Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

28 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ 21533-76 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на лесохимические продукты и устанавливает газохроматографический метод определения в них массовой доли основного вещества и примесей

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1338 от 09.08.91

Оглавление

1 Аппаратура, реактивы и посуда

2 Подготовка к анализу

3 Общие требования к проведению анализа

4 Обработка результатов

5 Газохроматографический метод определения основного вещества и примесей в техническом этилацетате и бутилацетате

6 Газохроматографический метод определения состава скипидара

7 Газохроматографический метод определения основного вещества и примесей в техническом камфене

8 Газохроматографический метод определения основного вещества и примесей в технической камфаре

9 Газохроматографический метод определения смоляных кислот в канифоли

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА

ГОСТ 21533-76


БЗ 11-96


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 634.0.86.001.4:006.354    Группа    Л49

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ

ГОСТ

21533-76

Газохроматографический метод анализа

Wood chemical products. Method of test by gas chromatography

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.01.77

Настоящий стандарт распространяется на лесохимические продукты и устанавливает газохроматографический метод определения в них массовой доли основного вещества и примесей.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И ПОСУДА

1.1. Для проведения анализа применяют следующую аппаратуру, реактивы и посуду: хроматограф газовый с детектором по теплопроводности с чувствительностью по пропану в гелии не менее Ы0“2 % по объему или детектором ионизации в пламени с чувствительностью по пропану не менее 110~6 % по объему:

носители твердые: хроматон N, хроматон N-AW или диатомито-вый кирпич теплоизоляционный по ГОСТ 2694 размером частиц 0,15—0,2; 0,2—0,25 или 0,25—0,32 мм, для анализа скипидара и камфена может быть использован также сферохром-1 с тем же размером частиц;

сорбент полисорб-1, размер зерен 0,10—0,25 мм; фазы жидкие неподвижные: трикрезилфосфат, смесь полиэтиленгликоля 400 с апиезоном L или апиезоном N, взятых в соотношении 2:3 или 3:2;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1976 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями


Типовые хроматограммы технического этилацетата и бутилацетата показаны на черт. 3 и 4.


Типовая хроматограмма технического Типовая хроматограмма технического этилацетата    бутилацетата



5


4


1 — диэтиловый эфир; 2 — этил-формиат; 3 — метилацетат; 4 — этиловый спирт; 5 — этилацетат; 6 — метилпропионат; 7 — этилпропио-нат; толуол (внутренний эталон)


1

1 — пропилацетат; 2— бутил формиат; 3 — изобугилацетат; 4 — бутиловый спирт; 5 — бутилацетат;    6 — неидентифицирован-

ный компонент; 7 — изоамилацетат; 8 — бутилпропионат; 9 — ундекан (внутренний эталон)


Черт. 3


Черт. 4


(Измененная редакция, Изм. № 1, 3)*

5.4. Обработку результатов анализа проводят в соответствии с разд. 4. При использовании детектора по теплопроводности относительные поправочные коэффициенты вычисляют только для этило-



вого и бутилового спирта, для остальных компонентов они равны единице. При использовании детектора ионизации в пламени относительные поправочные коэффициенты вычисляют для всех компонентов пробы. Массовую долю основного вещества определяют, вычитая из 100 % сумму примесей в процентах.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Допускаемые абсолютные расхождения между параллельными определениями при доверительной вероятности Р= 0,95 и допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений, проведенных в разных лабораториях, указаны в табл. 1.


Таблица 1


Допускаемые абсолютные расхождения между параллельными определениями,


Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений, проведенных в разных лабораториях, %


Этилацетат


Бугилацетат


Этилацетат


Бутилацетат


i §


А

Б


1-2

2-8


111
0,1
0,6

0,1

0,5


> 2

п.

S3*


Egg


0,2

0,6


0,1

0,5


i 3 В 2 2


0,4

1,1

0,2

0,9


0,3

1,1


0,2

0,9


♦Включая этиловый и бутиловый спирт.

(Измененная редакция, Изм. № 1,3).

