Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрические и атомно-абсорбционный методы определения окиси алюминия в флюсах для электрошлакового переплава при массовой доле от 1 до 60%

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Титриметрический метод

   4.1 Сущность метода

   4.2 Реактивы и растворы

   4.3 Подготовка к анализу

   4.4 Проведение анализа

   4.5 Обработка результатов

5 Титриметрический ускоренный метод

   5.1 Сущность метода

   5.2 Реактивы и растворы

   5.3 Проведение анализа

   5.4 Обработка результатов

6 Атомно-абсорбционный метод

   6.1 Сущность метода

   6.2 Аппаратура, реактивы

   6.3 Проведение анализа

   6.4 Обработка результатов

Страница 1

ГОСТ 21639.2-93 межгосударственный стандарт

ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 21639.2-93

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»

ВНЕСЕН Госс та ндл ртом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

SJjiiMCiiotuitlie itxy.is|x*iaj

Шнмгиоиамн? ц.»цп<>»алык>го cpiaiiu Но сгэндашюНеи»

Pi-cmблина Армении

Хрчюссганлзрт

Респ\6лнкз Г>с\>вр)сь

Бе.ипандарт

Республика Ка«а\аан

Госстандарт Р«*сп\блики Казахстан

Республика 4«>л шва

Чилдовастаидарт

Российская Федерация

I осс юн дар i России

Туркж'пмпап

Т} рк wiirorci аидарт

Республика У «блистай

У 31 ocnaiuapi

Украйни

IncciainapT Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 J4 297 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.2-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 19#6 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 21639.2-76

ИПК Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт ие может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в ка*кст*е официального издания и* территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 21639.2-93

СОДЕРЖАНИЕ

1    Область применения    ..... I

2 Нормативные ссылки    ......    ....    1

3    Обилие требования.................2

4    Титриметричсский метод ....

4.1    Сущность метода ...............2

4.2    Реактивы и растворы ..........2

4.3    Подготовка к анализу...........5

4.4    Проведение анализа...........б

4.5    Обработка результатов..........8

5    Титрмметричсский ускоренный метод .......

5.1    Сущность метода............9

5 2 Реактивы и растворы...........9

5    3 Проведение анализа...........9

5.4    Обработка результатов..........Ю

6    Атомно-абсорбционный    метод.........Ю

6.1 Сущность метода    ...............    10

6.2    Аппаратура. рсак>ивы ..........>0

6 3 Проведение анализа...............II

6.4    Обработка результатов..........12

III

Страница 4

ГОСТ 21639.2-93 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Флюсы для электроимаковото переплава

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ

Fluxes for eiectroslao remeltlntf.

Methods {or determination o: aluminium oxide

Дата ааедеии* 199в—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрические и атом-но- абсорбционный методы определения окиси алюминия в флюсах для элекгрошлакового переплава при массовой доле от I до 00%.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 2053-77 Натрий сернистый 9-водный. Технические условия

ГОСТ 3117-78 Аммоний уксусно-кислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3773-72 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4332-76 Калий углекислый — натрий углекислый. Тех-нические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

Изламис официальное

1

Страница 5

ГОСТ 21639.2-93

ГОСТ 5822-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условця

ГОСТ 7172-76 Калий инроссрнокислый. Технические условия ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль дннатриевая этилендиамин-N, N'. N'-тет-рауксусной кислоты. 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 11069- 74 Алюминий первичный. .Чарки ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа.

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 21639.0.

4 ТИГРИМЕТРИЧЕСКИЯ МЕТОД

4.1    Сущность метода

Метод основан на образовании в слабокнслой среде комплексного соединения алюминия с трилоном Б и титровании его избытка раствором уксуснокислого цинка.

Мешающие определению элементы (железо, титан и др.) предварительно отделяют гидроокисью натрия, небольшие количества марганца, никеля связывают сернистым натрием.

4.2    Реактивы н растворы

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, растворы с массовой концентрацией 10 и 200 г/дм3.

Аммиак водный но ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:5, 5:95.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Кислота борная но ГОСТ 9656.

Смесь для сплавления: две части калия углекислого — натрия углекислого смешивают с одной частью борной кислоты.

