Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрические (с хромазуролом S и алюминоном) и атомно-абсорбционный методы определения общего алюминия в феррохроме (при массовой доле алюминия от 0,02 до 0,80 %)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС № 5-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод с применением хромазурола S

3 Фотометрический метод с применением алюминола

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.15 26—198:546.621.06:006.354    Группа    В19

Г О СУД АРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОХРОМ Методы определения общего алюминия

ГОСТ 21600.18-83


Ferrochromc. Methods for the determination of total |CT СЭВ 3613—821 aluminium

Взамен ГОСТ 13400.8-74

ОКП 08 4000

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля 19БЗ г. № 2123 срок действия установлен

с 01.07.84 до 01.07.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящим стандарт устанавливает фотометрические (с хрома-зуролом S и алюминоном) и атомно-абсорбционный методы определения общего алюминия в феррохроме (при массовой доле алюминия от 0,02 до 0,80%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3613—82.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

И

\

Л

.    1.1.    Общие    требования    к    методу    анализа    —    по    ГОСТ

«• \>ч 13020.0-75.

И

1.2. Лабораторная проба — по ГОСТ 24991-81 и ГОСТ 23176-78 с дополнениями, указанными в табл. 1.

Перепечатка воспрещена

Таблица I

Группа феррохрома но ГОСТ 4757—79

Приготовление пробы

1 (нзкоуглероднетый, среднеуглеродистый и азотированный с массовой долей азота менее 4%

Углеродистый и азотированный с массовой долей азота 4% и более

Стружка, толщиной 0,1—0,2 мм, размельченная в агатовой ступке до крупности частиц, проходящих через сито с сеткой № 1,6 по ГОСТ 6613-73 Тонкий порошок с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 008 по ГОСТ 6613-73

Издание официальное ★

28

Страница 2

ГОСТ 21600.18-83 Стр. 2

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ХРОМАЗУРОЛА S

2.1.    Сущность метода

Метод основан на кислотном растворении феррохрома с последующим доплавлением нерастворимого остатка, образовании окрашенного в сине-фиолетовый цвет соединения алюминия с хро-мазуролом S в уксуснокислом буферном растворе при pH 5—6. Мешающие компоненты отделяют раствором гидроокиси натрия мосле отгонки основной массы хрома в виде хлористого хромила.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1,

1 : 100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота аскорбиновая, 1%-ный свежеприготовленный раствор.

Натрий пиросернокислый но ГОСТ 4166-76 или калий пнро-сернокислый по ГОСТ 7172-76.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, 27%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-75, 5 и 25%-ный растворы. Растворы приготовляют и хранят в полэтиленовой посуде.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Железо металлическое с массовой долей алюминия не более 0,005%.

Железо хлорное, 4%-ный раствор: 10 г железа растворяют в 80 см3 соляной кислоты (1 : 1), прибавляют по каплям азотную кислоту до полного окисления железа и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Хромазурол S, 0,1%-ный раствор: 0,1 г реактива растворяют при слабом нагревании в 50 см3 воды. Для лучшего растворения добавляют 10—15 см3 этилового спирта. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Хранят в темной склянке в прохладном месте. Срок хранения 6—7 дней.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Спирт пропиловый.

Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779-78, раствор: 4 г поливинилового спирта растворяют при нагревании до кипения в 10 см3 пропилового спирта и 70 см3 воды, фильтруют через ватный тампон в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой. Раствор необходимо использовать в течение суток.

29

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 21600.18-83

Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А: 0,1000 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты (1 : 1). По окончании растворения прибавляют несколько капель азотной кислоты, раствор кипятят до прекращения выделения окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой н перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе А равна 0,0002 г/см3.

Раствор Б: 20 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе Б равна 0,00004 г/см3.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску феррохрома массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты. Затем прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора. Раствор охлаждают и при-бавляют 30 см3 хлорной кислоты. Стакан с содержимым нагревают до появления обильных паров хлорной кислоты и образования солей шестивалентного хрома красновато-оранжевого цвета. Для удаления основной массы хрома прибавляют по каплям соляную кислоту и отгоняют хром в виде красно-бурых паров хлористого хромила.

Выпаривание до паров хлорной кислоты и отгонку хрома соляной кислотой повторяют несколько раз до прекращения выделения паров хлористого хромила. Затем приливают 1—2 см3 соляной кислоты и нагревают 1—2 мин. После охлаждения прибавля-зот 100 см3 воды, нагревают до полного растворения солей, фильтруют через плотный фильтр, содержащий фильтробумажную массу н промывают остаток на фильтре 6—8 раз горячей соляной кислотой (1 : 100) — и 2—3 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, сушат, озо-ляют п прокаливают при температуре 600—700°С до полного выгорания углерода фильтра. Охладив тигель, прибавляют 3—4 капли разбавленной серной кислоты, 5—6 см3 раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха, затем прокаливают при температуре 600—700°С, прибавляют 1 г пиросернокислого калия или натрия и сплавляют при температуре 650—700°С.

