Стр. 1
 

44 страницы

517.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на минеральные удобрения, содержащие калий в пересчете на К2О от 3 до 63%, и устанавливает следующие методы определения массовой доли калия: весовой тетрафенилборатный; пламенно-фотометрический; радиометрический; расчетный; весовой перхлоратный

Оглавление

Предисловие

1 Общие требования

2 Весовой тетрафенилборатный метод определения массовой доли калия в однокомпонентных удобрениях

3 Весовой тетрафенилборатный метод определения массовой доли калия в сложных удобрениях

4 Пламенно-фотометрический метод определения массовой доли калия в сложных и однокомпонентных удобрениях

5 Радиометрический метод определения массовой доли калия в однокомпонентных удобрениях

6 Расчетный метод определения массовой доли калия в хлористом калии

7 Весовой перхлоратный метод определения массовой доли калия в однокомпонентных удобрениях

Приложение Рекомендации по применению стандартных образцов и иных способов для контроля правильности результатов анализов при определении калия

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 20851.3-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛИЯ Издание официальное

БЗ 2-94


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, А\ЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 20851.3-93

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наииеяоааиие государств*

Шии»ио»#*и» иац*ов»лми>го органа по стоилиргнмцна

Рс-пуГчи Кьцмьмсгак

К ыргызста идарг

Республика Молдова

Молдова стандарт

Росе ulchan Федерация

Госстандарт России

Республика 1.\джинистам

Таджикетандарт

Туркчснистзн

Туркменглавгосшгспекция

Украина

Госстандарт Украины

3 ВЗАМЕН ГОСТ 20861.3-75

<g> Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Технического секретариата Межгосударственного Соаета по стандартизации, метрологии и сертификации

Страница 3

УДК 631.82.543.42: 006.354    Групп»    ЛИ»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

Методы определения массовой доли калия    ГОСТ

-Mineral fertilizers.    20851.3—93

Methods for determination of pottassium content.

ОКСТУ 2109

Дата введения 1895-01-01

Настоящий стандарт распространяется на минеральные удобрения, содержащие калий в пересчете на КгО от 3 до 63%, и устанавливает следующие методы определения массовой доли калия: весовой тетрафенилборатиый — в однокомпонентных удобрениях с массовой долей КгО от 9 до 63%;

весовой тетрафеннлборатный — в сложных удобрениях с массовой долей КгО от 3 до 39 %;

пламенно-фотометрический — в сложных и однокомпонентных удобрениях с массовой долей К20 от 3 до 53%;

радиометрический в однокомпонентних удобрениях с массовой долей КгО от 38 до 63%:

расчетный —в хлористом калии с массовой долей KjO от 54 до 63%;

весовой перхлоратный — в однокомпонентних удобрениях с массовой долей КзО от 9 до 63%

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

При выполнении анализов должны выполняться общие требования безопасности при работе в аналитической лаборатории.

Мри выполнении изменений на радиометрических приборах должны'выполняться требования безопасности, указанные н инструкции к прибору.

Отбор и подготовку проб анализируемого продукта проводят в соответствии с ГОСТ 21560.0 и нормативно-технической документацией на конкретный продукт.

Издание официальное

2-29?

Страница 4

С. 2 ГОСТ 20861.3-93

Массу аналитической пробы сокращают на механическом делителе или вручную методом последовательного квартования до 30— 50 г, растирают на механическом истирателе или в ступке до полного прохождения через сито с отверстием 0,25 мм. Для сложных удобрений допускается использовать сиТо с отверстием 0,5 мм. При этом результаты измерений округляют до целого числа. Комочки, не прошедшие через сито, растирают до полного прохождения. В случае необходимости аналитическую пробу перед измельчением и просеиванием высушивают в соответствии с ГОСТ 20851.4, разд.1.

Каждое измерение, начиная со взятия навески, выполняют дважды.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений при условии, что расхождение между ними не превышает допускаемых расхождений, указанных в соответствующих методах настоящего стандарта, при доверительной вероятности Я=0,95.

Если расхождения между результатами параллельных измерений превышают допускаемые, то измерение повторяют.

Результат анализа записывают в документ о качестве продукта с точностью, устанавливаемой нормативно-технической документацией на конкретный продукт.

Для проведения анализов и приготовления растворов реактивов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709. реактивы квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа», если нет других указаний, стеклянную мерную посуду, поверенную по ГОСТ 8.234.

Допускается применение средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Методы определения массовой доли калия, включенные в настоящий стандарт, предусматривают определение массовой доли К:0 (X) в пробе продукта с натуральной влажностью.

Для пересчета на сухое вещество, если это предусмотрено в НТД на конкретный продукт, X умножают на коэффициент К, который вычисляют до третьего десятичного знака по формуле

К- 100 100— V,Ii0

где Х,\‘у - массовая юля волы, определяемая по ГОСТ 20851.4.

При определении массовой доли КаО в предварительно высушенной аналитической пробе X делят на К.

Страница 5

ГОСТ 20851.3-93 С S

При вычислении массовой доли КзО в расчетных формулах используют следующие коэффициенты пересчета на KzO:

0,1314 — коэффициент пересчета тетрафенилбората калия на КгО;

1,205 —коэффициент пересчета К+ на КгО;

0,6317 —коэффициент пересчета хлористого калия на К20;

0,340 — коэффициент пересчета перхлората калия на КзО.

Контроль соответствия результатов анализа установленным требованиям (контроль точности анализа) должен осуществляться на базе применения стандартных образцов состава, аттестованных смесей веществ, веществ известного состава, точность установления которого достаточна для проведения контроля качества аналитических работ. Допускается контролировать правильность результатов анализа способом добавок, содержащих точно установленные количества калия в единице объема раствора. Способы приготовления таких растворов —по ГОСТ 4212.