5.5. Определение массовой доли воды

5.5.1.    Сущность метода заключается в газохроматографическом определении воды в колонке с полимерным сорбентом — полисо-рбом-1, и расчете ее массовой доли методом абсолютной градуировки.

5.5.2.    Хроматограммы снимают при следующем режиме:

Для бутилацетата Для этилацетата

Длина колонки из стекла или нержавеющей стали, м    1—2    1—2

Внутренний диаметр колонки, мм    3    3


ГОСТ 21533-76 С. 12

Для бутилацетата

Для этилацетата

Температура термостата колонки, *С

170-180

100-130

Температура испарителя, *С

180-200

150-170

Температура детектора, *С

100

100

Расход гелия, см3/мин

20-90

20-90

Объем пробы, вводимой в хроматограф, мм3

5-10

5-10

Продолжительность одного определения, мин

7-10

7-10


Типовая хроматограмма технического этилацетата в колонке с полисорбом-1


Типовая хроматограмма технического бутилацетата в колонке с полисорбом-1


4

7 —воздух; 2 —вода; 3 -этиловый спирт; ^-этил-ацетат


Черт, ja


4

7 — воздух; 2— вода; 3 — бутиловый спирт; 4 — бутилацетат


Черт.4а


Допускается использовать другой газ-носитель, обеспечивающий определение массовой доли воды не менее 0,01 %.

Микрошприцем отбирают 5—10 мм3 пробы (объем постоянный) и снимают две хроматограммы.

Типовые хроматограммы технического этилацетата и бутил ацетата в колонке с полисорбом-1 показаны на черт. За и 4а.

5.5.3. Обработку результатов анализа проводят в соответствии с п. 4.2а

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимые абсолютные расхождения между которыми при доверительной вероятности Р= 0,95 не должны превышать 0,01 %.

5.5—5.5.3. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

6. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА СКИПИДАРА

6.1.    Сущность метода заключается в газохроматографическом разделении терпеновых углеводородов в насадочной колонке и расчете массовой доли компонентов методом внутренней нормализации.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.2.    Перед нанесением неподвижной жидкой фазы на твердый носитель с помощью индикаторной бумаги проверяют pH водной вытяжки трикрезилфосфата. Если pH ниже 7, трикрезилфосфат растворяют в хлороформе, нейтрализуют его раствором углекислого натрия, промывают дистиллированной водой до pH 7 и хлороформ отгоняют.

Нейтрализованный трикрезилфосфат наносят на твердый носитель в виде раствора в ацетоне.

6.3.    Хроматограммы снимают при следующем режиме:

количество трикрезилфосфата от массы твердого

носителя, %................................ 20

длина колонки, м.............................. 3

внутренний диаметр колонки, мм................. 3—4

температура термостата колонки, *С................ 106

температура испарителя, *С...................... 150—200

расход гелия или азота, см3/мин.................. 40—80

объем пробы, вводимой в хроматограф, мм3............. 0,5—4

чувствительность потенциометра при использовании

детектора по теплопроводности, мВ, не более...... 5

продолжительность одного определения, мин........ 25—35

ГОСТ 21533-76 С. 14

Типовая хроматограмма экстракционного скипидара

Типовые хроматограммы живичного, сульфатного, экстракционного и сухоперегонного скипидаров показаны на черт. 5—7.

Типовая хроматограмма живичного скипвдара (масла терпентинного) и очищенного сульфатного скипидара

7 — а-пинен; 2 — камфен; 3 — р-пинен; 4— (3-мирцен; 5 — Д3-карен; б — а-терпинен; 7—дипентен; £ — р-фел-ландрен; 9— л-цимол+ у-терпинен; 70 — терпинолей

Черт. 5

7, 2, 3 — компоненты бензина; 4 — а-пинен; 5—камфен; б— р-пинен; 7— р-мирцен; 8 — д3-карен; 9 — а-терпинен; 10— дипентен; 77 — р-фелландрен; 72 — л-цимал+ у-терпинен; 13 — терпинолен