Плав выщелачивают в кислотном фильтрате (основной раствор) при нагревании. Тигель вынимают из стакана, тщательно обмывают водой, собирая промывные воды в тот же стакан.

Выпавший осадок хлорнокнелого калия не мешает анализу.

30

Страница 4

ГОСТ 21600.18-83 Стр. 4

Раствор, объемом 100—120 см3, нейтрализуют 25%-иым раствором гидроокиси натрия до начала выделения гидроокиси железа, а затем тонкой струей, при перемешивании, переносят в кварцевую или тефлоновую коническую колбу вместимостью 250 см3, содержащую 40 см3 горячего 25%-ного раствора гидроокиси натрия и кипятят 1 мни. После охлаждения раствор из конической колбы вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют до метки водой к вновь переносят в кварцевую или тефлоновую колбу. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, собирая фильтрат в колбу из пластмассы. Первые порции фильтрата отбрасывают.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 25 см3 отфильтрованного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают аликвотную часть анализируемого раствора согласно табл. 2, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют соляной кислотой (1:1) до обесцвечивания окраски индикатора.

Таблица 2

Массовая доля алюминии. %

Объем аликвотной части анализируемого раствора, см’1

От 0.02 до 0,10 «ключ.

25

Св. 0,10 » 0,50 »

10

» 0,50 » 0.80 »

5

Добавляют по каплям 5%-ный раствор гидроокиси натрия до появления фиолетовой окраски раствора, затем последовательно приливают 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 см3 раствора соляной кислоты (1 : 100), воду до объема примерно 50 см3 (pH раствора должно быть 2), 5 см3 раствора поливинилового спирта, сл см3 раствора хромалурола S, 5 см3 раствора уксуснокислого натрия (pH раствора должен быть 5—6), доливают водой до метки и перемешивают.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 545 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 510—560 нм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, приготовленный согласно п. 2.3.1 с добавлением 1,8 см3 раствора хлорного железа.

Массовую долю алюминия находят по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика (при массовой доле алюминия от 0,02 до 0,10%)

В шесть конических колб вместимостью по 250 см3 наливают по 100 см3 воды и по 1,8 см3 раствора хлорного железа. Затем в

31

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 21600.18-83

пять колб последовательно добавляют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б алюминия.

Растворы нагревают и при перемешивании вливают тонкой струен в конические кварцевые или тефлоновые колбы вместимостью по 250 см3, в которых находится по 40 см3 25%-ного раствора гидроокиси натрия, нагревают до кипения и охлаждают. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью по 200 см3, доливают водой до метки и снова переносят в кварцевые или тефлоновые колбы. Растворы фильтруют через фильтр средней плотности, собирая фильтраты в колбы из пластмассы. Первые порции фильтрата отбрасывают.

Аликвотную часть отфильтрованных растворов объемом по 25 см3 переносят в мерные колбы вместимостью по 100 см3, доли-г.ают водой до меток и перемешивают. Далее анализ проводят как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора алюминия.

2.3.3. Построение градуировочного графика (при массовой доле алюминия свыше 0,10 до 0,80%)

В шесть конических колб вместимостью по 250 см3 добавляют по 100 см3 воды и по 1,8 см3 раствора хлорного железа. Затем в пять колб последовательно добавляют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 стандартного раствора А алюминия.

Далее поступают, как указано в п. 2.3.2.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

Х=-^~ -100, m

где Ш\ — масса алюминия в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г; m — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля алюмшшя. %

Абсолютные допускаемые расхождения. %

О г 0,02 до 0,04 включ.

0.01

Св. 0.04 * 0.10 »

0.02

» 0,10 » 0,20 »

0,03

» 0,20 » 0,40 »

0,04

» 0,40 » 0.S0 »

0,06

32

Страница 6

ГОСТ 21600.18-83 Стр. 6

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АЛЮМИНОНА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного соединения алюминия с алюминоном в уксуснокислом буферном растворе при pH 4,5—4,6. Мешающие компоненты отделяют раствором гидроокиси натрия после отгонки основной массы хрома в виде хлористого хром ил а.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:4,

1 : 100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1,

1 : 100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота аскорбиновая, 2%-ный свежеприготовленный раствор.

