СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. № 2481 дата введения установлена

01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения ртути (при массовой доле ртути 0,0005—0,06 %).

Метод основан на реакции замещения ионов меди ионами ртути в диэтилдитиокарбамате меди и последующем измерении оптической плотности при длине волны 410—420 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0-82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1 : 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор 10 г/дм³.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор 500 г/дм³ и раствор 0,2 моль/дм³. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор 0,2 моль/дм³.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, раствор 10 г/дм³.

Ацетатный буферный раствор с pH 4,0: смешивают 800 см³ 0,2 моль/дм³ раствора уксусной кислоты с 200 см³ 0,2 моль/дм³ раствора уксуснокислого натрия, pH раствора устанавливают по рН-метру. Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Издание официальное

★

* Издание (июль 2000 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3—88)

© Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов, 2000

ГОСТ 20996.11-82 С. 2

Меди диэтилдитиокарбамат, раствор: навеску сернокислой меди массой 40 мг растворяют в 50 см³ воды и переносят в делительную воронку вместимостью 100—150 см³. Добавляют аммиак до образования аммиачного комплекса меди (изменение окраски раствора от голубой до густо- (синей). Приливают 4,5 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 20—25 см³ четыреххлористого углерода и экстрагируют 2 мин. Экстракцию повторяют до получения бесцветного экстракта. Органический слой собирают в другую делительную воронку и промывают 2—3 раза водой порциями по 30—40 см³, экстрагируя 1 мин. Раствор диэтилдитиокарбамата меди помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. Полученный раствор переносят в склянку из темного стекла.

Рабочий раствор реактива готовят в день употребления десятикратным разбавлением основного раствора четыреххлористым углеродом.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Метиловый оранжевый, раствор 10 г/дм³.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Стандартные растворы ртути.

Раствор А: навеску металлической ртути массой 0,1 г растворяют в 20—25 см³ азотной кислоты (1 : 1), кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота. Охлаждают, прибавляют 20—30 см³ воды, кипятят и снова охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают 40—45 см³ азотной кислоты (прокипяченной для удаления окислов азота), доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг ртути.

Раствор Б: отбирают аликвотную часть 10 см³ раствора А и переносят ее в мерную колбу 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор устойчив в течение 2 сут.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг ртути.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1 Навеску селена массой 0,5—2 г (в зависимости от массовой доли ртути) помещают в низкий стакан вместимостью 200—250 см³, приливают 10—20 см³ азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и помещают на водяную баню. Нагревают в течение 10 мин. Затем, приоткрыв стекло (пластинку), приливают 3—5 см³ соляной кислоты и продолжают нагревание еще 7—10 мин.

Снимают стекло (пластинку), обмывают его водой над стаканом, приливают 20—25 см³ горячей воды, выдерживают на водяной бане 5 мин и охлаждают. Фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Оставляют на 1 ч.

3.2.    Навеску селена массой 0,5—2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см³, приливают 10—15 см³ азотной кислоты и растворяют при слабом нагревании в течение 5—10 мин. Затем добавляют 1—1,5 г калия марганцовокислого, 5—10 см³ серной кислоты (1 : 1) и нагревают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, разбавляют водой до 30—40 см³, прибавляют 3—4 капли перекиси водорода и кипятят до разрушения избытка перекиси.

Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.    Отбирают 5—25 см³ раствора, полученного как указано в п. 3.1 или п. 3.2, помещают в делительную воронку вместимостью 100—150 см³. Добавляют 2—3 капли метилового оранжевого и нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия 500 г/дм³ до перехода окраски раствора из красной в желтую. Разбавляют до 50 см³ ацетатным буферным раствором и приливают 20—30 см³ рабочего раствора диэтилдитиокарбамата меди. Экстрагируют в течение 2 мин. Сливают органический слой в сухой стакан и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 413 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу ртути находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Иям. № 1).

3.4.    Построение градуировочного графика.

В семь делительных воронок вместимостью по 100—150 см³ помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг ртути и далее анализ проводят как указано в п. 3.3. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий

ртуть. Разница светопоглощения раствора реактива и анализируемого соответствует ослаблению поглощения, вызванного ионами ртути.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю ртути (X) в процентах вычисляют по формуле

m_l V100 ^Х= mV_l 1000 ’

где т₁ — количество ртути, найденное по градуировочному графику, мг;

V — объем мерной колбы, см³;

V_x — объем аликвотной части раствора, см³; т — масса навески селена, г.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в таблице.

Массовая доля ртути, %	Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов
	параллельных определений	полученных в лабораториях разных предприятий
До 0,0020	0,0005	0,0009
От 0,002 до 0,006 включ.	0,001	0,002
Св. 0,006 » 0,010 »	0,002	0,004
» 0,010 » 0,030 »	0,003	0,005
» 0,030 » 0,060 »	0,005	0,010

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор М.И. Максимова Технический редактор О.Н. Власова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная верстка Е.Н. Мартемшновой

Иэд. лид. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 20.06.2000. Подписано в печать 16.08.2000. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,37. Тираж 101 экз. С 5646. Зах 708.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр N8 080102