Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 21138.3-85 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на природный мел и устанавливает объемный метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 21138.3-75

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1741 от 14.11.91

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.355.5 : 543.06 : 006.354    Группа    А49

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


МЕЛ


Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке


гост

21138.3-85


Chalk Method for determination of chloride ions content in water extract


Взамен ГОСТ 21138.3-75


ОКСТУ 0709


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1965 г. N9 3746 срок действия установлен


с 01.01.87 до 01.01.92


Несоблюдение стандарта преследуется по закону


Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает объемный метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке.

Метод основан на титровании в водной вытяжке хлорид-ионов раствором азотнокислой ртути (II) в присутствии индикатора ди-фенилкарбазона.


1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1. Общие требования к методу — по ГОСТ 21138.0-85.


2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


2.1. Для проведения анализа применяют:

Еесы лабораторные по ГОСТ 24104-80;

колбы мерные вместимостью 100, 250 и 1000 см3 по ГОСТ 1770-74;

микробюретку вместимостью 10 см3 по ГОСТ 20292-74; пипетку вместимостью 100 см3 по ГОСТ 20292—'74; кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, х. ч., концентрированную и разбавленную 1 : 4;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч.; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1°/0;


Издание официальное    Перепечатка    воспрещена


Стр. 2 ГОСТ 21138.3-85

дифенилкарбазон, спиртовой раствор с массовой долей 1%, или смешанный индикатор* спиртовой раствор с массовой долей 2% дифенилкарбазида и дифенилкарбазона в отношении 9: 1;

ртуть (II) азотнокислую одноводную по ГОСТ 4520-78, раствор концентрации С=0,025 моль/дм1, приготовленный следующим образом: 8,32 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см1, приливают 0,6—0,7 см1 азотной кислоты, 50 см1 воды и растворяют при перемешивании. Раствор доливают водой до мелки и оставляют на одни сутки. Если раствор непрозрачен, его фильтруют. Далее устанавливают поправочный коэффициент к титру раствора концентрации С=0,025 моль/дм1. Для этого 0,2930 г хлористого натрия, высушенного в сушильном шкафу при 120—125°С до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см1, доливают до метки водой и перемешивают. Отмеривают микробюреткой 10 см1 раствооа хлористого натрия в коническую колбу вместимостью 250 см1, затем добавляют 50 см1 воды, 1 см1 разбавленной 1 : 4 азотной кислоты, 4— 5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) концентрации С—0,025 моль/дм1 до появления розовато-фиолетового окрашивания.

Поправочный коэффициент (п) к титру раствора азотнокислой? ртути (II) концентрации С=0,025 моль/дм1 вычисляют по формуле

___т.'    10_

~~ 10<ЫЛ0,002923 ’

где т — масса хлористого натрия, г;

10— объем аликвотной части раствора, см1;

100— объем раствора, см1;

V—объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации С=0,025 моль/дм1, израсходованный на титрование, см1;

0,002923— теоретическая масса хлористого натрия, соответствующая 1 см1 раствора азотнокислой ртути (II) концентрации С=0,025 моль/дм1, г.

ГОСТ 21138.3—в5 Стр. 3

азотнокислого серебра. Если нет помутнения раствора, хлорид-ионы отсутствуют.

При наличии помутнения производят количественное определение хлорид-ионов.

Для этого от основного раствора отбирают пипеткой 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см3. К раствору приливают 1 см3 разбавленной 1:4 азотной килоты, 4—5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) из микробюретки до окрашивания раствора в бледно-розовый цвет с фиолетовым оттенком.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого отбира ют пипеткой 100 см3 дистиллированной воды в коническую колбу вместимостью 250 см3. К раствору приливают 1 см3 разбавленной 1 : 4 азотной кислоты, 4—5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) из микробюретки до окрашивания раствора в бледно-розовый цвет с фиолетовым оттенком.

При слабо заметной окраске приливают еще 2—3 капли индикатора и, если окраска усиливается, титрование считают законченным.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4 ]. Массовую долю хлорид-ионов в водной вытяжке (X) в процентах вычисляют по формуле

0,001773‘Я У,-100

где V— объем раствора азотнокислой ртути (II) концентра' ции С=0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

Vi — объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации С=0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3,

0,001773— масса хлора, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислой ртути (II) концентрации С=0,025 моль/дм3, г; п — поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой рт^ти (II) концентрации С=0,025 моль/дм3. определяемый по п. 2.1;

V2— объем всей водной вытяжки, см3;

Уз— объем аликвотной части водной вытяжки, см3; т— масса навески пробы мела, г.

9

Стр. 4 ГОСТ 21138.3-85

4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 0,002% — при массовой доле хлорид-ионов в водной вытяжке до 0,01 % и 0,003% — при массовой доле хлорид-ионов в водной вытяжке от 0,01 до 0,04%-

10

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Перед количественным определением содержания хлорид-ионов проводят качественную реакцию на присутствие их в водной вытяжке.

Для этого от основного раствора, полученного при определении массовой доли водорастворимых веществ в меле по ГОСТ 21138.1-85, отбирают в пробирку 3—4 см1, приливают 3—4 капли концентрированной азотной кислоты и несколько капель раствора

S