Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения меди (при массовой доле меди 0,001-0,06%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 20996.8-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

Издание официальное

БЗ 6—99


ИНК издательство СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

УДК 669.776:546.56.06:006.354    Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

20996.8—82*

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ Метод определения меди

Взамен

Selenium. Method of copper determination    ГОСТ 10431-63

■ части разд. IV

ОКСТУ 1709

Страница 3

ГОСТ 20996.8-82 С. 2

Диэтилдитиокарбамат свинца (II), раствор 0,5 г/дм3 в хлороформе: 0,5 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 200—300 см3 хлороформа и перемешивают до растворения навески. Разба&тяют хлороформом до метки и снова перемешивают. Раствор хранят в темном месте в склянке из темного стекла.

(Измеяенная редакция, Изм. .V? 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску селена массой 0,2—1 г (в зависимости от массовой доли меди) помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, прибавляют 15—20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота. Затем нагревают и выпаривают досуха. Выдерживают сухой остаток на плите 8—10 мин. Операцию повторяют два раза, прибавляя каждый раз по 5—7 см3 азотной кислоты и выпаривая остаток.

К сухому остатку прибавляют 5—7 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей, добавляют 30—40 см3 воды, кипятят, охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 20—50 см3 и переносят ее в делительную воронку вместимостью 150—200 см3, нейтрализуют аммиаком до появления легкой мути гидроокиси железа, которую растворяют в 3—4 каплях раствора соляной кислоты (1:1), устанавливают pH 3—4 при помощи универсальной индикаторной бумаги. Если в анализируемом растворе мало железа, к аликвотной части добавляют 0,5 см3 раствора хлорного железа и проводят указанную выше операцию.

К нейтрализованному в делительной воронке раствору приливают 10 см3 раствора диэтилди-тиокарбамата свинца и энергично встряхивают 2 мин. После расслоения жидкостей слой хлороформа сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, а к водному раствору в делительной воронке приливают 10 см3 диэтилдитиокарбамата свинца и экстракцию повторяют.

Если хлороформный слой имеет желтую окраску, экстракцию повторяют с 5 см3 реактива. Все экстракты собирают в мерной колбе вместимостью 50 см3, доливают хлороформ до метки и перемешивают.

Величину оптической плотности измеряют на фотоэлекгроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 420 нм и юовсту толщиной поглощающего слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу меди находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    Построение градуировочного графика

В семь делительных воронок вместимостью по 150—200 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг меди. Добавляют по 0,5 см3 раствора хлорного железа, воды до 50—60 см3 и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий медь.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

m, V100 т У, 1000 *

где т, — количество меди, найденное по градуировочному графику, мг;

V — объем мерной колбы, см3;

К, — объем аликвотной части раствора, см3;

т — масса навески селена, г.

4.2.    Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Страница 4

С. 3 ГОСТ 20996.8-82

Массовая ДОЛЯ МСДИ. %

Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов

параллельных определений

полученных в лабораториях разных предприятий

От 0,0010 до 0,0030 включ.

0,0003

0,0005

Св. 0,0030 * 0,0060 *

0,0007

0,0010

. 0,006 • 0,010 »

0,001

0,002

» 0,010 » 0,030

0,002

0,004

» 0,030 » 0,060 *

0,003

0,005

(Измененная редакция, Him. № 1).

Редактор М. И. Максимова Технический редактор В Н Прусакма Корректор B.C. Черкая Компьютерная перепев Е.Н. Мартельмовсй

Илд лип. >6 021007 от 10.08.95. Слано ■ набор 20.06.2000. Подписало в печать 25.07.2000. Уел. печ. л. 0,47. _Уч.-изд. л. 0,30. Тирах 104 зю. С 5582. Зак 665._

ИПК Издательство стандартов. 107076, Москва. Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Идавтельство стандартов — тал. “Московский печатник', Москва, Лялин пер.. 6.

Пдр Г* 080102