Контроль правильности анализов (см. приложение^ проводят одновременно с определением массовой доли КгО в аналитических пробах не реже 1 раза в месяц, а также при внесении изменений в нормативно-технические документы; при вводе нового, замене или модернизации лабораторного оборудования; после проведения ремонта. поверки средств измерений; при смене специалиста, выполняющего анализы удобрений; после длительных перерывов в работе и при других изменениях, влияющих на результат анализа.

2. ВЕСОВОЙ ТЕТРАФЕНИЛБОРАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛИЯ В ОДНОКОМПОНЕНТНЫХ УДОБРЕНИЯХ

Метод применяется при определении массовой доли калия or 9 до 63% в пересчете на КгО в однокомпонентных калийных удобрениях.

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении калия тетрафеннлббраточ натрия в уксуснокислой среде и последующем высушивании и в вешива-ннн полученного осадка тетрафенилбората калия.

2.2 Средства измерений, вспомогательные у с i -ройства, реактивы и материалы

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 21104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивагнл J 'Г г.

Весы лабораторные общего назначения по ГОС7 i ' г-')4 1-го класса точности с наибольшим пределом взвешрва'] .. Г 1 г.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328 2-го класса точное!п.

1*

Страница 6

С. 4 ГОСТ 2085J.3-М

Набор гирь Г-4—G10 по ГОСТ 7328 4-го класса точности.

Электроплитка закрытого типа с переключателем мощностью до 800 Вт или аналогичная.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева от 50 до 260°С с погрешностью регулирования температуры 2:5°С или аналогичный.

Термометры технические стеклянные с пределами измерения от О до 250"“С с ценой деления шкалы от 1 до 2°С или с аналогичными техническими характеристиками.

Воронка В-75-110ХС по ГОСТ 25336.

Колбы 2—ЮО (500, 1000) —2 по ГОСТ 1770.

Колба с тубуоом 1 —1000 по ГОСТ 25336.

Бюретка 3-2—50—0,1 по ГОСТ 20292.

Пипетки 2—2—1 (5, 10, 25. 50)..

Стаканы Н-1 —100 (150. 600, 1000) ТС по ГОСТ 25336.

Тигель ТФ-20 (32)—ПОР 16ХС по ГОСТ 25336 или аналогичный с пористостью р 10 или р16.

Цилиндры 1—10 (100, 250. 500) по ГОСТ 1770.

Эксикатор 1 (2) —190 по ГОСТ 25336.

Чашка кристаллизационная ЧКЦ-2—2500 по ГОСТ 25336 или аналогичная кювета.

Капельница 2—25 ( 50) ХС по ГОСТ 25336 или аналогичная.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или другой с аналогичной технической характеристикой.

Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759, раствор массовой концентрации хлористого алюминия 5 г/дм*.

Натрия тетрафенилборат, раствор массовой концентрации тет-рафеннлбората натрия 35 г/дм3.

Кжлота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч„ ледяная и раствор с объемной долей уксусной кислоты 1 и 10%.

Натрия гидроокись но ГОСТ .4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) «=> 0,1 моль/дм*.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый красный (индикатор), раствор массовой концентрации 1 г/дм*; готовят по ГОСТ 4919.1.

Фильтры бумажные «синяя лента», «белая лента» или фильтры из лабораторной фильтровальной бумаги ФНС по ГОСТ 12026.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление раствора хлористого алюминия: 0,5 г хлористого алюминия, взвешенного с точностью до второго десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см5, доводят водой до метки и перемешивают.

Страница 7

ГОСТ 20851Л-П С. 5

2.3.2.    Приготовление раствора тетрафенилбората натрия: 35 г тетрафенилбората натрия взвешивают с точностью до первого десятичною знака, переносят в стакан вместимостью 1000 см», приливают 500 ел»3 эоды, 5 см3 раствора хлористого алюминия, доводят объем воды до 1000 см5, перемешивают и после отстаивания в течение 12 ч фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента», приливая первые порции фильтрата обратно к фильтруемому раствору.

Используют свежеприготовленный раствор или раствор со сроком хранения не более 15 дней при температуре не выше плюс5*42.

В зависимости от количества анализируемых проб объем приготовляемого раствора можно увеличить или уменьшить, соответственно пропорционально увеличив или уменьшив объемы используемых реактивов.

2.3.3.    Приготовление раствора уксусной кислоты с объемной долей 1%: в стакан вместимостью 150 см3 приливают цилиндром 99 см* воды и добавляют пипеткой 1 см* уксусной кислоты.

2.3.4.    Приготовление раствора уксусной кислоты с объемной долей 10%: в стакан вместимостью 150 см3 приливают цилиндром 90 см3 волы и добавляют пипеткой 10 см1 уксусной кислоты.

2.3.5.    Приготовление промывного раствора: в стакане вместимостью 150 см3 смешивают 100 см3 уксусной кислоты с объемной долей 1% и 3—4 см3 раствора тетрафенилбората натрия.

2.3.6.    Приготовление раствора гидроокиси натрия: А г гидроокиси натрия взвешивают с точностью до второго десятичного-знака, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см\ растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор хранят в закрытом крышкой полиэтиленовом сосуде.

2.3.7.    Подготовка фильтрующих тиглей

Новые тигли промывают соляной кислотой и горячей дистиллированной водой с помощью вакуум-насоса, заливая в тигли сначала соляную кислоту, затем воду не менее 5 раз.

