Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический (при массовой доле двуокиси кремния от 0,5 до 10%) и дифференциальной фотометрии (при массовой доле двуокиси кремния от 10 до 25%) методы определения двуокиси кремния в флюсах для электрошлакового переплава

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Фотометрический метод

5 Метод дифференциальной фотометрии

Страница 1

ГОСТ 21639.8-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО CIАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

6 Зак. 1795

Страница 2

ГОСТ 21639 8—93

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией — Техническим комитетом ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ .Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

МЯИИ1 НМЯПК1К 10Г}.|*|'СТП<1

li.inN«i-»iuiiec мицаинальимо органа

Пй 1Т«>Л»РТЯМ1Ц1|И

PlClt>0.IUX.I Apucllliil Pi cm б. him fn\»a рус». Piciixtf.ntbit Kixau'ian I’cci-'i&iHHa Мплдив» Ришшскяя Фсдсрачия

IxriKut-iiiicun Рост&шка У збс-кис i я к Украина

\рммкЧ'1ян 1ЯР1

Ki-.кч зн.ццн

Гоггмиi»|>i Республики Ка<э%сгпн

M<tUimaoianx!ipr

I occian iapi России

Tx.3KMi'iniicciaii.iapt

Ь посети iapi

f осе гаи дар i Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 .N* 303 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.8-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I января 1996 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 216398-93

? ИПК Издательство стандартов. 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью h.ih частично воспроизвел™, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

11

Страница 3

ГОСТ 21639.8-93

СОДЕРЖАНИЕ

1    Облапь применения ...    .......I

2    Нормативные ссылки ........... I

3    Обшис требования ,    .    .    .....2

4    Фотометрический метол..........2

5    Метод днфференииалыюй    фотометрии..........i

II)

Страница 4

ГОСТ 21639.8-93

■МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Флюсы для электрошлакоаого переплава

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

Fluxes tor electroslag rc-melting Methods for determination of silicon dioxide

Дата введения 1996—01—0!

I ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле двуокиси кремния от 0,5 до 10 %) и дифференциальной фотометрии (при масовой доле двуокиси кремния от 10 до 25 %) методы определения двуокиси кремния в флюсах для элект-рошлакового переплава.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

ГОСТ 83-79 Натрии углекислый. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний фосфорнокислый двузамешенный. Технические условия

ГОСТ 4332-76 Калий углекислый — натрии углекислый. Технические условия

ГОСТ 9428-73 Кремний (IV) оксид Технические условия ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этиленднамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты. 2-водная (трнлон Б)

ГОСТ 21639 0—93 Флюсы для элеьтрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора

Издание официальное 1

Страница 5

ГОСТ 21639.8-93

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 21639 0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1    Сущность метода

Метод основан на образовании желтой кремнемолибденовой гетероиоликиелоты с последующим восстановлением ее смесью аскорбиновой и лимонной кислот до молибденовой сини.

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная с температурой нагрева до 1100 СС.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с молярной концентрацией 3 моль/дм9.

Кислота аскорбиновая.

Кислота лимонная моногидрат и бе«водная но ГОСТ 3652.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Смесь для сплавления: две части углекислого калия — углекислого натрия смешивают с одной частью борной кислоты.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 (перекрнсталли-зованный по ГОСТ 21639.6), раствор с массовой концентрацией 50 г/дм*.

Восстановительная смесь, свежеприготовленная: 1 г аскорбиновой и 5 г лимонной кислоты растворяют в 100 см* воды.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 и раствор с массовой концентрацией 1 г/дм1.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Стандартные растворы

Раствор А: 0,2 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2,5 г углекислого натрия при температуре 900—950 °С в течение 5-10 мин и выщелачивают плав раствором углекислого натрия с массовой концентрацией 1 г/дм3. Затем переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм ', доливают до метки раствором углекислого натрия и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Массовую концентрацию двуокиси кремния в растворе устанавливают гравиметрическим методом: солянокислотным, хлор» нокислотным или сернокислотным с двойным выпариванием.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором углекислого натрия с массовой концентрацией I г/дм3 и перемешивают.

Готовят перед применением.

2

Страница 6

ГОСТ 21639.8-93

Соль динатриевая этиленднамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм*.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску флюса массой, указанной в таблице I. помещают в платиновый тигель, смешивают с 2.5 г смеси для сплавления, накрывают тигель платиновой крышкой и сплавляют в муфельной печи при температуре 900—950 ЭС в течение 5—10 мин.