Черт. 6


С. 15 ГОСТ 21533-76

Типовая хроматограмма сухоперегонного скипидара

1, 2, 3, б — неидентифицированные компоненты; 4— а-пинен; 5 — камфен; 7— р-пинен; 8 — р-мир-цен; 9 — Д3-карен; 10— а-терпи-нен; 11 — дипентен; 12— р-фел-ландрен; 13 — /i-цимол + у-терпи-нен; 14 — терпинолен

Черт. 7

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

6.4. Обработку результатов анализа проводят в соответствии с разд. 4 без введения поправочных коэффициентов, которые равны единице.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Допускаемые абсолютные расхождения

ГОСТ 21533-76 С. 16

между параллельными определениями при доверительной вероятности Р = 0,95, а также допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений, проверенных в разных лабораториях, указаны в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля компонентов, %

Допускаемые абсолютные расхождения между параллельными определениями, %

Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений, проверенных в разных лабораториях, %

От 1 до 3

0,6

0,7

Св. 3 » 10

1,0

1,2

» 10 » 40

1,3

1,5

» 40 » 80

1,8

2,1

Для определения массовой доли а- и р-пинена, полученный при расчете хроматограмм результат умножают на коэффициент К, учитывающий массовую долю нелетучего остатка.

Коэффициент К вычисляют по формуле

„    100-Л'

Л 100 ’

где X — массовая доля нелетучего остатка, %.

При отсутствии данных о массовой доле нелетучего остатка коэффициент К для живичного и сухоперегонного скипидара принимают равным 0,98; для очищенного сульфатного скипидара — 0,99; для экстракционного скипидара — 0,965.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

7. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА И ПРИМЕСЕЙ В ТЕХНИЧЕСКОМ КАМФЕНЕ

7.1.    Сущность метода заключается в газохроматографическом разделении терпеновых углеводородов в насадочной колонке и расчете содержания компонентов методом внутренней нормализации.

7.2.    Подготовку неподвижной жидкой фазы проводят по п. 6.2.

7.3.    Хроматограммы снимают при следующем режиме:

количество трикрезилфосфата от массы твердого

носителя, %............................... 20

длина колонки, м.............................. 3

внутренний диаметр колонки, мм................. 3—4

температура термостата колонки, °С................ 84

температура испарителя, °С...................... 150—200

расход гелия или азота, см3/мин.................. 40—80

объем пробы, вводимой в хроматограф, мм3......... 1—5

чувствительность потенциометра при использовании

детектора по теплопроводности, мВ,    не более..... 5

продолжительность одного определения,    мин........ 25—35.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

7.4. Пробу камфена вводят в хроматограф в виде раствора в ацетоне с массовой долей 50 %. Типовая хроматограмма технического камфена показана на черт. 8.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Типовая хроматограмма технического камфена

1 — воздуха; 2 — ацетон; 3 — циклофен хен; 4 —    е-фенхен + у-фен-

хен+борнилен; 5 — трициклен; 6 — а-пинен; 7— а-фенхен+ р-фенхен; 8 — камфен; 9 — р-пинен+неидентифици-рованный компонент; 10— р-мирцен;

11 — Д3-карен

7.5. Обработку результатов анализа проводят в соответствии с разд. 4 без введения относительных поправочных коэффициентов, равных единице. За результаты анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые абсолютные расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать: для суммы камфена и трициклена — 2,0 %, для суммы примесей — 1,0 %.

Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений, проведенных в разных лабораториях, не должны превышать: для суммы камфена и трициклена — 2,0 %, для суммы примесей — 1,7 %.

Черт. 8

(Измененная редакция, Изм.

No 1, 2, 3).

ГОСТ 21533-76 С. 18

8. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА И ПРИМЕСЕЙ В ТЕХНИЧЕСКОЙ

КАМФАРЕ

8.1.    Сущность метода заключается в газохроматографическом разделении продукта в насадочной колонке и расчете содержания компонентов методом внутренней нормализации.

8.2.    Смесь полиэтиленгликоля 4000 с апиезоном L или апиезоном N наносят на твердый носитель в виде раствора в хлороформе.

