Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 21553-76 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кристаллизующиеся пластмассы - порошкообразные, пленочные, листовые, гранулированные, формованные и устанавливает три метода определения температуры плавления:

- поляризационно-оптический (ПОА);

- дифференциальный термический (ДТА);

- визуальный (ВА).

Методы не распространяются:

ПОА - на пластмассы, содержащие добавки и пигменты;

ДТА - на пластмассы, подвергающиеся деструкции при плавлении;

ВА - на пластмассы, не обладающие текучестью

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1284 от 28.09.92

Оглавление

1 Поляризационно-оптический метод определения температуры плавления (ПОА)

2 Дифференциальный термический метод определения температуры плавления (ДТА)

3 Метод визуального определения температуры плавления (ВА)

Приложение 1 Температурная градуировка прибора

Приложение 2 Описание кривых ДТА

Приложение 3 Тепловая градуировка прибора ДТА

Приложение 4 Аппаратура для метода ДТА

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЛАСТМАССЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ

БЗ 7-99


Издание официальное

И И К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

21553-761

ПЛАСТМАССЫ Методы определения температу ры плавления

Plastics.

Methods for determination of melting temperature

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.02.76 № 355 дата введения установлена

01.01.78

Ограничение срока действия снято Постановлением Госс тан, tap та от 28.09.92 № 1284

Настоящий стандарт распространяется на кристаллизующиеся пластмассы — порошкообразные, пленочные, листовые, гранулированные, формованные и устанавливает три метода определения температуры плавления:

-    поляризационно-оптический (ПОА):

-    дифференциальный термический (ДТА);

-    визуальный (ВА).

Температура плавлении — это максимальная температура интервала плавления кристаллической фазы. К кристаллизующимся пластмассам относятся пластмассы, способные частично кристаллизоваться с образованием кристаллической фазы, окруженной некристаллическими областями.

Методы не распространяются:

-    ПОА — на пластмассы, содержащие добавки и пигменты;

-    ДТА — на пластмассы, подвергающиеся деструкции при плавлении;

-    ВА — на пластмассы, не обладающие текучестью.

Выбор метода предусматривается в нормативно-технической документации на материал.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 3146—74 в части, касающейся метода ПОА, международному стандарту ЙСО 1218—75 метод А в части, касающейся метода ВА.

1. ПОЛЯРИЗАЦИОННО-ОПТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ (ПОА)

1.1.    Сущность метода

1.1.1.    Сущность метола заключается в измерении температуры, при которой исчезает двойное лучепреломление от образца пластмассы, нагреваемого с регулируемой скоростью, на предметном столике поляризационного микроскопа.

1.2. Методы отбора проб

1.2.1.    Отбор проб должен соответствовать нормативно-технической документации на материал.

1.2.2.    Для испытания берут 2—10 мг порошка, кусочков пленки или кусочков листов, гранул, блоков толщиной 0,04—0,08 мм. отрезанных микротомом или бритвенным лезвием.

1.2.3.    Количество навесок для испытания должно быть не менее трех.

1.3.    Аппаратура

1.3.1. Для определения температуры плавления методом ПОА применяют:

-    микроскоп с Крутовым поляризатором или поляризационный микроскоп от 50 до 1002 1 увеличения;

С. 2 ГОСТ 21553-76

Черт. 1

-    столик нагревательный (черт. I), представляющий камеру с крышкой, с металлическим блоком для размещения образца и подачи инертного гак», снабженную: электронагревателем с регулятором, обеспечивающим скорость нагрева и охлаждения 1— 2*С/мнн в линейном или монотонном режиме с погрешностью не более 0.2 "C/.мнн и тсрмостатированис при любой температуре рабочего диапазона: устройством для подачи в камеру инертного газа с регулируемым расходом; подвижной рамкой для крепления образца с предметными по ГОСТ 9284-75 и покровными по ГОСТ 6672-75 стеклами и микрометрическим винтом; тепловым краном; отверстиями для прохода света, термометра, подвода инертного газа (азот по ГОСТ 9293-74 или аргон по ГОСТ 10157-79);

-    термометры лабораторные по ГОСТ 28498-90. периодически градуированные в нагревательном столике в соответствии с приложением 1;

ГОСТ 21553-76 С. 3

-    микротом биологический или костный, бритвенное лезвие.

