Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 20996.10-82 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический и фотометрический методы определения теллура (при массовой доле теллура 0,03 - 0,6%)

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 10431-63 в части разд. VII

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Издание (июль 2000 г.) с Изменением № 1

Оглавление

1а Нормативные ссылки

1б Характеристики показателей точности измерений

1 Общие требования

2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и растворы

3а Подготовка к проведению измерений

3 Фотоколориметрический метод определения теллура

Библиография

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ГОСТ 20996.10-82

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА

БЗ 6-99


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ГОСТ

20996.10-821 2

Взамен ГОСТ 10431-63 в части разд. VII

Методы определения теллура

Selenium. Methods of tellurium determination

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. № 2481 дата введения установлена    с    Qi.Q7.83

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает полярографический и фотометрический методы определения теллура (при массовой доле теллура 0,03—0,6 %).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20996.0-82.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА

2.1 Сущность метода

Метод основан на полярографировании раствора, содержащего ионы теллура, на фоне гидроокиси натрия в интервале потенциалов от минус 0,8 до минус 1,4 В.

2.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/лм.3.

Натрий сернистокислый 7-водный по ТУ 6—09—1457—87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Теллур по ТУ 48—6—99—87, ТУ 6—04—65—82.

Стандартные растворы теллура.

Раствор А: навеску теллура массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 8—10 см3 соляной кислоты, прибавляют 5—8 капель азотной кислоты и нагревают до растворения навески. Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг теллура.

Раствор Б: от раствора А отбирают аликвотную часть 10 см3 и помещают ее в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг теллура.

2.3.    Проведение анализа

Навеску селена 0,5—2 г (в зависимости от массовой доли теллура) помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 15—30 см3 азотной кислоты и нагревают до растворения навески. Выпаривают досуха и выдерживают остаток на плите 8—10 мин. Эту операцию повторяют, прибавив 3—5 см3 азотной кислоты и выпарив досуха остаток.

ГОСТ 20996.10-82 С. 2

К сухому остатку добавляют 10—12 см3 раствора гидроокиси натрия, 20—25 см3 воды и нагревают до растворения солей, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5—7 см3 гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

Для полярографирования отбирают в сухой стакан 10 см3 раствора, прибавляют 1 г сульфита натрия, перемешивают и через 5 мин переносят в электролизер. Полярографирование ведут в интервале потенциалов от минус 0,8 до минус 1,4 В по отношению к донной ртути.

Массу теллура в анализируемом растворе находят методом добавок. Для этого аликвотную часть стандартного раствора А (от 0,2 до 0,6 см3) добавляют в анализируемый раствор, перемешивают в течение 2 мин и полярографируют как и в случае анализируемого раствора. Величину стандартной добавки подбирают так, чтобы высота пика теллура увеличилась в 2—3 раза по сравнению с высотой пика теллура в растворе.

2.1—2.3. (Измененная редакция, Изм. Ns 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю теллура (X) в процентах вычисляют по формуле

У нso -100 /и *1000 ’

где Н — высота пика исследуемого раствора, мм;

К — коэффициент пересчета, равный

,, *. + *2. „    я,-я.    „    Нг

л =    ^    >    л1 38 "q j л2 - ^— >

где #i и #2 — высота пиков, получаемых при полярографировании анализируемых растворов с добавками стандартного раствора теллура, мм;

С\ и С2 — концентрация стандартных растворов теллура, мг/см3; т — масса навески селена, г.

2.4.2.    Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в таблице.

Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов

Массовая доля теллура, %

параллельных определений

полученных в лабораториях разных предприятий

От 0,030 до 0,060 вюпоч.

0,006

0,009

Св. 0,060 » 0,150 »

0,008

0,014

» 0,15 » 0,30 *

0,01

0,02

* 0,30 » 0,60 »

0,03

0,05

(Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 3 ГОСТ 20996.10-82

3.3.    П р о в е д е н и е анализа

3.3.1.    Навеску селена массой 0,5 или 1 г помещают в стакан вместимостью 200—300 см3, приливают 15—20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурного выделения окислов азота. Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой над стаканом и выпаривают раствор до влажного состояния. Выпаривание с 5—7 см3 азотной кислоты повторяют два раза, каждый раз выпаривая досуха.

Приливают к сухому остатку 5—7 см3 раствора серной кислоты (1 : 1) и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. Добавляют 30—40 см3 воды, нагревают до кипения и кипятят до растворения солей. После охлаждения полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть 5—20 см3 (в зависимости от массовой доли теллура) и переносят в делительную воронку вместимостью 150—200 см3. К раствору добавляют 2—3 капли индикатора и нейтрализуют аммиаком до фиолетовой окраски. Приливают 1 см3 трилона Б и снова аммиак до появления фиолетовой окраски раствора.

К нейтрализованному раствору добавляют 1 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 20— 30 см3 четыреххлористого углерода и проводят экстракцию в течение 1 мин.

После расслоения органическую фазу помещают в кювету с толщиной поглощающего слоя 20 мм и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 415 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу теллура находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N° 1).

