Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 21138.4-85 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на природный мел и устанавливает экстракционно-фотоколориметрический метод определения массовой доли меди.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 21138.4-75

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1741 от 14.11.91

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.355.5 : 546.56.06 : 006.354    Группа    А49

ГОСТ

21138.4-85

Взамен ГОСТ 21138.4-75

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕЛ

Метод определенна массовой доли меди

Chalk. Method for determination of copper content

ОКСТУ 0709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1985 г. № 3746 срок действия установлен

с 01.01.87 до 01.01.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает экстракционно-фотоколориметрический метод определения массовой доли меди.

Метод основан на взаимодействии меди с диэтилдитиокарбама-том натрия после растворения навески мела в соляной кислоте и осаждения железа и алюминия аммиаком, экстрагировании образовавшегося диэтилдитиокарбамата меди четыреххлористым углеродом и фотометрировании экстракта.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу — по ГОСТ 21138.0-85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные по ГОСТ 24104-80;

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-60 или аналогичных типов;

часы песочные по ГОСТ 10576-74 или секундомер по ГОСТ 5072-79;

колбы мерные вместимостью 25, 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770-74;

бюретки вместимостью 25 см3 по ГОСТ 20292-74;

пипетки вместимостью 2 и 25 см3 по ГОСТ 20292-74;

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

11

Стр. 2 ГОСТ 21138.4-65

мнкробюретки вместимостью 2 и 5 см3 по ГОСТ 20292-74; цилиндр мерный вместимостью 10 см3 по ГОСТ 1770-74; стаканы вместимостью 150 и 250 см3 по ГОСТ 25336-82; воронки делительные вместимостью 100 или 250 см3 по ГОСТ 25336—82;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1; аммиак водный по ГОСТ 3760-79, концентрированный и разбавленный 1:1;

натрия N, N'-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,1%, готовят на биди-стиллированной воде и отфильтровывают;

натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280-76, раствор с массовой долей 10%;

соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, двухводную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой долей 10%;

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт;

воду дистиллированную по ГОСТ 6708-72; смешанный индикатор тимоловый синий — фенолфталеин (смешивают спиртовые растворы с массовой долей 0,1% 1 :3 по ГОСТ 4919.1—77);

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации С= =0,0005 моль/дм3;

медь сернокислую по ГОСТ 4165-78; стандартные растворы меди:

раствор А, содержащий 1 мг меди в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76;

раствор Б, содержащий 0,01 мг меди в 1 см3, готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки раствором серной кислоты концентрации С—0,0005 моль/дм3 и перемешивают (срок годности раствора 1 сут).

3. ПОДГОГОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Построение градуировочного графика Готовят серию стандартных растворов, для чего в делительные воронки вместимостью 100 см3 или 250 см3 последовательно вливают пипеткой по 25 см3 воды и микробюреткой вносят соответственно 0,25; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00 и 2,50 см3 раствора Б, что соответствует содержанию 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0150; 0,0200 и 0,0250 мг меди, затем в каждую воронку бюреткой доливают по 2 см3 лимоннокислого натрия трехзамещенного, по 2 см3 трилона Б и встряхивают. Затем добавляют 3—4 капли смешанного инди-12

ГОСТ 2t 138.4—85 Стр. 3

катора и по каплям концентрированный аммиак до изменения окраски раствора от желтой до фиолетовой и 1 см3 разбавленного аммиака (pH 9,0—9,5). Приливают по 2 см3 раствора диэтилдитио-карбамата натрия, раствор встряхивают в течение 1 мин и оставляют на 10 мин. После этого приступают к экстрагированию, для чего в делительные воронки приливают по 10 см3 четыреххлористого углерода, закрывают воронки пробкой и встряхивают в течение 1—2 мин.

Растворы отстаивают 5 мин и сливают слой экстракта в мерную колбу вместимостью 25 см3. Экстрагирование повторяют и сливают слой экстракта в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор. Для этого отбирают пипеткой 25 см3 воды, подвергают экстрагированию в делительной воронке, добавляя такой же объем и в той же последовательности все реактивы и четыреххлористый углерод (для первого и повторного экстрагирования). Экстракт объединяют в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доливают четыреххлористым углеродом до метки, перемешивают и используют в качестве контрольного раствора.

Через 5 мин измеряют оптическую плотность стандартных растворов на фотоэлектроколориметре (по отношению к контрольному раствору), применяя светофильтр с областью светопропу-скания 400—435 нм (при использовании ФЭК 56 М — светофильтр № 3), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм. Во время измерения оптических плотностей кюветы следует закрывать крышками.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу меди в стандартных растворах в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей (среднее арифметическое двух параллельных определений).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску мела массой 10 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в соляной кислоте (1 : 1), приливая ее по частям, пока не прекратится выделение углекислого газа и еще избыток 2—3 см3. Измерение массы навески мела производят с погрешностью до второго десятичного знака. Раствор нагревают до кипения. После охлаждения к раствору добавляют 3—4 капли смешанного индикатора и по каплям раствор аммиака до pH 9,0—9,5 (как указано п. 3.1), затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора в колбе доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

13

Стр. 4 ГОСТ 21138.4-85

В делительную воронку вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 25 см3 фильтрата, добавляют по 2 см3 растворов трехзаме-щенного лимоннокислого натрия и трилона Б и встряхивают. При необходимости корректируют pH раствором аммиака (1:1) и приливают 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, раствор встряхивают и оставляют на 10 мин. После этого в делительную воронку приливают 10 см3 четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1—2 мин. Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстракта в мерную колбу вместимостью 25 см3. Экстрагирование повторяют и сливают слой экстракта в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают.

Для получения контрольного раствора такой же объем соляной кислоты, который потребовался для разложения навески мела, нейтрализуют аммиаком до pH 9,0—9,5 по смешанному индикатору и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Из полученного раствора отбирают пипеткой 25 см3 раствора в делительную воронку вместимостью 100 см3, добавляют в таком же объеме и в той же последовательности все реактивы и четыреххлористый углерод, встряхивают и собирают экстракт в колбу вместимостью 25 см3, как при построении градуировочного графика.

Через 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора (по отношению к контрольному раствору), как указано выше.

Массу меди в анализируемом растворе определяют по градуировочному графику.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

у mrVM00 “ 1000- V\-m ’

где mi — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;

V— объем исходного раствора, см3;

Vx — объем аликвотной части раствора, см3; m— масса навески пробы, г.

5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 0,0001% — при массовой доле меди до 0,0005% и 0,0002% — при массовой доле меди от 0,0005 до 0,001%.

14

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 21138 0—85 Мел Общие требования к методам анализа    I

ГОСТ 21138 1—85 Мел Метод определения массовой доли водо

растворимых веществ    3

ГОСТ 21138 2—85 Мел Метод определения массовой доли сульфат

ионов в водной вытяжке    5-

ГОСТ 21138 3—85 Мел Метод определения массовой доли хлорид

ионов в водной вытяжке    7

ГОСТ 21138 4—85 Мел Метод определения массовой доли меди 11

Редакюр И Е Шестакова Технический редактор М И Максимова Корректор А Г Старостин

Сдано в наб Тир J6 ООО

16 12 8а Подп в печ 23 0 18а 10 уел п л 10 уел кр отт 0 86 уч изд л

Ордена «Знак

Цена 5 кои

Почета» Издательстве стандартов 123840 Москва ГСП Новопресненский пер 3 Тип «Московским печатник» Москва Лялин пер 6 Зак 1578