Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 20996.11-82 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения ртути (при массовой доле ртути 0,0005 - 0,06%).

Метод основан на реакции замещения ионов меди ионами ртути в диэтилдитиокарбамате меди и последующем измерении оптической плотности при длине волны 410-420 нм

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 10431-63 в части разд. VI

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Издание (июль 2000 г.) с изменением № 1 (ИУС 3-88)

Действие завершено 01.11.2016

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы, растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ

БЗ 6—99


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ Метод определения ртути

Selenium. Method of mercury determination

ОКСТУ 1709


СТАНДАРТ


ГОСТ

20996.11-82*


Взамен ГОСТ 10431-63 в части разд. VI


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. № 2481 дата введения установлена

01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения ртути (при массовой доле ртути 0,0005—0,06 %).

Метод основан на реакции замещения ионов меди ионами ртути в диэтилдитиокарбамате меди и последующем измерении оптической плотности при длине волны 410—420 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0-82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1 : 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор 10 г/дм3.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор 500 г/дм3 и раствор 0,2 моль/дм3. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор 0,2 моль/дм3.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, раствор 10 г/дм3.

Перепечатка воспрещена

Ацетатный буферный раствор с pH 4,0: смешивают 800 см3 0,2 моль/дм3 раствора уксусной кислоты с 200 см3 0,2 моль/дм3 раствора уксуснокислого натрия, pH раствора устанавливают по рН-метру. Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Издание официальное

* Издание (июль 2000 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3—88)

© Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов, 2000

ГОСТ 20996.11-82 С. 2

Меди диэтилдитиокарбамат, раствор: навеску сернокислой меди массой 40 мг растворяют в 50 см3 воды и переносят в делительную воронку вместимостью 100—150 см3. Добавляют аммиак до образования аммиачного комплекса меди (изменение окраски раствора от голубой до густо- (синей). Приливают 4,5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 20—25 см3 четыреххлористого углерода и экстрагируют 2 мин. Экстракцию повторяют до получения бесцветного экстракта. Органический слой собирают в другую делительную воронку и промывают 2—3 раза водой порциями по 30—40 см3, экстрагируя 1 мин. Раствор диэтилдитиокарбамата меди помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. Полученный раствор переносят в склянку из темного стекла.

Рабочий раствор реактива готовят в день употребления десятикратным разбавлением основного раствора четыреххлористым углеродом.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Метиловый оранжевый, раствор 10 г/дм3.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Стандартные растворы ртути.

Раствор А: навеску металлической ртути массой 0,1 г растворяют в 20—25 см3 азотной кислоты (1 : 1), кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота. Охлаждают, прибавляют 20—30 см3 воды, кипятят и снова охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 40—45 см3 азотной кислоты (прокипяченной для удаления окислов азота), доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг ртути.

Раствор Б: отбирают аликвотную часть 10 см3 раствора А и переносят ее в мерную колбу 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор устойчив в течение 2 сут.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг ртути.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1 Навеску селена массой 0,5—2 г (в зависимости от массовой доли ртути) помещают в низкий стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 10—20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и помещают на водяную баню. Нагревают в течение 10 мин. Затем, приоткрыв стекло (пластинку), приливают 3—5 см3 соляной кислоты и продолжают нагревание еще 7—10 мин.

Снимают стекло (пластинку), обмывают его водой над стаканом, приливают 20—25 см3 горячей воды, выдерживают на водяной бане 5 мин и охлаждают. Фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Оставляют на 1 ч.

3.2.    Навеску селена массой 0,5—2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 10—15 см3 азотной кислоты и растворяют при слабом нагревании в течение 5—10 мин. Затем добавляют 1—1,5 г калия марганцовокислого, 5—10 см3 серной кислоты (1 : 1) и нагревают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, разбавляют водой до 30—40 см3, прибавляют 3—4 капли перекиси водорода и кипятят до разрушения избытка перекиси.

Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.    Отбирают 5—25 см3 раствора, полученного как указано в п. 3.1 или п. 3.2, помещают в делительную воронку вместимостью 100—150 см3. Добавляют 2—3 капли метилового оранжевого и нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия 500 г/дм3 до перехода окраски раствора из красной в желтую. Разбавляют до 50 см3 ацетатным буферным раствором и приливают 20—30 см3 рабочего раствора диэтилдитиокарбамата меди. Экстрагируют в течение 2 мин. Сливают органический слой в сухой стакан и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 413 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу ртути находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Иям. № 1).

3.4.    Построение градуировочного графика.

В семь делительных воронок вместимостью по 100—150 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг ртути и далее анализ проводят как указано в п. 3.3. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий

ртуть. Разница светопоглощения раствора реактива и анализируемого соответствует ослаблению поглощения, вызванного ионами ртути.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю ртути (X) в процентах вычисляют по формуле

ml V100 Х= mVl 1000 ’

где т1 — количество ртути, найденное по градуировочному графику, мг;

V — объем мерной колбы, см3;

Vx — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески селена, г.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в таблице.

Массовая доля ртути, %

Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов

параллельных определений

полученных в лабораториях разных предприятий

До 0,0020

0,0005

0,0009

От 0,002 до 0,006 включ.

0,001

0,002

Св. 0,006 » 0,010 »

0,002

0,004

» 0,010 » 0,030 »

0,003

0,005

» 0,030 » 0,060 »

0,005

0,010

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор М.И. Максимова Технический редактор О.Н. Власова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная верстка Е.Н. Мартемшновой

Иэд. лид. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 20.06.2000. Подписано в печать 16.08.2000. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,37. Тираж 101 экз. С 5646. Зах 708.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр N8 080102