Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения ртути (при массовой доле ртути 0,0005 - 0,06%).

Метод основан на реакции замещения ионов меди ионами ртути в диэтилдитиокарбамате меди и последующем измерении оптической плотности при длине волны 410-420 нм

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Действие завершено 01.11.2016

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы, растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 20996.11-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ

Издание официальное

БЗ 6-99


И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва


Страница 2

УДК 669.776 : 546.49.06 : 006354    Грутаи В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ    Л м *

20996.11-82*

Метол определения ртути

Взамен

Selenium. Method of mercury determination    ГОСТ 10431-63

в части разд. VI

ОКСТУ 1709

Постаяоалеююм Государстасниого комитета СССР ио стандартам от 22 шоня 1982 г. Nt 2481 дата введения установлена

01.07.83

Oipamnvmc срона действия свято во протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии н сертификации (ИУС 11 —95)

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определении ртути (при массовой доле ртути 0,0005—0,06 %).

Метод основан на реакции замещения ионов меди ионами ртути в диэтилдитиокарбамап: меди и последующем измерении оптической плотности при длине волны 410—420 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0-82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

рН-мстр.

Кислота азотная ио ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор 10 г/дм3.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.

Натрий уксуснокислый 3-волный по ГОСТ 199-78, раствор 500 г/дм3 и раствор 0,2 моль/дм3. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор 0,2 моль/дм3.

Натрия N, N-диэтилднтиокарбамат по ГОСТ 8864-71, раствор 10 г/дм3.

Ацетатный буферный раствор с pH 4,0: смешивают 800 см5 0,2 моль/дм3раствора уксусной кислоты с 200 см3 0,2 моль/дм3 раствора уксуснокислого натрия, pH раствора устанаативают по рН-метру. Углерод четырсххлористый по ГОСТ 20288-74.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

• Издание (ишь 2000 г.) с Изменением М 1, утвержденным в декобре 1987 г. (ИУС 3—88)

О Издательство стандартов, 1982 © ИГ1К Издательство стандартов, 2000

Страница 3

I "ОСТ 20996.11-82 С. 2

Меди диэтилдитиокарбамат, раствор: навеску сернокислой меди массой 40 мг растворяют в 50 см3 воды и переносят в делительную воронку вместимостью 100—150 см3. Добавляют аммиак до образования аммиачного комплекса меди (изменение окраски раствора от голубой до густо- (синей). Приливают 4,5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 20—25 см3 чстыреххлористого углерода и экстрагируют 2 мин. Экстракцию повторяют до получения бесцветного экстракта. Органический слой собирают в другую делителытую воронку и промывают 2—3 раза водой порциями по 30—40 см3, экстрагируя 1 мин. Раствор диэтилдитиокарбамата меди помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки чстырсххлористым углеродом и перемешивают. Полученный раствор переносят в склянку из темного стекла.

Рабочий раствор реактива готовят в день употребления десятикратным разбавлением основного раствора четыреххлористым углеродом.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Метиловый оранжевый, раствор 10 г/дм3.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Стандартные растворы ртути.

Раствор А: навеску металлической ртуги массой 0,1 г растворяют в 20—25 см3 азотной кислоты (1 : 1), кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота. Охлаждают, прибавляют 20—30 см3 воды, кипятят и снова охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 40—45 см3 азотной кислоты (прокипяченной для удаления окислов азота), доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора А содержит 0,1 мг ртуги.

Раствор Б: отбирают аликвотную часть 10 см3 раствора А и переносят ее в мерную колбу 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор устойчив в течение 2 сут.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг ртути.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1 Навеску селена массой 0,5—2 г (в зависимости от массовой доли ртути) помешают в низкий стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 10—20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и помещают на водяную баню. Нагревают в течение 10 мин. Затем, приоткрыв стекло (пластинку), приливают 3—5 см3 соляной кислоты и продолжают нагревание еще 7—10 мин.

Снимают стекло (пластинку), обмывают его водой над стаканом, приливают 20—25 см3 горячей воды, выдерживают на водяной бане 5 мин и охлаждают. Фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Оставляют на 1 ч.

3.2.    Навеску селена массой 0,5—2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 10—15 см3 азотной кислоты и растворяют при слабом нагревании в течение 5—10 мин. Затем добавляют 1—1,5 г калия марганцовокислого, 5—10 см3 серной кислоты (1 : 1) и нагревают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, разбавляют водой до 30—40 см3, прибавляют 3—4 капли перекиси водорода и кипятят до разрушения избытка перекиси.

Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.    Отбирают 5—25 см3 раствора, полученного как указано в п. 3.1 или п. 3.2, помещают в делительную воронку вместимостью 100—150 см3. Добавляют 2—3 капли'метилового оранжевого и нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия 500 г/дм3 до перехода окраски раствора из красной в желтую. Разбавляют до 50 см3 ацетатным буферным раствором и приливают 20—30 см3 рабочею раствора диэтилдитиокарбамата меди. Экстрагируют в течение 2 мин. Сливают органический слой в сухой стакан и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом свстопропускания при длине волны 413 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу ртути находят по градуировочному график)'.

(Измелейная редакция, Изм. № 1).

3.4.    Построение градуировочного графика.

В семь делительных воронок вместимостью по 100—150 см3 помешают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг ртуги и далее анализ проводят как указано в п. 3.3. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий

Страница 4

С. 3 ГОСТ 20996.11-82

ртуть. Разница светопоглощения раствора реактива и анализируемого соответствует ослаблению поглощения, вызванного ионами ртути.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю ртути (Л) в процентах вычисляют по формуле

У м, V100

mVt 1000 '

где т{ — количество ртути, найденное по градуировочному 1рафику, мг;

V — объем мерной колбы, см3;

Vx — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески селена, г.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в таблице.

Массонам доля ртуто, %

Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов

параллельных определений

полученных в лабораториях разных предприятий

До 0,0020

0,0005

0,0009

От 0,002 до 0,006 вхлюч

0,001

0,002

Св. 0,006 . 0,010 »

0,002

0,004

» 0,010 . 0,030 *

0,003

0,005

» 0,030 » 0,060 *

0,005

0,010

(Измененная редакция, Изм. JSs 1).

Редактор А1И Максимова Технический редактор О. II Власова Корректор B.F.. Нестерова Компьютерная верстка ЕН. Мартемьяновой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07 2000, Сдяно в набор 20.06.2000. Подписано в печать 16 08 2000. Уел. псч. л 0,47. _Уч.-изд. л. 0,37. Тираж 101 ж». С S646. Зак 708._

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер, 6.

Плр Nj 080102