1.4.    Подготовка к испытанию

1.4.1.    Навеску для испытаний, отобранную по п. 1.2.2. помешают на предметное стекло, накрывают покровным стеклом и ставят на нагревательный столик, имеющий температуру выше ожидаемой температуры плавления на 10—15 *С.

1.4.2.    После расплавления навески нажатием на покровное стекло получают пленку толщиной 0.01—0.04 мм и охлаждают столик со скоростью 1—2 "С/мин до завершения кристаллизации, что соответствует температуре, вычисленной из соотношения

Г - 1.127^-70,

где 7|м — ожидаемая температура плавления. *С.

1.5.    П р о в е д е н и е испытания

1.5.1.    Предметное стекло с образном в виде пленки устанавливают на нагревательном столике так. чтобы луч света проходил через образен.

1.5.2.    Источник света регулируют на максимальную интенсивность и фокусируют микроскоп.

1.5.3.    Для образцов, подверженных деструкции на воздухе, в камеру подают инертный газ, устанавливая его расход равным расходу при проведении градуировки по приложению I.

1.5.4.    Поворачивая анализатор, создают темное поде, на фоне которого образен кажется светящимся.

После лого образец нагревают со скоростью 1—2 *С/мин.

1.5.5.    Фиксируют температуру (7j) в градусах Цельсия, при которой исчезает двойное лучепреломление от образца, и остается полностью темное поле.

1.5.6.    Отключают электронагрев, снимают образец.

1.6.    Обработка результатов

1.6.1.    Температуру ( Тх). полученную по п. 1.5.5. корректируют по градуировочному уравнению приложения 1 и принимают за температуру плавления (Тил) в градусах Цельсия.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3 *С.

1.6.2.    Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать:

-    наименование и марку пластмассы с указанием обозначения стандарта или технических условий;

-    количество и вил образцов, взятых для испытания;

-    условия проведения испытания;

-    результаты единичных измерений, среднеарифметическое значение температуры плавления;

-    дату испытания;

-    обозначение настоящего стандарта.

2. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ТЕРМИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ (ДТА)

2.1.    Сущность метода

2.1.1.    Сущность метода заключается в измерении температуры образна пластмассы, при которой на непрерывно регистрируемой дифференциальной термической кривой (кривой ДТА) появляется эндотермический пик плавления образца, помещенного в ячейку-держатель прибора ДТА, нагреваемого с регулируемой скоростью.

2.2. Методы отбора проб

2.2.1.    Огбор проб датжен соответствовать нормативно-технической документации на материал.

2.2.2.    Для испытания берут 5—100 мг порошка, кусочков пленки или кусочков листов, гранул, блоков размерами около 2 х 2 х (0.01—0,05) мм. отрезанных микротомом или бритвенным лезвием. Навеска зависит от конструкции прибора ДТА. размера стаканчика и материала.

2.2.3.    Количество навесок для испытания должно быть не менее трех.

2.3.    Аппаратура

2.3.1. Для определения температуры плавления методом ДТА применяют:

-    прибор ДТА (черт. 2) любой конструкции, представляющий обогреваемый блок, в котором идентично расположены и жестко закреплены ячейки-держатели с встроенными датчиками температуры и со съемными капсулами (стаканчиками) для эталона и образца, включающий: электронагреватель. встроенный в блок (или термокамеру), с регулятором, обеспечивающим скорости нагрева

С. 4 ГОСТ 21553-76

Черт. 2

(охлаждения) 1—2 ‘С/мин и 8—10 "С/мин в линейном или монотонном режиме с погрешностью не более 0,2 ‘С/мин и термостатнрованне при любой температуре рабочего диапазона: систему непрерывной автоматической синхронной регистрации дифференциальной термической кривой Д Т и температуры образна I обеспечивающую чувствительность регистрации Т не менее 0.5 *С на 1 мм шкалы регистратора; площадь эндотермического пика плавления нс менее 2 см2 при полуширине пика 0,25—0.50 его высоты и регистрацию эндо- и экзотермических эффектов: датчики температуры, жестко закрепленные в ячейках, обладающие в пределах точности градуировки одинаковыми показателями;

-    микротом биологический или костюмный, бритвенное лезвие.

