МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГОСТ
КРАСИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ И ПИГМЕНТЫ 21119 10—75
НЕОРГАНИЧЕСКИЕ
Метод определения содержания золы
Organic dyestuffs and inorganic pigments. Method for determination of ash content
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 августа 1975 г. № 2276 дата введения установлена
01.01.77
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.12.91 № 2239
Настоящий стандарт распространяется на органические красители и устанавливает метод определения содержания золы прокаливанием и прокаливанием с обработкой серной кислотой.
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1.1. Для определения содержания золы применяют: тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80; эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнение 2; печь муфельную;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, х.ч. или ч.д.а.;
кислоту азотную концентрированную по ГОСТ 4461-77, х.ч. или ч.д.а.;
аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, х.ч. или ч.д.а.;
кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77, прокаленный.
2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
2.1. Определение содержания золы прокаливанием
2.1.1. Около 5 г испытуемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровом тигле, прокаленном до постоянной массы. Тигель ставят на асбестированную сетку и осторожно, не допуская воспламенения в тигле, сжигают его содержимое, пока продукт не обуглится. Затем прокаливают сначала на горелке (в верхней части пламени), а потом в муфельной печи при 700—800 °С до постоянной массы.
Перед каждым взвешиванием тигель с золой охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием (всегда в течение одинакового интервала времени). Взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г.
Если продукт трудно сгорает (т. е. после прокаливания на горелке остаются видимые на глаз частицы угля), то для полного сгорания необходимо добавить в тигель с золой несколько капель азотной кислоты или 2—3 кристаллика азотнокислого аммония, затем удалить избыточную кислоту нагреванием тигля на сетке и снова прокалить в верхней части пламени горелки, а затем в муфельной печи.
2.2. Определение содержания золы прокаливанием с обработкой серной кислотой
2.2.1. Около 5 г испытуемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровом тигле, прокаленном до постоянной массы. Затем в тигель прибавляют по каплям серную
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Переиздание. Ноябрь 1998 г.
© Издательство стандартов, 1975 О ИПК Издательство стандартов, 1999
С. 2 ГОСТ 21119.10-75
кислоту до полного смачивания навески. Тигель ставят на асбестированную сетку и медленно нагревают до удаления избытка серной кислоты (прекращение выделения белого дыма). Затем прокаливают на горелке в окислительной части пламени, а потом в муфельной печи при 800—850 °С до постоянной массы.
Перед каждым взвешиванием тигель с золой охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием (всегда в течение одинакового интервала времени). Взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г.
Если после обработки серной кислотой и прокаливанием в пламени горелки в тигле остаются частицы угля, в тигель прибавляют несколько капель серной и азотной кислоты и вновь нагревают и прокаливают в пламени горелки. Эту операцию повторяют до тех пор, пока в золе не исчезнут видимые частицы угля.
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Содержание золы (X) в процентах вычисляют по формуле
(т2-т,)• 100 т ’
где т — масса навески испытуемого продукта, г; тх — масса прокаленного тигля, г; тг — масса прокаленного тигля с золой, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в таблице.
Содержание золы, % |
Допускаемое расхождение между параллельными |
определениями относительно среднего результата определения, % |
До 0,1 |
20 |
Св. 0,1 » 2,0 |
10 |
» 2,0 |
5 |
40