Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения фосфора в флюсах для электрошлакового переплава при массовой доле от 0,002 до 0,04%

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 21639.6-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 21639.6-93

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией — Техническим комитетом ТК 145 «Методы контроля металлопродукции*

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии н сертификации

2    ПРИНЯТ .Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

Hoonvnooaiinil rocyjllpfre*

Н*мч<'ио»ачис и*циоия.1Ь»о>о opt ли по стаидлрпоавпи

Республика Армении Рссиубтика Беларусь Республика Кгла\оа\\ Республика Молдова РиссшЧгкая Фс,и рация Туркмен нега н Республика Узбекистан Украина

Лрнпксыи lapi BtvruiuapT

Госстандарт Рсспубмкк Киши Чоя юшюяидзрт Госстандарт России Туркмен.’ ОСТ МИ 1?р<

N jiocciairxdP*

Cocci а плащ Украины

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии н сертификации от 14.06.95 М 300 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639 6—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I января 1996 г.

1 ВЗАМЕН ГОСТ 21639.6-76

© ИПК Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может был, полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен п качестве официальною издания на территории Российской Федерации бет разрешении Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 21639.6-93

СОДЕРЖ

1    Область применения .    .    .

2    Нормативные ссылки

3    Обшис требовании ....

4    Аппаратура, реактивы и растворы

5    Проведение анализа

6    Обработка результатов

III

Страница 4

ГОСТ 21639.6-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Флккы для элешрош лапового переплава

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

Fluxes for electroslag remelting. Method for determination ol phosphorus

Дата введения 1996—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора в флюсах для электрошлакового переплава при массовой доле от 0.002 до 0.04 %.

Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетеро-пол и кислоты с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновнннокнслого калия до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре или фотоэлектроко-лориметре.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрии углекислый. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний фосфорнокислый двузамешенный. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Тех* нические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4332-76 Калий углекислый-натрий углекислый. Техни-

Иэдаиие официальное

I

Страница 5

ГОСТ 21639.6-93

ческие условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 21639.0

4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлсктроколориметр.

Печь муфельная с температурой нагрева до 1000 °С.

Кислота хлорная, раствор с массовой концентрацией 1510 г/дм\

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 5:95.

Кислота азотная но ГОСТ 4461.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 20 г/дм'.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.

Калий углекислый-натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрия перекись.

Железо (111) азотнокислое 9-водное раствор с массовой концентрацией 180 г/дм5: 180 г реактива растворяют при нагревании в 300—400 см3 воды с добавлением 5 см* азотной кислоты, отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1 дм5, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Аммоний молибденоЪокислый по ГОСТ 3765, раствор (иере-кристаллизованный) с массовой концентрацией 50 г/дм1: 250 г реактива растворяют в 400 см5 воды при температуре 80 °С. Раствор фильтруют на плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см3 этилового спирта, хорошо перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом фильтруют на фильтр средней плотности, помещенный 2

Страница 6

ГОСТ 21639.6-1)3

в воронку Бюхнера. Затем осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом н высушивают.

1,74 г перекрнсталлизованного молибденовокислого аммония растворяют в 100 см1 воды, приливают 20.8 см;' серной кислоты, охлаждают, доливают водой до объема 250 см' н перемешивают.

Калий сурьмяновиннокнслыП, раствор с массовой концентрацией 3 г/дм1.

Калий фосфорнокислый однозамещеиный но ГОСТ 4198.

Стандартные растворы

Раствор Л: 0,4393 г однозамешенного фосфорнокислого кзлия, предварительно высушенного при температуре 100— 110СС, растворяют в воде, помешают в мерную колбу вместимостью I дм1, доливают ,io метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация фосфора в растворе Л равна 0.0001 г/см3.

Раствор Б: 10 см1 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00001 г/см*.

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1 Разложение флюса проводят двумя методами,

М е т о д I

Навеску флюса массой 0,5 г помещают в стеклоуглеродистый тигель, смешивают с 1,5 г углекислого калия — углекислого натрия, прибавляют восьмикратное количество перекиси натрия и сплавляют сначала а менее горячей зоне муфеля, перемешивая содержимое тигля до расплавления массы, затем выдерживают при температуре 650—700 °С в течение 1—2 мин.

