Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает потенциометрический и титриметрический (для феррохрома, не содержащего ванадий) методы определения в феррохроме хрома (при массовой доле хрома от 50 до 80%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.15 26—198:546.76.06:006.354    Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

21600.17-83

Методы определения хрома

I'vTochromc. Methods for Hie determination of chromium СЭВ 3610    82)

ФЕРРОХРОМ

Взамен ГОСТ 13400.1-74

ОКГ1 08 4000

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля 1983 г. № 2122 срок действия установлен

с 01.07.84 до 01.07.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и тит-Лрнметрический (для феррохрома, не содержащего ванадий) ме--оды определения в феррохроме хрома (при массовой доле хрома ;Т 55 до 80%).

I

Стандарт полностью соотистствуст СТ СЭВ 3610—82.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ ^ 13020.0-75.

1.2.    Лабораторная проба по ГОСТ 24991-81 и ГОСТ 23176-78 с дополнениями, указанными в табл. I.

Таблица I

Группа феррохрома по ГОСТ 4737-7'J

ripiUOTOD.'ICIIHC пробы

I ’ к зкоуглеродпетый, средиеуглеро-лис >!П п азотированный с массовой ди.;.Г| азота менее 4%

У' лсродистый н азотированный с siiii* *• 'Вой долей азота 4% н более

Стружка, толщиной 0,1—0,2 мм, размельченная и агатовой ступке до крупности частиц, проходящих через сито с сеткой № 1,6 по ГОСТ 6613-73

Тонкий порошок с размером частиц, проходящих через енто с сеткой Хч 008 по ГОСТ 6613 -73


Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

Страница 2

ГОСТ 21600.17-83 Стр. 2

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции окисления трехвалентного хрома и Чч ырехвалеитпот ванадия надсериокислым аммонием в сернокислой среде в присутствии катализатора — азотнокислого серебра и последующем определении суммы шестнвалснтного хрома и нити валентного ванадия методом потенциометрического титрования раствором соли Мора.

Ванадии, восстановленный до четырехвалентного, окисляют раствором марганцовокислого калия, избыток которого восстанавливают азотистокпслым натрием и иотенциомстрически титруют раствором соли Мора.

Массовую долю хрома определяют но разности первого и второго титрования.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Прибор для потенциометрического титрования с индикаторным

платиновым и сравнительным вольфрамовым или хлорсеребряным или каломельным электродами.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1 :4 н 2: 1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Аммонии надсернокислый по ГОСТ 20478-75, 40%-нын раствор.

Калий марганцовокислый но ГОСТ 20490-75, 2,5%-ный раствор.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77, 1%-ный раствор.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, 2%-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, 5%-ный раствор.

Серебро азотнокислое но ГОСТ 1277-75,    0,25%-иый    раст-

вор.

Мочевина по ГОСТ 6691-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрия перекись.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, нерекристаллпзо-и а пн ы Гг. 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см3 кипящей воды и при энергичном перемешивании выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку. После охлаждения кристаллы отфильтровывают на воронке с пористой стеклянной пластиной, синат в течение 2—3 ч при температуре (105±5)°С, измельчают и высушивают в сушильном шкафу при температуре (190±10)°С до постоянной массы.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) но ГОСТ 4208-72, титрованный раствор: 98 г соли Мора растворяют в 300 см3 воды, содержащей 40 см3 серной кислоты, разбавляют до 1 дм3 водой и перемешивают.

23

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 21600.17-83

Для определения массовой концентрации полученного раствора навеску двухромовокислого калия массой 0,4000 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 200 см3 воды, прибавляют 50 см3 раствора серной кислоты (1 : 4) и титруют раствором соли Мора на потенциометре до скачка потенциала, отмеченного максимальным отклонением стрелки измерительного прибора.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (С) по хрому, выраженную в г/см3, вычисляют по формуле

п    т '0,3535    у..

где ш — масса навески двухромовокислого калия, г;

0,3535 — коэффициент пересчета двухромовокислого калия на хром;

V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование навески двухромовокислого калия, см3

2.3. Проведение анализа

2.3.1.    Навеску феррохрома массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 500 см3, прибавляют 20—30 см3 воды, 10 см3 серной кислоты и нагревают до полного растворения навески.