Натрий пиросернокислый по ГОСТ 4166-76 или калий пиро-ссрнокислый по ГОСТ 7172-76.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-75, 40%-ный раствор.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78.

Ацетатный буферный раствор (pH 4,5—4,6): 115 г уксуснокислого натрия растворяют в 600 см3 воды, раствор фильтруют, прибавляют 75 см3 соляной кислоты (1 : 1), разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Алюминон по ГОСТ 9859-74 (аммонийная соль ауринтрикар-боновон кислоты) 0,1%-ный раствор. Раствор готовят за сутки до применения и используют не более 10 сут).

Железо карбонильное.

Железо хлорное, 4%-ный раствор: 10 г карбонильного железа растворяют в 80 см3 соляной кислоты (1 : I), прибавляют азотную кислоту до полного окисления железа и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74.

Стандартный раствор алюминия: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты. По окончании растворения навески прибавляют несколько капель азотной кислоты, раствор кипятят до прекращения выделения окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

33

Страница 7

Стр. 7 ГОСТ 21600.18-83

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,0002 г/см3.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску феррохрома массой, определенной по табл. 4 в зависимости от массовой доли алюминия, помешают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют при нагревании в 15—40 см3 свежеприготовленного раствора серной кислоты (I :4).

Та б л н ц .1 4

Массовая доли алюминия. %

Масса навсски феррохрома, г

От

0,02 до 0,1 включ.

1.0

Св. 0.1 » 0,3 »

0,5

»

0,3 э 0,5 »

0,3

0,5 » 0,8 »

0.2

Затем прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора. Раствор охлаждают и прибавляют 50 см3 хлорной кислоты.

Стакан с содержимым накрывают часовым стеклом и нагревают до появления обильных паров хлорной кислоты и образования солей шестивалентного хрома красновато-оранжевого цвета. Для удаления основной массы хрома прибавляют по каплям соляную кислоту и отгоняют хром в виде красно-бурых паров хлористого хромила.

Выпаривание до паров хлорной кислоты и отгонку хрома соляной кислотой повторяют несколько раз до прекращения выделения паров хлористого хромила. Затем приливают 1—2 см3 соляной кислоты и нагревают 1—2 мин. После охлаждения раствора прибавляют 100 см3 воды, нагревают до полного растворения солей, фильтруют через плотный фильтр, содержащий фнльтробумажную массу и промывают остаток на фильтре 6—8 раз горячей соляной кислотой (I : 100) и 2—3 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, сушат, озо-ляют и прокаливают при температуре 600—700°С до полного выгорания углерода фильтра. Охладив тигель, прибавляют 3—4 капли серной кислоты (1 : 1), 5—6 см3 раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Прибавляют 1 г пиросернокнслого калия или натрия и сплавляют при температуре 650—700°С.

Плав выщелачивают в кислотном фильтрате (основной раствор) при слабом нагревании. Затем тигель вынимают из стакана, тщательно обмывают водой, собирая промывные воды в тот же 34

Страница 8

ГОСТ 21600.18-83 Стр. 8

стакан. Выпавший осадок хлорнокислого калия не мешает

анализу.

Раствор объемом 150—170 см3 нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до начала выделения гидроокиси железа, а затем тонкой струей при перемешивании переносят в кварцевую или тефлоновую коническую колбу вместимостью 250 см3, содержащую 40 см3 горячего раствора гидроокиси натрия и кипятят I мин.

После охлаждения раствор из конической колбы вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до метки водой, перемешивают и снова переносят в кварцевую или тефлоновую колбу. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, собирая фильтрат в колбу из пластмассы.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть отфильтрованного раствора объемом 10 см3. К аликвотной части раствора, содержащей от 8 до 80 мкг алюминия, прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина, нейтрализуют несколькими каплями раствора соляной кислоты (1:1) до изменения окраски индикатора, приливают 1 см3 соляной кислоты (1 : 100), 1— 2 смл раствора аскорбиновой кислоты и оставляют па 3—5 мин (pH раствора должен быть 4,7). Затем при перемешивании добавляют 20 см3 буферного раствора, 2 см3 раствора алюминона, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют через 1 ч на спектрофотометре при длине волны 530 нм или фото-электроколориметре в области светопропускания 510—560 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

3.3.2.    Раствор контрольного опыта готовят, как указано в п. 3.3.1, с добавлением раствора хлорного железа в количестве, соответствующем массе железа в навеске.

Массовую долю алюминия находят по градуировочному графику.