После этого тигель охлаждают, помешают в стакан вместимостью 300 400 см1 и выщелачивают плав в 100—150 см3 воды. Затем тигель обмывают, удаляют. В стакан осторожно приливают соляную кислоту до растворения гидроокисей металла, кипятят, приливают 2 сма азотнокислого железа. 20 см3 хлористого аммония. нагреваюг до температуры 70— 80°С н приливают аммиак до полного выделения осадка гидроокисей.

Осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают 6—8 раз горячим раствором хлористого аммония. Струей воды переносят осадок в стакан, в котором проводилось осаждение, обмывают фильтр 20 см5 кипящей соляной кислоты 1:1 и промывают 5—6 раз горячей водой.

3

Страница 7

ГОСТ 21639.6-93

Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют.

Метод II

Навеску флюса массой 0.5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 смеси азотной и соляной кислот в соотношении 1:3 и умеренно наагревают до растворения пробы Раствор выпаривают досуха, затем приливают 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха, эту операцию повторяют.

Соли растворяют а 10 см1 соляной кислоты ири слабом нагревании, приливают 20 см3 воды и фильтруют через фильтр средней плотности в стакан вместимостью 200 см1. Стакан и осадок на фильтре промывают 3~4 раза горячим раствором соляной кислоты 5:95 и водой. Фильтрат сохраняют — основной раствор.

Фильтр с осадком помещаю- в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при.температуре 800—900°С. Тигель с осадком охлаждают, прибавляют 2—3 капли воды, 3—5 капель серной кислоты 1:1, 5—о см1 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают досуха. Остаток в тигле сплавляют с 1 г углекислого натрия при температуре 950—1000 °С. После этого тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и выщелачивают плав в 63 см1 воды. Содержимое стакана соединяют с основным раствором, упаривают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора в зависимости от массовой доли фосфора, указанной в таблице 1, в коническую колбу вместимостью 100 сма, приливают 1 см3 хлорной кислоты и выпаривают до обильных паров хлорной кислоты. К остатку приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, приливают 5 см3 молибденовокнелого аммония. 5 см3 аскорбиновой кислоты и 1 см3 сурьмяновиннокислого калия. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 1 — Обдем аликвотной части раствори

Массом* доля фссфори. *а

Объск аликвотной чисти picm.iiu, см»

От 0.002 до 0.005 #ключ

S0

Се 0,005 » 0.01 >

20

» O.Oi » 0.04 »

10

4

Страница 8

ГОСТ 21в39.в—»3

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют через 5 — 10 мин на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 620 до С70 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптичесхон плотности раствора пробы находят массу фосфора по градуировочному графику.

5.2 Для построения градуировочного графика в семь из восьми конических колб вместимостью по 100 см* отбирают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3.0 и 4,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0.000010; 0,000015; 0,000020; 0,000025; 0,000030 и’0.000040 г фосфора. В каждую колбу приливают по I см3 хлорной кислоты п выпаривают до обильных паров хлорной кислоты. К остатку приливают 50 см' воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, приливают 5 см' молнбденовоннслого аммония, 5 см’ аскорбиновой кислоты и 1 см3 сурьмяновиннокислого калия. Растворы переливают в мерные ьолбы вместимостью 100 см1, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют, как указано в 5.1. Раствором сравнения служит раствор восьмой колбы, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей ц соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

в ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1    Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

х= JlvJSL

т

где /Л) — масса фосфора в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

6.2    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в таблице 2.

'А о Зак. 1795    5

Страница 9

ГОСТ 21639.6-93

Таблица 2 — Нормативы контроля точности

Массом • jut фосфора.

Допусхммые расхождении. %

й 1* ! | я

Ь л * О V S3

С а.т

J4

^2 * 3

Щ:

**Лъ

йь

й

1!

j-

|1

is

ц

1 и

Ml

ч\\

1|5К

||§|

Sail

Ог 0,002 до 0.005 вкл. Св. 0,005 > 0.01 >

» 0,01 » 0.02 »

» 0.02 * 0,(И »

0,0017

0.0024

0.004

0.006

0.0022

0.0030

0.005

0.007

0.0018

0.0025

0.004

0.006

0.0022

0,0031

0.005

0.007

0,0011

0.0016

0.002

0.004

6

Страница 10

ГОСТ 21639.6—ад

УДК 66.046.52:546.18:006.354 ОКС 71.040.040 В09 ОКСТУ 0709

Ключевые слова: флюсы, электрошлаковыК переплав, методы определения фосфора, аппаратура, реактивы, растворы, массовая доля

7

Заменяет ГОСТ 21639.6-76