Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 20996.1-82 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический и гравиметрический методы определения селена (при массовой доле селена от 97,0 % и выше).

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 20996.1-75

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Титриметрический метод определения селена

3 Гравиметрический метод определения селена

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА

БЗ 6-99


Издание официальное

И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

20996.1-821 2

Взамен ГОСТ 20996.1-75

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ Методы определения селена

Selenium. Methods of selenium determination

ОКСТУ 1709

Постановлением государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. Na 2481 дата введения установлена    01.07.83

Ограничение срока действия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологам ■ сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и гравиметрический методы определения селена (при массовой доле селена от 97,0 % и выше).

1.0БЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20996.0-82.

2.ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА

2.1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования селенопентатионата натрия при взаимодействии селенистой кислоты и тиосульфата натрия. Определение селена проводят в присутствии небольшого количества йодистого калия, фиксируя конечную точку титрования по йод-крахмальной реакции.

2.2.    Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1 : 9.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм5.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76,0,2 моль/дм3 раствор: 49,6 г тиосульфата натрия растворяют в 1000 см3 воды и отфильтровывают в сосуд из темного стекла. Титр раствора устанавливают через 5—6 сут.

Установка титра раствора тиосульфата натрия: навеску селена высокой чистоты массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 10—12 см3 соляной кислоты, 1 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и слабо нагревают до растворения навески. Стекло снимают, обмывают водой, прибавляют 80—100 см3 горячей воды, 4—4,5 г мочевины и далее поступают, как указано в п. 2.3.2.


Титр раствора тиосульфата натрия (Т), выраженный в граммах селена на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле

где т — масса навески селена, г;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3.

ГОСТ 20996.1-82 С. 2

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор 50 г/дм3.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор 5 г/дм3.

Селен высокой чистоты.

Фенолфталеин по НД, раствор в спирте 1 г/дм3.

Гидроксил амина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.

Мочевина по ГОСТ 6691-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Проведение анализа

2.3.1.    Определение селена при массовой доле от 97,0 % до 99,5 %

Навеску селена массой 0,1 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 10—15 см3 соляной кислоты и 1 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом или стеклянной пластинкой и слабо нагревают до растворения селена. Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой и осторожно выпаривают раствор на теплом месте до влажного остатка (лучше на водяной бане).

Приливают 30—35 см3 соляной кислоты, 60—80 см3 воды, немного фильтробумажной массы и 2—2,5 г гидроксиламина солянокислого. Перемешивают и оставляют на 2—3 ч в теплом месте плиты до коагуляции осадка.

Осадок отфильтровывают через фильтр с фильтробумажной массой, промывают 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты (1 : 9) и 6—8 раз горячей водой.

Осадок селена вместе с фильтром переносят в колбу, в которой проводили осаждение, прибавляют 15—20 см3 соляной кислоты и 1 см3 азотной кислоты и нагревают на водяной бане до растворения осадка. К полученному раствору приливают 80—100 см3 горячей воды и добавляют 4—4,5 г мочевины, далее поступают, как указано в п. 2.3.2.

2.3.2.    Определение селена при массовой доле свыше 99,5 %

Навеску селена массой 0,1 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибааляют 10—15 см соляной кислоты и 1 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом или стеклянной пластинкой и слабо нагревают до растворения селена.

Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой, прибавляют 80—100 см3 горячей воды, 4—4,5 г мочевины и перемешивают.

Через 20 мин раствор охлаждают в проточной воде и нейтрализуют по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия до щелочной реакции. К раствору приливают 20—25 см3 раствора серной кислоты (1 : 1) и охлаждают.

Титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя его при перемешивании, постепенно, небольшими порциями до 21—23 см3. Затем приливают 2—3 см3 йодистого калия, 2—3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование (из микробюретки) выделившегося йода раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю селена (Л) в процентах вычисляют по формуле

„ V- Т 100

где Г — титр раствора тиосульфата натрия по селену, г/см3;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3; m — масса навески селена, г.

2.4.2. Расхождение наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений не должно превышать 0,4 %\ результатов двух анализов, полученных в разных лабораториях, — 0,5%. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции осаждения селена солянокислым гидроксил амином и взвешивании полученного осадка элементного селена.

3.2.    Аппаратура, реактивы Шкаф сушильный лабораторный.

Тигли фильтрующие типа ТФ32-ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор 1 : 8.

С. 3 ГОСТ 20996.1-82

Гидроксил амина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор 300 г/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    Проведение анализа

Навеску селена массой 0,5 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50—55 см3 соляной кислоты, 5—7 см3 азотной кислоты и выдерживают 2—3 ч в теплом месте, не давая кипеть раствору. Для проверки полноты разложения по истечении указанного времени добавить 1—2 см3 азотной кислоты. Если при этом не будет наблюдаться выделение газообразного азота, то разложение считают законченным. В противном случае вновь добавляют 1—2 см3 азотной кислоты и выдерживают раствор в течение 1—2 ч.

Затем приливают 50—60 см3 воды, перемешивают и фильтруют нерастворимый остаток через плотный фильтр с фильтробумажной массой. Промывают 5—6 раз горячей водой.

Фильтрат с промывными водами собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3.

Доводят объем фильтрата до 180—200 см3, прибавляют 30—35 см3 раствора мочевины, нагревают до кипения и приливают 40—50 см3 соляной кислоты, 30—35 см3 раствора гидроксил амина, перемешивают и выдерживают на водяной бане в течение 1,5—2 ч до полной коагуляции осадка.

Проверяют полноту осаждения селена, добавляя в раствор 5—10 см3 гидроксил амина. В случае появления осадка селена раствор слабо кипятят и повторяют проверку полноты осаждения.

Осадок селена отфильтровывают через предварительно взвешенный фильтрующий тигель и промывают 5—6 раз горячей водой, 2—3 раза спиртом.

Тигель с осадком помещают в сушильный шкаф и высушивают при 105—110 *С в течение I ч. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание и взвешивание осадка повторяют до получения постоянной массы.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю селена (ДГ,) в процентах вычисляют по формуле

х, =    .    100,

1    ftt

гае mj — масса тигля с осадком селена, г,

/п,— масса тигля, г;

т — масса навески селена, г.

3.4.2.    Расхождения результатов анализа — по п. 2.4.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.3.    При разногласиях в оценке массовой доли селена применяют титриметрический метод (разя. 2).

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Редактор МИ Максимова Технический редактор ДА. Кузнецова Корректор В.И Варенцом Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Илд лип. Nt 02354 от 14.07.2000. Сдано • набор 20.06.2000. Подписано в печать 26.07.2000. Усл.печл. 0,47. Уч.-иыл. 0.46.

Тираж 106 эю С 5590. Зак. 662.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва. Колодезный пер., 14.

Набрано а Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник", 103062, Москва. Лялин пер., 6.

Плр .4 080102

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Издание (май 2000 г.) е Изменением М 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3—88)

© Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов,2000