Кислота хлорная, квалификации х. ч., раствор с массовой концентрацией 1510 г/дм* и разбавленная 1:1.

2

Страница 6

ГОСТ 21639.2-03

Кислота хлорная, насыщенная борной кислотой: в коническую колбу вместимостью I дм3 приливают 500 см3 хлорной кислоты (1:1), нагревают до 50 *С и насыщают борной кислотой.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Калий лиросернокислый по ГОСТ 7172.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой концентрацией 100 и 200 г/дм3.

Индикатор конго красный, водный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.

Индикатор метиловый красный, спиртоный раствор с массовой концентрацией I г/дм*.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Буфер уксуснокислый: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в воде, добавляют 20 см3 ледяной уксусной кислоты, перемешивают и доводят до объема 1 дм3.

Уротропин (гексаметилентетрамин), раствор с массовой концентрацией 500 г/дм ’.

Натрий сернистый по ГОСТ 2053, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300.

Дитизон, спнртовый раствор с массовой концентрацией 4 г/дм5 (хранят в темном месте не более 2—3 суток).

Индикатор ксиленоловый оранжевый: 0,1 г индикатора растирают с 10 г хлористого натрия.

Бумага индикаторная универсальная.

Цинк уксуснокислый 2-нодный по ГОСТ 5823, растворы с молярной концентрацией 0,0125 или 0,025 моль/дм3: 2.74 или 5,48 г уксуснокислого цинка растворяют в 500 см3 воды и добавляют 5 см3 ледяной уксусной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью I дм*, доливают водой до метки и перемешивают.

Алюминий металлический марки А000 по ГОСТ 11069.

Стандартный раствор алюминия: 1 г металлического алюминия растворяют в 30 см* соляной кислоты (1:1) при слабом нагревании. После полного растворения алюминия раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки н перемешивают.

I см3 стандартного раствора содержит 0,00189 г окиси алюминия.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусноЙ кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы с моляр-3

Страница 7

ГОСТ 21639.2-93

ной концентрацией 0,0125 или 0,025 моль/дм*; 4,65 или 9,3 г три-лона Б растворяют в 250—300 см3 воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по стандартному раствору окиси алюминия. Для установления массовой концентрации трилона Б в три конические колбы вместимостью но 250 см3 приливают 5 см’ стандартного раствора окиси алюминия, 50 см3 воды, 5 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой концентрацией 100 г/дм3, 20 см1 трилона Б и нейтрализуют соляной кислотой (1:1) но конго красному до перехода окраски из красной в сине-фиолетовую. К нейтрализованному раствору приливают по 20 см3 уксуснокислого буфера, кипятят 2 -3 мин, охлаждают, добавляя по 0,2—0,3 г кенленолового оранжевого или 3 см3 днтнзона, н титруют уксуснокислым цинком до резкого перехода окраски из желтой в малиново-красную.

Массовую концентрацию трилона Б (Т), выраженную в г окиси алюминия на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле

г-ттЬ-    tl»

где С — массовая концентрация окиси алюминия в стандартном растворе, г/смг;

У, — объем стандартного раствора окиси алюминия, см5;

Vi — объем трилона Б, взятый для титрования с избытком, см*;

V3 — объем уксуснокислого цинка, израсходованный на обратное титрование избытка трилона Б, см1;

К —    соотношение растворов трилона    Б    и    уксуснокислого

цинка.

Для установления соотношения К в три конические колбы вместимостью по 250 см3 вливают из бюретки 10 см* трилона Б. 50 см3 воды. 5 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Раствор нейтрализуют соляной кислотой (1.1) по конго красному до перехода окраски из красной в сине-фиолетовую. Добавляют по 20 см3 уксуснокислого буфера, 0,2—0.3 г ксилснолового оранжевого или 3 см3 дитизона и титруют уксуснокислым цинком.

Соотношение (/С) рассчитывают по формуле

X- ,    (2)

где V-i —    объем трилона Б. взятый для титрования, см3;

У» —    объем уксуснокислого цинка, см3.

