Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 20996.8-82 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения меди (при массовой доле меди 0,001-0,06%)

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 10431-63 в части разд. IV

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Издание (май 2000 г.) с Изменением № 1

Оглавление

1а Нормативные ссылки

1б Характеристики показателей точности измерений

1 Общие требования

2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

3а Подготовка к проведению измерений

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Библиография

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ГОСТ 20996.8-82

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

БЗ 6-99


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

20996.8-82*

Взамен ГОСТ 10431-63 в части разд. ГУ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ Метод определения меди

Selenium. Method of copper determination

ОКСТУ 1709

ГОСТ 20996.8-82 С. 2

Диэтилдитиокарбамат свинца (II), раствор 0,5 г/дм3 в хлороформе: 0,5 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 200—300 см3 хлороформа и перемешивают до растворения навески. Разбавляют хлороформом до метки и снова перемешивают. Раствор хранят в темном месте в склянке из темного стекла.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску селена массой 0,2—1 г (в зависимости от массовой доли меди) помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, прибавляют 15—20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота. Затем нагревают и выпаривают досуха. Выдерживают сухой остаток на плите 8—10 мин. Операцию повторяют два раза, прибавляя каждый раз по 5—7 см3 азотной кислоты и выпаривая остаток.

К сухому остатку прибавляют 5—7 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей, добавляют 30—40 см3 воды, кипятят, охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 20—50 см3 и переносят ее в делительную воронку вместимостью 150—200 см3, нейтрализуют аммиаком до появления легкой мути гидроокиси железа, которую растворяют в 3—4 каплях раствора соляной кислоты (1:1), устанавливают pH 3—4 при помощи универсальной индикаторной бумаги. Если в анализируемом растворе мало железа, к аликвотной части добавляют 0,5 см3 раствора хлорного железа и проводят указанную выше операцию.

К нейтрализованному в делительной воронке раствору приливают 10 см3 раствора диэтидди-тиокарбамата свинца и энергично встряхивают 2 мин. После расслоения жидкостей слой хлороформа сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, а к водному раствору в делительной воронке приливают 10 см3 диэтилдитиокарбамата свинца и экстракцию повторяют.

Если хлороформный слой имеет желтую окраску, экстракцию повторяют с 5 см3 реактива. Все экстракты собирают в мерной колбе вместимостью 50 см3, доливают хлороформ до метки и перемешивают.

Величину оптической плотности измеряют на фотоэлекгроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 420 нм и кювету толщиной поглощающего слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу меди находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. Ms 1).

3.2.    Построение градуировочного графика

В семь делительных воронок вместимостью по 150—200 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг меди. Добавляют по 0,5 см3 раствора хлорного железа, воды до 50—60 см3 и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий медь. 1

С. 3 ГОСТ 20996.8-82

Массовая доля меди, %

Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов

параллельных определений

полученных в лабораториях разных предприятий

От 0,0010 до 0,0030 включ.

0,0003

0,0005

Св. 0,0030 » 0,0060 »

0,0007

0,0010

* 0,006 » 0,010 »

0,001

0,002

* 0,010 » 0,030 »

0,002

0,004

» 0,030 » 0,060 *

0,003

0,005

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор М.И. Макашова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В. С. Черная Компьютерная верспса ЕЛ. Мартемьяновой

Изд. лип. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 20.06.2000. Подписано в печать 25.07.2000. Уел. печ. л. 0,47.

Изменение № 2 ГОСТ 20996.8-82 Селен технический. Метод определения меди Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 76-П от 27.03.2015)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 10872

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KZ, KG, RU, TJ [коды альфа-2 по MK (ИСО 3166) 004]

Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*

Стандарт дополнить разделами — 1а —16 (перед разделом 1):

«1а. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты: ГОСТ 859-2014 Медь. Марки

ГОСТ 1770-74 (ИС0 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20996.0-2014 Селен технический. Общие требования к методам анализа ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом, следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

16. Характеристики показателей точности измерений

Точность измерений массовой доли меди соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р- 0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р - 0,95 приведены в таблице 1. 2

(Продолжение Изменения №2к ГОСТ20996.8—82)

Т а 6 л и ц а 1 — Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли меди, при доверительной вероятности Р = 0,95

В процентах

Диапазон измерений массовой доли меди

Показатель точности ±Д

Пределы (абсолютные значения)

повторяемости г(п = 2)

воспроизводимости

R

От 0,0010 до 0,0030 включ.

0,0003

0,0003

0,0005

Св. 0,0030 » 0,0060 »

0,0007

0,0007

0,0010

» 0,006 » 0,010 »

0,001

0,001

0,002

» 0,010 » 0,030 »

0,002

0,002

0,004

» 0,030 » 0,060 »

0,003

0,003

0,005

Раздел 2 изложить в новой редакции:

«2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны от 420 до 440 нм;

-    весы специального класса точности по ГОСТ 24104;

-колбы мерные 2—50—2,2—100—2,2—1000—2 по ГОСТ 1770;

-    стаканы В-1—250 ТХС по ГОСТ 25336;

-    стекло часовое;

-    плиту нагревательную по [1], обеспечивающую температуру нагрева до 400 °С или аналогичную;

-    воронки делительные ВД-1—250 ХС по ГОСТ25336;

-    пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ29227.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

-    кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    кислоту азотную по ГОСТ 4461;

-    кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 3:1 и 1:1;

-    аммиак водный по ГОСТ 3760;

-железохлорное по ГОСТ 4147, раствор массовой концентрацией 100 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 3:1;

-хлороформ по ГОСТ20015;

-    медь по ГОСТ 859;

-диэтилдитиокарбамат свинца (II) по [2], раствор массовой концентрацией 0,5 г/дм3 в хлороформе;

-    бумагу индикаторную универсальную по [3]».

Стандарт дополнить разделом — За (перед разделом 3):

«За. Подготовка к проведению измерений

За.1. При приготовлении раствора диэтилдитиокарбамат свинца (II), массовой концентрацией 0,5 г/дм3 в хлороформе: 0,5 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют от 200 до 300 см3 хлороформа и перемешивают до растворения навески. Разбавляют хлороформом до метки и снова перемешивают. Раствор хранят в темном месте в склянке из темного стекла.

За.2. Для построения градуировочного графика готовят растворы меди известной концентрации

При приготовлении раствора А массовой концентрации меди 0,1 мг/см3 навеску меди массой 0,1000 г растворяют в 5—8 см3 азотной кислоты, выпаривают раствор до небольшого объема, приливают от 20 до 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, приливают от 40 до 50 см3 воды и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации меди 0,01 мг/см3 аликвоту 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.

2

(Продолжение Изменения №2 к ГОСТ 20996.8—82)


За.З. Построение градуировочного графика

В семь делительных воронок, вместимостью 250 см3 каждая, помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг меди. Добавляют по 0,5 смхлорного железа, от 50 до 60 см3 воды и далее проводят анализ по 3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий медь».

Пункт 3.2 исключить.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции (таблицу исключить):

«4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р = 0,95) предела повторяемости г, приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1)».

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.3:

«4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности Р = 0,95). При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.5.3)».

Стандарт дополнить элементом «Библиография»:


«Библиография


[1] Технические условия


Плита нагревательная стеклокерамическая встраиваемая LOIP LH-304


ТУ 4389-001 -44330709—2008


[2] Технические условия


ТУ 4389-001 -44330709—2008


Свинец (II) диэтилдитиокарбамат


[3] Технические условия ТУ 6-09-1181—89


Бумага индикаторная универсальная для определения pH 1—10 и 7—17».


(ИУС № 5 2016 г.)


3


1

Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2016—11—01.

2