Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фототурбидиметрический и титриметрический методы определения серы (при массовой доле серы 0,002-0,6%)

Данные о замене опубликованы в ИУС 8-2015

Оглавление

1 Общие требования

2 Фототурбидиметрический метод определения серы

3 Титриметрический метод определения серы

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 20996.2-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

Издание официальное

БЗ 6-


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ М о с к 1 а

Страница 2

УДК 669.776:546.22.06:006.354    Грлта    В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕН НЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ    ГОСТ

Методы определения серы    20996.2    82*

Selenium. Methods of sulphur determination    Воден

ГОСТ 20996.2-75

ОКСТУ 1709

Страница 3

С. 2 ГОСТ 20996.2-82

2.3.    Проведение анализа

2.3.1.    Навеску селена массой 0,5—4 г (в зависимости от массовой доли серы) помешают в стакан вместимостью 100—200 см3, приливают 1 см1 раствора углекислого натрия и 20—25 см3 азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции в течение 40—50 мин. Затем кипятят до удаления окислов азота, снимают стекло (пластинку), обмывают над стаканом и раствор осторожно выпаривают досуха.

К сухому остатку прибавляют 1—2 см1 соляной кислоты, 10—15 см3 воды и нагревают раствор до кипения. Выдерживают полученный раствор в течение 1 ч.

Раствор помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Если есть осадок, раствор фильтруют через фильтр средней плотности, в конус которого вложено немного фильтробумажной массы.

Аликвотную часть раствора 2—10 см3 (или весь объем в зависимости от массовой доли серы. В этом случае раствор упаривают до объема 10—15 см3 и после охлаждения помешают в мерную колбу вместимостью 25 см3) помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют 0,5— 1,0 см3 соляной кислоты (1:1), 10 см3 раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают 3—3,5 см3 хлористого бария, доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 40 мин снова раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 326 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют воду.

Массу серы в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

2.3.2.    Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью по 25 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 мг серы. Добавляют в каждую колбу по 0,5—1 см3 соляной кислоты (hi), воды до 10 см3, 10 см3 раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают 3—3,5 см3 хлористого бария и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.

2.3.1.    2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

у (wi ~ "h) У100

Ла mVx 1000    '

где т, — масса серы в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, мг; т2 — масса серы в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;

т — масса навески селена, г;

И, — объем аликвотной части раствора, см3.

2.4.2.    Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля серы, %

Абсолютное допустимое расхождение, 96, результатов

параллельных определений

полученных в лабораториях разных . предприятий

От

0,002 до 0,005 включ.

0,001

0,002

Св. 0,005 * 0.010 *

0,002

0,004

»

0,010 » 0,030 »

0,005

0,010

>

0,03 * 0,06

0,01

0,02

0.06 .0,10

0,02

0,04

*

0.10 . 0.30 »

0,05

0,08

»

0.30 » 0.60 *

0.08

0,14

2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. Si 1).

Страница 4

ГОСТ 20996.2-82 С. 3

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

3.1.Сущность    метода

Метод основан на осаждении серы в виде сульфат-нона раствором хлористого бария, растворении полученного осадка в аммиачном растворе трилона Б и титровании избытка последнего хлористым магнием в присутствии эриохром черного Т как индикатора.

3.2.    Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 100 г/дм1.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тстрауксусной кислоты, 2-водная, (трилон Б) по ГОСТ 10652-73; 0,025 М раствор: 9,305 г соли растворяют в 500—600 см3 горячей воды. Затем фильтруют через неплотный фильтр, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Установка титра раствора трилона Б: навеску металлического цинка массой 0,04 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, добавляют 5—6 см3 соляной кислоты, выпаривают до влажного состояния, приливают 100—120 см3 воды и нагревают до начала кипения раствора.

Охлаждают, прибааляют 15—20 см3 буферного раствора, на кончике шпателя эриохром черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в фиолетово-красный цвет.

Титр рассчитывают по формуле

Т m • 32,04 = V- 65,34 ’

где m — масса цинка, г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

Цинк по ГОСТ 3640-94.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Буферный раствор с pH 9—9,5: навеску хлористого аммония массой 54 г растворяют в 100—150 см3 воды, приливают 350 см3 аммиака, доливают водой до 1000 см3 и перемешивают.

Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209-77, 0,025 М раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Эриохром черный Т, индикатор: смешивают с хлористым натрием в соотношении 1:100.

Метиловый красный, раствор 1 г/дм3 в спирте.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    П р о в е д е н и е анализа

3.3.1. Навеску селена массой 1—3 г (в зависимости от массовой доли серы) помешают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 10—20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота. Затем кипятят до удаления окислов азота, снимают стекло (пластинку), обмывают над стаканом и полученный раствор выпаривают досуха.

К сухому остатку прибавляют 3—5 см3 азотной кислоты, 80—100 см3 воды и нагревают до кипения. Добавляют 15—20 см3 раствора хлористого бария, кипятят 8—10 мин и оставляют для коагуляции осадка от I до 6 ч (в зависимости от массовой доли серы).

Отфильтровывают осадок через плотный фильтр и промывают его 5—6 раз водой. Затем смывают осадок в колбу, в которой вели осаждение, приливают 80—100 см3 воды, прибааляют 10—25 см3 (в зависимости от количества серы в анализируемом растворе) раствора трилона Б и 5—7 см3 аммиака. Нагревают до растворения осадка. После охлаждения добавляют 20-*25 см3 буферного раствора, на кончике шпателя эриохром черного Т и перемешивают. По каплям прибавляют метилового красного до перехода окраски раствора из синей в зеленую. Затем титруют хлористым магнием до изменения цвета раствора в фиолетово-красный.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 20996.2-82

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю серы (ЛГ[) в процентах вычисляют по формуле

„ (V-yxK)T 100

л, ш    1-,

1    т

где V — объем добавленного раствора трклона Б, см3;

К, — объем раствора хлористого магния, израсходованного на титрование избытка трило-на Б, см3;

К — соотношение молярных растворов трилона Б и хлористого магния: отбирают 10—25 см3 раствора трилона Б и помешают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 20—25 см3 буферного раствора и на коннике шпателя эриохром черного Т. Затем в полученный раствор прибавляют по каплям метилового красного до перехода окраски раствора из синей в зеленую и титруют хлористым магнием до изменения цвета в фиолетово-красный.

Коэффициент рассчитывают по формуле

Т — титр раствора трилона Б по сере, г/см3; m — масса навески селена, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения крайних результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

Страница 6

Редактор М.И. Максимом Технический редактор В.Н. Пруаиима Корректор TJL Кононтко Компьютерная верстка Е-И Мартемъяновой

Иад лиц. ,4 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 20.06.2000. Подписано в печать 26.07 2000. Уся. печ. я. 0,93. ____Уч.-им. л. 0,43. ТИраж 104 >кз. CSS81. Зак. 667__

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер.. 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печаткхх", Москва. Лялин пер., 6.

Плр N) 080102

Заменяет ГОСТ 20996.2-75