2.3.2. Допускается использование:

-    любых приборов, обеспечивающих заданную чувствительность регистрации Д Ти Г, а также регистрацию Гвручную;

-    датчиков температуры, погружаемых непосредственно в образец и эталон на глубину не менее половины их высоты;

-    термобатареи, отдельных термопар из термоэлектродной проволоки диаметром не более 0,3 мм, а также малоинерционных термометров соиротиатения или любых других датчиков температуры. обеспечивающих погрешность измерения не более 0.5 *С.

2.3.3 Прибор ДТА градуируют по приложению 1. Описание кривых ДТА и рекомендуемая схема прибора ДТА приведены в приложениях 2 и 4.

2.4.    Подготовка к испытанию

2.4.1.    Навеску .тля испытаний, отобранную по и. 2.2.2. помешают в предварительно взвешенный стаканчик для образна, плотно утрамбовывают стеклянной наточкой до заполнения 0.5—0.6 высоты стаканчика и в {исшивают с погрешностью не более 0.5 %. При этом масса образцов должна быть одинаковой в пределах точности взвешивания.

2.4.2.    В другой стаканчик помещают инертное вещество, являющееся эталоном (порошок или блочный образец двуокиси алюминия), подбирая его массу так. чтобы заполнить стаканчик на 0,5—0.6 его высоты. Допускается испытание с пустым стаканчиком для эталона.

2.5.    Проведение испытания

ГОСТ 21553-76 С. 5

2.5.1.    Испытание осуществляют по следующим стадиям (черт. 3):

1)    нагрев и плавление;

2)    охлаждение и кристаллизация;

3)    нагрев и плавление.

Стадии / и 2 позволяют подобрать оптимальную чувствительность и скорость регистрации сигнала Д Т (кривая ДТА), стадия 3 — определить температуру плавления.

2.5.2.    Стаканчики с образцом и эталоном вставляют в соответствующие ячейки-держатели.

2.5.3.    Устанавливают режим нагрева образца 8—10 *С/мин. включают систему регистрации Д Т и Т При появлении на кривой ДТА эндотермического пика А (черт. 3) фиксируют значение температуры, соответствующее его вершине (точка b на черт. 3). перегревают образец на 10—15 ‘С выше и термостатаруют прибор до установления термического равновесия, что фиксируется как момент возвращения кривой ДТА к «нулевой* линии (точка с на черт. 3).

2.5.4.    Устанавливают режим охлаждения 1—2 *С/мин. наблюдают экзотермический пик кристаллизации и охлаждают образец до температуры, соответствующей завершению кристаллизации (точка Ы на черт. 3).

2.5.5.    Термостатируют прибор до установления термического равновесия, что фиксируется как момент возвращения кривой ДТА к «нулевой» линии (точка <? на черт. 3).

2.5.6.    Окончательно устанавливают чувствительность регистрации сигнала Д Т так, чтобы высота пика при последующем плавлении была в пределах 0,5—0.8 шкалы регистратора. Скорость протяжки диаграммной ленты регистратора Д Тподбирают так. чтобы полуширина ника составляла окаю 0,25—0,50 его высоты.

2.5.7.    Устанавливают режим нагрева 1—2‘С/мин и проводят плавление, перегревая образец выше температуры (Г,,), соответствующей вершине эндотермического пика (точка 6" на черт. 3) на (5±1) *С. после чего прибор отключают, охлаждают, извлекают образец.

2.5.8.    Пользуясь градуировочной таблицей датчиков температуры находят по кривой ДТА значение температуры (7j,). соответствующее вершине ника плавления (точка Ь" на черт. 3).

2.6. Обработка результатов

2.6.1.    Температуру ( 7*,,). полученную по п. 2.5.8, корректируют по градуировочному уравнению приложения 1 и принимают за температуру плавления (Гп,), в градусах Цельсия.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3 *С.

2.6.2.    Результаты испытания оформляют протоколом но п. 1.6.2.

