Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектральный метод определения металлов в флюсах при массовой доле: цинка от 0,020 до 0,15%; титана от 0,030 до 5,0%; свинца от 0,0025 до 0,30%; сурьмы от 0,0025 до 0,040%

Переиздание (март 1988 г.)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

6 Контроль точности измерений

Приложение Расчет однородности образцов для градуировки

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 21639.0-76ГОСТ 21639.11-76

Издание официальное


Цена 25 коп.


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ М о с к ■ а

Страница 2

УДК 66.046-53:543.42(083.74)    Группа    ВО!»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОБОГО ПЕРЕПЛАВА

Метод спектральною определения свинца, пинка, титана, сурьмы

ГОСТ

21639.11—76*

Fluxes for eleetroslag remeHing.

Special method for determination of lead. zinc, titanium, antimony

ОКСТУ 0709

Постановлением Государственною комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 марта 1976 г. ЛЬ 662 срок введения установлен

С 01.07.77

Проперен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от Ю.11.86 № :Ш9 срок действия продлен

до 01.07.92

Несоблюдение стандарта преследуегся по закону

НасгоящнП стандарт устанавливает спектральный метод определения металлов в флюсах при массовой доле: цинка от 0,020 до 0.15%. титана от 0,030 до 5.00%; свинца от 0,0025 до 0,30%; сурьмы от 0,0025 до 0,040%.

(Измененная редакция, Изм. № I).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1,1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 21639.0“ 70.

2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии.

Генератор душ переменного тока.

Микрофотометр.

Слектропросктор.

Установка для заточки угольных электродов.

Вибрационный измельчитель; пневмоступка; агатовая или яшмовая ступка.

Угли спектральные (электроды), диаметром 0 мм. Фотопластинки спектральные тип 1, чувствительностью 2,8 единиц по ГОСТ 2817-50 или другого типа, обеспечивающие получение необходимой чувствительности определения.

И мание официальное    Перепечатка    воспрещена

' Переиздание (миpi 1988 'г.) с Н.микенцем М !. утвержденным Пост .«• .1397 10.1186 (НУС ?—.47 j

73

Страница 3

С. 2 ГОСГ 21639.11 70

Проявитель Л& I и быстрый фиксаж по ГОСТ 2817-50.

Кислота азотная но ГОСТ 4401-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота винная по ГОСТ 7107-77.

Алюминия окись, ос. ч.

Свинец (П) азотнокислый но ГОСТ 4230- 77, стандартный раствор: 2,4 г высушенного при температуре (100^20)вС До постоянной массы а ютнокислого свинца помешают в стакан вместимостью 600 см1, растворяют в 400 см2 волы и приливают азотную кислоту до исчезновения мути. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация свинца в растворе равна 0,003 г/см3.

Цинк уксуснокислый 2-водиый по ГОСТ 5823-78, стандартный раствор: 2.5185 г уксуснокислого цинка помещают в стакан вместимостью 600 см3, растворяют з 400 см3 воды и приливают азотную кислоту до исчезновения мути. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и Лч ремишивают.

.Массовая концентрация цинка в растворе равна 0.0015 г/см3.

Сурьма по ГОСТ 1089 82, стандартный раствор: 2 г сурьмы помешают в стакан вместимостью 300 см3, растворяют в 30 см3 смеси азотной и соляной кислот в соотношении I :3 и выпаривают до удаления окислов азота. Содержимое стакана переливают в мерную колбу вместимостью 500 см5, содержащую смесь из 400 см3 воды и 5 г винной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

.Массовая концентрация сурьмы в растворе равна 0,004 г/см3.

Титана двуокись, ос. ч.

Допускается применение другой аппаратуры и материалов при обеспечении точности результатов анализа, предусмотренной на-сюяпич стандартом.

(Измененная редакция, Изм. ЛЕ» 1).

