Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гравиметрические методы определения гигроскопической влаги при массовой доле от 0,5 до 5,0% и общей влаги при массовой доле от 0,01 до 5,0% в флюсах для электрошлакового переплава

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЛЮСЫ

ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ

ГОСТ 21639.1-90

Изланне официальное

20 коп. БЗ 12-90/1032

/Ь»«гЛ'    ^    *.’•*,    j

■'* \ч . .У

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

УДК 621.791.048.001.4: 006.354    "    “    Группа    В09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

ГОСТ

Методы определения содержания влаги

21639.1—90

[■'luxes for electroslag remelting.

Methods for determination of moislure content

ОКСТУ 0800

Срок действия с 01.07.92 до 01.07.97

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрические методы определения гигроскопической влаги при массовой доле от 0.5 до 5,0% и общей влаги при массовой доле от 0.01 до 5.0% в флюсах для электрошлакового переплава.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 21639.0.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИГРОСКОПИЧЕСКОП ВЛАГИ

2.1.    Сущность метола

Метод основан на высушивании навески флюса при температуре 105—110°С до постоянной массы.

2.2.    Аппаратура

Весы аналитические с разновесами.

Шкаф сушильный с электрообогрезом и терморегулятором.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336, наполненный хлористым кальцием по НТД.

2.3.    П ройеде н не анализа

Навеску флюса массой 20—50 г помещают в бюксу, предварительно высушенную при 105—110°С до постоянной массы и взвешенную с крышкой.

Издание официальное

© Издательство стандартов. 1991

Настоящий стандарт ие может быть полностью или частично моспроизледем, тиражирован и распространен Сеj разрешения Госстандарта СССР

2-147

Страница 3

С. 2 ГОСТ 21639.1 -Ж)

Затем бкжсу с навеской и снятой крышкой высушивают в сушильном шкафу при 105— 110°С в течение 2 ч, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 30—40 мин и взвешивают.

Перед взвешиванием крышку бюксы приоткрывают для уравнивания давления и быстро закрывают, Высушивание повторяют в течение 30 мин до постоянной массы. Если при повторном вззе-шнвании происходит увеличение массы, то за окончательный результат принимают массу, предшествующую ее увеличению.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю гигроскопической влаги (IP) в процентах вычисляют но формуле

yf/r (^i—Wa) • 100 т

где nit — масса бюксы с навеской до высушивания, г; пц— масса бюксы с навеской после высушивания, г; т - масса навески, г.

2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Массовой дол* гигмсяммккой

Абсолютны* допус<я«им*

влаги. %

рлсаожпсинл. %

Or 006 до J,00 »01»ч.

006

Св. /ЦЮ » 2,00 >

0.10

* гол * 4,00 »

0,20

» » з.со *

0.30

3. .МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ВЛАГИ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на нагревании анализируемого материала в трубчатой печи при температуре 1000Х в токе кислорода, превращении всего содержащегося в нем водорода во влагу и се гравиметрическом определении после поглощения перхлоратом магния (ангидроном). Для снижения погрешности анализа выделяющиеся газообразные соединения фтора поглощаются моноокендом свинца на выходе из трубки.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения влаги (черт. 1) состоит из баллона

с кислородом (/) по ГОСТ 5583, снабженного редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; редуктора манометра (2) -—тонкой регулировки кислорода; предохранительной колбы

Страница 4

ГОСТ 21639.1-90 С. 3

Ю

(3), которая в случае избыточного давления в камере сгорания предотвращает попадание серной кислоты в резиновые трубки, соединяющие аппарат с редукционным клапаном; системы очистки и осушки кислорода; промывочной колбы (4) с серной кислотой; сушильных колонок (5) и (б), заполненных гранулированной гидроокисью натрия и перхлоратом магния; фарфоровой трубки (7) длиной 500 мv и внутренним диаметром 20—25 мм; трубчатой печи (Я) марки СУОЛ ~0.25.'1/12-М1; асбестовой пробки (9). nipo-питяиной моноокендом свинца, нагретой до температуры 800Х; медной трубки [10). нагретой до температуры НО—120°С; Г-об-разного трубопровода (//); абсорбционной колбы (12) с перхлоратом магния (ангидроиом) Г-обраэный трубопровод изготовлен из аустеннтной нержавеющей стали и сосюит из двух симметричных разъемных частей, общая длина трубопровода 750 мм. Спиральный нагреватель располагают вокруг и вдоль изогнутой по профилю трубопровота медной трубки, одновременно изолируя витки на трепа теля асбестовым шнуром ШАОН-З, пропитанным жидким стеклом. Трубку с нагревателем оплетают лентой из фто-2*

Страница 5

С. 4 ГОСТ 21639.1-90

ролласта н укладывают в нижнюю часть корпуса трубопровода, предварительно выложенную каолиновой ватой, сверху трубку с нагревателем также прикрывают каолиновой ватой и закрывают верхнюю часть корпуса трубопровода. Обе части корпуса скрепляют винтами через отверстия а ушках, приваренных к нижней и верхней частям трубопровода.

Допускаются нагреватели и абсорбционные колбы других конструкций. обеспечивающие требуемую точность анализа.

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3—5 мм и длиной 400—600 мм.

Для установки пробки в фарфоровую трубку используют специальный толкатель с фиксатором.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Для определения массовой доли влаги от 0,01 до 0,03% следует использовать лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 не ниже 1-го класса точности.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Магния перхлорат по ТУ 6- 09—3880.

Вата каолиновая или асбест волокнистый по ТУ 6—09—4010.

Свинца моноокенд (II) по ТУ 6—09— 5382.

