ГОСТ 20997.3-81
Таллий. Метод спектрального определения кадмия и цинка

ТАЛЛИЙ

МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
КАДМИЯ И ЦИНКА

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

^* Издание (январь 2001 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., апреле 1992 г. (ИУС 2-87, 7-92)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 мая 1981 г. № 2589 срок введения установлен

с 01.07.82

Постановлением Госстандарта от 22.04.92 № 430 снято ограничение срока действия

Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального определения кадмия и цинка в таллии марок Т10 и Т11 по ГОСТ 18337-95 при массовой доле кадмия от 1 ∙ 10^-4 до 5 ∙ 10^-3 % и цинка от 3 ∙ 10^-4 до 4 ∙ 10^-3 %.

Определение массовой доли кадмия и цинка в таллии проводят по методу «трех эталонов» с испарением пробы из кратера графитового электрода в дуге переменного тока силой 12 А. Перед анализом пробу переводят в соль растворением в азотной кислоте и прокаливанием на электроплитке.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20997.0-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа с трехлинзовой системой освещения щели, позволяющий за одну экспозицию получить спектр от 220,0 до 340,0 нм, с трехступенчатым ослабителем.

Генератор дуги переменного тока.

Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий.

Спектропроектор типа ПС-18.

Лампа инфракрасная с лабораторным автотрансформатором типа РНО-250-2 или аналогичным.

Весы торсионные типа ВТ или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Электроплитка.

Ступка яшмовая или из оргстекла с пестиком.

Электроды угольные марки С-3 диаметром 6 мм с размером кратера 4×8 мм.

Контрэлектроды угольные, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 2 мм.

Фотопластинки «спектрографические» типов II, I (или диапозитивные).

Посуда кварцевая (чашки, стаканы).

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч. или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кадмия окись по ГОСТ 11120-75 или кадмий по ГОСТ 1467-93.

Таллий марки Т100 или Т1000 по ГОСТ 18337-95.

Цинк по ГОСТ 3640-94.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Образцы сравнения.

Раствор цинка и кадмия азотнокислый, содержащий по 10 мг/см³ цинка и кадмия.

Приготовление раствора приведено в приложении ГОСТ 20997.2-81.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и других спектрографических приборов и установок, и других материалов, при условии получения точностных характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Основой для приготовления образцов сравнения служит смесь, состоящая из оксида и нитрата таллия, полученная из таллия марки Т100 или Т1000: металлический таллий переносят в кварцевую чашку и растворяют в азотной кислоте при слабом нагревании. Полученный раствор выпаривают под инфракрасной лампой или на электроплитке до образования солей. Образующиеся белые кристаллы азотнокислого таллия при дальнейшем нагревании на электроплитке расплавляются и происходит бурное выделение окислов азота, по прекращению которого расплав охлаждают. При охлаждении расплав затвердевает в стеклообразную массу, которую растирают в ступке. Головной образец с массовой долей кадмия и цинка по 1 % (в расчете на металл) готовят накалыванием в основу, полученную после растворения 5 г таллия, 5 см³ раствора кадмия и цинка, приготовленного растворением металлов в азотной кислоте. Допускается примеси вводить в виде оксидов кадмия и цинка. Полученный образец просушивают, перетирают в ступке и тщательно анализируют полярографическим или атомно-абсорбционным методом. Последовательным разбавлением головного и каждого вновь приготовленного образца основой получают серию образцов сравнения с массовой долей кадмия и цинка: 1 ∙ 10^-4, 3 ∙ 10^-4, 9 ∙ 10^-4, 2 ∙ 10^-3, 5 ∙ 10^-3 %. Образцы сравнения должны быть аттестованы в соответствии с нормативно-технической документацией. Хранят образцы и основу в бюксах или баночках с завинчивающимися крышками. Срок хранения 1 г.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Пробу металлического таллия массой 1,0 - 1,5 г переводят в соль, как описано в разд. 3.

4.2. Навеску пробы и образцов сравнения массой 100 мг помещают в кратер нижнего графитового электрода глубиной 8 мм и диаметром 4 мм. Между вертикально установленными электродами зажигается дуга переменного тока силой 12 А. Спектры проб и образцов сравнения фотографируют при помощи кварцевого призменного спектрографа средней дисперсии с трехлинзовой системой освещения щели. Ширина щели спектрографа 0,015 мм, перед щелью устанавливают трехступенчатый ослабитель. Время экспозиции 50 с. Расстояние между электродами 3,0 - 3,5 мм. В кассету заряжают две фотопластинки: в короткую область - типа II, в длинную - типа I или диапозитивную.

Спектры образцов сравнения и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке по три раза.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитических линий кадмия Cd I 228,8 нм, Zn I 334,5 нм и близлежащего фона. Градуировочные графики строят в координатах ΔS - lgC, где ΔS = S_л+ф - S_ф; С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения, %.

5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений (d), а также расхождения результатов двух анализов (D) не должны превышать значений, указанных в таблице (Р = 0,95).

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции, или по формулам:

 

где  - среднее арифметическое результатов параллельных определений;

 - среднее арифметическое результатов двух анализов.