8.3.    Хроматограммы снимают при следующем режиме:

количество смеси полиэтиленгликоля 4000 с апиезоном L или апиезоном N от массы твердого носителя, %................................... 25

длина колонки, м.............................. 2—3

внутренний диаметр, мм........................ 3—4

температура термостата колонки, вС................ 130

температура испарителя, °С...................... 200—250

расход гелия или азота, см3/мин.................. 40—80

чувствительность потенциометра при использовании

детектора по теплопроводности, мВ, не более..... 5

объем пробы, вводимой в хроматограф, мм3......... 2—10

продолжительность одного определения,    мин........ 25—35.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

8.4.    Пробу камфары вводят в хроматограф в виде раствора в ацетоне с массовой долей 50 %. Типовая хроматограмма технической камфары показана на черт. 9.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

8.5.    Обработку результатов анализа проводят в соответствии с разд. 4 без введения относительных поправочных коэффициентов, равных единице, вычитая из 100 % содержание воды в анализируемом продукте, определенное по ГОСТ 16399 (в качестве растворителя применяют толуол по ГОСТ 5789, толуол каменноугольный или сланцевый по ГОСТ 9880 или ксилол каменноугольный по ГОСТ 9949), в процентах. За результаты анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые абсолютные расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать:

для камфары — 1,3 %,

для примесей с концентрацией 0,2—0,9 % — 0,2 %,

для примесей с концентрацией 1—5 % — 0,5 %.

Типовая хроматограмма технической камфары

1

1 — ацетон, 2 — три циклен, 3 — камфен,

4 — изокамфан, 5 — фенхон, 6 — иэофен-хон, 7 и 9 — неидентифицированные компоненты, 8~ камфара, 10 — изокам-фан-5-он+изоборнеол, // —борнеол

Черт 9

Допускаемые абсолютные расхождения между среднеарифметическими значениями параллельных определений, проведенных в разных лабораториях, не должны превышать: для камфары — 1,3 %,

для примесей с концентрацией 0,2—0,9 % — 0,2 %, для примесей с концентрацией 1—5 % — 0,7 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

ГОСТ 21533-76 С. 2

газы-носители: гелий технический при использовании детектора по теплопроводности;

азот газообразный технический по ГОСТ 9293 при использовании детектора ионизации в пламени;

водород технический марки А по ГОСТ 3022 для питания детектора ионизации в пламени;

вещества-эталоны: толуол по ГОСТ 5789, ч.д.а. для анализа эти-лацетата;

ундекан, хроматографически чистый, для анализа бутилацетата; растворители: ацетон по ГОСТ 2603, ч. или ч.д.а. хлороформ; бутилацетат по ГОСТ 22300, ч., или бутилацетат технический по ГОСТ 8981, марка А;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и концентрированная;

натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой долей 5 %; этилацетат по ГОСТ 22300, ч. или этилацетат технический по ГОСТ 8981, марка А;

бумага универсальная индикаторная; баня водяная;

печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 950— 1000 °С, с термопарой типа ТПП или милливольтметром по ГОСТ 9736;

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева до 200 °С;

набор сит «физприбор»; насос водоструйный по ГОСТ 25336; стекловата или металлическая сетка; колба коническая Кн-2—500—40(50) по ГОСТ 25336; колба коническая Кн-1-50-14/23(19/23; 24/29) по ГОСТ 25336 или стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 или герметично закрывающаяся склянка;

колба перегонная по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3;

кран соединительный стеклянный по ГОСТ 7995, трехходовой;

микрошприц вместимостью 10 мм3;

пипетка 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292;

стакан В(П)-1(2)-100 (250) ТХС по ГОСТ 25336;

чашка выпарительная 5 по ГОСТ 9147;

линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427;

ГОСТ 21533-76 С. 20

9. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СМОЛЯНЫХ КИСЛОТ В КАНИФОЛИ

9.1.    Метод заключается в газохроматографическом определении массовой доли смоляных кислот в различных видах канифоли методом внутреннего стандарта. Смоляные кислоты анализируют в виде метиловых эфиров, полученных при термораспаде их тетраметилам-мониевых солей в испарителе хроматографа при температуре 280— 300 °С. Вещества нейтрального характера, мешающие определению смоляных кислот, предварительно экстрагируют бензолом из водноспиртового раствора солей тетраметиламмония.