2 Зак. 1795    4

Страница 8

ГОСТ 21639.2-93

Необходимые условия для определения алюминия:

1)    фтор-ион должен быть полностью отогнан многократным выпариванием с хлорной или серной кислотой;

2)    щелочь не должна содержать углекислый натрий;

3)    при нейтрализации гидроокись натрия необходимо приливать тонкой струей при энергичном перемешивании.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1    Разложение флюса сплавлением

Навеску флюса массой 0,5 г смешивают в платиновом тигле с 5 г смеси для сплавления, сверху пробу присыпают 0.5 г смеси. Тигель закрывают крышкой и сплавляют при температуре 950- 1000 СС в течение 15 мин. охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400 см5, приливают 150 см3 воды. 20 сы1 соляной кислоты и нагревают до полного растворения плава. Тигель и крышку обмывают водой над стаканом.

К охлажденному раствору осторожно приливают 40 см3 серной кислоты (1:1), нагревают до появления густых белых паров, охлаждают, сч7енкн стакана обмывают водой и вновь выпаривают до обильных паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают. прибавляют 30 см1 соляной кислоты, 200— 250 смя горячей воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см', доливают водой до метки и перемешивают.

Если флюс содержит кремний и нерастворимые частицы пробы, нх отфильтровывают, фильтр помешают в платиновый тигель, озо-ляют и прокаливают при температуре 1000— 1100 °С. Осадок смачивают 2—3 каплями воды, добавляют 3—4 капли серной кислоты (1:1), 3 -5 см1 фтористоводородной кислоты и выпаривают содержимое тигля до удаления ларов серной кислоты.

Сплавляют с 10-кратным количеством пиросернокнслого калия, выщелачивают плав в 60—80 см* горячей воды в стакане вместимостью 250 -300 см8, приливают 30 см5 соляной кислоты и нагревают до растворения плава. Раствор охлаждают, соединяют с основным в мерной колбе вместимостью 500 см1, доводят до метки водой, перемешивают. Из этого раствора определяют окись кальция. окись магния, общее железо.

Удаление фтора допускается проводить из отдельных аликвотных частей вместо выпаривания всей навески

4.3.2    Разложение флюса хлорной кислотой

Навеску флюса массой 0,5 г помещают в платиновую чашку,

смачивают водой, добавляют 5 см3 азотной кислоты, нагревают в течение 5—7 мин. приливают 5—10 см3 фтористоводородной кислоты, затем добавляют 10 см5 хлорной кислоты и выпаривают до

5

Страница 9

ГОСТ 21639.2

появления обильных паров. Обмывают водой стенки чашки, приливают 10 см5 хлорной кислоты, насыщенной борной кислотой, и выпаривают досуха. Сухой остаток осторожно нагревают вначале в холодной части муфеля, затем прокаливают при температуре 750— 800 °С в течение 2—3 мин. Прокаленный остаток сплавляют с 4—5 г пиросернокислого калия при 750—800 °С в течение 3—5 мин. В чашку приливают 30 см* соляной кислоты и 50 см5 горячей воды, слегка нагревают содержимое чашки, переводят в стакан вместимостью 400— 500 см3, чашку хорошо обмывают горячей водой. В стакан доливают горячей воды до 300—350 см* и нагревают до полного растворения солей. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают водой до метки и перемешивают.

Если в пробе содержится барий, раствор может быть слегка мутноват. Из этого раствора отбирают аликвотные части и определяют содержание окиси алюминия, окиси кальция, окиси магния, общего железа.

4.4 Проведение анализа

4.4.1    Отделение полуторных окислов уротропином

Аликвотную часть 200 см1 основного раствора помешают в стакан вместимостью 400—500 см-*, добавляют 20 см1 раствора хлористого аммония с массовой концентрацией 200 г/дм3, нагревают до температуры 70—80 °С, устанавливают pH 2—3 (по универсальной индикаторной бумаге) или на рН-метре, подготовив пробу нейтрализацией по метиловому красному раствором аммиака до выпадения осадка и изменения окраски; избыток аммиака нейтрализуют соляной кислотой 1:5 до растворения выпавшего осадка полуторных окислов, затем добавляют 30 см3 уротропина. Выпавшему осадку гидроокисей дают постоять при температуре 70—80 ®С в течение 5—10 мин, после чего фильтруют на фильтр средней плотности и промывают 5—6 раз раствором хлористого аммония с массовой концентрацией 10 г/дм3, нейтрализованным но метиловому красному аммиаком. Фильтрат используют для определения содержания окиси кальция и окиси магния, а осадок — для определения содержания окиси алюминия.