В раствор добавляют несколько капель азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора, кипятят до удаления окислов азота и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты.

Содержимое стакана охлаждают, прибавляют 250 см3 воды и нагревают до растворения солей. К полученному раствору прибавляют 10 см3 ортофосфориой кислоты, 10 см3 раствора азотнокислого серебра, прибавляют 50 см:{ раствора иадсернокнслого аммония и кипятят до появления окраски марганцовой кислоты и полного разрушения персульфата аммония. При отсутствии марганца в феррохроме полноту окисления хрома по окраске марганцовой кислоты контролируют, прибавляя перед окислением 3—4 капли раствора сернокислого марганца. Затем приливают 10 см3 раствора хлористого натрия н кипятят раствор до восстановления марганцовой кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 60 см3 серной кислоты (1 :4) и титруют потенциомет-рнческн раствором соли Мора. Отмечают объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование.

2.3.2.    Для определения массовой доли ванадия в стакан, в котором проводили титрование, прибавляют раствор марганцовокислого калия до окрашивания раствора в розовый цвет, не исчезающий в течение I мин. Раствор перемешивают с помощью мешалки, прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия до исчезновения розовой окраски, 2 г мочевины, после чего титруют раствором соли Мора до резкого отклонения стрелки измернтель-

24

Страница 4

ГОСТ 21600.17-83 Стр. 4

«ого прибора. Израсходова«ное для этого количество соли Мора соответствует массовой доле ванадия в феррохроме.

2.3.3. Феррохром, трудиоразлагаемый в кислотах, сплавляют с перекисью натрия или со смесью перекись натрия — углекислый натрий.

При сплавлении с перекисью натрия навеску феррохрома массой 0,2 г помещают в железный или никелевый тигель, тщательно перемешивают с 4 г перекиси натрия, а затем засыпают еще 1 г перекиси натрия.

При сплавлении со смесыо перекись натрия — углекислый натрии навеску феррохрома массой 0,2 г тщательно перемешивают в гнгле с 4 г перекиси натрия и 2 г углекислого натрия.

Сплавление проводят в муфельной печи сначала при умеренном, а затем при более сильном нагревании 750—800°С в течение 4—5 мин до получения жидкой легкоподвижной массы.

После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 150 см3 воды и немедленно закрывают стакан часовым стеклом для предохранения от разбрызгивания. После выщелачивания плава тигель удаляют из стакана и обмывают его горячен водой. Раствор с осадком кипятят 5—6 мни до разрушения образовавшейся перекиси водорода, затем охлаждают, прибавляют 30 см3 серной кислоты (2:1) и нагревают до полного растворения осадка.

Содержимое стакана переносят в колбу вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 воды и нагревают, после чего прибавляют 10 см3 орюфосфорнон кислоты, 10 см3 раствора азотнокислого серебра, 10 см3 раствора надсернокнслого аммония и продолжают анализ, как указано п пп. 2.3.1 и 2.3.2.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле

X=C{V.~ V-']- -100.    (2)

til

где С—массовая концентрация раствора соли Мора по хрому, г/см3;

V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование суммы хрома и ванадия, см3;

К.—объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия, см3;

т — масса навески, г.

2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

25

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 21600.17-83

Таблица 2

Массовая доли лрома. %

Абсолютные допускаемые расхождения. °<о

От 55 до 70 включ.

0,40

О). 70 » 80 »

0,45

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции окисления трехвалентного хрома иадссрнокнслым аммонием и сернокислой среде до бихромат-нона в присутствии катализатора — азотнокислого серебра и последующем титровании раствором соли Мора с применением индикатора — феиилантраииловой кислоты.

3.2.    Ре а к т и в ы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная I :4 и 2: I.

Кислота ортофосфориая по ГОСТ 6552-80.

Кислота фенилаитраннловая, 0,2%-ный раствор: I г фспнлант-раинловой кислоты растворяют в 500 см3 раствора углекислого натрия.

Натрии углекислый по ГОСТ 4220-75 и 0,2%-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, 0,25%-ный раствор.

Аммоний иадсериокислый по ГОСТ 20478-75, 40%-ный раст вор.