Сильно загрязненные фильтрующие тигли кипятят в дистиллированной воде с добавлением соляной кислоты (10 см3 кислоты в 1000 см3 воды) в течение 30 мин. После этого раствор сливают, тигли заливают дистиллированной водой и кипятят еще 30 мин, 2—3 раза меняя воду.

Тигли с осадком (етрафеннлбората калия очищают от осадка механическим способом с помощью жесткой кисточки под струей воды.

Чистые фильтрующие тигли высушивают в предварительно нагретом сушильном шкафу при температуре (120±5)*С в течение 60 мин, охлаждают в эксикаторе в течение 45 мин и взвешивают на весах с точностью до третьего десятичного знака.

3-292

Страница 8

.С. 6 ГОСТ 20851.3-93

2.3.8. Подготовка анализируемого раствора

5 г подготовленного в соответствии с разд. 1 продукта взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 150—200 сма воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры н до* водят раствор водой до метки. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Достаточное для анализа количество раствора фильтруют через сухой фильтр «белая лента» или фильтр из фильтровальной бумаги ФНС, отбрасывая первые 40—50 см3 фильтрата.

Допускается уменьшать навеску пробы до 2,0; 2,5 г. используя мерные колбы вместимостью 200 и 250 см3 соответственно.

2.4. Проведение анализа

Отбирают пипеткой аликвотную часть анализируемого раствора (п. 2.3.8) в количествах, указанных в табл. 1, в химический стакан вместимостью 100 см3 добавляют воду до 30 см\ прибавляют 1—2 капли раствора метилового красного и по каплям раствор уксусной кислоты с объемной долей 10% до перехода окраски в красный цвет.

Таблица 1

Каик*«ю»»иве »и»лилфуемою продукт*

Аликвот*»* честь анализируемого раствора. см*

Каинит

25

К<МИМаГ№9И1)

10

Соль калийная смешанная 40%-вая

10

Келий сернокислый

5

Калий хлористый

5

Если раствор при прибавлении индикатора сразу принимает красную окраску, его нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм1 до перехода окраски раствора в желтую, а затем добавляют раствор уксусной кислоты с объемной долей 10% до восстановления красной окраски.

Раствор нагревают на водяной бане до температуры (50± 10) °С. Снимают хнмичеокий стакан с водяной бани н сразу же по каплям добавляют при помощи бюретки или пипетки при перемешивании 10 см1 раствора тетрафенил бората натрия (при этом выпадает белый осадок). Раствору с осадком дают отстояться на водяной бане в течение 5 мин, затем быстро охлаждают в кристаллизаторе с холодной водой или в проточной воде до температуры ниже 20°С * дают постоять в течение 10 мин.

Страница 9

ГОСТ 20861.3-93 С. 7

Устанавливают в колбу с тубусом предварительно высушенный, охлажденный в эксикаторе и взвешенный фильтрующий тигель, ахлючают насос л дскаитируют жидкость над осадком через фильт* рующий тигель. Осадок промывают в химическом стакане небольшой порцией (от 3 до 4 см3) иромынного раствора и количественно переносят из стакана на фильтр. Промывают химический стакан и осадок на фильтре небольшими порциями (до 4 см3) промывного растворз, каждый раз полностью отсасывая раствор. Затем промывают стакан и осадок на фильтре три раза порциями до 5 см3 холодной воды. Общий расход промывных вод должен составлять 50 см4.

Высушивают тигель с осадком в сушильном шкафу при (120±5) °С в течение 60 мин, охлаждают в эксикаторе в течение 45 мин н взвешивают с точностью до третьего десятичного знака.

2.5. Обработка результатов

Массовую долю калия в пересчете на КгО (Xi) в процентах вычисляют по формуле

У    (л^-яр-0.1314-500-100

‘    И-/и3

где m — масса пустого тигля, г;

гп\ - масса тигля с осадком тетрафенилбората калия, г;

500— общий объем анализируемого раствора, см11;

V —объем аликвотной части анализируемого раствора, см*; т2 — масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в тг.бт 2. при доверительной вероятности Я«-0,95.

Допускаемые абсолютные суммарные погрешности результатов измерений при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в табл. 2.

Таблица 2

Массовая дола KjO. %

ДопусквеУое расхождение между двумя яарахлелъны мп измерений ми K«0. V

Авсохютиая суммарная потрсшиосп, результата мх«рвиия KsO. %

От 9 до 25 включ.

0.3

±0.2

Се 25

0.8

±0.4

3*

Страница 10

С. 8 ГОСТ 20851.3—93

Результат анализа округляют до числа значащих цифр, указанных в таблице технических требований в нормативно-технической документации на конкретный продукт.

3. ВЕСОВОЙ ТЁТРАФЕНИЛБОРАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛИЯ В СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЯХ

Метод применяется при определении массовой доли калия от 3 до 39% в пересчете на KjO в сложных удобрениях.

3.1.    Сущность метода

Метод основан на осаждении калия тетрафенилборатом натрия в слабощелочной среде с предварительным связыванием метающих определению примесей формалином и трилоном Б и последующем высушивании и взвешивании полученного осадка тетрафенил-бората калия.

3.2.    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Электроплитка закрытого типа с переключателем мощностью до 800 Вт или аналогичная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 -4-го miacca точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Набор гирь Г-2 — 210 но ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Набор гирь Г-4 —610 по ГОСТ 7328 4-го класса точности.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева от 50 до 250 “С, с погрешностью регулирования температуры +5°С.

Термометры технические стеклянные с пределами измерения от О до 250 •'С с ценой деления шкалы 1 или 2°С или термометры с аналогичными техническими характеристиками.

Воронка В-56—80ХС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1—10 (100. 500, 1000) по ГОСТ 1770.