3. МЕТОД ВИЗУАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ (ВА)

3.1.    Сущность метода

3.1.1.    Сущность метода заключается н измерении температуры, при которой визуально наблюдается момент перехода образца, помещенного в прозрачном капилляре и обогреваемого с регулируемой скоростью, в расплавленное (текучее) состояние.

3.2. Методы отбора проб

3.2.1.    Отбор проб должен соответствовать нормативно-технической документации на материал.

3.2.2.    Для испытания берут 1—10 мг порошка, кусочков пленки или кусочков листов, гранул, блоков, вырезанных микротомом или бритвенным лезвием.

3.2.3.    Количество навесок для испытания должно быть не менее трех.

3.3.    Аппаратура

3.3.1. Для определения температу ры плавления методом ВА применяют:

-    прибор (черт. 4). представляющий металлический блок с крышкой, с внутренней полостью для размещения термометра, с одной (или более) капиллярной трубкой для образца, с четырьмя отверстиями для прохода света и четырьмя окошками из жаростойкого стекла, снабженный: встроенным в блок электронагревателем с регулятором, обеспечивающим скорость нагрева (охлаждения) I—2 *С/мин в линейном или монотонном режиме с погрешностью нс более 0,2*С/мин, термостатнрование при любой температуре рабочего диапазона; тремя лампами для освещения полости блока; объективом (увеличительное стекло) с увеличением 5—10' или прибор типа ПТП в том числе с применением жидкого теплоносителя;

-    капилляры из жаростойкого стекла, запаянные с одного конца, с максимальным внешним диаметром 2 мм, закрепляемые в крышке;

Черт. 4

ГОСТ 21553-76 С. 7

-    термометры лабораторные по ГОСТ 28498-90, с пеной деления I *С, периодически градуированные с прибором по приложению 1;

-    микротом биологический или костный, бритвенное лезвие.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.    Подготовка к испытанию

3.4.1.    Навеску помещают в капилляр и плотно утрамбовывают до получения стоя в 2—5 мм. При трудноуплотняюшсмся материале навеску в капилляре утрамбовывают с помощью другого капилляра меньшего диаметра или стеклянной палочки.

3.4.2.    Заполненный материалом капилляр и термометр вставляют в прибор, предварительно нагретый до температуры на 10—15 *С выше ожидаемой температуры плавления, и наблюдают за расплавлением образна.

3.4.3.    После расплавления образна прибор охлаждают со скоростью 1—2 *С/мин до завершения кристаллизации, что соответствует температуре, вычисаснной из соотношения

Т - 1,127^ — 70,

где 7;, — ожидаемая температура плавления. *С.

Допускается проводить испытания без предварительного расплаатсния образцов, при этом капилляр с навеской и термометр встаатяют в прибор, предварительно нагретый на 20—25 *С ниже ожидаемой температуры плавления.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

3.5.    Проведение испытания

3.5.1.    Регулируют освещение и фокусируют объектив до установления четкого изображения образца.

3.5.2.    Нагревают прибор со скоростью 1—2 ’С/мин, смотря в объектив и наблюдая за показанием термометр;!.

3.5.3.    Фиксируют температуру (Г„), при которой полностью расплаатястся образец.

3.5.4.    Отключают электронагрев, вынимают капилляр с образцом.

3.6.    Обработка результатов

3.6.1.    Температуру ( Г„). полученную по п. 3.5.3. корректируют по градуировочному уравнению (графику) приложения 1 и принимают за температуру плавления (7jl() в градусах Цельсия.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми нс должны превышать 3 *С.

3.6.2.    Результаты испытаний оформляют протоколом по п. 1.6.2.


ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное


1. ТЕМПЕРАТУРНАЯ ГРАДУИРОВКА ПРИБОРА

1.1. Для градуировки прибора используют химически чистые вещества с известной температурой плавления. измеренной с погрешностью нс более 0.5 ‘С. Рекомендуемый перечень веществ указан в таблице.

