Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 20997.1-81 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод спектрального определения ртути в таллии при массовой доле ртути от 1х10 в ст. минус 5 до 1х10 в ст. минус 3 %

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 20997.1-75 ИУС 8-1981

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 430 от 22.04.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и материалы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ТАЛЛИИ

МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ

БЗ 6-99


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

20997.1-811 2

Взамен ГОСТ 20997.1-75

ТАЛЛИЙ

Метод спектрального определения piym

Thallium.

Method of spectral determination of mercury

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 мая 1981 г. № 2589 срок введения установлен

с 01.07.82

Постановлением Госстандарта от 22.04.92 № 430 снято ограничение срока действия

Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального определения ртути в таллии при массовой доле ртути от 1-10—5 до 1 -10 3 %.

Определение массовой доли ртути в таллии проводят по методу «трех эталонов» с испарением ртути из кратера графитового электрода в дуге переменного тока.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20997.0-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа с трехлинзовой системой освещения щели или спектрограф типа СТЭ-1.

Генератор дуги переменного тока.

Спектропроектор типа ПС-18.

Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий.

Ослабители трех- и девятиступенчатые.

Весы торсионные типа ВТ или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Электроды графитовые марки С-2, С-3 диаметром 6 мм с размером кратера 4 х 10 мм.

Контрэлектроды угольные диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус, с площадкой диаметром 2 мм.

Фотопластинки «спектрографические» типа II.

Ртуть металлическая по ГОСТ 4658-73.

Таллий металлический с содержанием ртути менее 1 • 10-6 %.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77, х.ч.

Образцы сравнения.

Тигли никелевые.

ГОСТ 20997.1-81 С. 2

П римечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и других спектрографических приборов и установок, других реактивов и материалов при условии получения точностных характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Основой для приготовления образцов для построения градуировочного графика служит металлический таллий с массовой долей ртути менее 1-10—6 %. Готовят головной образец с массовой долей ртути 0,1 %: в предварительно взвешенный на аналитических весах стеклянный капилляр с внутренним диаметром 0,1 мм набирают рассчитанную массу навески ртути и выдувают ее на пластинку металлического таллия. В никелевый тигель помещают небольшое количество гидроокиси натрия; расплавляют при температуре 320—340 °С и в полученный расплав опускают приготовленные навески ртути (10 мг) и таллия (10 г). Расплав тщательно перемешивают, выливают в фарфоровую чашку, охлаждают и помещают в проточную воду для растворения щелочи. Полученный сплав таллия и ртути переносят в стеклянную бюксу и хранят под слоем дистиллированной воды для предотвращения окисления таллия. Головной образец тщательно анализируют колориметрическим методом. Методом последовательного разбавления головного образца и каждого вновь сплавленного основой получают серию рабочих образцов сравнения с массовой долей ртути в процентах: МО-5; 210-5; 610-3; 1,2-10 4; 4-10-4; МО-3.

Образцы сравнения должны быть аттестованы в соответствии с нормативно-технической документацией. Хранят образцы в бюксах под слоем дистиллированной воды. Срок хранения 1 г.

Раздел 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ПРОВВДЕНИЕ АНАЛИЗА

Определение ртути проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии или СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели. Ширина щели спектрографа 0,020 мм. Массу навески анализируемой пробы или образца сравнения (250 мг) в виде металлических опилок помещают в кратер графитового электрода глубиной 10 мм и диаметром 4 мм и уплотняют набивалкой из органического стекла. Между вертикально установленными электродами зажигают дугу переменного тока силой 15 А. Время экспозиции 20 с, расстояние между электродами 2,5—3,0 мм.

Спектры проб и образцов сравнения фотографируют по три раза на одной и той же фотопластинке через трехступенчатый ослабитель. Для построения характеристической кривой фотопластинки через девятиступенчатый ослабитель фотографируют спектр железа.

Массовая доля ртути, %

Расхождение результатов двух параллельных определений, %

Расхождение результатов двух анализов, %

МО-5

3-10“®

4-10 6

2-КГ5

6-10“®

7 • 10 6

4-КГ5

110-5

2 10“5

8-10 5

210 5

3 IQ-5

МО-4

3-10“3

410—5

210—4

610“5

710—5

410—4

МО-4

2 IQ-4

810-4

2-10“4

ЗЛО-4

МО-3

3-10“4

4-10 4

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам

d = 0,28л:; D = 0,36у,

где х — среднее арифметическое результатов параллельных определений;

у — среднее арифметическое результатов двух анализов.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Редактор М.И. Максимова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка С. В. Рябовой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 31.01.2001. Подписано в печать 20.02.2001. Усл.печл. 0,47. Уч.-издл. 0,35.

Тираж 124 экз. С 309. Зак. 177.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Издание (январь 2001 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., апреле 1992 г.

(ИУС 2-87, 7-92)

© Издательство стандартов, 1981 © ИПК Издательство стандартов, 2001

3

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитической линии ртути Hg I 253,652 нм и близлежащего фона (справа от линии). По измеренным значениям, пользуясь характеристической кривой, определяют логарифмы интенсивности линии и фона lg (7Л + /ф) и логарифмы интенсивности фона lg/ф. Затем находят 1Л = (1Л + /ф) — /ф. Градуировочные графики строят, откладывая на оси ординат значения логарифма интенсивности линии ртути (lg/д), на оси абсцисс — логарифма массовых долей ртути (lgQ. По градуировочным графикам находят массовую долю ртути в таллии. Допускается пользоваться таблицами, приведенными в ГОСТ 13637.1-93.

5.2.    Расхождения результатов двух параллельных определений (d), а также расхождения результатов двух анализов (D) не должны превышать значений, указанных в таблице (Р = 0,95).