Пипетка 2—2—10 по ГОСТ 20292.

Прибор для отмеривания жидкости по ГОСТ 6859.

Капельница 2—25 (50> ХС по ГОСТ 25336 или аналогичная.

Эксикатор 2- -250 по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-2—100—0,20.

Колба с туб\сом 1 — 1000 по ГОСТ 25336.

Колбы 1-500 ИСАЮ) -2 по-ГОСТ 1770.

Тигель ТФ-20 ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336 или аналогичный с разм1ром пор 10—16 мкм.

Страница 11

ГОСТ 20851.3-93 С. 9

Чашка кристаллизационная ЧКД-2—2500 по ГОСТ 25336 или аналогичная кювета.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или другой с аналогичными техническими характеристиками.

Формалин технический по ГОСТ 1625. раствор с объемной долей формальдегида 20% (d — 1.056).

Соли дннатрисвая этилендиамнн-N, N, N', N'-тетрауксусиой кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации с (CicHi408N2Na2 • 2HiO) =0.1 моль/дм’.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4326, раствор молярной концентрации с (NaOH) - 0.2 моль/дм3 и с (NaOII) = 1 моль/дм3.

Натрия тетрафенилборат, раствор массовой концентрации 35 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм*; готовят по ГОСТ 4919.1.

Фильтры бумажные «синяя лента», «белая лента» или фильтры из лабораторной фильтровальной бумаги ФНС по ГОСТ 12026.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1.    Приготовление раствора формалина

500 см3 формалина и 500 см5 воды, отмеренные цилиндрами, сливают в склянку вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

Концентрацию приготовленного раствора формалина проверяют по плотности. Плотность раствора формалина </«1,056, если плотность раствора меньше, то добавляют формалин, если плотность раствора больше, то добавляют воду,

Раствор хранят не более 1 мес.

3.3.2.    Приготовление раствора трилона В

37,2 г трилона Б взвешивают с точностью до второго десятичного знака, 'переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, растворяют в поде, доводят водой до меткп, перемешивают и фильтруют.

3.3.3. Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = / моль/дм*

40 г гидроокиси натрия взвешивают с точностью до второго десятичного знака, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в закрытом крышкой полиэтиленовом сосуде.

3.3.4. Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (ХаОП) = 0,2 моль[дмъ

Раствор гидроокиси натрия концентрации с. (NaOH) = 0,2 моль/дм1 готовя г разведением раствора, приготовленного а соответствии с п. 3.3.3.

Страница 12

С. 10 ГОСТ 20851.8-93

Цилиндром берут 200 см* раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) -* 1 моль/дм1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см\ доводят водой до метки и перемешивают'. Раствор хранят в закрытом крышкой полиэтиленовом сосуде.

3.3.5.    Раствор тетрафенилбората натрия готовят в соответствии с п. 2.3.2. добавляя перед разбавлением цилиндром 10 см3 гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)-0,2 моль/дм3.

3.3.6.    Приготовление промывного раствора

К 100 см* воды добавляют 3—4 см* раствора тетрафенилбората натрия.

-3.3.7. Подготовку фильтрующих тиглей проводят, как указано в п. 2.3.7.

3.3.8. Подготовка анализируемого раствора

5 г продукта, подготовленного, ках указано в разд. 1, взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 350—400 см3 дистиллированной воды н перемешивают на механическом встряхнвателе в течение 30 мин. Затем объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента» или фильтр из фильтровальной бумаги, отбрасывая первую порцию фильтрата 30—50 см3.

Примечания

1    Допускается уменьшать навеску пробы до 2.0, 2.5 г, используя мерные колбы вместимостью 200 к 250 см* соответственно

2    Допускается ручное перемешивание расгаора

3 4. Проведение анализа

Пипеткой отбирают 10 см3 анализируемого раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.3.8, переносят в стакан вместимостью 100 см', добавляют прибором для отмеривания жидкости 10 см1 раствора формалина, цилиндром 100 см’ раствора трилоиа Бив присутствии 2—3 капель раствора фенолфталеина нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = l моль/дм* до устойчивой, »е исчезающей при нагревании розовой окраски.

Раствор нагревают до начала кипения, затем, помешивая, добавляют из бюретки 10 смл раствора тетрафенилбората натрия и сразу охлаждают в кристаллизаторе с холодной водой или в проточной воде до температуры (20^3) °С (при этом выпадает белый осадок).

После отстаивания в течение 15 мин раствор с осадком фильтруют под вакуумом через предварительно высушенный и взвешенный фильтрующий тигель. Осадок из стакана переносят на фильтр и промывают пять раз промывным раствором порциями по 3—4 см3, каждый раз полностью отсасывая раствор. Затем осадок промывают три раза водой порциями по 5 см5 и сушат в сушильном

Страница 13

ГОСТ 2085 U—W С. 11

шкафу при температуре (120±5)°С в течение 60 мин. Охлаждают в эксикаторе в течение 45 мин и взвешивают с точностью до третьего десятичного знака.

3.5. Обработка результатов

Массовую долю калия в пересчете на К?0 (Л'2) в процентах вычисляют по формуле

х (ст,-/я) 0.1314 500100 «*•10

где т, —масса тигля с осадком тетрафенилбората калия, г; т — масса пустого тнгля, г;

/п7 — масса навески анализируемого продукта, г;

500— общий объем анализируемого раствора, см1;

10 —объем аликвотной части анализируемого раствора, см5.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности Р =* 0,95 не должно превышать 0,4%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 составляет ±0.2%.

Результат анализа округляют до числа значащих цифр, указанных н нормативно-технической документации на конкретный продукт.