3.3. Подготовка к анализу

Заливают в промывочную колбу (•*) 125 см5 серной кислоты. Сушильные колонки (5) и (б), а также абсорбционную колбу {12) готовят к работе в соответствии с черт. 2. Масса абсорбционной

/—стеклянная ыгт»; 2—лбсорЗкпг, J-стек* ляахая ва?а

Черт. 2

Страница 6

ГОСТ 21639.1-90 С. 5

колбы в подготовленном виде (70-L2) г. Перхлорат магния не должен насыпаться плотно. Абсорбционная колба диаметром 30 мм имеет в нижней части 5—6 отверстий диаметром (1 ±0,2) мм. Высота абсорбционной колбы 105 мм.

В прокаленную по всей длине фарфоровую трубку помешают пробку, пропитанную монооксидом свинца. Пробку (S) из длинноволокнистого асбеста или каолиновой ваты, предварительно проявленных при 400“С в течение 30 мин, готовят слодуюишм образом: на стальную щетку насыпают равномерный слой волокнистого асбеста или*каолиновой ваты и равномерно покрывают асбест моно-оксидом свинца. Трением двух стальных щеток обеспечивают равномерное распределение монооксида евннна по асбесту. Избыток монооксида свинца стряхивают на сите. На пропитку 100 г асбеста требуется около 100 г моноокенда свинца. 4.5—5,0 г пропитанного асбеста (.каолиновой ваты) достаточно для образования пробки. С двух сторон от пробки помешают стеклянную вату по 10 мм с каждой стороны (черт. 3).

Стеклянная Сота

Чсрг. з

Постоянство расхода кислорода определяют ротаметром (2), который устанавливают перед предохранительной колбой. Подача кислорода через систему происходит со скоростью 175— 225 см*/мин.

Перед началом работы нагревают печь до температуры 1000°С и проверяют установку на герметичность. Для этого подсоединяют вместо а<корбциокной колбы (12) стеклянную трубку, конец которой опускают в чашку с водой и прерывают подачу кислорода, зажав шланг перед предохранительной колбой. Если вода в стеклянной трубке не поднимается, то система герметична.

Концы спирального нагревателя, расположенного вокруг и вдоль изогнутой по профилю трубопровода (//) медной трубки (10), подсоединяют к латру РНО-250 -2 и задают напряжение так, чтобы температура на выходе из медной трубки была 110— 120°С.

Страница 7

С. 6 ГОСТ 21639.1-90

Фарфоровые лодочки № 2 — по ГОСТ 9147 или кварцевые лодочки (длина 100—120 мм, ширина — 15—20 мм. высота — 10 мм) прокаливают в токе кислорода при температуре 1000°С непосредственно перед работой.

Переа началом работы устанавливают среднее значение холостого опыта. После того как температура печи достигает lOOO'C пропускают кислород с расходом 175—225 см'/мин, взвешивая абсорбционную колбу (12) через каждые 5—7 мин. Установка готова к использованию при разнице в массе между каждым взвешиванием не более 0,2—0,4 мг. Значение холостого опыта более 0,4 мг свидетельствует о необходимости профилактики установки.

Для этого необходимо заменить реактивы, используемые для осушки кислорода (серную кислоту, гидроокись натрия н перхлорат магния) и прочистить от загрязнения все узлы установки.

Пробка (9) обеспечивает задержку фторидов для общего количества анализов. Контроль за работоспособностью пробки осуществляется по изменению цвета перхлората магния в абсорбционной колбе (12). вызванного проникновением фторидов.

3.4. Проведение анализа

Навеску пробы массой, установленной в зависимости от массовой доли влаги по табл. 2, помешают в фарфоровую или кварцевую лодочку.

Таблица 2

i

Ммеомя ДОЛЯ мам, К    Масса мамспн флнх». Г

7

2— 4

0.5-i2.0

:.о-йл

Страница 8

ГОСТ 21639.1-90 С. 7

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю влаги (X) в процентах вычисляют по

формуле

где Ш| — маоса абсорбционной колбы после анализа, г; wo— масса той же колбы до проведения анализа, г; ти—масса навески анализируемого флюса, г.

3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов грех параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Абсолютные scaycKteviuc расхождения. %

0.00*1 П.006 ОЛЮ

шо

0.060

O.WO

а.зот

Страница 9

С. 8 ГОСТ 21639.1-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством тяжелого машиностроения СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П. J1. Бабушкин; В. Ю. Персиц, .канд. хим. наук; Ю. А. Map-гол ин; П. М. Геращенко; В. А. Джигурда (руководитель темы); О. Б. Зеленова; О. А. Распопина; Н. Д. Вишняк

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 № 3472

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 21639.1-76

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. иа которой дана ссылка

Номер пузкта

ГОСТ 4204-77 ГОСТ 430ft—77 ГОСТ 55*13-78 ГОСТ ЩИ7—60

гост aie»jfc-i76 гост Э410»—ев

ГОСТ 2бЗв6>-«2 ТУ & ТО-ОМО-Я® ту 6*—09—fflT.O—7& ТУ 6-С9-й!&г-«в


3.2

3.2

за

33

Рэзд. 1

3.2

2.2. 3J2

3.2

3.2

3.2


Страница 10

Редактор //. В. Виноградская Технический редактор Л Л. Теребинкина Корректор //. А. Асауленко

Сдино в »вб. 13 02.91 Подп. в пвч. 09 04.91 0.75 уел. п. л. 0.75 уел. кр.-Отт. 0.4R у*» -ИЗД. Л Тир. 40СО    Нов»    20    к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123557. Москва. ГСП. Нововрсспсиский пер.. 3 Таи «Московский леча гам». Москва. Лялии пер.. 6. Зак. 177

Заменяет ГОСТ 21639.1-76