4.4.2    Отделение полуторных окислов аммиаком

Аликвотную часть 200 см3 основного раствора помещают в стакан вместимостью 400— 500 см3, добавляют 20 см3 раствора хлористого аммония с массовой концентрацией 200 г/дм1; нагревают до температуры 70—80 °С, добавляют 1—2 капли метилового красного и осаждают полуторные окислы аммиаком (1:1), добавляя

6

Страница 10

ГОСТ 21в39.2-93

его до изменения окраски индикатора (или до слабого запаха). Для коагуляции осадка раствор нагревают в течение 3—5 мин, затем фильтруют на фильтр средней плотности, промывают 3—4 раза горячим раствором хлористою аммония с массовой концентрацией 10 г/дм3, нейтрализованным по метиловому красному аммиаком. Осадок полуторных окислов смывают с фильтра горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и растворяют в 20 см3 горячей соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения и повторно осаждают полуторные окислы аммиаком, как указано выше.

Осадок фильтруют через тот же фильтр, промывают 5—6 раз горячим раствором хлористого аммония с массовой концентрацией 10 г/дм*. Фильтраты объединяют и используют для определения окиси кальция и окиси магния.

4.4.3 Осадок полуторных окислов смывают в стакан, в котором проводилось осаждение, фильтр обмывают 20 см' горячен соляной кислоты (1:1), затем хорошо смывают горячей водой. Общий объем раствора должен быть 60—70 см1. Раствор нагревают до кипения (полного растворения осадка) и нейтрализуют 'горячим раствором гидроокиси натрия с массовой концентрацией 200 г/дм* по бумаге конго при перемешивании до перехода окраски в красный цвет, затем тонкой струей при энергичном перемешивании приливают в избыток 35—40 см* горячей гидроокиси натрия и 0.5 см3 раствора сернистого натрия. Раствор кипятят 3—4 мин для коагуляции осадка железа, титана и охлаждают. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и хорошо перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые иорции фильтрата.

Аликвотную часть фильтрата и количество добавляемого раствора трилона Б определяют в зависимости от содержания в нем алюминия по таблицам ! и 2.

Таблиц» !• — Объем pan вора трилона Б при массовой доле окиси алюминия

ДО 5%

Массовая до.?* окиси адюиняня. %

Длихяошая честь акали >и?у«мого paciaopa. см»

Объ«м раствора 0.0123 моль дм* тря.кжа В, см4

До 2 *кл*0Ч.

100

10

Си. 2 до 3 »

100

15

» 3 » н »

100

20

» 4 » 5 *

100

20

7

Страница 11

ГОСТ 2IM9.2-W

Таблица 2 — Объем раствора трилона Б при массовой дом окиси алюминия

от 5 до 60 %

Чкмми доли окне» ».1<>мнив*. %

ыфусного раствора, си’

Овъим р»ст*ир* 0.085 ИСМКЛМ* трн.1018 В. см‘

До Ь нкмоч

100

10

Св. 5 до 10 *

100

20

» 10 » 20 »

100

25

» 20 » 25 »

100

35

» 25 » 30 »

100

45

» 30 * *0 »

50

35

» <0 » 50 »

50

40

» 50 » 80 *

50

50

Раствор нейтрализуют соляной кислотой по конго красному до перехода окраски из красной в сине-фиолетовую, приливают 20 см1 уксуснокислого буфера, кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают. добавляют 0,2—0,3 г ксиленолового оранжевого или 3 см3 дитизона. Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка с молярной концентрацией 0.0125 или 0.025 моль/дм3 до резкого перехода окраски раствора из желтой в малиново-красную. Через весь анализ проводят контрольный опыт.