9.2.    Подготовка к анализу

9.2.1.    Приготовление насадки и заполнение колонки проводят в соответствии с пп. 2.1 и 2.3.

9.2.2.    Прибор градуируют по градуировочным смесям абиетиновой кислоты и кислоты стандарта (маргариновой или стеариновой). Градуировочные коэффициенты остальных смоляных кислот принимают равными градуировочному коэффициенту абиетино-вой кислоты.

9.2.2Л. Получение абиетиновой кислоты

Абиетиновую кислоту (массовая доля основного вещества не менее 90 %) выделяют из живичной канифоли путем пятикратной перекристаллизации из этилового спирта.

В стеклянном стакане вместимостью 250 см3 взвешивают (30±5) г живичной канифоли, растворяют в 60—80. см3 этилового спирта, добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты и кипятят в открытом стакане на водяной бане в течение 1 ч. Выпавший после охлаждения при комнатной температуре осадок абиетиновой кислоты переносят на воронку Бюхнера и с помощью водоструйного насоса отсасывают маточный раствор. Перекристаллизацию проводят еще четыре раза. Высушенный на фильтре осадок используют для определения градуировочных коэффициентов. Хранить абиетиновую кислоту следует в запаянной ампуле в защищенном от света месте.

9.2.2.2.    Определение массовой доли абиетиновой кислоты

Массовую долю абиетиновой кислоты в выделенном препарате

определяют методом внутренней нормализации.

(0,20±0,05) г абиетиновой кислоты взвешивают, растворяют в 1 см3 этилового спирта, добавляют одну каплю фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси тетраметиламмония до появления малиновой окраски. Полученный раствор упаривают на

лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 с десятикратным увеличением или микроскоп отсчетный с аналогичным увеличением; интегратор электронный;

весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте;

полидиэтиленгликольсукцинат (ПДЭГС); канифоль живичная;

кислота маргариновая, ч., или кислота стеариновая по ГОСТ 9419, ч.д.а.;

бензол по ГОСТ 5955, ч. или х.ч.; спирт этиловый по ГОСТ 18300;

тетраметиламмония гидроокись, раствор с массовой долей 3 или 10 %; хроматон N-AW-DMCS или инертон AW-DMCS, размер зерен 0,16—0,20 мм или 0,20—0,25 мм;

фенолфталеин, водно-спиртовой раствор 3:7 с массовой долей 0,1 %; цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см3; воронка делительная типа ВД по ГОСТ 25336 вместимостью 100 или 250 см3;

бюретка вместимостью 10 или 25 см3;

колба с тубусом по ГОСТ 25336 исполнения 1, 2 вместимостью 500 см3;

воронка Бюхнера по ГОСТ 9147 № 3 или 4; фильтры обеззоленные «синяя лента».

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление насадки

Необходимое для заполнения колонки количество твердого носителя взвешивают (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и помещают в перегонную колбу, соединенную с водоструйным насосом через трехходовой кран. Необходимое количество неподвижной жидкой фазы, указанное в соответствующих разделах настоящего стандарта, взвешивают (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в соответствующем растворителе и переносят в ту же перегонную колбу. Объем растворителя должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был

ГОСТ 21533-76 С. 4

покрыт раствором жидкой фазы. Перегонную колбу погружают в водяную баню, нагретую до (50±10) °С, и при разрежении 4 104—5 104 Па (300-460 мм рт.ст.) испаряют растворитель до сухого состояния насадки, осторожно встряхивая содержимое. После этого насадку высушивают в сушильном шкафу при (100±5) °С в течение 2—3 ч.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2.    Подготовка диатомитового кирпича

При применении в качестве твердого носителя диатомитового кирпича перед нанесением на него неподвижной жидкой фазы в зависимости от природы анализируемых веществ его предварительно обрабатывают соответствующим образом.