1

Метод основан на сравнении интенсивности излучения резонансных линии калия, образующихся в пламени при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

При фотометрированин используют наиболее интенсивные резонансные линии калия 766,5 и 769,9 им.

4.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Фотометр пламенный типа ПФМ, ФПА, ФП-101, ПАЖ-1 или аналогичные приборы (в том числе лмпоргиые), не уступающие указанным но своим метрологическим характеристикам.

Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Страница 14

С 12 ГОСТ 20-351.3—93

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328 2-гс> класса точности.

Печь электрическая муфельная типа ПДО-8 с диапазоном регулирования температуры от 400 до 1000 °С.

Плитка электрическая.

Бюретки 1—2—10—0,05; 1 {3) — 2—50—-0. * -

Пипетки 1—2—5,2—2—10 (15, 20, 25, 50)-

Колбы мерные I (2) — 200 (250, 500, ЮОР) по ГОСТ 1770.

Колбы конические Кн-2 — 250 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканы Н-1 (2) —50 ТХС или В-(2) — $0 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, х. ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

Магний сернокислый 7-водныЙ по ГОСТ 4523, х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор массовой конпент рации 70 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299, водный раствор в COQTUftUlftlUW. I» V.

Фильтры бумажные «белая лента» или фильтры из лабораторной фильтровальной бумаги ФНС по ГОСТ 12026.

Бумага масштабно-координатная по ГОСТ 334.

Основной раствор и растворы сравнения должны храниться в полиэтиленовых сосудах.

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1.    Приготовление основного раствора и растворов сравнения для анализа сернокислого калия и сложны> удобрений

Основной раствор хлористого калия массовой концентрации калия I мг/см3; готовят по ГОСТ 4212:

взвешивают 1,9100 г хлористого калия, предварительно прокаленного до постоянной массы при 500 °С и охлажденного в эксикаторе, растворяют его в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3*, доводит объем раствора водой до метки и перемешивают.

Раствор соляной кислоты готовят следующим образом:

170 см* концентрированной соляной кислоты вливают в мерную колбу вместимостью 1000 см* с водой, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Для приготовления растворов сравнения используют мерные колбы вместимостью 500 см1, в каждую ко.^бу вносят по 20 см3 раствора соляной кислоты и основного растР°Ра хлористого калия, взятого в количестве, указанном в табл. 3.

4.3.2.    Приготовление растворов сравнения <*ая анализа калийно-магниевых однокомпонентных удобрений с массовой долей КгО дср 40% (калимагнезия, каинит, соло калийная смешанная 40%-ная}

Страница 15

ГОСТ 20S5I.3—93 С. 13

Таблица 3

Нриготоплспие растворов сравнения для анализа сернокислого калия и сложных удобрений

Номер раствира <9з*псииа

06VJV ОСМОЯИОГО раствора хлористого калия, саг’

Массовая шоивсет.

рация хмня о растворе оаангмвя ttTjCM*

06мм pactMM соляной кислоты.

0

0

0.00

20

1

5

0,01

20

2

10

0.02

20

3

15

0.03

20

4

20

0.04

20

5

25

0,(15

20

6

30

0.06

20

7

35

0,07

20

8

40

о.оя

20

9

45

0.С9

20

10

G0

0.10

20

Растворы сравнения готовят с фоновыми добавками растворов хлористого натрия и сернокислого магния.

Основной раствор хлористого калия массовой концентрации калия 1 мг/см* готовят по п. 4.3.1.

Основной раствор хлористого натрия массовой концентрации натрия I мг/см3 готовят по ГОСТ 4212.

взвешивают 2,5420 г хлористого натрия, предварительно прокаленного до постоянной массы при 500°С и охлажденного в эксикаторе, растворяют его в воде в мерной колбе вместим остью 1000 сма, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Фоновый раствор массовой концентрации сернокислого магния 2 г/дм3 готовят следующим образом:

взвешивают 1,0 г сернокислого магния, помещают в .мерную колбу вместимостью 500 см\ растворяют в воде, доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Растворы сравнения готовят в соответствии с табл. 4. В мерные колбы вместимостью 500 см1 помещают по 25 см-* фонового раствора сернокислого магния и основные растворы калия и натрия.

1.3.3. Приготовление анализируемого раствора 4.3.3.1. Извлечение к алия при анализе од но компонентных калийных и ка л и йн<)-магниевых у до б-р е н и й

5 г продукта, приготовленного, как указано в рззд. 1, взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см\ добавляют 150 —-200 смг воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин.

4-292

Страница 16

С. 14 ГОСТ 20851.3-93

Таблица 4

Приготовление растворов сравнения дли анализа каляйно-магнневых удобрений с массовой долей КгО до 40 •)> (калнмагмезия, каинит, соль калийнаа

смешанная 40 %>ная)

Hourt)

с?вазеи»и

основного р-ктиоэи «лян», см*

Объем

осииияога рястоо^л натрия, см1

фонового

1>Н-ТМ>Р»

МЙГКИ*.

.Чассо*ая хониоп гыцкя я (•аспиде ерзоиеои*. MifCM'

ка.шя | «лона 1

0

0

0

25

0

0

1

5

5

25

0.01

0.01

2

10

10

25

0,02.

0.02

3

15

15

25

Л.03

0.03

4

20

20

25

0,04

0,01

5

25

25

25

0.05

0.05

6

30

30

25

0.06

0.06

7

35

35

25

0,07

0.07

8

10

40

25

0.0«

0.08

9

45

45

25

0.09

0.09

10

50

50

25

0,10

0.1»

3aieM охлаждают до комнатной температуры, доводят водой до метки и перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр «белая лента». отбрасывая первые 40—50 си1 фильтрата.

