Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает пирогидролизный и титриметрический методы определения фтористого кальция в флюсах для электрошлакового переплава при массовой доле от 8 до 95%

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Пирогидролизный метод

5 Титриметрический метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 21639.7-93

М Ь Ж Г о СУ ДАР С. ТВЕН К Ы И СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ для ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ совет по стандартизации. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ М и н I к

Страница 2

ГОСТ 21639.7-93

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией — Техническим комитетом ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

Н«им'|к>м<«ие государства

Наименование нацвоиалмпго «осина

ПО СТ»ИЛ*рТ)Г5*ЦИИ

Республика Армении Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Арм1осстаидарг

Бслстандарт

Госетандар! Республики Казахстан

Молдопасгакдярт

Госстандарт России

Туркмен! чхетамдарт

Укосстаиларт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.95    302 меж

государственный стандарт ГОСТ 21639.7-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 21639.7-76

О ИПК Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью ним частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации бел разрешение Госстандарта России

11

Страница 3

ГОСТ 21639.7-93

СОДЕРЖАНИЕ

1    Область применит*...........I

2    Нормативные ссылки ........... I

3    Общие требования............2

4    ПирогидролизныП метод .    .......2

5    Титриметрический метод ..........6

III

Страница 4

ГОСТ 21639.7-93 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт

Флюсы аля электрошлакового переплава

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ

Fluxes for electroslag remelting Methods tor determination ol calcium fluoride

Дата введения 1996- 01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает пнрогндролизный и титри-метрнческнй методы определения фтористого кальция в флюсах для электрошлакового переплава при массовой доле от 8 до 95s%.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 1027-67 Свинец уксуснокислый. Технические условия ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3770-75 Аммоний углекислый. Технические условия ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4470-79 Марганца (IV) окись Технические условия ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 9428-73 Кремний (IV) оксид. Технические условия ГОСТ 10216-75 Висмута (III) окись. Технические условия ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

Издание официальное

1

Страница 5

ГОСТ 21в30.7-«3

ГОСТ 18300 —87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 21G39.0—93 Флюсы для электрошлаконого переплава. Общие требования к методам анализа

3 ОЫЦИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 21639.0.

4 ПИРОГИДРОЛИЗНЫЙ МЕТОД 4.1 Сущность метода

Метод основан на разложении фтористого кальция водяными парами в трубчатой печи при температуре 1250—1350 “С с катализатором многокомпонентным или окисью алюминия.

Выделяющаяся при пирогидролизе фтористоводородная кислота поглощается титрованным раствором гидроокиси натрия 4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения массовой доли фтористого кальция (рисунок 1) состоит из баллона с кислородом I, снабженного редукционным вентилем, промывной склянки для очистки кислорода 2, заполненной растводом гидроокиси натрия с массовой концентрацией 200 г/дм5; шарообразной трубки 3, заполненной ватой и служащей для улавливания гидроокиси, уносимой кислородом; колбы 4 для получения пара; трубки 5 (из нержавеющей стали или латуни) с внутренним диаметром 1,2—1,5 мм. соединяющейся резиновой пробкой с кварцевой трубкой 6 с внутренним диаметром 20—22 мм, длиной 550 мм; платино-платинородиевой термопары 7, подключенной к автоматическому потенциометру типа КСП-2; фарфоровой лодочки 8 № 2—9 по ГОСТ 9147 (перед применением лодочку прокаливают при рабочей температуре в течение 4—5 мин); двухтрубчатой печи 9 с силитовымп нагревателями, обеспечивающими нагревание до температуры 1350 °С (печь должна и^еть наклон 3—4° в сторону приемника); амперметра 10 со шкалой 50А для контроля силы тока нагревателя; холодильника /У; держателя 12: бюретки /.? с автоматическим нулем, склянки 14 с титрованным раствором гидроокиси натрия; поглотительного сосуда /5; магнитной мешалки !6\ барботера 17\ шлифа М14 18, соединяющего кварцевую трубку с барботером; автотрансформатора 19 типа РНО-250—10.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм1.

Висмута (III) окись по ГОСТ 10216.