71

1

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2

3.2.    Образцы для градуировки готовят следующим образом: для образца Кя 1 на весну массой 183,33 г флюса или смеси смешивают с 16,07 г двуокиси титана. 200 г полученной смеси помещают в фарфоровую чашку, смачивают 100 см* воды. Из бюретки ивотяг рассчитанное количество стандартных растворов. Смесь осторожно высушивают на воднноЯ бане, не допуская разбрызги-

Страница 4

ГОСТ 21639 II-76 С 3

вангя. а затем в сушильном шкафу при температуре 120—130*0 в течение 1 ч. Высушенную смесь растирают в агатовой ступке в течение 1 ч.

Таблица I

*

й

я

?*

ей

г* и

5 О ££

S

г.

"6

п

и

Масгоолп дал*

HtMlll,

ч

Ойгсч стандартного

pdCTDop:. СМ*

S

В

о

%

у , ;* ’ о г х~

5

я

■>

а

3

Z

г

ш

Г-

С

л

■В

Си

J3

л

$

ci1

о

о

с

N

1

183.300

0.30

0.04

C.I5

5,00

20!)

20

200

16.67

2

]9.,66b

0Д5

0.02

0.07

2,50

io-j

10

э^..:32

8.345

3

11*5.833

0.075

0 01

0.035

1.25

50

5

416.6

■t.lG7

1

1<*8.;»33

0.04

0.0053

0.02

0,о0

26.06

2,6

26.66

1.667

5

I9P.I6T

0 02

0,(1021

0.0!

0.25

13.32

1.2

13.34

0 ДЭЗ

6

199.7(4)

0.01

0.(1012

0.005

0,12

6.66

0.6

6.60

0..'<00

7

199.Ш1

0.00ft

0.0008

0.025

0.06

3.32

0,4

3.32

0.200

8

100.900

0.0021

0.000»

0.0012

0.03

1.63

0,2

1.60

0.100

Количество двуокиси титана и объем стандартных растворов, вводимых в основу образца для градуировки, указаны в табл. 1.

Приготовленные образцы для градуировки помещают в стеклянные закрытые банки. Однородность образцов для градуировки проверяют согласно приложению.

Рйзд. 3. (Измененная редакция, Изм. № I).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

41. Подставной угольный электрод диаметром 6 мм ’«втачивают на усеченный конус иод углом 30® к оси электрода с площадном 2 мм.

Постоянный угольный электрод диаметром 6 мм затачивают на плоскость и делают отверстие диаметром 3 мм и глубиной 4 мм. В это отверстие плотно набивают анализируемую пробу.

Подставкой и постоянный электроды укрепляют а элентродо-держателе штатива с аналитическим промежутком 2 мм, устанавливают промежуток но оптической оси прибора.

4 2. Ширина шели спектрографа 0,015—0,018 мм.

Освещение шелк спектрографа трехлинзовое, промежуточная диафрагма — круглая.

4.3 Спектры возбуждают генератором дуги переменного тока при силе тока 4.5—5 А и сетевом напряжении (220±10) В

75

Страница 5

С. 1 ГОСТ 21C39.II—76

4.4.    Образцы для градуировки фотографируют три раза, а пробу — два раза с выдержкой 40с без предварительного обжша

4.5.    Фотопластинки проявляют и фиксируют при температуре 20Х, промывают и высушивают. На обработанной фотопластинке с помощью спектропроектора находят необходимую область спектра и замеряют микрофотометром плотности почернений линий определяемых элементов и фона (5Л—5ф).

4.6.    Аналитические линии (длины волн) определяемых элементов:

Pb 283,37 им -- фон слева;

Zи 328.23 нм — фон слева;

SI) 231,10 нм — фон слепа;

Ti 308,80 нм (}н)н спрана.

Измерение плотности фона производят на расстоянии 5 мкм от линии определяемого элемента по барабану мнкровннта микрофотометра.

Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. Л: I).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Для каждого элемента в спектрограммах проб и образцов для градуировки измеряют плотность почернений аналитических линии и фона и находят среднее арифметическое значение разности плотности почернений Л5<-р.

5.2.    По средним значениям ASFl, образцов для градуировки и логарифмам значений массовых долей элемента lg С в них сгрояг градуировочный график по методу «трех эталонов» и координатах (AS,,, :lg С). По средним значениям ASCP для анализируемой пробы по градуировочному графику определяют массовую долю элементов

Разд. 5. (Измененная редакция, Нзм. № I).

6. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЯ

6.1. Контроль точности измерений проводят по синтетическим смесям (не менее 50). имитирующим состан анализируемых проб по всему диапазону измерений методом «введено—найдено» по критерию Стьюденга.

Вычисляем А<“.Т,,- Удол. затем

*4.

Страница 6

ГОСТ 21639.11-76 С. 5

где Хл — массовая доля элемента в пробе, полученная спектрографическим методом;

ХЛпб — массовая доля добавки в пробе;

Аг —разность между результатами спектрографического метода и массовой долей добавки;

Л — средняя разноси, между результатами спектрографического метода и массовой долей добавки для всех проб;

SA — стандартное отклонение;

/ — коэффициент Стьюдента Результаты считаются согласованными, если /^2 для 50 измерений при доверительной вероятности 0.95.

6.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных измерений не должны превышать значений» указанных в табл. 2.

Таблица 2

9

ОиРСЛГlirUMII WlPMf. т

MaWKtt дпл я >.wneit • %

.'•(VuiKiriiuc a»«cuc»uc 1Х1<чожло;:».я. 4,

Cvpi.Vf*

Or 0.0025 до 0.0050

0.0008

Ов. П.С0Г.П » 0.0100

o.ooi

> 0,010 * П.02П

0.00Г»

> 0.020 > 0.050

О.ппк

Свирсц

От 0,0023 no 0.0050

0.0010

On 0.0050 * 0.0100

0.0017

> 0.0 m » 0.025

0.003

> 0.025 » 0.050

0.01»

* 0.0*1 » 0.10

0.03

>0.10 » 0.30

0.05

ItrfBt

Or 0.020 ;io 0.050

0.00л

Си n.O'iO » 0.1 ГЮ

0.0 M

* 0.10 » 0.1'j

0.03

Tirii-I

Or 0.030 до 0.100

0.02

Св. 0.100 > 0.200

U.Ot

» 0.20 > fl.:i0

0.n;i

> 0.50 » 1.00

O.fiR

» :,on > 2.oo

0.12

*■ 2.00 > 5.00

0.30

Допускается оценку расхождений проводить в единицах показаний прибора.

77

Страница 7

С 6 ГОСТ 216.19.11-7#

ПРИЛОЖЕНИЕ

ОбяэаГйЛьпо*

РАСЧЕТ ОДНОРОДНОСТИ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ГРАДУИРОВКИ

Значение массовой доли племен г* устанавливается после поверкп однородности обоа «ца лля градуировки. От образца для градуировки отбирают 20 проб. Для каждой пробы провохят одно измерение мимсигов. Измерения выполняют сериями по пять проб н каждой с<?рии (количество серий -четирс) » одинаковы* условиях. Шморення выполняет один псокчоютсль в одну смену по пять проб ли одном и том же приборе

Размах результатов пяти измерения </?*) и ерспий размах результатов (ft) вычисляют по формулам:

Я*=-(Л'„ |4—Л

где ХтА% — максимальное шаченне результатов ишерсиич;

*«.„ - мяннмалыос значение рету/ьтатов измерений;

К количество серий измерений (ьс мепсо четырех);

— ра»мах результатов пяти намерений в л-юй а рии; ft — средний ргшоч результатов их»и ишсрсяиИ в сериях.

Дислерсный материал считается о .яородным, если

#*<1.2 п *<0.7 /У,

где (I — абсолютные допускаемые расхождения результатов даул параллельных измерений, регламентируемые д«;пним стаихзртом.

Страница 8

Редактор Л. А. Зимовыпоа Тсхнпчоспин реллкглр Г. Л. ТерсОпнк{.па Коррскгор Л И. Прокофы оа

Сдлйо э паб W.OJM ЛОЛЛ л псп II (СМ :о уел. t. л. S.IJ уел. пр <№Т. ».Я« vt -и<д л Тит» 2 1Я0    цел.1    кий

ОяНеиа «Знак Помети» Нлдлстьсшо г^ил^ргоо. 12ЭД0. Mocou. ГСП. I Infrttipccticnc-u* пер . Д Тип <Моск(хя?&ий ггфчмгъмк». Лкнлмо .Чвлии &. Зак. IW