления.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Н.Н. Красикова, Н.И. Нехорошева, Б.В. Салов, канд. хим. наук (руководитель темы), Г.Н. Семина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стаццартам от 17.12.83 № 6105

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 2168-71

Номер пункта, подпункта

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

2.2

4.5.1.1 4.3.1; 4.5.1.1

4.5.1.1

4.2.1

4.5.1.1

5.1

4.6.1

3.1

4.1

5.1

5.2

5.4

4.5.1.1

4.5.1.1

5.1

4.6.4

5.1

4.4

5.2

4.5.1.1; 4.6.1 4.5.1.1; 4.6.1 4.2.1; 4.3.1; 4.5.1.1 4.5.1.1

Обозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 12.1.007-76 ГОСТ 427-75 ГОСТ 1770-74 ГОСТ 3022-80 ГОСТ 4328-77 ГОСТ 5819-78 ГОСТ 6247-79 ГОСТ 6709-72 ГОСТ 6732.1-89 ГОСТ 6732.2-89 ГОСТ 6732.3-89 ГОСТ 6732.4-89 ГОСТ 6732.5-89 ГОСТ 9147-80 ГОСТ 9293-74 ГОСТ 13950-91 ГОСТ 14870-77 ГОСТ 17366-80 ГОСТ 18995.5-73 ГОСТ 19433-88 ГОСТ 20015-88 ГОСТ 24104-88 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 25706-83

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1989 г. (ИУС 6—89)

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 23.04.98. Подписано в печать 04.06.98. Усл.печл. 1,40. Уч.-издл. 0,95.

Тираж 139 экз. С 663. Зак. 452.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102