2

Страница 6

ГОСТ 2IM9.7

Страница 7

ГОСТ 21639.7-93

Вольфрама окись.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4170.

Катализатор многокомпонентный (WOj:BijOj:MnOa=T: 1:0,8).

Алюминия окись.

Индикатор метиловый красный.

Индикатор метиленовый синий (медицинский).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300.

Индикатор смешанный: 0,125 г метилового красного растирают в фарфоровой ступке с 0,083 г метиленового синего, затем растворяют в 100 см3 этилового спирта. При растворении индикатор растирают в ступке пестиком.

Индикаторная вода: к 1 дм3 кипяченой воды приливают 2 см5 смешанного индикатора.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с молярной концентрацией 0,05 моль/дм* н массовой концентрацией 200 г/дм3.-

Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия (Г), выраженную в г фтора на 1 см1, проверяют по соляной кислоте и рассчитывают по формуле

г    18.9Ю/М    /1ч

1тт    1000    »

где 18,998 — грамм-эквивалент фтора;

М — молярность раствора гидроокиси натрия.

Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия (Т), выраженную в г фтористого кальция на 1 см* раствора, вычисляют по формуле

т— _—__(2)

1 (У-УаНОО    '    V '

где С — массовая доля фтористого кальция в стандартном образце, %;

m — масса навески стандартного образца, г;

V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование выделившейся фтористоводородной кислоты, см3;

— объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

4.3 Проведение анализа

Навеску флюса массой 0,1— 0,2 г (0,1 г — при массовой доле фтористого кальция более 50.0 %) помешают в фарфоровую лодочку, в которую предварительно внесено двукратное количество катализатора и тщательно перемешивают. Лодочку помещают в кварцевую трубку, нагретую до температуры 1250—1350 ЭС. Труб-4

Страница 8

ГОСТ 21МА.7-93

ку быстро закрывают резиновой пробкой с металлическим соплом, через которое пропускают кислород, насыщенный водяным паром со скоростью 2—3 см3/с.

Образовавшаяся в процессе пирогидролиза фтористоводородная кислота уносится кислородом с водяным паром через холодильник в приемник.

В приемник предварительно приливаю* 100—150 см5 индикаторной воды при массовой доле фтористого кальция до 30 % и 150—250 см* при массовой доле фтористого кальция более 30 %. Выделившуюся фтористоводородную кнслотУ опитровывают гидроокисью натрия с массовой концентрацией 0.05 моль/дм3 до изменения окраски раствора из сиреневой в зеленый цвет. Время гидролиза выбирается экспериментально дл$» каждой установки, с увеличением массовой доли фтористого кальция время гидролиза увеличивается с 10 до 20 мин.

По количеству связанной фтористоводородной кислоты с гид-

Массовую концентрацию гидроокиси натрия устанавливают по стандартному образцу флюса с соответствующим содержанием фтористого кальция.

4.4 Обработка результатов

4.4.1    Массовую долю фтористого кальция (А') в процентах вычисляют по формуле

,    (3)

где Т — массовая концентрация раствор* гидроокиси натрия, выраженная в г фтористого кальция на I см3 раствора;

V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см1;

V, — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

m — масса навески, г.

Если массовая концентрация гидроокиси натрия выражается в г/см3 фтора, вводится коэффициент пересчета с фтора на фтористый калытй-2.0547.

4.4.2    Нормы точности й нормативы контроля точности определения массовой доли фтористого кальция приведены в таблице 1.

5

Страница 9

ГОСТ 21639-7-13

Таблица I — Нормативы контроля точности

Массомя доле фю;.нс гого кальзия, V

Доауска*мые расхожхеиия. Ч

DS«i

щ

ш

ш

аП

*!«г

НИ

al*

т

!!

Т «ТВ

в л ;

ч Я

г|

У к

Хъ -

» гт»

Я

2 2 2 i

ilsl

SSss

£з| I

Or 8 до 20 0К.1ЮЧ

0.5

О.й

0.5

0.6

0.3

Св. 20 * 5(1 »

0.8

1.0

0.8

'1.0

0.3

» 50 > ^ »

1.1

1.4

1.2

1.4

0.7

5 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИП МЕТОД

5.1 Сущность метода

Метод основан на осаждении ионов фтора в виде фторхлорида свинца. Избыток свинца титрую г раствором трилоиа Б. Пробы флюса переводят в раствор сплавлением их с натрием углекислым в платиновых тиглях. Алюминий отделяют в виде гидроокиси углекислым аммонием.