Таблица I — Масса навески флюса

Моссоия дола двуокиси

М»с<»

Овьсм мерно»

Обы'Ы pac-rtopj

кремния. %

иавсскм. г

колбы. <■«'

■оликоИ кислоты, см1

От 0.5 ли 4 включ

0.2

250

80

Св 4 » 10 »

0.1

500

160

Охлажденный тигель помешают в полиэтиленовый стакан, приливают горячий раствор соляной кислоты о соответствии с табл. 10 см5 раствора трилона Б, нагретого до кипения, и нагревают на водяной бане до растворения плава. Тигель удаляют из стакана и обмывают водой. Содержимое стакана охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в таблице 1, доливают до метки водой и перемешивают

Аликвотную часть раствора 5 см3 помешают в мерную колбу вместимостью 100 см*, приливают 50 cms воды, 5 см3 молибденовокислого аммонии, перемешивают н через 10 мин приливают 5 см5 восстановительной смеси, перемешивают.

Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора анализируемой пробы находят массу двуокиси кремния по градуировочному графику.

4.3.2 Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика в девять мерных колб вместимостью 100 см1 отбирают 1,0; 2.0; 3,0; 4.0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 9.0 см* стандартного раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010; 0,00012; 0,00014;' 0,00016 и 0,00018 г двуокиси кремния. Во все колбы приливают по 1,6 см3 3

Страница 7

ГОСТ 21639-8-93

раствора соляной кислоты, по 50 cmj волы, по 5 см5 раствора молибденовокислого аммония и перемешивают. Через 10 мни приливают по 5 см3 восстановительной смеси, доливают до метки водоЛ и перемешивают.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в 4.3.1.

По полученным значениям оптических плотностей к соответствующим им массам двуокиси кремния строят градуировочный график.

4.4 Обработка результатов

4.4.1    Массовую долю двуокиси кремния (А') в процентах вычисляют по формуле

х= - loo,    (1)

где т, — масса двуокиси кремния, найденная по градуировоч-нЬму графику, г; т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.4.2    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния приведены в таблице 2 Таблица 2 — Нормативы контроля точности

Массом* доля дауокигн кремни*. Ч

Допусжосзвм* [МСКО*ДС1ШЯ. %

III

!£I

m

Щ i

cc

ei

H

H C 0

S3-

q rts

|l

b c о

V*

* £

2 q Z 5

г hs Ufa

От 0,5 до I

пклгач.

0.07

0.08

0.07

0.08

0.04

Со 1, » 2

*

0,09

0,12

0.10

0.12

0,06

» 2 » 5

»

0.15

0.19

0.15

0,19

0,10

* 5 >10

0.21

0.20

0.22

0,27

0.14

С*. 10 » 2S

>

0.3

0.4

0.3

0.4

0.2

5 МЕТОД ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОЙ ФОТОМЕТРИИ

5.1 Сущность метода Сущность метода — по 4.1.

5.2. Аппаратура, реактивы н растворы

4

Страница 8

ГОСТ 21(139.8—93

Аппаратура, реактивы и растворы — по 4.2.

5.3    Проведение анализа

5.3.1. Проведение анализа — по 4.3.1 с дополнением: в качестве раствора сравнения применяют стандартный раствор Б.

5.3.2 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика при массовой доле двуокиси кремния от 10 до 18 % в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см' отбирают 5.0; 6.0; 7.0; 8,0 и 9.0 сма стандартного раствора Б, что соответствует 0,00010; 0,00012; 0,00014; 0,00016 и 0.00018 г двуокиси кремния. Шестая колба, в которую отбирают 3.0 см* стандартного раствора Б, служит раствором сравнения.

При массовой доле двуокиси кремния от 18 до 25 % в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 отбирают 9.0; 10,0; 11,0; 12,0 и 13,0 см* стандартного раствора Б, что соответствует 0,00018; 0.00020; 0,00022; 0,00024 и 0.00026 г двуокиси кремния. Шестая колба, в которую отбирают 6,0 см5 стандартного раствора Б, служит раствором сравнения.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора, как в 4.3.1.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам двуокиси кремния строят градуировочный график.

5.4    Обработка результатов

5.4.1    Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

тй“ т-    (2)

где т, — сумма массы двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику и введенная в раствор сравнения, г; т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

5.4.2    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния приведены в таблице 2.

5

Страница 9

ГОСТ 21639.8-93

УДК 66.046.52:546.284-31:006.^54 ОКС 71.040.040 В09

ОКСТУ 0709

Ключевые слова: флюсы, электрошлаковый переплав, методы определения двуокиси кремния, фотометрический метод, дифференциальная фотометрия, реактивы, раствор, массовая доля

б

Заменяет ГОСТ 21639.8-76