Марганец сернокислый но ГОСТ 435-77, 1%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75,    0,25%-ный    раст

вор.

Натрия перекись.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, исрекристаллизо-ванный: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см3 кипящей воды и при энергичном перемещении выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку. После охлаждения кристаллы отфильтровывают на воронке с пористой стеклянной пластиной, сушат в течение 2—3 ч при температуре (Ю5±5)°С, измельчают н высушивают в сушильном шкафу при температуре (190± 10)°С до постоянной массы.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, титрованный раствор: 98 г соли Мора растворяют в 300 см3 воды, содержащей 40 см3 серной кислоты, разбавляют до 1 дм3 водой и перемешивают.

Для определения массовой концентрации полученного раствора навеску двухромовокислого калия 0,4 г помещают в колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 200 см3 воды, 60 см3 раствора серной

26

Страница 6

ГОСТ 21600.17-83 Стр. 6-

кислоты (1 :4), 5 см3 ортофосфорной кислоты, перемешивают до растворения навески, прибавляют шесть капель раствора фенилан-траниловоп кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода сине-фиолетовой окраски раствора в ярко-зеленую.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (С) по хрому, выраженную в г/см3, вычисляют по формуле (1).

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Навеску феррохрома массой 0,2 г помещают в колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 20—30 см3 воды, 10 см3 серной кислоты и нагревают до полного растворения. В раствор добавляют несколько капель азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора, кипятят до удаления окислов азота и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты.

Содержимое колбы охлаждают, прибавляют 250 см3 воды, нагревают до растворения солей, приливают 10 см3 ортофосфорной кислоты и 10 см3 раствора азотнокислого серебра.

Прибавляют 50 см3 раствора падсернокнслого аммония и кипятят до появления окраски марганцовой кислоты и полного разрушения персульфата аммония. При отсутствии марганца в феррохроме полноту окисления хрома по окраске марганцовой кислоты контролируют, прибавляя перед окислением 3—4 капли раствора сернокислого марганца.

К раствору прибавляют 10 см3 раствора хлористого натрия и кипятят до восстановления марганцовой кислоты.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют G0 см3 раствора серной кислоты (1 :4), шесть капель раствора фе-милантраннловой кислоты и медленно титруют раствором соли Мора до перехода сине-фиолеговон окраски раствора в зеленую.

3.3.2.    Трудноразлагаемый в кислотах феррохром сплавляют и обрабатывают как указано в и. 2.3.3, после чего продолжают анализ по п. 3.3.1.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле

А' =    .    100,    (3)

т

где с—массовая концентрация раствора соли Мора по хрому, г/см3;

V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3; т—масса навески, г.

3.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

27

Страница 7

Изменение № 1 ГОСТ 21600.17-83 Феррохром. Методы определения хрома

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.09.88 .Y? 3198

Дата введения 01.07.89

Под наименованием стандарта заменить код: ОКП 08 4000 на ОКСТУ 0809. Вводная часть. Заменить значение: 55 на 50;

дополнить абзацем: «Стандарт соответствует ИСО 4140—79 в части потенциометрического метода». .

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 13020.0-75 на ГОСТ 27349-87.

Пункт 1.2. Заменить ссылку: ГОСТ 6613-73 на ГОСТ 6613-86; исключить ссылку: ГОСТ 23176-78.

Раздел 2. Заменить слова: «40 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 250 г/дм5»; «2,5%-кий раствор» на «раствор с массовой концентрацией 25 г/дм3»; «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3»; «2 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3»; «5 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3»; «0,25 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 1 г/дм5».

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли хрома приведены в табл. 2.

Таблица 2

Допускаемые расхождения, % ;

Мзссовая доля хрома, К

Д. Н

d

к

d*

Г

От 50 до 80 включ.

0,4

0,5

0,4

0.5

0.2

Пункт 3.2. Заменить слова: «0,2 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 2 г/дм*» J2 раза); «0,25 %-ный раствор» на раствор с массовой концентрацией 60 г/ди8»; «40 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 250 г/дм5»; «0,25 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3»; «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3».

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли хрома приведены в табл. 2».

(НУС № 1 1989 г.)

Заменяет ГОСТ 13400.1-74