Для разделения кислородосодержащих соединений алифатического ряда (этилацетата и бутилацетата) около 200 г раздробленного и просеянного диатомитового кирпича помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 и отмывают водой от пыли до тех пор, пока вода не станет прозрачной, затем доливают раствор соляной кислоты, разбавленной 1:1, полностью покрывая диатомитовый кирпич, и кипятят в течение 6—8 ч, периодически сливая отработанную кислоту и заливая свежие порции такого же объема. Кислоту меняют четыре-пять раз. Затем обработанный кирпич промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге, высушивают в сушильном шкафу при 150—200 °С и в течение 5—6 ч прокаливают в муфельной печи при 900—1000 °С.

Для разделения соединений терпенового ряда диатомитовый кирпич готовят, как указано выше, при этом перед высушиванием его заливают раствором углекислого натрия до полного смачивания твердого носителя, избыток раствора сливают, а обработанный кирпич сначала высушивают при 150—200 вС, а затем прокаливают в муфельной печи при 800 °С в течение 3 ч.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

2.3.    Заполнение хроматографических колонок

V-образные колонки, предварительно промытые органическими

растворителями, заполняют через воронку приготовленной насадкой при постукивании по колонке деревянной палочкой, концы колонки после заполнения закрывают тампонами из стеклянной ваты или металлической сеткой.

Спиральные или W-образные колонки заполняют насадкой при помощи сжатого воздуха или вакуумного насоса, как показано на черт. 1.


Сжатый



К бакиим'насоси    /

3


3




У


] — стеклянный сосуд для заполнения колонки насадкой; 2— переходный шланг; 3 —хроматографическая колонка; 4 — уплотнение из стекловаты

Черт. 1


Заполненную колонку закрепляют в термостате хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 5—10 см3/мин при температуре на 5—10 °С ниже максимальной рабочей температуры неподвижной жидкой фазы в течение 20—30 ч. Затем колонку подключают к детектору и устанавливают стабильную нулевую линию при максимальной чувствительности прибора.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.4.    Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

2.5.    Градуировка прибора

Градуировку прибора проводят по искусственным смесям. Их готовят из анализируемого компонента и вещества-эталона, взятых в соотношении 1:1, 2:1, 3:1. Анализируемый компонент и эталон взвешивают (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в плотно закрытой конической колбе вместимостью 50 см3.


ГОСТ 21533-76 С. 6

Каждую искусственную смесь хроматографируют не менее пяти раз.

При использовании метода внутренней нормализации в качестве вещества-эталона используют один из компонентов анализируемого продукта. Относительный поправочный коэффициент (К) для каждого определяемого компонента вычисляют по формуле

где St — площадь пика определяемого компонента, мм2;

S„ — площадь пика вещества-эталона, мм2; т, — масса определяемого компонента, г;

тЭТ — масса вещества-эталона, г.

Поправочный коэффициент вещества-эталона равен единице.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.6. Построение градуировочных графиков или нахождение градуировочных коэффициентов для определения массовой доли воды в этилацетате и бутилацетате.

Для построения градуировочных графиков готовят не менее десяти градуировочных смесей с точно известной массовой долей добавленной воды. Массовую долю воды изменяют в пределах 0,01—0,20 % массы пробы.

Смесь готовят в стаканчике для взвешивания в следующей последовательности: взвешивают пустой стаканчик, помещают в него микрошприцем 1—20 мм3 воды, снова взвешивают, добавляют из пипетки 10 см3 бутилацетата или этилацетата и снова взвешивают (результаты записывают до четвертого десятичного знака).

Исходный бутилацетат или этилацетат и градуировочные смеси хроматографируют при условиях, изложенных в п. 5.5.2. Исходный продукт и каждую смесь хроматографируют не менее шести раз.

Находят среднее арифметическое значение высоты пика воды в исходном продукте и исходных смесях и строят градуировочный график в координатах: разность средних высот пиков в миллиметрах в исходном продукте и градуировочных массах — массовая доля добавленной воды в процентах.

Допускается определять градуировочный коэффициент (К) по формуле

К =

m h ’

С. 7 ГОСТ 21533-76

где п — количество градуировочных смесей;

т — массовая доля воды, добавленной в градуировочную смесь,

%;

А — средняя разность между высотой пика воды в градуировочной смеси и исходном продукте, мм.