4.3.3.2. Извлечение калия при анализе сложных удобрении

5 г продукта, приготовленного, как указано в разд. 1. взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помешают в мерную колбу вместимостью 500 см\ приливают 350—400 см’ воды и перемешивают па механическом встря.хпвателе в течение 30 мин. По окончании перемешивания обмывают пробку дистиллированной водой, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр «белая лента*. Первые порции фильтрата 40—50 см3 отбрасывают.

П |» л и с ч а к н я

I Допускается уменьшать мзееу натеки по 2.0; 2,5 г. используя мерит колбы вместимостью 200 или 250 см* соогвгтч'твсиж),

2. Доп>сьоС1сп р-ктоорягь пробу при перемешивании вручную

4.3.3 3. Разбавление

Анализируемый раствор, приготовленный в соответствии с пп. 4 3.3.1 или 4.3.3.2, опирают пипеткой в количествах, указанных в табл. 5, а зависимое™ or формы удобрений и помешают в мерную колбу соответствующей вместимости, указанной в табл. 5.

Страница 17

ГОСТ 20851.3-93 С. Ч

При анализе сернокислого калия и сложных удобрений в колбы добавляют раствор соляной кислоты в количестве, указанном » табл. 5.

Та6лмпз 5

Условия разбавлении исходного анализируемого раствора

Наименование удобрений

Обьсм аклх И .Жрут;-МОЮ IUU-T *0ра. си»

Вместикость мерной колбы ар* р»»б1и-ЛФНИМ, см-

Oft к* p»ic г ■ лора соликоП

hl.C.'OtUI, <М>

Hi'naibijfvue

p<ii:rsiO|)u

ерланяин*

Одиохомпоиемтиые и калийно-магниевые удобрения:

соль калийная смешанная 40%-вая

5

250

Тайл 4

кэлимагнсэия

5

250

...

>

кзн ша

10

250

>

калий сернокислый

5

500

20

Табл 3

Сложные удобрении до 10% К»0

10

250

J0

»

ен. 10 % KjO

5

250

10

>

4.3.4. Подготовка прибора к анализу и условия проведения анализа

Пламенный фотометр подготавливают для работы в соответствии с инструкцией по его эксплуатация. Условия проведения анализа подбирают с учетом типа пламенного фотометра и вида газа. Обязательные условии проведения анализа: предварительный прогрев прибора не менее 20 мин; распыление дистиллированной воды для заполнения гидравлического затвора распылительной системы;

установка чувствительности фотометра таким образом, чтобы при распылении раствора сравнения максимальной концентрации интенсивность излучения соответствовала не менее 80 единицам шкалы;

глубина погружения капилляра распылительной системы должна быть постоянной;

количество раствора, распыляемого в единицу времени, должно быть постоянным;

после каждого измерения распыляют дистиллированную воду до возвращения стрелки гальванометра к нулевому значению;

градуировочная кривая при постоянных условиях работы периодически должна проверяться через 8—10 измерений по трем точкам;

по окончании измерений распылительную систему пламенного фотометра промывают (при отключенной подаче газа) н течение 4*

Страница 18

С. 1в ГОСТ 20851.3-93

3 мин водой, подкисленной соляной кислотой, а затем в течение 2 мин промывают раствором (спирт: вода — 1:1), затем в течение 2 мин засасывают воздух с целью осушения распылителя.

4.4.    Проведение анализа

4.4.1.    Способ градуировочного графика

Растворы сравнения и анализируемые растворы наливают в стаканчики вместимостью 50 см3.

Проверяют нулевое значение шкалы измерительного прибора путем распыления раствора сравнения с нулевой массовой концентрацией калия.

Фртометрнрование растворов сравнения проводят дважды в порядке возрастания концентрации калия до и после фотометри-рования анализируемых растворов. Фотометрированне анализируемых растворов также проводят дважды, промывая распылительную систему водой после каждого измерения.

По окончании фотомегрировання строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации ионов калия в растворах сравнения, а по оси ординат—соответствующие им показания прибора.

Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение двух показаний прибора.

Масштаб градуировочного графика:

по осп абсцисс — 0,001 мг/см* ионов калня соответствует 5 мм,

по оси ординат — одно деление прибора соответствует 2 мм.

4.4.2.    Способ ограничивающих растворов

Готовят всю серию растворов сравнения.

Проверяют пулевое значение шкалы измерительного прибора путем распыления раствора с нулевой массовой концентрацией калня.

Последовательно распыляют растворы сравнения и анализируемый раствор. По показаниям прибора выбирают два раствора сравнения, с меньшей и большей концентрацией калня, чем в анализируемом растворе, и пновь проводят фотометрированне. Пооче-редно'вводяг в распылитель раствор сравнения с меньшей концентрацией калия, затем анализируемый раствор и раствор сравнения с большей концентрацией калия. Измерения повторяют в обратном порядке. Рассчитывают средние значения интенсивностей излучения по показаниям прибора н по ним рассчитывают массовую аолю калия в соответствии с п. 4.5.2.

4.5.    Обработка результатов

4.5.1. Обработка результатов по способу градуировочного графика

Страница 19

ГОСТ 20851.3-93 С. 17

Для определения массовой доли калия в анализируемом растворе вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности

излучения по двум показаниям прибора    7 — /|~^/'-' и по градуи

ровочному графику находят массовую концентрацию калия.