4.5 Обработка результатов

4.5.1.    Массовую долю окиси алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

А-_п^_мнсо    (3)

т    *    '    '

где Т — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г окиси алюминия на 1 см5 раствора;

V — объем титрованного раствора трилона Б. взятый с избытком, см\*

— объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см*;

К. — соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;

m — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.5.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли окиси алюминия приведены в таблице 3.

8

Страница 12

ГОСТ 21859.2-93

Таблица 3 — Нормативы контроля точности определения массовой доли

окиси алюминия

MtCCAM* лол* рииги алюминия. Ч>

Допускгсиыс расхождения. Ч

is-

|||

a S'»"

= 131

ПК

ill!

X Г

Ц

п

V К

и*

«

it

II

|3-

Ь at

s S"5 2s £ s

-ill

till

От ) ДО 2 В КЛЮЧ

0,13

0.16

0.14

0.17

0.08

Св 2 » 5 »

0.2

0,3

0.2

0?

0.1

Сн. о » 10 »

0.3

0.4

0.3

0.4

0.2

* 10 »20 »

0.4

0.5

0.4

0.5

0.3

» 20 » 50 »

0.7

0.»

0.7

0.8

0.4

» 50 * 60 »

0.0

15

1.0

1.2

0.6

5 ТИТРИМЕТРНЧЕСКНП УСКОРЕННЫЙ МЕТОД

5.1    Сущность метода

Ускоренный тнтриметрнческни метод определения окиси алюминия применяется для флюсов г массовой долей железа до 0.5 % и несодержашнх титана.

Метод заключается в кипячении кислого раствора с избытком трилона Б.

Кислотность раствора понижают добавлением аммиака и буферного раствора, избыток трилона Б огтнтровивают уксуснокислым цинком. Трнлокат алюминия разрушают добавлением фтористого натрия. При нагревании алюминий переходит в более прочное фтористое соединение. Освободившийся трилон Б оттнтровы-вают уксуснокислым цинком.

5.2    Реактивы и растворы — по 4.2 с дополнением.

Массовую концентрацию уксуснокислого цинка устанавливают но стандартному раствору окиси алюминия. Для этого стандартный раствор окиси алюминия в количестве, соответствующем массе его в навеске анализируемого образца, помещают в колбу. Далее определение ведут по 5.3.

5.3    Проведение анализа

Аликвотную часть 50— 100 cmj основного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см1, добавляют из бюретки 10—50 см3 раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,0125 или 0,025 моль/дм3 (в зависимости от массовой доли алюминия), нейтрализуют аммиаком по конго красному до перехода окраски 9

Страница 13

ГОСТ 21639.2-93

из красной в сине-фиолетовую, добавляют 20 ем"1 уксуснокислого буфера, кипятят 2 3 мин. при содержании окиси алюминия более 30 % кипячение необходимо продлить до 7—8 мин Раствор охлаждают, добавляют 0.2 0.3 г ксилснолового оранжевого или 2 см1 днтнзоиа, избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка с молярной концентрацией 0,0125 или 0,025 моль/дм' до резкого перехода окраски раствора и.» желтой в малиново-красную. Добавляют 80 см' фтористого натрия, нагревают до перехода окраски раствора hj розовой в желтую. Раствор охлаждают, добавляют 0.1 г кенленолового оранжевого или 2 см4 дитизона Освободившийся трилон Б от трилоната алюминия оттитровывают раствором уксуснокислого пинка с молярной концентрацией 0.0125 или 0.025 моль/дм1.

Через весь анализ проводят контрольный опыт.

5.4 Обработка результатов

5.4.1    Массовую долю окиси алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

*- ач*!- •    <4>

где Т — массовая концентрация уксуснокнского цинка, выраженная в г окиси алюминия, на I см3 раствора;

V — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование трилона Б. освободившегося от три-лоната алюминия после добавления фтористого натрия, см4;

Vi — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта после добавления фтористого натрия, см1;

m — масса навески, соответствующая аликвотной части рает* вора. г.

5.4.2    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли окиси алюминия приведены в таблице 3.

ti АТОМНО-АБСОРЬЦИОННЫП МЕТОД

6.1    Сущность метода

Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами алюминия, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени закись азота — ацетилен.

6.2    Аппаратура, реактивы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа с источником излучения для алюминия.