3.3.3.    Построение градуировочного графика

В шесть из семи конических колб вместимостью по 250 см3 помещают: 1,0; 2,5; 3,5; 5,0; 7,5 и 10,0 см3 стандартного раствора алюминия.

Во все колбы наливают по 100 см3 воды, раствор хлорного железа в количестве, соответствующем массе железа в навеске феррохрома, растворы нагревают до кипения и тонкой струей при перемешивании переносят в конические кварцевые или тефлоновые колбы вместимостью по 250 см3, содержащие по 40 см3 горячего раствора гидроокиси натрия, и кипятят 1 мин.

После охлаждения растворы вместе с осадком переносят в мерные колбы вместимостью по 250 см3, разбавляют до метки водой и снова переносят в кварцевые или тефлоновые колбы. Растворы фильтруют через фильтр средней плотности. Далее анализ проводят, как указано в и. 3.3.1.

35

Страница 9

Стр. 9 ГОСТ 21600.18-83

Раствором сравнения служит раствор седьмой колбы, не содержащий стандартного раствора алюминия.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

Х=    .100,

т

где т 1 — масса алюминия в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г; т2 — масса алюминия в растворе контрольного опыта, найденная но градуировочному графику, г; ш — масса навески, соответствующая аликвотной части анализируемого раствора, г.

3.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определении не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении феррохрома в соляной и хлорной кислотах с последующим удалением хрома (VI) соляной кислотой в виде хлористого хромила.

Нерастворимый остаток сплавляют, выщелачивают, растворы объединяют, а затем измеряют атомную абсорбцию алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота — ацетилен.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1 : 100.

Смесь для сплавления: калий-натрий углекислый безводный н натрий тетраборнокислый безводный в соотношении 2:1.

Железо металлическое с массовой долей алюминия не более 0.005%.

Раствор фона: 2,5 г металлического железа растворяют в 100 см3 соляной кислоты в конической колбе вместимостью 500 см3 при слабом нагревании, прикрыв колбу часовым стеклом для предотвращения выпаривания соляной кислоты. После растворения навески раствор окисляют азотной кислотой, приливая ее по каплям до прекращения вспенивания раствора, нагревают до удале-36

Страница 10

ГОСТ 21600.18-83 Стр. 10

ния окислов азота, а затем приливают 200 см3 теплой воды. Прибавляют 14,5 г смеси для сплавления и после растворения солей полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Ртуть металлическая или никель хлористый (№СЬ-6Н20), 0,2%-ный раствор.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74.

Стандартный раствор алюминия: 0,2000 г алюминия растворяют в 30 см3 соляной кислоты (1:1) в присутствии одиой капли ртути или 2 см3 раствора хлористого никеля переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,0002 г/см3.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску феррохрома массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты. Затем прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора.

Раствор охлаждают, прибавляют 30 см3 хлорной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до появления обильных паров хлорной кислоты и образования солей шестивалентного хрома красновато-оранжевого цвета. Стекло снимают.

Для удаления основной массы хрома прибавляют по каплям соляную кислоту и отгоняют хром в виде красно-бурых паров хлористого хромила. Выпаривание до паров хлорной кислоты и отгонку хрома соляной кислотой повторяют несколько раз до прекращения выделения паров хлористого хромила. Раствор выпаривают до влажных солей, содержимое стакана охлаждают, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1), 40 см3 воды и растворяют соли при нагревании.

Осадок фильтруют на плотный фильтр в присутствии небольшого количества фильтробумажной массы, промывают б—8 раз горячей соляной кислотой (1 : 100) и 2—3 раза горячей водой. Фильтрат Сохраняют.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют н прокаливают при температуре 600—700°С до полного выгорания углерода фильтра. Охладив тигель, остаток смачивают 1— 2 каплями воды, прибавляют 3—4 капли разбавленной серной кислоты, 5—6 см3 раствора фтористоводородной кислоты выпаривают досуха, затем прибавляют 1 г смеси для сплавления и сплавляют при температуре 800—900°С. Плав выщелачивают в кислотном фильтрате при слабо/* нагревании. Затем тигель вынимают из стакана, тщательно обмывают водой, собирая промывные воды в тот же стакан и выпаривают раствор до объема 30—35 см3.

37

Страница 11

Стр. 11 ГОСТ 2160018-83

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

В зависимости от ожидаемой массовой доли алюминия в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть анализируемого раствора и раствор фона согласно табл. 5, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 5

Массовая доля алюминия. %

Объем аликвотной части

анализируемого раствора, см*

Объем раствора фона, см*

До 0,40 включ.