Массовую долю калия в пересчете на КаО (X,) в процентах вычисляют по формуле

у. _ w VV 1.206.100

Д 1 — С ■"    |

3    т-    VY1СИХ)

где с — массовая концентрация калня, найденная по градуировочному графику по среднему значению результатов двух измерений, мг/см3;

V'i —объем исходного анализируемого раствора, см1;

Vs — объем анализируемого раствора, использованного для разбавления, см3;

V3 — объем разбавленного анализируемого раствора, см1; т — масса навеекн пробы, г;

1,205 — коэффициент пересчета нона калия (К') на оксид калия (К20);

1000 —коэффициент пересчета граммов и миллиграммы;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

4.5.2.    Обработка резулыотоа по способу ограничивающих растворов

.Массовую долю калия в пересчете на КгО в процентах (Х'з) вычисляют по формуле

X' =1С    1 • IVWt.205-100

1 I ,_Г    <'гЛ)    I    * ^,-icoo '

где Ci — массовая концентрация калня в растворе сравнения меньшей концентрации, мг/см3;

/i— интенсивность излучения, соответствующая tfi; с2— массовая концентрация калня в растворе большей концентрации, мг/см3;

/г — интенсивность излучения, соответствующая Cj;

/* — интенсивность излучения анализируемого раствора.

4.5.3.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.

Допускаемое расхождение между двумя параллельными нзмере ниями и абсолютная суммарная погрешность результатов измерения при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в табл. &

Страница 20

С. 18 ГОСТ 20851.3-93

Таблица 6

Массоваи до** калих в пересчете на КзО, Ъ

Допускаемое раехажаеки* и>*;и.ty двумя паря,! 1*льай ии изм^реиихли KjO. Ъ,

Абсолютная суммарная

погрешность г*е>у.п.тата измерения К,0. *Ь

До 5

0.4

+ 0,2

Or 5 до 20 «ключ

О.б

з-о.з

С» 20 до 30 вкпюч

1.2

±0,6

От Н до $4 вк.чгач

1.5

3:0.8

Результат анализа округляют до числа значащих цифр, указанных в нормативно-технической документации на конкретный продукт.

& РАДИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛИЯ В ОДНОКОМПОНЕНТНЫХ УДОБРЕНИЯХ

Метод применяется при определении массовой доли калия от 38 до 63% в пересчете на КгО в однокомпокентных удобрениях.

51. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности излучения, возникающего при распаде естественного радиоактивного изотопа К40 проб анализируемых продуктов. Содержание изотопа К40 в смеси изотопов калия постоянно к составляет (0,0119±0,0001) % по массе.

5.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Секундомер механический типа С-Г—2а.

Секундомер-таймер типа СТЦ-1 или аналогичный, в том числе встроенный в пересчегный прибор

Лабораторный измеритель концентрации калия «БЛИК».

Коицентратомер типа БККР.

Радиометры удельной активности радионуклидов.

Комплексная установка малого фона типа УМФ или экранированная свинцом измерительная кювета с газоразрядными счетчиками типа СБТ-10, СТС-6 или другими аналогичными в комплекте с пересчетным прибором типа ПС02-2ЕМ, ПП-16, ПСО 2—4 или другими аналогичными приборами

Стандартные образцы состава однокомпонентного удобрения.

53 Подготовка к анализу

5.3.1. Градуировочную характеристику прибора определяют в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора по методике

Страница 21

ГОСТ '20851.3—93 С. J9

выполнения рабочих измерений с использованием стандартных образцов.

При использовании концентратомеров типа БКК.Р на базе пересчетов прибора типа ПС02-2ЕМ, ПСО 2—4 или аналогичных в комплекте с измерительным преобразователем градуировочную характеристику прибора определяют по комплектам из трех стандартных образцов. Гранулометрический состав и влажность стандартного образца, используемого для градуировки, должны соответствовать крупности и влажности анализируемого продукта.

5.3.2.    Измерения должны проводиться при естественном радиационном фоне, соответствующем нормам радиационной безопасности.

5.3.3.    Минимальное время измерения—ООО с.

5.4.    П роведение анализа

В измерительную кювету засыпают пробу анализируемого продукта до заданного уровня. Кювету очищают от пыли анализируемого продукта и устанавливают в рабочее положение.

Выполнение измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора, включая одновременно секундомер и счетчнк излучения.

5.5.    Обработка результатов

5.5.1. Массовую долю калия в пересчете на КаО (Х«) в процентах вычисляют по формуле

где /1 и /0 — излучение от анализируемого продукта и от стандартного образца, число импульсов;

7, и 70— время измерения интенсивности излучения анализируемого продукта и стандартного образца, с;

Х0—массовая доля калия в стандартном образце в пересчете на КгО, %.

5.5,2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,8%.

- Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов измерений при доверительной вероятности Р >■ 0,95 составляет ±0,4%.

Результат анализа округляют до числа значащих цифр, указанных в нормативно-технической документации на конкретный продукт.

Страница 22

С 20 ГОСТ 20351.3-93

6. РАСЧЕТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛИЯ В ХЛОРИСТОМ КАЛИИ

Метод применяется при определении массовой дат калия от 5*1 до 63% в пересчете на КгО в хлористом калии.

6.1.    Сущность метода

.Метод заключается в вычислении массовой доли хлористого калия вычитанием из 100% суммы компонентов (массовых долей нерастворимого в воде остатка, хлористого натрия, сернокислого кальция, шеетнводного хлористого магния и воды), измеренных химическими и физическими методами.

6.2.    Метод определения нерастворимого в воде остатка

Метод применяется при определении массовой доли нерастворимого в воде остатка в хлористом калии в диапазоне от 0,1 до 2.0%.

Метод основан на отделении нерастворимого остатка путем фильтрования растворенной анализируемой пробы и последующем высушивании н взвешивании осадка.