Ю

Страница 14

ГОСТ 21639.2—93

Печь муфельная с температурой нагрева до 1000 °С.

Ацетилен растворенный по ГОСТ 5457. Закись азота газообразная. Компрессор с ресснвсром, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом, или сжатый воздух «з воздухопровода с давлением на входе в спектрофотометр не менее 2 атм.

Желатин пищевой по ГОСТ N293, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм1.

Остальные реактивы и растворы — по 4.2.

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Навеску флюса массой. 0,5 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре 950—1000 °С в течение 15 мин. Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 250 см1, приливают 50 cmj горячей воды, 10 см-* соляной кислоты и нагревают до растворения солей. Тигель удаляют из стакана и обмывают водой. Если раствор непрозрачный, его фильтруют через плотный фильтр, промывают 2—3 раза горячей соляной кислотой (5:95) и 3—4 раза горячей водой. Фильтр помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и остаток сплавляют с 1,5—2,0 г ннросернокислого калия. Охлажденный плав выщелачивают в 60 см1 горячей соляной кислоты (1:5). Раствор присоединяют к основному фильтрату. Объединенный фильтрат выпаривают до влажных солей, приливают 30 сма соляной кислоты, нагревают до растворения солей, затем приливают 00 см:| воды. 10 см3 раствора желатина, перемешивают, дают постоять в теплом месте 5—7 мин и фильтруют кремниевую кислоту через фильтр средней плотности в коническую колбу вместимостью 250 ем'. Осадок промывают 3—4 раза горячей соляной кислотой (5:95) и 5—6 раз горячей водой. Раствор выпаривают до объема 70—80 см3, охлаждают, помешают в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают до метки водой к перемешивают.

В зависимости от массовой доли окиси алюминия отбирают аликвотную часть раствора п соответствии с таблицей 4

Таблица 4 -• Обьен аликпотной части раонора

Миссодея доли оьмгн алюминия. 1,

ОАгсм a.irmeomo* части. <м‘

От 1 ло 5 Вк.шч

50

Св. 5 > 20 »

25

» 20 > 30 »

20

» 30 » 60 >

10

11

Страница 15

ГОСТ 21639.2-93

Аликвотную часть раствора помешают в коническую колбу вместимостью 100 см’, выпаривают до влажных солей, приливают 4 см3 соляной кислоты, 15—20 см3 воды и нагревают до полного растворения солей Охлажденный раствор помешают в мерную колбу вместимостью 100 см \ доливают до метки водой, перемешивают. Чере.» весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Распыляют раствор контрольного опыта и раствор анализируемой пробы п пламя закись азота — ацетилен о порядке увели* чения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки. Измеряют атомную абсорбцию алюминия при длине волны 309.3 нм

После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора анализируемой пробы находят массу алюминия в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику (в пересчете на окись алюминия).

6.3.2 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в семь плати новых тиглей помешают по 5 г смеси для сплавления и проводят анализ по 6.3.1.

В шесть конических колб с аликвотной частью плава приливают 0,5; 1.0: 2.5; 5,0; 10,0; 15.0 см' стандартного раствора алюминия, что соответствует 0.000945; 0,00189; 0,00472; 0,00945; 0.018895; 0.02834 г окиси алюминия, по 4 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Седьмая колба, не содержащая стандартный раствор, служит для проведения контрольного опыта. Измерение абсорбции полученных растворов проводят по 6.3.1.

6.4 Обработка результатов

6.4.1    Массовую долю окиси алюминия (Л) в процентах вычисляют по формуле

X, ЛИ- .100,    (5)

т    ’    ' 7

где т| — масса окиси алюминия в растворе анализируемой пробы. найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески пробы, г.

6.4.2    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли окиси алюминия приведены в таблице 3.

12

Страница 16

ГОСТ 21639.2-93

УДК 66.046.52:546.621-31:006.354 ОКС 71.040.040 В09 ОКСТУ0709

Ключевые слова: флюсы, электрошлаковый переплав, методы определения окиси алюминия, титрнметрическнй метод, атомно-абсорбционный метод, реактивы, растворы, массовая доля

13

Заменяет ГОСТ 21639.2-76