Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический и фотометрический методы определения теллура (при массовой доле теллура 0,03 - 0,6%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 20996.10-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА

Издание официальное

БЗ 6-


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 669.776 : 543.0<S : 006.354    Группа    В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ    20996 10-821

Методы определения теллура

Взамен

Selenium. Methods of tellurium determination    ГОСТ 10431—63

в части разд. VII

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. Nt 2481 дата введения -    с    ошм

Ограничение срока дейспия снято по протоколу Nt 7—95 Межгосударственного Сокета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает полярографический и фотометрический методы определения теллура (при массовой доле теллура 0,03—0,6 %).

(Измененная редакция, Изм. Ns 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20996.0-82.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА

2.1 Сущность метода

Метод основан на полярографировакии раствора, содержащего ионы теллура, на фоне гидроокиси натрия в интервале потенциалов от минус 0,8 до минус 1,4 В.

2.2.    Аппаратура, реактивы, растворы Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/йм3.

Натрий сернистокислый 7-водныЙ по ТУ 6—09—1457—87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Теллур по ТУ 48-6-99-87, ТУ 6-04-65-82.

Стандартные растворы теллура.

Раствор А: навеску теллура массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 8—10 см3 соляной кислоты, прибавляют 5—8 капель азотной кислоты и нагревают до растворения навески. Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг теллура.

Раствор Б: от раствора А отбирают аликвотную часть 10 см3 и помещают ее в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг теллура.

2.3.    Проведение анализа

Навеску селена 0,5—2 г (в зависимости от массовой доли теллура) помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 15—30 см3 азотной кислоты и нагревают до растворения навески. Выпаривают досуха и выдерживают остаток на плите 8—10 мин. Эту операцию повторяют, прибавив 3—5 см3 азотной кислоты и выпарив досуха остаток.

1

Издание (июль 2000 г.) с Изменением AS /, утвержденным 9 декабре 1987 г. (ИУС 3—88)

© Издательство стандартов, 1982 О ИПК Издательство стандартов, 2000

Страница 3

ГОСТ 20996.10-82 С. 2

К сухому остатку добавляют 10—12 см1 раствора гидроокиси натрия, 20—25 см1 воды и нагревают до растворения солей, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5—7 см3 гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

Для полярографирования отбирают в сухой стакан 10 см3 раствора, прибавляют 1 г сульфита натрия, перемешивают и через 5 мин переносят в электролизер. Почярографирование ведут в интервале потенциалов от минус 0,8 до минус 1,4 В по отношению к донной ртути.

Массу теллура в анализируемом растворе находят методом добавок. Для этого аликвотную часть стандартного раствора А (от 0,2 до 0,6 см3) добавляют в анализируемый раствор, перемешивают в течение 2 мин и полярографируют как и в случае анализируемого раствора. Величину стандартной добавки подбирают так, чтобы высота пика теллура увеличилась в 2—3 раза по сравнению с высотой пика теллура в растворе.

2.1—2.3. (Измененная редакции, Из и. № 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю теллура (X) в процентах вычисляют по формуле

У Я 50 • 100 * т К1000 »

где Н — высота пика исследуемого раствора, мм;

К — коэффициент пересчета, равный

„ АГ,*^    „ Я,-Я „ Я2 - Я

А~ 2    •    л*а—сГ’

где Я, и Я3 - высота пиков, получаемых при полярографировании анализируемых растворов с добавками стандартного раствора теллура, мм;

С, и Ci — концентрация стандартных растворов теллура, мг/см3; т — масса навески селена, г.

2.4.2.    Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в таблице.

Массовая доля теллура, %

Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов

параллельных определений

полученных в лабораториях резных предприятий

От 0,030 до 0,060 включ.

0,006

0,009

Св. 0,060 * 0,150 *

0,008

0,014

» 0,15 * 0,30 *

0,01

0,02

» 0,30 » 0,60 *

0,03

0,05

(Измененная редакция, Изм. Ne 1).

1

ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения ионов теллура с диэтилдитиокарбаматом натрия и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 410—420 нм.

3.2.    А п п а р ат у р а, реактивы, растворы

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, раствор 10 г/дм3.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 100 г/дм3.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N\ N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 10 г/дм3

Метилкрезоловый фиолетовый, индикатор: раствор 1 г/дм3 в спирте (допускается использование реактива квалификации ниже ч. д. а.).

Страница 4

С. 3 ГОСТ 20996.10-82

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Навеску селена массой 0,5 или 1 г помешают в стакан вместимостью 200—300 см3, приливают 15—20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурного выделения окислов азота. Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой над стаканом и выпаривают раствор до влажного состояния. Выпаривание с 5—7 см3 азотной кислоты повторяют два раза, каждый раз выпаривая досуха.

Приливают к сухому остатку 5—7 см3 раствора серной кислоты (1 : 1) и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. Добавляют 30—40 см3 воды, нагревают до кипения и кипятят до растворения солей. После охлаждения полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть 5—20 см3 (в зависимости от массовой доли теллура) и переносят в делительную воронку вместимостью 150—200 см3. К раствору добавляют 2—3 капли индикатора и нейтрализуют аммиаком до фиолетовой окраски. Приливают 1 см3 трклона Б и снова аммиак до появления фиолетовой окраски раствора.

К нейтрализованному раствору добавляют 1 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 20— 30 см3 четыреххлористого углерода и проводят экстракцию в течение 1 мин.

Посте расслоения органическую фазу помешают в кювету с толщиной поглощающего слоя 20 мм и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 415 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу теллура находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.2.    Построение градуировочного графика

В шесть делительных воронок вместимостью 150—200 см3 помещают 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1 и 1,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,15 мг теллура, добавляют воды до 20 см3 и нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции. Приливают 1 см3 раствора диэтил-дитиокарбамата натрия и далее анализ проводят как указано в п. 3.3.1.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю теллура (А’,) в процентах вычисляют по формуле

т, К100 1 “ /п ^ ЮОО ’

где /л, — количество теллура, найденное по градуировочному графику, мг;

V — объем мерной колбы, см3;

И, — объем аликвотной части раствора, см3;

т — масса навески селена, г.

3.4.2.    Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. Nt I).

3.4.3.    При разногласиях в оценке качества теллура применяют фотометрический метод.

(Введен дополтаггелыю, Изм. № 1).

Редактор М И. Мохсимова Технический редактор О.Н. Власова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьямоеой

Изд. лиц. М? 02354 от 14.07.2000. Сдано з набор 20.06.2000. Подписано • печать 16.08.2000. Уел. печ л. 0,47. _Уч.-изд. л. 0,37. Тираж 106 экз. С 5647. Зак 704._

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва. Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип “Московский печатник", 103062, Москва, Лялин пер.. 6.

Пор 080102