НЕФТЕПРОДУКТЫ
МЕТОДЫ
ИСПЫТАНИЙ
ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР
НЕФТЕПРОДУКТЫ
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ Часть I
Издание официальное
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва 1 987
ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА
Сборник «Нефтепродукты. Методы испытаний» часть I содержит стандарты, утвержденные до 1 марта 1987 г.
В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Около номера стандарта, в который внесено изменение, стоит знак *.
Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно информационном указателе «Государственные стандарты СССР».
© Издательство стандартов, 1987
Группа Б09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НЕФТЕПРОДУКТЫ
Oil products.
Method for the determination of specific of combustion
Метод определения удельной теплоты сгорания
(CT СЭВ 3965—83J
Взамен ГОСТ 5080-55, ГОСТ 6712-53
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 ноября 1975 г. № 2592 срок введения установлен
с 01.01.77
Проверен в 1984 г. Срок действия продлен
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на жидкие топлива (автомобильные и авиационные бензины, дизельные, реактивные, газотурбинные и котельные топлива), углеводородные и кислородсодержащие компоненты жидких топлив и устанавливает калориметрический метод определения высшей и вычисления низшей удельной теплоты сгорания.
Сущность метода заключается в полном сжигании массы испытуемого жидкого топлива в калориметрической бомбе в среде сжатого кислорода, насыщенного водяным паром, с использованием для герметизации пробы хорошо сгораемой полимерной пленки или без герметизации, в измерении количества теплоты, выделившейся при сгорании топлива и вспомогательных веществ, а также при образовании водных растворов азотной и серной кислот в условиях испытания, и вычислении удельной теплоты сгорания топлива.
При испытании дизельных, котельных и топлив промышленнобытового назначения с температурой вспышки выше 38° С допускается проведение испытания без герметизации пробы полимерной пленкой.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3965—83.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1981 г. и 04.06.84, Пост. № 1831 (ИУС 11-81, 9-84).
ГОСТ 21261-75
1а. ОТБОР ПРОБ
1 а. 1. Отбор и подготовка проб проводится по ГОСТ 2517-85.
1а.2. При испытании нефтепродуктов с температурой вспышки ниже 38° С пробы перед заполнением ампулы охлаждают в течение 15—20 мин до 4° С для предотвращения потерь легких фракций.
Разд. 1а (Введен дополнительно, Изм. № 2).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1.1. Для определения удельной теплоты сгорания применяются:
калориметрическая установка (черт. 1), основной частью которой является калориметрическая самоуплотняющаяся бомба типа В-08 или В-09 с клапанами в нижней или верхней части (черт, 2, 3), или другая установка, позволяющая получить идентичные результаты;
весы аналитические любого типа с погрешностью не более 0,0002 г;
весы технические с пределом взвешивания не менее 5 кг и погрешностью не более 0,2 г;
термометры калориметрические ртутные постоянного или переменного наполнения со шкалой, рассчитанной на измерения температур в диапазоне не менее 4° С и с ценой деления шкалы 0,01° С, характеристика которых приведена в табл. 1;
Таблица 1
|
Норма для термометра |
Наименование показателя |
постоянного |
переменного |
|
наполнения |
наполнения |
Пределы измерения основной шкалы, |
24—28 |
|
°С |
0-5 |
Цена деления шкалы, °С: основной |
0,01 |
_ |
вспомогательной |
— |
0,01 |
Высота ртутного резервуара, мм |
— |
5 |
Расстояние от основания ртутного |
60±20 |
— |
резервуара до первой отметки, мм Оцифровка отметок шкалы, °С |
150±20 |
— |
0,2 |
0,2 |
Погрешность шкалы, °С |
0,02 |
0,02 |
Предел нагревания, °С |
28-20 |
150-20 |
