Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 20996.9-82 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы 0,005-0,06%)

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Издание (май 2000 г.) с Изменением № 1

Оглавление

1а Нормативные ссылки

1б Характеристики показателей точности измерений

1 Общие требования

2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

3а Подготовка к проведению измерений

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Библиография

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ


Издание официальное


OS


I

VO

2


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

20996.9-821 2

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ Метод определения сурьмы

Selenium. Method of antimony determination

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 22 июня 1982 г. № 2481 дата введения установлена

01.07.83

Ограничение срока действия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы 0,005—0,06 %).

Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения аниона (SbCl6)~ с кристаллическим фиолетовым в 1,5—2 н. растворе соляной кислоты, экстрагируемого толуолом, и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 608—610 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0-82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Фотоэлекгроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 3:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:3, 1:10.

Олово двухлористое 2-водное по НД, раствор 200 г/дм3 в растворе соляной кислоты (3:1).

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 100 г/дм3.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор: растворяют 100 г мочевины в 100 см3 горячей воды.

Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм3 (допускается использование реактива квалификации ниже ч.д.а.).

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 100 г/дм3 в растворе соляной кислоты (3:1).

Сурьма по ГОСТ 1089-82.

Издание официальное

Стандартные растворы сурьмы.

ГОСТ 20996.9-82 С. 2

Раствор А: навеску сурьмы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 150—200 см3, приливают 20—25 см3 серной кислоты, закрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и нагревают до растворения навески. Стекло (пластинку) снимают, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки раствором серной кислоты (1:10) и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор Б: отбирают 10 см3 раствора А и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты (3:1) и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.

Раствор В: отбирают 10 см3 раствора Б и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором соляной кислоты (3:1) до метки и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,001 мг сурьмы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску селена массой 0,5—2,0 г помещают в стакан вместимостью 150—200 см3, приливают 15—25 см3 азотной кислоты и упаривают раствор до объема 3—5 см3. Прибавляют 5—10 смсерной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают водой стенки стакана и снова выпаривают до 3—5 см3. После охлаждения приливают 20—25 см3 раствора соляной кислоты (3:1), растворяют соли при слабом нагревании и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см3, доливают раствором соляной кислоты (3:1) до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 5 или 10 см3 (или весь раствор в зависимости от массовой доли сурьмы) переносят в стакан вместимостью 100—250 см3, прибавляют по каплям раствор хлористого олова до обесцвечивания раствора. Если анализируемый раствор бесцветный, то добавляют только 1—2 капли.

Затем приливают 1 см3 азотистокислого натрия и дают раствору постоять 2 мин. После этого добавляют 1 см3 мочевины и переводят полученный раствор в делительную воронку вместимостью 200 см3, прибавляют 10—12 см3 соляной кислоты (1:1) и доливают объем водой до 75—80 см3.

В делительную воронку приливают 20—25 см3 толуола, 1 см3 кристаллического фиолетового и экстрагируют 1 мин. После расслоения органический слой отделяют, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают объем до метки толуолом и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 608—610 нм и кювету толщиной поглощающего слоя 10 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массу сурьмы находят по градуировочному графику.

3.2.    Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью по 100 см3 помещают 0; 2,0; 5,0; 7,0 см3 стандартного раствора В; 1,0; 2,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,007; 0,01 и 0,02 мг сурьмы, прибавляют 1 см3 раствора хлорного железа, доливают раствором соляной кислоты (3:1) до объема 10 см3 и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.

3.1.    3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3


Массовая доля сурьмы, %

Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов

параллельных определений

полученных в лабораториях разных предприятий

От 0,05 до 0,010 вюпоч.

0,002

0,003

Св. 0,010 » 0,030 »

0,003

0,005

» 0,030 » 0,060 »

0,006

0,009

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор М.И. Максимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В. С. Черная Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой

Изд. лиц. Ne 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 20.06.2000. Подписано в печать 24.07.2000. Уел. печ. л. 0,47.