Наименование вещества для градуировки

Используемый метал

1. Ментол

ПОА

2. Гндрокснхинолин

ПОА

3. Нафталин

ДТА. ВА

4. Ацетанилид

ПОА

5. Бензойная кислота

ДТА. ВА

6. Индий

ДТА. ВА

7. Гидрохинон

ДТА. ВА

8. Янтарная кислота

ПОА

9. Антрацен

ДТА. ВА

10. Олово двухлористое

ДТА. ВА

II. Фенолфталеин

ПОА

12. Висмут

ВА

13. Свинец

ДТА. ВА

Примечай и с. Допускается для градуировки использовать другие вещества с известными температурами плавления, измеренными с погрешностью нс более 0.5‘С.

Расхождения между температурами плавления веществ, выбранных для градуировки данного прибора в требуемом диапазоне температур, нс должны превышать 50 ‘С.

Градуировку прибора проводят через каждые 100 испытаний.

1.2.    Образцы веществ, указанных в таблице, испытывают методами ПОА. ДТА или ВА. Количество образцов одного вещества должно быть не менее пяти. При атом допускаемые расхождения для параллельных определений нс должны превышать 1 ‘С.

1.3.    Температуру (Г,) в методе ПОЛ или (7j,) в методе ДТА. или (7^) в методе ВА для всех единичных определений сопостаазяют с соответствующей температурой плавления (Г) веществ для градуировки по уравнению прямой корреляции

Тяя “ Ь0^~°0'

где Тм — температура плавлении градуировочного вещества. ‘С;

Т — температура исчезновения двойного лучепреломления в обрате градуировочного вещества (Г,), фиксируемая термометром в методе ПОА. или температура, соответствующая вершине знлотерми-чсского пика плавления (Г,,) в методе ДТА. или температура Гв. соответствующая расплавлению образца в методе ВА. ‘С;

а0, Ь0 — постоянные ком|>финиснты. имеющие свои значения для каждою вида аппаратуры в методах ПОА иди ДТА. ВА.

Значения постоянных а0 и Ь0 вычисляют по формулам

п/2 я

Чи-^пл * _ 3    я/2

Ь0 ~я/2    ~я    3

I Г-1 Г

I    я/2

ГОСТ 21553-76 С. 9

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 OoHsame.ibHoe

ОПИСЛНИККРИВЫХ ДТА

Кривой ДТЛ называется дифференциальная термическая кривая, образуемая непрерывной регистрацией разности температур Д Тш Г, — Тп между эталоном, имеющим температуру Г, и образцом — Та, нагреваемых с одинаковой постоянной скоростью в идентичных условиях в приборе ДТА. Кроме Д Т на кривой обычно регистрируется температура образца Та (чертеж).

Эталоном (инертным веществом) называется вещество, нс испытывающее при нагреве в рабочем диапазоне температур каких-либо превращений, сопровождающихся выделением (поглощением) тепла. Вне юн фазовых, структурных или химических превращений в образце кривая ДТЛ имеет вид плавной кривой, называемой базовой линией (см. чертеж). Поглощение тепла, вызванное плавлением образца, замедляет прирост его температуры Та по сравнению с приростом температуры эталона (7\). что на кривой ДТЛ изображается в виде эндотермического пика а Ь с (см. чертеж). При кристаллизации расплава образца температура его возрастает по сравнению с температурой эталона, что на кривой ДТЛ изображается в виде экзотермического пика Б (черт. 3 настоящего стандарта).

Процесс плавления образна происходит в интервале температур (Т11А— 7*Л,и). что соответствует точкам а

И Ь на кривой ДТЛ (черт. 3 настоящего стандарта и чертеж приложения 2). Линия be отражает процесс увеличения до заданного значения скорости нагрева уже расплавленного образца. Точка а соответствует температуре начата, а точка Ь — конца процесса плавления.

1

Издание (январь 2001 г.) с Игяенением № /. утвержденным в июле 1982 г. (ИУС 11—82)

© Издательство стандартов, 1976 © ИГ1К И здательство стандартов, 2001

2

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

3

I

где п — число определений.

1.4. Уравнение по п. 1.3 используют для корректировки температуры Г, в методе ПОА или Г„ в методе ДТА или Г„ в методе ВА. подстааляя их на место Г. и вычисляют значение температуры алаалення Тм испытуемого вещества.

Допускается графическое представление результатов градуировки.