Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 20996.2-82 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фототурбидиметрический и титриметрический методы определения серы (при массовой доле серы 0,002-0,6%).

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 20996.2-75

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фототурбидиметрический метод определения серы

3 Титриметрический метод определения серы

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

БЗ 6-99


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

20996.2-82*

Взамен ГОСТ 20996.2-75

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ Методы определения серы

Selenium. Methods of sulphur determination

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. № 2481 дата введения установлена

01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает фототурбидиметрический и титриметрический методы определения серы (при массовой доле серы 0,002—0,6%).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20996.0-82.

2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании суспензии сернокислого бария при взаимодействии ионов бария с сульфат-ионами и измерении интенсивности помутнения раствора. В качестве стабилизатора суспензии используют глицерин.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 100 г/дм3.

Глицерин по ГОСТ 6259-75, раствор 100 г/дм3.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74, перекристаллизованный.

Стандартные растворы сернокислого калия.

Раствор А: навеску соли массой 0,0544 г растворяют в 50—60 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг серы.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора Б содержит 0,01 мг серы. Раствор устойчив в течение 2 сут.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор 100 г/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1)._

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

* Издание (май 2000 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1987г. (ИУС 3—88)

© Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов, 2000

2.3.    П р о в е д е н и е анализа

2.3.1.    Навеску селена массой 0,5—4 г (в зависимости от массовой доли серы) помещают в стакан вместимостью 100—200 см3, приливают 1 см3 раствора углекислого натрия и 20—25 см3 азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции в течение 40—50 мин. Затем кипятят до удаления окислов азота, снимают стекло (пластинку), обмывают над стаканом и раствор осторожно выпаривают досуха.

К сухому остатку прибавляют 1—2 см3 соляной кислоты, 10—15 см3 воды и нагревают раствор до кипения. Выдерживают полученный раствор в течение 1 ч.

Раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Если есть осадок, раствор фильтруют через фильтр средней плотности, в конус которого вложено немного фильтробумажной массы.

Аликвотную часть раствора 2—10 см3 (или весь объем в зависимости от массовой доли серы. В этом случае раствор упаривают до объема 10—15 см3 и после охлаждения помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3) помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют 0,5— 1,0 см3 соляной кислоты (1:1), 10 см3 раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают 3—3,5 см3 хлористого бария, доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 40 мин снова раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлекгроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 326 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют воду.

Массу серы в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

2.3.2.    Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью по 25 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 мг серы. Добавляют в каждую колбу по 0,5—1 см3 соляной кислоты (hi), воды до 10 см3, 10 см3 раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают 3—3,5 см3 хлористого бария и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.

2.3.1.    2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

(т, - mj) V100 Л = т Vx 1000    '

где тх — масса серы в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, мг; т2 — масса серы в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному трафику, мг;

V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;

т — масса навески селена, г;

Vy — объем аликвотной части раствора, см3.

2.4.2.    Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля серы, %

Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов

параллельных определений

полученных в лабораториях разных предприятий

От

0,002 до

0,005

включ.

0,001

0,002

Св.

0,005 *

0,010

»

0,002

0,004

*

0,010 *

0,030

0,005

0,010

»

0,03 *

0,06

»

0,01

0,02

»

0,06 *

0,10

»

0,02

0,04

»

0,10 *

0,30

0,05

0,08

*

0,30 *

0,60

»

0,08

0,14

2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 20996.2-82 С. 3

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

3.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении серы в виде сульфат-иона раствором хлористого бария, растворении полученного осадка в аммиачном растворе трилона Б и титровании избытка последнего хлористым магнием в присутствии эриохром черного Т как индикатора.

3.2.    Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 100 г/дм3.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная, (трилон Б) по ГОСТ 10652-73; 0,025 М раствор: 9,305 г соли растворяют в 500—600 см3 горячей воды. Затем фильтруют через неплотный фильтр, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Установка тигра раствора трилона Б: навеску металлического цинка массой 0,04 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, добавляют 5—6 см3 соляной кислоты, выпаривают до влажного состояния, приливают 100—120 см3 воды и нагревают до начала кипения раствора.

Охлаждают, прибавляют 15—20 см3 буферного раствора, на кончике шпателя эриохром черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в фиолетово-красный цвет.

Титр рассчитывают по формуле

тт_ т 32,04 ~ V- 65,34 '

где т — масса цинка, г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

Цинк по ГОСТ 3640-94.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Буферный раствор с pH 9—9,5: навеску хлористого аммония массой 54 г растворяют в 100—150 см3 воды, приливают 350 см3 аммиака, доливают водой до 1000 см3 и перемешивают.

Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209-77, 0,025 М раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Эриохром черный Т, индикатор: смешивают с хлористым натрием в соотношении 1:100.

Метиловый красный, раствор 1 г/дм3 в спирте.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску селена массой 1—3 г (в зависимости от массовой доли серы) помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 10—20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и оставляют без на1ревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота. Затем кипятят до удаления окислов азота, снимают стекло (пластинку), обмывают над стаканом и полученный раствор выпаривают досуха.

К сухому остатку прибавляют 3—5 см3 азотной кислоты, 80—100 см3 воды и нагревают до кипения. Добавляют 15—20 см3 раствора хлористого бария, кипятят 8—10 мин и оставляют для коагуляции осадка от 1 до 6 ч (в зависимости от массовой доли серы).

Отфильтровывают осадок через плотный фильтр и промывают его 5—6 раз водой. Затем смывают осадок в колбу, в которой вели осаждение, приливают 80—100 см3 воды, прибавляют 10—25 см3 (в зависимости от количества серы в анализируемом растворе) раствора трилона Б и 5—7 см3 аммиака. Нагревают до растворения осадка. После охлаждения добавляют 20—25 смбуферного раствора, на кончике шпателя эриохром черного Т и перемешивают. По каплям прибавляют метилового красного до перехода окраски раствора из синей в зеленую. Затем титруют хлористым магнием до изменения цвета раствора в фиолетово-красный.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю серы (Jfj) в процентах вычисляют по формуле

v (V-VrK)Tl00 Xl“    т    ’

где V — объем добавленного раствора трилона Б, см3;

Vx — объем раствора хлористого магния, израсходованного на титрование избытка трилона Б, см3;

К — соотношение молярных растворов трилона Б и хлористого магния; отбирают 10—25 см3 раствора трилона Б и помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 20—25 см3 буферного раствора и на кончике шпателя эриохром черного Т. Затем в полученный раствор прибавляют по каплям метилового красного до перехода окраски раствора из синей в зеленую и титруют хлористым магнием до изменения цвета в фиолетово-красный.

Коэффициент рассчитывают по формуле

Т — титр раствора трилона Б по сере, г/см3; тп — масса навески селена, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения крайних результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

Редактор М.И. Максимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Т.И. Кононенко Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Слано в набор 20.06.2000. Подписано в печать 26.07.2000. Уел. печ. л. 0,93. __Уч.-изд.    л.    0,45.    Тираж    104    экз.    С    5581.    Зак.    667.__

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102