Градуировочные графики или градуировочные коэффициенты проверяют один раз в два месяца и при замене хроматографических

колонок.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ПРОВЕДЕНИЮ АНАЛИЗА

3.1.    Пуск и вывод прибора на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Режим работы хроматографа указан в соответствующих разделах настоящего стандарта.

3.2.    Пробы жидких продуктов вводят в хроматограф непосредственно, а твердых — предварительно растворив в соответствующем растворителе.

При определении примесей методом внутреннего эталона к пробе анализируемого продукта добавляют вещество-эталон. Анализируемый продукт и вещество-эталон взвешивают (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в плотно закрытой конической колбе вместимостью 50 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.    Пробу анализируемого продукта вводят в колонку при помощи микрошприца через головку испарителя, прокалывая резиновую мембрану, иглу вводят на полную длину и быстро впрыскивают пробу.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю каждого компонента анализируемого продукта, определяемого методом внутреннего эталона, (X) в процентах вычисляют по формуле

У_^Кгт„ 100

5этт *

где т — масса пробы, г;

эт — масса вещества-эталона, г;

ГОСТ 21533-76 С. 8

Sj — площадь пика определяемого компонента, мм2;

5ЭТ — площадь пика вещества-эталона, мм2;

Kj — относительный поправочный коэффициент определяемого компонента.

4.2.    Массовую долю каждого компонента анализируемого продукта, определяемого методом внутренней нормализации, (-Y,) в процентах вычисляют по формуле

_SrKrm Л‘ I S.K, '

где Sj — площадь пика определяемого компонента, мм2;

Kj — относительный поправочный коэффициент определяемого компонента;

ZSj -Kj — сумма произведений площадей пиков на соответствующие поправочные коэффициенты всех компонентов анализируемого продукта, мм2.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

4.2а. Массовую долю воды (Х2) в процентах в бутилацетате или этилацетате вычисляют по градуировочному графику, измерив высоту пика воды, или по формуле

Х2 = Kh,

где К — градуировочный коэффициент;

А — высота пика, мм.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

4.3.    Площадь пика каждого компонента анализируемого продукта (S) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

= ht • bj ■ Mt,

где А, — высота пика, мм;

Ь, — ширина пика, измеренная на половине его высоты, мм;

Mj — масштаб записи сигнала пика.

В расчет принимают ширину линии, очерчивающей пик (черт. 2,а).

При неполном разделении пиков (черт. 2,6) за ширину пика

Ь,

принимают удвоенную полуширину пика , которая измеряется на половине высоты.

С. 9 ГОСТ 21533-76



Черт. 2


Площади пиков могут быть измерены в единицах счета интегратора.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА И ПРИМЕСЕЙ В ТЕХНИЧЕСКОМ ЭТИЛАЦЕТАТЕ И БУТИЛАЦЕТАТЕ

5.1.    Сущность метода заключается в газохроматографическом разделении продуктов в насадочной колонке и расчете массовой доли компонентов методом внутреннего эталона. Метод позволяет определять массовую долю компонентов до 0,05 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2.    Трикрезилфосфат наносят на твердый носитель в виде раствора в ацетоне.

5.3.    Хроматограммы снимают при следующем режиме:

Количество трикрезилфосфата от массы твердого носителя, %

для этил а-цетата

20

для бутил-ацетата

20-25

Длина колонки, м

2

2

Внутренний диаметр колонки, мм

3-4

3-4

Температура термостата колонки, *С

65-70

88

Температура испарителя, *С

100-125

150-200

Расход гелия или азота, см3/мин

20-40

25-40

Чувствительность потенциометра при использовании детектора по теплопроводности, мВ, не более

5

5

Масса навески анализируемого продукта, г

1-2

1-2

Количество внутреннего эталона от массы навески, %

1,5-2

1,5-2

Объем пробы, вводимой в хроматограф, мм3

0,5-5

0,5-5

Продолжительность одного определения, мин

25-35

25-35