Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод спектрального определения кадмия и цинка в таллии марок Т10 и Т11 при массовой доле кадмия от 1х10 в ст. минус 4 до 5х10 в ст. минус 3% и цинка от 3х10 в ст. минус 4 до 4х10 в ст. минус 3 %

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 430 от 22.04.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и материалы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 20997.3-81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЛИЙ

МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ И ЦИНКА

Издание официальное

£

БЗ 6-'


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

УДК 669.873:545.42:006.354 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ Группа В59 СТАНДАРТ ТАЛЛИИ ГОСТ Метод спектрального определения кадмия и пинка 20997.3—81* Взамен ТпаШшл. госг г0997>3_75 \1сИ«х1 о! «рсога! скЮптииаИпп оГанЬшши апи /МЛ ОКСТУ 1709 11т :.111'|цл1ни['и Государственного комитета СССР по стандартам от 25 мая 1981 г. № 2589 срок введения установлен с 01.07.82 Постамивленнем Госстандарта от 22.04.92 .\Ь 430 снято ограничение срока ленсгвня Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального определения кадмия и иинка в таллии марок Т10 и ТИ по ГОСТ 18337-95 при массовой доле кадмия от Н0~* до 510"' % и цинка от 3 10—' до 4-Ю-1 %. Определение массовой доли кадмия и иинка в танин проводят по методу «трех эталонов» с испарением пробы из кратера графитового электрода в дуге переменного тока силой 12 А. Перед анализом пробу переводят в соль растворением вазотной кислоте и прокат и наймем на электроплитке. (Измененная редакция, Изм. № 1). I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20997.0-81. 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа с трехлинзовой системой освещения щели, позволяющий за одну экспозицию получить спектр от 220,0 до 340.0 им, с трехступенчатым ослабителем. Генератор дуги переменного тока. Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий. Спектропроектор типа ПС-18. Лампа инфракрасная с лабораторным автотрансформатором типа РНО-250— 2 или аналогичным. Весы торсионные типа ВТ или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,001 г. Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0.0002 г. Электроплитка. Ступка яшмовая или из оргстекла с пестиком. Электроды угольные марки С-3 диаметром 6 мм с размером кратера 4x8 мм. Контрэлектроды угольные, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 2 мм. Фотопластинки «спектрографические- типов II. I (или диапозитивные). Посуда кварцевая (чашки, стаканы). Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч. или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84. Инапис официальное Перепечатка воспрещена * Издание (январь 200/ г.) с Изменениями А? /, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., апреле 1992 г. < И УС 2-87, 7-92/ С Издательство стандартов. 1981 © ИПК Издательсгно стандартов, 2001

Страница 3

ГОСТ 20997.3- -81 С. 2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Кадмия окись по ГОСТ 11120-75 или кадмий по ГОСТ 1467-93. Таллий марки Т100 или Т1000 по ГОСТ 18337-95. Цинк по ГОСТ 3640-94. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87. Обрашы сравнения. Раствор цинка и кадмия азотнокислый, содержащий по 10 мг/см' иинка и кадмия. Приготовление раствора приведено в приложении ГОСТ 20997.2-81. Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и других спектрографических приборон и установок, н других материалов, при условии получении точностных характеристик не хуже установленных настоящим стандартом. (Измененная редакция. Им. № 2). 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ Основой для приготовления образцов с] таллия, полученная из таллия марки Т100 ил чашку и растворяют в азотной кислоте при под инфракрасной лампой или на электрс кристаллы азотнокислого таллия при далык происходит бурное выделение окислов азот; расплав затвердевает в стеклооб 1ВНСНИЯ служит смесь, состоящая из оксида и нитрата Т1000: металлический таллий переносят в кварцевую лабом нагревании. Полученный раствор выпаривают литке до образования солей. Образующиеся белые (тем нагревании на электроплитке расплавляются и по прекращению которого расплав охлаждают. При азиую массу, которую растирают в ступке. Головной > I % (в расчете на металл) готовят накалыванием в охлажле! образец с массовой долей кадмия и цинка основу, полученную после растворения 5 п растворением металлов в азотной кислоте.. цинка. Полученный образец просушивают, графическим или атомно-абсорбшюнным : каждого вновь приготоатенного образца ос долей кадмия и цинка: МО-4, Э<10-*, 9-10-л. 2-10-', 5-10-' %. Образцы сравнения должны быть аттестованы в соответствии с нормативно-технической документацией. Хранят образцы и основу в бкжеах или баночках с завинчивающимися крышками. Срок хранения I г. летодом. последовательные новой получают серию обра нов сравнения говде иного в кадмия и ют поляро-оловного и с массовой 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 4.1, Пробу металлического таллия массой 1.0—1,5 г переводят в соль, как описано в разд. 3. 4.2. Навеску пробы и образцов сравнения массой 100 мг помешают в кратер нижнего графитового электрода глубиной 8 мм и диаметром 4 мм. Между вертикально установленными электродами зажигается дута переменного тока силой 12 А. Спектры проб и образцов сравнения фотографируют при помощи кварцевого призменного спектрографа средней дисперсии с трехлнизовой системой освещения щели. Ширина шели спектрографа 0.015 мм, перед щелью устанавливают трехступенчатый ослабитель. Время экспозиции 50 с. Расстояние между электродами 3,0—3,5 мм. В кассету заряжают две фотопластинки: в короткую область — типа II, в длинную — типа 1 или диапозитивную. Спектры образцов сравнения и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке по три раза. (Измененная редакция, Изм. № 2). 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитических линий кадмия СоТ 228,8 им, 2п1 334,5 им и близлежащего фона. Гралуировочные графики строят в координатах й .У—гае д Л" = 5„ф — С — массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения. %. 5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений (*Л. а также расхождения результатов двух анализов (О) не должны превышать значений, указанных в таблице

Страница 4

С. 3 ГОСТ 20997.3-81

Наныеионание элемента

Массовая доля лдеменга, %

Расхождение двух ре аул ьта« о в и аралл е льн ы х определений. %

Расхождение результатов двух анализов, %

I10'4

МО-5

4 10—5

МО-4

6 10“5

s-ю-1

4 Ю-4

по*4

2 10“4

Кадмий

8-10

знг4

4 10'4

М0“*

3 10- 4

5 10“4

2-10

6I0-4

8 10~4

5-10

1,5 Ю-3

3 10“1

3-10-4

МО'4

1,5-10“ 4

610~4

2 10~4

310-4

Цинк

МО”

з ю-4

5-10“4

2-Ю-3

6 10-4

8 10-4

4 10“J

М0-*

2I0-J

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции, или по формулам:

d = 0,3л; D = О.Збу,

где £ — среднее арифметическое результатов параллельных определений; у — среднее арифметическое результатов двух анализов.

Редакюр М.И. Максимова Технический редактор Л. А. Гусева Корректор И.И. Исршина Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 1)2354 от 14.07.2000. Сдано в набор 31.01.2001. Подписано п печать 19.02.2001. Уел.псч-t. 0,47. Уч.-изд-л. 0,35.

Тираж 124 эк*. С 277. Зак. 167.

ИПК Итдательстпо стандартов. 107076. Москва. Колодешый пер.. 14.

Набрано и И маюльстне на ПЭВМ Филиал ИПК Иддательстио стандартов — тип. "Московский печатник". 103062. Москва, Лялин пер.. 6.

Плр М 0S0I02

Заменяет ГОСТ 20997.3-75