Весь раствор

Св. 0,40 до 0,80 »

25

17,5

Атомную абсорбцию алюминия измеряют параллельно в растворе пробы, контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота — ацетилен.

4.3.2.    Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 4.3.1 с добавлением 0,17 г металлического железа.

Концентрацию алюминия находят по градуировочному графику.

4.3.3.    Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 50 см3 добавляют 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 см3 стандартного раствора алюминия. В седьмую колбу стандартный раствор алюминия не наливают.

Во все колбы добавляют по 35 см3 раствора фона, доливают до метки водой и перемешивают.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим концентрациям алюминия строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю алюминия (Я) в процентах вычисляют по формуле

х =    . юо,

m

где С — концентрация алюминия в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3;

С| — концентрация алюминия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем аликвотной части раствора пробы, см3; m — масса навески, соответствующая аликвотной части анализируемого раствора, г.

4.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

38

Страница 12

Изменение № 1 ГОСТ 21600.18-83 Феррохром. Метод определения общего алюминия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.09.88 № 3198

Дата введения 01.07.89

Под наименованием стандарта заменить код: ОКП 08 4000 на ОКСТУ 0809.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 13020.0-75 на ГОСТ 27349-87.

Пункт 1.2. Заменить ссылку: ГОСТ 6613-73 на ГОСТ 6613-86; исключить ссылку: ГОСТ 23176-78.

Раздел 2. Заменить слова и ссылку: «1 %-ный свежеприготовленный раствор» на «свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3»; «27 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 270 г/дм3»; «5 %-ный раствор»    на    «раствор    с    массовой    концентрацией 50    г/дм3» (2 раза); «25    %-ный

раствор»    на    «раствор    с    массовой    концентрацией 250    г/дм3» (4 раза); «0,1    %-ный

раствор»    на    «раствор,    с    массовой    концентрацией 1    г/дм3» (2 раза): «4    %-ный

раствор»    на    «раствор    с    массовой    концентрацией 40    г/дм3», ГОСТ 4328-75 на

ГОСТ 4328-77.

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли алюминия приведены в табл. 3 (см. с. 62).

Пункт 3.2. Заменить слова: «2 %-ный свежеприготовленный раствор» на «свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3»; «40 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 400 г/дм3»; «0,1 %-ный спир-

Таблица 3

Массовая доля общего алюминия, *4

Д. %

Допускав

А

к

мые расхож

денкя, % •

i. «

От 0,02 до 0,05 включ.

0,007

0,008

0,007

0,008-

0.004

Св. 0.05 » 0,10 »

0,009

0,011

0,009

0,011

0,006

Св. 0,10 » 0,2 »

0,02

0,03

0,02 .

0,03

0,01

» 0,2 » 0,5 »

0,04

0.05

0,04

0,05

0,02

» 0,5 » 0,8 »

0,05 ’

0,06

0,05

0,06.

О.СЗ

товой раствор» на «спиртовой раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3»; «0,1 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3»; «4 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3»;

исключить ссылку: ГОСТ 9859-74.

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли алюминия приведены в табл. 3».

Пункт 4.2. Заменить слова: «0,2 %-ный раствор» па «раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3».

Пункт 4.4.2 изложить в новой редакции: «4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли алюминия приведены в табл. 3».

(ИУС Nt 1 1989 г.)

Страница 13

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 13020 О—75 Фсрросилявы. Общие требования к методам химиче

ского анализа ...    .    .    .3

ГОСТ 21G003—83    Феррохром.    Метод определения кремния    .    .    5

(СТ СЭВ 3609-82)

ГОСТ 21600,4—S3    Феррохром.    Метод определенна фосфора    ....    8

(СТ СЭВ 3611—82)

ГОСТ 21600 6—83    Феррохром.    Метод определения а?отэ    ....    15

(СТ СЭВ 3612-82)

ГОСТ 21600.17-83 Феррохром. Мстоди определения хрома .... 22 (СТ СЭВ 3910—82)

ГОСТ 21600 18—83 Феррохром. Методы определения общего алюминия . 2R (СТ СЭВ 3013-82)

Страница 14

Редактор //. В. Виноградская Технический редактор В. Н. Мальком Корректор А. В. Прокофьева

С ля но в наб. 23 М. S3 Пела, и net. &Ш.М 2.S п. л. 3,36 уч.-изд. я. Тир. IOOM Цен 10 ко*.

Opxciu «Знак Почета» Издптедьстао стахдарто*. 12336?. Мс<км. Но»эпррс*сиск»Л оер.. 3 Тип. «Мосжовекий печатни*». Мсскм. Лидии гср., в. Зак. 57«

Заменяет ГОСТ 13400.8-74