Общая длина, мм |
520 ±50 |
560 ± 10 |
Диаметр термометра, мм |
5,5± 1,0 |
16±1
(оболочки) |
Термометры проверяются через каждые 0,5° С, при этом поправки должны быть приведены с погрешностью не более ±0,001° С;
191
Принципиальная схема основной части калориметра
/ — мешалка; 2 — калориметрическая бомба; 3 — оптическое устройство; 4 — крышка; 5 —термометр; 6 — калориметрический сосуд; 7 — кожух калориметра; 8 — изоляторы
Калориметрическая бомба с клапанами в нижней части
Калориметрическая бомба клапанами в верхней части
1 — подвижные втулки; 2— газопроводная трубка, служащая одновременно электродом; 3 — цилиндрический корпус; 4 и 6 — металлические кольца; 5 — прокладка; 7 — накидная гайка; 8 — вкладыш; 9 — колпачки; 10 — прокладки; II — штуцера; 12 — гайки; 13— шайба; 14 — прокладки; 15 — шайба; 16 — электрод, служащий одновременно держателем чашечки; 1 — чашечка
/ — входной штуцер; 2 — гайка; 3 — ножки; 4 — шайба; 5 — прокладка; 5 —прокладка; 7 — накидная гайка; 8 — вкладыш; 9 — винт; 10 — цилиндрический корпус; II — газопроводная трубка, служащая одновременно электродом; 12— чашечка; 18 — электрод, служащий одновременно держателем чашечки; 14 — резьбовая пробка; 15 — наконечник; 16 — клапан; 17 — прокладка; 18— металлическое кольцо; 19 — колпачки
Черт. 2
Черт. 3
193
термометр сопротивления или любой прибор для измерения температуры с погрешностью не более 0,001° С;
термометр ТЛ-4 4-А-2 ГОСТ 215-73 или термометр ртутный лабораторный с диапазоном шкалы 0—100°С и ценой деления шкалы 0,1° С.
оптическое устройство для отсчета показаний калориметрического термометра с погрешностью не более 0,001° С (например, короткофокусная зрительная труба с кратностью увеличения в 6—9 раз и фокусным расстоянием от 0,5 до 1,0 м, обеспечивающая отсчет показаний ртутного калориметрического термометра с погрешностью не более 0,001° С. Труба крепится на специальном штативе, по вертикальной штанге которого она должна свободно перемещаться, не изменяя строго горизонтального положения своей оптической оси. Крепление устройства на самом термометре не допускается);
калориметрическая чашечка из платины, хромоникеля, кварца или жаропрочной нержавеющей стали для сжигания эталонных и исследуемых веществ в бомбе. Размеры: диаметр дна от 18 до 20 мм, диаметр верхней части от 22 до 28 мм, высота от 6 до 15 мм, толщина стенок платиновой чашечки 0,5 мм, стальной — 1,0 мм.
При испытании нефтепродуктов с температурой вспышки ниже 38° С применяют чашечки с бортиком 5—6 мм для нанесения на чашечку пленки, обеспечивающей герметичность испытуемого нефтепродукта до момента поджигания;
кислородный редуктор с двумя манометрами, служащий для контроля давления в баллоне и бомбе, или манометр с предохранительным клапаном;
трубки металлические цельнотянутые кислородподводящие с ниппелями;
пресс для брикетирования бензойной кислоты, имеющий прорезь в матрице для установления запальной проволоки; сушильный шкаф или водяная баня;
секундомер по ГОСТ 5072-79 или устройство для измерения времени с погрешностью не более 1 с;
пинцет для закрепления проволоки для запала на внутренней арматуре бомбы;
посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82;
стаканы вместимостью 400—600 см3;
колбы типа Кн, вместимостью 250—500 см3, исполнения 1 или 2;
стаканчики для определения массы типа СВ или колбы Кн с притертой пробкой, вместимостью 10—25 см3; воронки стеклянные лабораторные; эксикаторы 1—190; 2—190;
ГОСТ 21261-75
приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74; бюретки вместимостью 25—50 см3; пипетки вместимостью 1 и 2 см3;
промывалка вместимостью 500—1000 см3 с резиновой или пластмассовой грушей;
шприц медицинский вместимостью 1—10 см3; проволока запальная диаметром от 0,05 до 0,2 мм для сжигания током испытуемого образца в бомбе с удельной теплотой сгорания, кДж/кг:
7500 — железная,
3240 — никелиновая по ГОСТ 2179-75,
3140 — константа нова я по ГОСТ 5307-77,
2510 — медная по ГОСТ 2112-79,
6690 — стальная,
1402 — хромоникелевая,
420 — платиновая по ГОСТ 18389-73; асбест волокнистый прокаленный;
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76; пленка полиэтилентерефталатная по ГОСТ 24234-80 или любая другая, хорошо сгорающая в атмосфере кислорода;
нить хлопчатобумажная по ГОСТ 6309-80, теплоту сгорания нити принимают равной 16240 кДж/кг;
коллодий медицинский или полиграфический; раствор коллодия в этиловом эфире; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; кислород с чистотой 99% по ГОСТ 5583-78. Не допускается применять кислород, полученный электролизом воды;
кислота бензойная, х. ч., с содержанием основного компонента не менее 99,9% и известной теплотой сгорания;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, водный раствор 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;
фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;
двуокись углерода (сухой лед) по ГОСТ 12162-77; пятиокись фосфора или кальций хлористый; ацетон по ГОСТ 2768-79.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Требования к помещению
2.1.1. Калориметрические измерения необходимо проводить в отдельной комнате. В помещении не должно быть никаких нагревательных устройств, влияющих на калориметрические измерения.
195
Во время проведения испытания вентиляция помещений не допускается, а отопление не должно создавать заметных воздушных потоков. Температура воздуха в помещении должна быть по возможности постоянной не только в течение дня, но и в разные сезоны года. Значения температуры воздуха регистрируют при записи результатов испытания.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2. Подготовка к определению теплоты сгорания полимерной пленки
2.2.1. 2.2.2. (Исключены, Изм. № 2).
2.2.3. Удельную теплоту сгорания пленки, применяемой для нанесения на чашечку, определяют по пп. 3.1—-3.7 для внесения поправки при вычислении удельной теплоты сгорания испытуемого нефтепродукта.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2.4. Для определения теплоты сгорания пленку массой 0,5— 1,0 г плотно свертывают, определяют массу на весах с погрешностью не более 0,0002 г. Затем пленку обвязывают хлопчатобумажной или асбестовой нитью (массу которой определяют с той же погрешностью) и помещают в чашечку.
Далее поступают, как указано в пп. 2.4а.З; 2.4а4; 2.5. Для обеспечения нормального теплообмена при сжигании пленки температура воды в калориметрическом сосуде должна быть на 0,5— 0,8° С ниже температуры воды в оболочке.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. Подготовка к определению теплоты сгорания жидких топлив с использованием чашечки, герметизированной пленкой
2.3.1. (Исключен, Изм. № 2).
2.3.2. Из пленки вырезают запальную полоску длиной 30— 35 мм, шириной 6—8 мм и кружок несколько большего диаметра, чем диаметр чашечки с бортиком.
Пленку предварительно просматривают на свет для обнаружения отверстий и берут для покрытия чашечки только пленку без отверстий, стеклянной палочкой наносят каплю раствора пленки в ацетоне или раствора коллодия в этиловом эфире на внутреннюю стенку чашечки и прикрепляют к стенке чашечки запальную полоску, опуская конец до дна чашечки. Затем смазывают раствором бортик чашечки и накладывают на него приготовленный кружок пленки, следя за тем, чтобы он полностью соприкасался с бортиком. Обрезают выступающий край кружка пленки и осторожно смазывают тонким слоем раствора край бортика, достигая полной герметичности в месте соприкосновения пленки с бортиком чашечки. После нанесения пленки чашечку оставляют на воздухе для просушки пленки на 1—2 ч. После этого делают надрез ножницами в выступающем конце запальной полоски, взвешивают чашеч-
196