5 2 Реактивы и растворы

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Кислота азотная по ['ОСТ 4461, разбавленная 1:4.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770.

Метиловый оранжевый индикатор, водный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм‘.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрий хлористый по ГОСТ 4232, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм*.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмл.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Индикатор эриохром черный Т: 0.2 г индикатора растирают с 20 г хлористого калия.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Стандартный раствор 2,21 г фтористого натрия растворяют в 200 см3 воды и раствор переливают в мерную колбу вмегтимостью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Страница 10

ГОСТ 21639.7-83

1 см* стандартного раствора содержит 0,001 г фтора.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой концентрацией 25 г/дм*; 25 г уксуснокислого свинца растворяют в 200—300 сма воды с добавлением 10 см' уксусной кислоты.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью I дм3, доводят водой до метки, перемешивают, если раствор мутный — фильтруют.

Соль дннатрисвая этнленднамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трнлон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0.025 моль/дм*: 9.3 г трнлона Б растворяют в 250-300 см’ воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую коннентрацию раствора грн.мна Б устанавливают следующим образом: 3 г углекислого натрия помещают в платиновый тигель, прибавляют 0.2 г растертой двуокиси кремния, сверху присыпают 0,5 г углекислого натрия, тигель закрывают крышкой и сплавляют в муфеле при температуре от 950 до 1000°С в течение 15 мин. Тигель и крышку пометают о стакан вместимостью 250 300 см3; приливают 50 см* горячей воды, выщелачивают при нагревании. Тигель и крышку извлекают из стакана, обмывают несколько раз водой и приливают 25 см3 стандартного раствора фтора, переносят содержимое стакана в мерную колбу вместимостью 200 см*, доливают до метки водой, перемешивают. Раствор фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть раствора 50 см8 помещают в стакан вместимостью 300 см1, приливают 2—3 капли метилового оранжевого, нейтрализуют азотной кислотой до перехода окраски раствора из красной в оранжевую. Прибавляют 5 г углекислого аммония и кипятят до удаления запаха аммиака, добавляют 20 см1 горячей воды, отфильтровывают в стакан вместимостью 300 см* через фильтр средней плотности, промывают 8—10 раз горячей водой. Фильтрат нейтрализуют по метиловому оранжевому азотной кислотой до перехода окраски раствора из оранжевой в красную. Прибавляют 10 капель уксусной кислоты, 20 см1 раствора хлористого натрия и из бюретки приливают 30 см* уксуснокислого свиниа. Раствор перемешивают, нагревают до температуры 60—70 °С. снова перемешивают до выпадения осадка и оставляют на 12 ч Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см*, разбавляют водой до метки и перемешивают, затем фильтруют в сухую колбу вместимостью 250 см1 через сухой фильтр. Аликвотную часть раствора 50 см5 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают Ю см’ винной кислоты, Ю см3 аммиа-

7

Страница 11

ГОСТ 2l63'J.7—93

ка, 0,1 г индикатора эриохром черного Т и титруют избыток свинца раствором трилона Б до перехода окраски раствора из сирене-во-фиолетовой о голубую

Массовую концентрацию трилона Б (Г), выраженную в г фтористого кальция на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле ^ O'2.0647

Vi-vt R '    w

где    С —    массовая    концентрация раствора    фтористого    натрия,

выраженная в г фтора на I см* раствора, г/см1;'

V — объем стандартного раствора фтористого натрия, см3, 2,0547 — коэффициент пересчета фгора на фтористый кальцин, У| — объем раствора уксуснокислого свинца, взятого с избытком, см3.

