Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы 0,005-0,06%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 20996.9-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

Издание официальное

а

I

Б3 6-


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 669.776:546.86.06:006.354    Груши    В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ Метод определения сурьмы

20996.9-821

Selenium. Method of antimony determination

ОК.СТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 юоня 1982 г. Ха 2481 дата введения установлена

01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрология и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы 0,005—0,06 %).

Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения аниона (SbCl*)~ с кристаллическим фиолетовым в 1,5—2 к. растворе соляной кислоты, экстрагируемого толуолом, и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 608—610 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0-82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 3:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:3, 1:10.

Олово двухлористое 2-водное по НД, раствор 200 г/дм3 в растворе соляной кислоты (3:1).

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 100 г/дм5.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор: растворяют 100 г мочевины в 100 см3 горячей воды.

Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм3 (допускается использование реактива квалификации ниже чл.а.).

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 100 г/дм3 в растворе соляной кислоты (3:1).

Сурьма по ГОСТ 1089-82.

Стандартные растворы сурьмы.

1

Издание (май 2000 г.) с Изменением Из 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3—88)

© Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов, 2000

Страница 3

ГОСТ 20996.9-82 С. 2

Раствор А: навсску сурьмы массой 0,1 г помешают в стакан вместимостью 150—200 см3, приливают 20—25 см1 серной кислоты, закрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и нагревают до растворения навески. Стекло (пластинку) снимают, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки раствором серной кислоты (1:10) и перемешивают.

I см1 раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор Б: отбирают 10 см3 раствора А и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты (3:1) и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.

Раствор В: отбирают 10 см3 раствора Б и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором соляной кислоты (3:1) до метки и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,001 мг сурьмы.

(Измененная редакция, Изм. Ns 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску селена массой 0,5—2,0 г помещают в стакан вместимостью 150—200 см3, приливают 15—25 см3 азотной кислоты и упаривают раствор до объема 3—5 см3. Прибавляют 5—10 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серной кислоты Охлаждают, обмывают водой стенки стакана и снова выпаривают до 3—5 см3. После охлаждения приливают 20—25 см3 раствора соляной кислоты (3:1), растворяют соли при слабом нагревании и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см3, доливают раствором соляной кислоты (3:1) до метки и перемешивают.

Атиквотную часть раствора 5 или 10 см3 (или весь раствор в зависимости от массовой доли сурьмы) переносят в стакан вместимостью 100—250 см3, прибавляют по каплям раствор хлористого олова до обесцвечивания раствора. Если анализируемый раствор бесцветный, то добавляют только 1—2 капли.

Затем приливают 1 см3 азотистокислого натрия и дают раствору постоять 2 мин. После этого добавляют 1 см3 мочевины и переводят полученный раствор в делительную воронку вместимостью 200 см3, прибавляют 10—12 см3 соляной кислоты (1:1) и доливают объем водой до 75—80 см3.

В делительную воронку приливают 20—25 см3 толуола, 1 см3 кристаллического фиолетового и экстрагируют 1 мин. После расслоения органический слой отделяют, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают объем до метки толуолом и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом с вето про пус кания при длине волны 608—610 нм и кювету толщиной поглощающего слоя 10 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массу сурьмы находят по градуировочному графику.

3.2.    Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью по 100 см3 помещают 0; 2,0; 5,0; 7,0 см3 стандартного раствора В; 1,0; 2,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,007; 0,01 и 0,02 мг сурьмы, прибавляют 1 см3 раствора хлорного железа, доливают раствором соляной кислоты (3:1) до объема 10 см3 и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.

3.1.    3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1

т: К100 m ^ 1000 ’

где ту — количество сурьмы, найденное по градуировочному графику, мг;

V— объем мерной колбы, см~

У, — объем аликвотной части раствора, см5;

т — масса навески селена, г.

4.2.    Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Страница 4

С. 3 ГОСТ 20996.9-82

Массовая доля сурьмы, %

Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов

параллельных определений

полученных з лабораториях разных предприятий

Or 0,05 до

0,010 юспоч.

0,002

0,003

Се. 0,010 *

0,030 »

0,003

0,005

* 0,030 *

0,060 »

0,006

0,009

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор М. И. Максимова Технический редактор В Ы. Прусаком Корректор B.C. Черкал Компьютерная верстка Е.Я. Мартвмъямовой

Иод. лии. N 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 20.06.2000. Подписало в печать 24 07 2000. Уел. печ. я. 0,47. _Уч.-щд. я. 0,30. Тираж 103 ж С 5574. Зал 638._

И ПК Издательство стандартов, 107076, Москва. Колодезный пер, 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник’. 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр N* 080102