Изменение № 2 ГОСТ 20996.9-82 Селен технический. Метод определения сурьмы

Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 72-П от 14.11.2014)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 10103

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM, BY, KZ, KG, RU [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]

Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*

Стандарт дополнить разделами — 1а, 16 (перед разделом 1):

«1а. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042—83, ISO 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотисто-кислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 20996.0-82 Селен технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ ИСО 5725-6-2002** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

16. Характеристики показателей точности измерений

Точность измерений массовой доли сурьмы соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р- 0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р - 0,95 приведены в таблице 1.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике». 4

Т а бл и ц а 1 — Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли сурьмы

В процентах

Диапазон измерений массовой доли сурьмы

Показатель точности ±Д

Пределы (абсолютные значения)

повторяемости

г(п = 2)

воспроизводимости

R

От 0,005 до 0,010 включ.

0,002

0,002

0,003

Св. 0,010 » 0,030 »

0,004

0,003

0,005

» 0,030 » 0,060 »

0,006

0,006

0,009

Раздел 2 изложить в новой редакции:

«2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 608—610 нм;

-    весы специального класса точности по ГОСТ 24104;

-    плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350 °С;

-    колбы мерные 2-25-2,2-50-2,2-100-2,2-1000-2 по ГОСТ 1770;

-    стаканы В-1—100 ТХС, В-1—250 ТХС по ГОСТ 25336;

-    стекло часовое;

-    воронки делительные ВД-1-250ХС по ГОСТ 25336.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

-    кислоту азотную по ГОСТ 4461;

-    кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:10 и 3:1;

-    кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1,1:10;

-    олово двухлористое 2-водное по [1], раствор массовой концентрации 200 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 3:1;

-    натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197;

-    мочевину по ГОСТ 6691;

-    кристаллический фиолетовый по [2], раствор массовой концентрации 2 г/дм3;

-толуол по ГОСТ 5789;

-железохлорное по ГОСТ 4147, раствор массовой концентрации 100 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 3:1;

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    сурьму по ГОСТ 1089».

Стандарт дополнить разделом — За (перед разделом 3):

«За. Подготовка к проведению измерений

За.1. При приготовлении насыщенного раствора мочевины 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горячей воды.

За.2. Для построения градуировочного графика готовят растворы сурьмы известной концентрации.

При приготовлении раствора А массовой концентрации сурьмы 0,1 мг/см3 навеску сурьмы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают от 20 до 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, закрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески. Стекло снимают, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации сурьмы 0,01 мг/см3 отбирают 10 см3 раствора А и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.

При приготовлении раствора В массовой концентрации сурьмы 0,001 мг/см3 отбирают 10 см3 раствора Б и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.

(Продолжение Изменения №2 к ГОСТ 20996.9—82)

За.З. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью 100 см5 каждый помещают 0; 2,0; 5,0; 7,0 см5 раствора В и 1,0; 2,0 см5 раствора Б, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,007; 0,01 и 0,02 мг сурьмы, приливают 1 смраствора хлорного железа, доливают соляной кислотой, разбавленной 3:1 до объема 10 см5, и далее выполняют в соответствии с 3.1».

Пункт 3.2 исключить.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции:

«4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р - 0,95) предела повторяемости г, приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1)».

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.3:

«4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности Р - 0,95. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6».

Стандарт дополнить элементом — «Библиография»:

[1]    Технические условия ТУ 6-09-5393—88

[2]    Технические условия ТУ 6-09-4119—75

«Библиография

Олово (II) хлорид 2-водное (олово двухлористое), чистый для анализа, чистый

Кристаллический фиолетовый,

("М,1\1,1\1,1\1,1\1,1\Г-гексаметилпарарозанилин хлористый), квалификации чистый для анализа».

(ИУС № 7 2015 г.)

1

Перепечатка воспрещена

2

Издание (май 2000 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3—88)

© Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов, 2000

3

Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2015—09—01.

4

5