3.3.2.    Построение градуировочного графика

В шесть делительных воронок вместимостью 150—200 см3 помещают 0; ОД; 0,2; 0,5; 1 и 1,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,15 мг теллура, добавляют воды до 20 см3 и нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции. Приливают 1 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и далее анализ проводят как указано в-п. 3.3.1.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю теллура (АД в процентах вычисляют по формуле

тх V100 Хх = т Ух 1000 *

где тх — количество теллура, найденное по градуировочному графику, мг;

V — объем мерной колбы, см3;

Vx — объем аликвотной части раствора, см3;

т — масса навески селена, г.

3.4.2.    Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N° 1).

3.4.3.    При разногласиях в оценке качества теллура применяют фотометрический метод.

(Введен дополнительно, Изм. N° 1).

Редактор М.И. Максимова Технический редактор О.Н. Власова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой

Над. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 20.06.2000. Подписано в печать 16.08.2000. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,37. Тираж 106 экз. С 5647. Зак 704.

Изменение № 2 ГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Метод определения теллура Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 72-П от 14.11.2014)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 10104

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM, BY, KZ, KG, RU [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]

Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*

Вводную часть изложить в новой редакции:

«Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения теллура (при массовой доле теллура от 0,03 % до 0,6 %)».

Стандарт дополнить разделами — 1а, 16 (перед разделом 1):

«1а. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042—83, ISO 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Реактивы. Натрия N, N-диэтилдитиокарбаматЗ-водный. Технические условия ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, М',М'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия ГОСТ 20996.0-82 Селен технический. Общие требования к методам анализа ГОСТ 24104-2001 * Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ ИСО 5725-6-2002** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

^.Характеристики показателей точности измерений

Показатель точности измерений массовой доли теллура соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р = 0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р - 0,95 приведены в таблице 1.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2015—09—01.

1

(Продолжение Изменения № 2 к ГОСТ20996.10—82)

Т а б л и ц а 1 — Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли теллура

В процентах

Диапазон измерений массовой доли теллура

Показатель точности ±Д

Пределы (абсолютные значения)

повторяемости

г(п = 2)

воспроизводимости

R

От 0,030 до 0,060 включ.

0,006

0,006

0,009

Св. 0,060 » 0,150 »

0,010

0,008

0,014

» 0,15 » 0,30 »

0,01

0,01

0,02

» 0,30 » 0,60 »

0,04

0,03

0,05

Раздел 2 изложить в новой редакции:

«2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 410—420 нм;

-    весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

-    плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °С;

-    колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770;

-стаканы В-1—100ТХС, В-1—250ТХС по ГОСТ 25336;

-    воронки делительные ВД-1-250ХС по ГОСТ 25336;

-стекло часовое.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    кислоту азотную по ГОСТ 4461;

-    кислоту соляную по ГОСТ 3118;

-    кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;

-    натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор массовой концентрации 10 г/дм4;

-    углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;

-    аммиак водный по ГОСТ 3760;

-    соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрации 10 г/дм4;

-    метилкрезоловый фиолетовый, индикатор 1 г/дм4 в спирте;

-    теллур по [1], [2]».

Стандарт дополнить разделом — За (перед разделом 3):

«За. Подготовка к проведению измерений

За.1. Для построения градуировочного графика готовят растворы теллура известной концентрации.

При приготовлении раствора А массовой концентрации теллура 1 мг/см4 навеску теллура массой 0,1 помещают в стакан вместимостью 100 см4, приливают от 8 до 10 см4 соляной кислоты, прибавляют от 5 до 8 капель азотной кислоты и нагревают до растворения навески. Охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см4, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации теллура 0,1 мг/см4 аликвоту 10 см4 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см4, доливают водой до метки и перемешивают.

За.2. Построение градуировочного графика

В шесть делительных воронок вместимостью 200 см4 каждая помещают 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 см4 раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,15 мг теллура, доливают воды до 20 см4. К раствору добавляют 2—3 капли индикатора и нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции (до фиолетовой окраски). Приливают 1 см4 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и продолжают, как указано в 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

В качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта».

Пункты 3.2, 3.3.2. исключить.

(Продолжение Изменения № 2 к ГОСТ20996.10—82)

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции:

«3.4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р = 0,95) предела повторяемости г, приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1)».

Пункт 3.4.3 изложить в новой редакции:

«3.4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности Р - 0,95. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6».

Стандарт дополнить элементом — «Библиография»:

«Библ иография

[1]    Технические условия Теллурособой чистоты ТУ 48-6-99—87

[2] Технические условия    Теллур высокой чистоты. Марка ТВ-4».

ТУ 6-04-65—82

(ИУС № 7 2015 г.) 4

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Издание (июль 2000 г.) с Изменением Ns I, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3—88)

© Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов, 2000

3

ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения ионов теллура с диэтилдитиокарбаматом натрия и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 410—420 нм.

3.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, раствор 10 г/дм3.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 100 г/дм3.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилок Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 10 г/дм3-

Метилкрезоловый фиолетовый, индикатор: раствор 1 г/дм3 в спирте (допускается использование реактива квалификации ниже ч. д. а.).

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр N9 080102

4