Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 20996.6-82 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотоколориметрический метод определения железа (при массовой доле железа 0,003 - 0,6%).

 Скачать PDF

Издание (май 2000 г.) с Изменением №1

Оглавление

1а Нормативные ссылки

1б Характеристики показателей точности измерений

1 Общие требования

2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

3а Подготовка к проведению измерений

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

 
Дата введения01.07.1983
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

22.06.1982УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам2481
ИзданИПК Издательство стандартов2000 г.
ИзданИздательство стандартов1982 г.

Selenium. Method of iron determination

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ГОСТ 20996.6-82

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

БЗ 6-99


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

20996.6-821 2

Взамен ГОСТ 10431-63, разд. Ill

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения железа

Selenium.

Method of iron determination

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. № 2481 дата введения установлена

01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения железа (при массовой доле железа 0,003—0,6 %).

Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения ионов железа с сулъфосалициловой кислотой и измерении его оптической плотности при длине волны 400— 450 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0-82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-78, раствор 100 г/дм3.

Железо по ГОСТ 9849-86.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: навеску железа массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 30—35 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1), нагревают и выпаривают раствор до сухих солей. Приливают 100—120 см3 соляной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: отбирают аликвотную часть 10 см3 раствора А и переносят ее в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа.

ГОСТ 20996.6-82 С. 2

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску селена массой 1 или 2 г (в зависимости от массовой доли железа) помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 15—20 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток выдерживают 8—10 мин на плите. Операцию повторяют дважды, прибавляя каждый раз по 5—7 см3 азотной кислоты и каждый раз выпаривая досуха.

Затем к сухому остатку приливают 3—4 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения остатка. Добавляют 40—50 см3 воды, кипятят и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором соляной кислоты (1:4) до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 2—25 см3 (в зависимости от массовой доли железа) и переносят ее в мерную колбу вместимостью 50 см3. Доливают водой до 30 см3, приливают 5—6 смраствора сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком до появления красно-желтого окрашивания. Прибавляют 2—2,5 см3 раствора аммиака, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлекгроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 430 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу железа устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. Ns 1).

3.2.    Построение градуировочного графика

В девять мерных колб вместимостью по 50 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1; 0,15; 0,2 мг железа, добавляют воды до 30 см3, 5—6 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю железа (А) в процентах вычисляют по формуле

тхУт

Х = mFjlOOO 1

где mi — количество железа, найденное по градуировочному графику, мг;

V — объем мерной колбы, см3;

Fj — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески селена, г.

4.2.    Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля железа, %

Абсолютное допустимое расхождение результатов

параллельных определений

полученных в лабораториях разных предприятий

От 0,003 до 0,006 вкпюч.

0,001

0,002

Св. 0,006 * 0,015 *

0,002

0,003

* 0,015 * 0,030 *

0,003

0,005

* 0,03 * 0,10 *

0,01

0,02

* 0,10 * 0,30 *

0,02

0,04

* 0,30 » 0,60 *

0,04

0,06

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор М.И. Максимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.В. Бучная Компьютерная верстка JLA. Круговой

Изд. лиц. Ns 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 20.06.2000. Подписано в печать 19.07.2000. Уел. печ. л. 0,47.

Уч.-изд. л. 0,27. Тираж 104 экз. С 5572. Зак. 649.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр Ns 080102

Изменение № 2 ГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа

Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 72-П от 14.11.2014)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 10101

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM, BY, KZ, KG, RU [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]

Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*

Стандарт дополнить разделами — 1 а, 1 б (перед разделом 1):

«1а. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042—83, ISO 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478-78 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9849-86 Порошокжелезный. Технические условия

ГОСТ 20996.0-82 Селен технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24104-2001 * Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ ИСО 5725-6-2002** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

1 б. Характеристики показателей точности измерений

Показатель точности измерений массовой доли железа соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р = 0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р - 0,95 приведены в таблице 1.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

**На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2015—09—01.

1

(Продолжение Изменения №2 к ГОСТ 20996.6—82)

Таблица 1— Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли железа

В процентах

Диапазон измерений массовой доли железа

Показатель точности ±Д

Пределы (абсолютные значения)

повторяемости г(п = 2)

воспроизводимости

R

От 0,003 до 0,006 вкпюч.

0,001

0,001

0,002

Св. 0,006 » 0,015 »

0,002

0,002

0,003

» 0,015 » 0,030 »

0,004

0,003

0,005

» 0,03 » 0,10 »

0,01

0,01

0,02

» 0,10 » 0,30 »

0,03

0,02

0,04

» 0,30 » 0,60 »

0,04

0,04

0,06

Раздел 2 изложить в новой редакции:

«2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 400—450 нм;

-весы специального класса точности по ГОСТ 24104;

-    плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °С;

-    колбы мерные 2—50-2,2—100-2,2—1000-2 по ГОСТ 1770;

-    стаканы В—1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    кислоту азотную по ГОСТ 4461;

-    кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1 и 1:4;

-    аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;

-    кислоту сульфосалициловую 2-водную по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрации 100 г/дм3;

-железо по ГОСТ 9849.

Примечания

1.    Допускается применение иных средств измерений, утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.

2.    Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в методике измерений».

Стандарт дополнить разделом — За (перед разделом 3):

«За. Подготовка к проведению измерений

За. 1. Для построения градуировочного графика готовят растворы железа известной концентрации.

При приготовлении раствора А массовой концентрации железа 0,1 мг/см3 навеску железа массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают от 30 до 35 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1), нагревают и выпаривают раствор до сухих солей. Приливают от 100 до 120 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации железа 0,01 мг/см3 аликвоту 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

За.2. Построение градуировочного графика

В девять мерных колб вместимостью 50 см3 каждая помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1; 0,15; 0,2 мг железа, доливают до 30 см3 воды, от 5 до 6 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком до появления красно-желтого окрашивания. Прибавляют от 2 до 2,5 см3 раствора аммиака, доливают водой до метки и перемешивают.

(Продолжение Изменения №2к ГОСТ 20996.6—82)

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400—450 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Градуировоч-ный график строят с учетом холостого опыта (раствор сравнения с нулевой концентрацией железа)».

Пункт 3.2 исключить.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции:

«4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р - 0,95) предела повторяемости г, приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1)».

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.3:

«4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности Р - 0,95. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6».

(ИУС № 7 2015 г.) 3

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Издание (май 2000 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1987 г.

(ИУС 3-88)

© Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов, 2000

3