V2 — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование избытка уксуснокислого свинца, см3;

К — соотношение между объемами растворов уксуснокислого свинца и трилона Б вычисляют по формуле

К- -Й- .    (5)

где    V3    — объем    раствора    уксуснокислого    свинца,    взятого    на    тит

рование, см3;

V4 — объем' раствора трилона Б, израсходованный на титрование избытка уксуснокислого свинца, см’

Соотношение К определяют следующим образом 5 см1 раствора уксуснокислого свинца помешают в коническую колбу вместимостью 250 см', приливают 50 см1 воды, 10 см' винной кислоты. 10 см3 аммиака, 0,1 г индикатора эркохром черного Т и титруют до перехода окраски из сиренево-фиолетовой в голубую 5 3 Проведение анализа

Навеску флюса массой 0.2 i при массовой доле фтористого кальиия до 50 ^ или 0.1 г при массовой доле фтористого кальция более 50 % помешают в платиновый тигель, прибавляют 0.2 г растертой двуокиси кремния. 3 г углекислого натрия, перемешивают, сверху пробу присыпают 0.5 г "углекислого натрия Тигель закрывают крышкой и пробу осторожно сплавляют сначала в менее го рячей зоне муфеля, затем выдерживают при температуре 950— 1000Х в течение 15 мин Горячий плав выливают на полированную пластину из нержавеющей стали Застывший плав и тигель помешают в стакан вместимостью 300 см5, приливают 100 см3 горячей воды и кипятят до полного разложения плава Тигель и крышку извлекают из стакана, обмывают несколько раз теплой водой Г>аствор с осадком охлаждают, переносят в мерную колбу 8

Страница 12

ГОСТ 21639.7-93

вместимостью 200 см\ доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть раствора 50 см3 помешают в стакан вместимостью 300 см1, прибавляют 2—3 капли метилового оранжевою и нейтрализуют азотной кислотой до перехода окраски раствора из красной в оранжевую. Прибавляют 5 г углекислого аммония и кипятят до удаления запаха аммиака (при этом кремниевая кислота и алюминий выделяются в виде студенистого осадка), затем добавляют 20 см5 горячей воды, отфильтровывают п стакан вместнмос-тью 300 см’ через фильтр средней плотности и промывают горячей водой 8—10 раз; Фильтрат нейтрализуют по метиловому оранжевому азотной кислотой до перехода окраски раствора из оранжевой в красную. Прибавляют 10 капель уксусной кислоты, 20 см1 раствора хлористого натрия, ич бюретки приливают уксуснокислый свинец — 30 см1 при массовой доле фтористого кальция до 50 %, 40 см'— свыше 50 % Раствор перемешивают, нагревают до температуры 60 — 70 °С, снова перемешивают до выпадения осадка и оставляют на 12 ч. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см1, ра)бавляют водой до метки н перемешивают, фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу вместимостью 250 см*.

Аликвотную часть раствора 50 см1 помешают в коническую колбу вместимостью 250 см\ приливают 10 см-1 винной кислоты. 10 см1 аммиака, 0,1 г индикатора эриохромз черного Т н титруют избыток евнноа раствором трнлона Б до перехода окраски раствора из сиренево-фиолетовой в голубую.

На протяжении всего анализа проводят контрольный опыт.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю фтористого кальция (Л') в процентах вычисляют по формуле

(6)

где V — объем раствора уксуснокислого свинца, в.тятый для осаждения фтор-иона, см3;

V: — обьем раствора трнлона Б, израсходованный но титрование избытка уксуснокислого свинца, см1;

К — соотношение между об-ьемами растворов уксуснокислого свинца и трнлона Б, устанавливают по контрольному опыту;

9

Страница 13

ГОСТ 21639.7-93

Т — массовая концентрация трнлона Б, выраженная в г фтористого кальция на 1 см5 раствора, г/см*; m — масса навески, г.

5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой' доли фтористого кальция приведены в таблице.

УДК 06.046.52:5*16.41461:006.354 ОКС 71.040.040 В09 ОКСТУ 0709

Ключевые слова: флюсы, электрошлаковый переплав, методы определения фтористого кальция, пнрогидролиэный метод, титримет-рический метод, реактивы, раствор, массовая доля

10

Заменяет ГОСТ 21639.7-76