Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод спектрального определения ртути в таллии при массовой доле ртути от 1х10 в ст. минус 5 до 1х10 в ст. минус 3 %

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 20997.1-81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЛИЙ

МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

2

Страница 2

УДК 669.873:546.49.06:006.3S4    Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЛИЙ

ГОСТ 20997.1-81* Взамен ГОСТ 20997.1-75

Метод спектрального определения ртути

Thallium.

Method of spcclral determination of mercury

ОКСТУ 1709

Постановлением Государе г вен нош комитета СССР по стандартам от 25 мая 1981 г. № 2589 срок введения установлен

с 01.07.82

Постановлением Госстандарта от 22.04.92 № 430 снято ограничение срока действия

Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального определения ртути и таллии при массовой доле ртути от МО-5 до М0~3 %.

Определение массовой доли ртути в таллии проводят по методу «трех эталонов1 с испарением ртути из кратера графитового электрода в дуге переменного тока.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Обшне требования к методу анализа — по ГОСТ 20997.0-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа с трехлинзовой системой освещения щели или спектрограф типа СТЭ-1.

Генератор дуги переменного тока.

Спектропроектор типа ПС-18.

Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий.

Ослабители трех- и девятиступенчатые.

Весы торсионные типа ВТ или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,001 г. Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0.0002 г.

Электроды графитовые марки С-2, С-3 диаметром 6 мм с размером кратера 4 х 10 мм. Контрэлектроды угольные диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус, с площадкой диаметром 2 мм.

Фотопластинки «спектрографические» типа II.

Ргуть металлическая по ГОСТ 4658-73.

Таллий металлический с содержанием ртути менее 1    10-ь    %.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77, х.ч.

Образцы сравнения.

Тигли никелевые.

1

Издание (январь 2001 г.) с Изменениями № I, 2. утвержденными в ноябре 19S6 г., апреле 1992 г.

(НУС 2-87. 7-92)

© Издательство стандартов, 1981 © ИПК Издательство стандартов. 2001

Страница 3

ГОСТ 20997.1-81 С. 2

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и других спектрографических приборов и установок, других реактивов и материалов при условии получения точностных характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Основой для приготовления образцов для построения градуировочного графика служит металлический таллий с массовой долей ртути менее 1!0~6 %. Готовят головной образен с массовой долей ртути 0,1 %: в предварительно взвешенный на аналитических весах стеклянный капилляр с внутренним диаметром 0.1 мм набирают рассчитанную массу навески ртути и выдувают ее на пластинку металлического таллия. В никелевый тигель помещают небольшое количество гидроокиси натрия: расплавляют при температуре 320—340 'С и в полученный расплав опускают приготоатенные навески ртути (10 мг) и таллия (10 г). Расплав тщательно перемешивают, выливают в фарфоровую чашку, охлаждают и помещают в проточную воду для растворения щелочи. Полученный сплав таллия и ртути переносят в стеклянную бюксу и хранят под слоем дистиллированной воды для предотвращения окисления таллия. Головной образен тщательно анализируют колориметрическим методом. Методом последовательного разбавления головного образца и каждого вновь сплавленного основой получают серию рабочих образцов сравнения с массовой долей ртути в процентах: 1 10 s; 2-10“*; 6 10-4; 1,210—•; 4 10~4; I10-1.

Образцы сравнения должны быть аттестованы в соответствии с нормативно-технической документацией. Хранят образцы в бюксах под слоем дистиллированной воды. Срок хранения I г.

Раздел 3. (Измененная редакция, Изм. .V 1, 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Определение ртути проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии или СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели. Ширина щели спектрографа 0,020 мм. Массу навески анализируемой пробы или образца сравнения (250 мг) в виде металлических опилок помещают в кратер графитового электрода глубиной 10 мм и диаметром 4 мм и уплотняют набнвалкой из органического стекла. Между вертикально установленными электродами зажигают дугу переменного тока силой 15 Л. Время экспозиции 20 с, расстояние между электродами 2,5—3,0 мм.

Спектры проб и образцов сравнения фотографируют по три раза на одной и той же фотопластинке через трехступенчатый ослабитель. Для построения характеристической кривой фотопластинки через девятиступенчатый ослабитель фотографируют спектр железа.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитической линии ртути Hg I 253,652 им и близлежащего фона (справа от линии). По измеренным значениям, пользуясь характеристической кривой, определяют логарифмы интенсивности линии и фона lg (/, + /ф) и логарифмы интенсивности фона Ig/j,. Затем находят /, = (/, + /ф) — /ф. Градуировочные графики строят, откладывая на оси ординат значения логарифма интенсивности линии ртути (lg/,), на оси абсцисс — логарифма массовых долей ртути (IgC). По градуировочным графикам находят массовую долю ртути в галлии. Допускается пользоваться таблицами, приведенными в ГОСТ 13637.1-93.

5.2.    Расхождения результатов двух параллельных определений (d), а также расхождения результатов двух анализов (D) не должны превышать значений, указанных в таблице (Р = 0,95).

Страница 4

С. 3 ГОСТ 20997.1-81

Массовая доля ртути. Чр

Расхождение результатов двух параллельных определений. *£

Расхождение результатов двух анализов, %

1-10“*

3 10-6

4-10“ 6

2-10

6 Ю '6

7-10 ~ 6

+ 10“*

I 10-*

2-10“ 5

8-10

2-10

310-*

1-10-4

310-*

4-10-*

2-10“ *

610“*

710“*

Ф10-4

МО-4

2-10-4

810-4

2-I0-4

310-4

1-10-3

з-мг4

4 10-4

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам

d = 0.28х D = 0,36у,

где “ — среднее арифметическое результатов параллельных определений;

у — среднее арифметическое результатов двух анализов.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Релакюр М.И. Максимова Технический редактор If.С. Гришакола Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 1)2354 от 14.07.2000. Сдано в набор 31.01.2001. Подписано в печать 20.02.2001. Усл.печ.т. 0.47. Уч.*нмл 0.35.

Тираж 124 акт. С 309. Зак. 177.

ИПК Издательство стандартов, 107076. Москва. Колодезный пер.. 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник". 103062. Москва. Лялин пер.. 6.

Плр М 0S0102

Заменяет ГОСТ 20997.1-75