6.2.1.    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Электроплитка закрытого типа с переключателем мощностью до 800 Вт.

Воронка В-75—! 10 ХС. В-59 95 ХС по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешиванння 200 г.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Стаканчик для взвешивания СВ-24/10, СВ-34/12 поГОСТ 25336.

Колба 2—500—2 по ГОСТ 1770-

Сосуд из темного стекла.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрации 5 г/дм5.

Фильтры бумажные «белая лента» или фильтры из лабораторной фильтровальной бумаги ФНС по ГОСТ 12026.

6.2.2.    Подготовка к анализу

Фильтр «белая лента* помешают в стаканчик для взвешивания, высушивают в сушильном шкафу при температуре (105±5)°С в течение 30 мни и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Результат Записывают с точностью до третьего десятичного знака.

Раствор азотнокислого серебра готовят следующим образом:

взвешивают 0,5 г азотнокислого серебра с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в сосуде из темного стекла.

Страница 23

ГОСТ 20851.3-93 С. 21

6.2.3.    Проведение анализа

10 г хлористого калия взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 150 см* воды, перемешивают и доводят до кипения. Затем раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 600 см1 через предварительно высушенный и взвешенный, как указано в п. 6.2.2, фильтр.

Нерастворимый остаток переносят па фильтр и промывают горячей водой до'исчезновения реакции на хлор-ион в промывных водах (проба с раствором азотнокислого серебра). По охлаждении фильтрата колбу доливают водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор используют для определения растворимых примесей.

Фильтр с нерастворимым остатком помещают в стаканчик для взвешивания и высушивают в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С в течение I ч и после охлаждения в эксикаторе в течение 45 мин взвешивают с точностью до третьего десятичного знака.

При определении массовой доли нерастворимого в воде остатка до 0,2% одновременно с пробой промывают 350 см3 горячен воды десять подготовленных в соответствии с п. 6.2.2 фильтров. Промытые фильтры высушивают в сушильном шкафу одновременно с фильтратом с нерастворимым остатком.

6.2.4.    Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого в воде остатка (i/i) в процентах вычисляют по формуле

.. (от—*ч,) 100

--->

m

где Wj — масса стаканчика для взвешивания с фильтром к осадком. г;

т, — масса стаканчика для взвешивания с пустым фильтром, г;

т — масса навески анализируемого продукта, г.

Массовую долю нерастворимого остатка до 0,2% вычисляют по формуле

Я*1)--‘М ■ loo

> >"    Z    ■'*>

т

где

__    —    поправка    на среднюю потерю массы фильт-

с— (-1 Ю    ров    после    промывания,    г;

т3, — масса стаканчика для взвешивания с i-м пустым фильтром до промывания, г.

т„ — масса стаканчика для взвешивания с t-м пустым фильтром после промывания, г;

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между ко-

Страница 24

С. 22 ГОСТ 20851J—93

торы ми не должно превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Допускаемые абсолютные суммарные погрешности результатов измерений при доверительной вероятности Р=0,95 приведены

в табл. 7

Таблица 7

Массовая д-гип пс»»гт*о|ц( «его oltafna. fc

Допускаемое р.клождоне между аауив парадлмькм ми измерениями н oi %

А^солюгная суммарная погрешность результата ызмер*ния и.о. %

До

0.2 нкдюч

0.06

3:0.04

Св

0.2 до 1.0 о ключ

0,08

т 0.06

Се

1.0 до 2.0 вклгоч

0.1Т

If

Р

Результат анализа округляют до второго десятичного знака при массовой доле нерастворимого остатка до 1,0% и до первого десятичного знака при массовой доле нерастворимого остатка свыше 1.0 до 2.0% включительно.

6.3. П л а м е н но-фо том ет р и ч ес к и й метод определения хлористого натрия

Метод применяется при определении массовой доли хлористого натрия в хлористом калин от 0.0 до 10.0%.

Метод основан на измерении интенсивности излучения натрия, вводимого в пламя в виде аэрозоля.

6 3.1. Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Фотометр пламенный типа ПФМ или аналогичные приборы (в том числе импортные), не уступающие указанному по своим метрологическим характеристикам.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь Г'2—210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Колба 2-250(500) —2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2—250-3-1 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-2(5. 10. 15. 20. 25. 50, 100).

Бюретка 3—2-—50 (100).

Калий хлористый для спектрального анализа, х. ч. или по ГОСТ 4231 х. ч., прокаленный до постоянной массы при 500°С по ГОСТ 4212

Натрий хлористый для спектрального анализа, х. ч. или по ГОСТ 4233. х.ч., прокаленный до постоянной массы при 500°С по ГОСТ 4212.

Страница 25

ГОСТ 2085 и—м С. 23

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

6.3.2. Подготовка к анализу

6.3.2.1. Л риг отов лени е растворов сравнения

Раствор А массовой концентрации хлористого натрия 2 мг/см* готовят следующим образом1

взвешивают 1,000 г хлористого натрия с точностью до третьего десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 500 см\ растворяют в воде, доводят объем водой до метки, тщательно перемешивают.

Раствор Б готовят следующим образом:

9,7 г хлористого калия взвешивают с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 500 сма, растворяют в воде, доводят водой объем до метки перемешивают.

Для приготовления растворов сравнения в колбы вместимостью 500 см5 вносят пипетками (от 5 до 25 см* включительно) и бюретками (от 30 до 60 см» включительно) раствор А а количествах, указанных в табл. 8, и по 50 см3 раствора Б.

Таблица 8

Номер р*ст»01>4 СФ48МИЯЯ

Объем раствора Л см»

!Л*«се&я концентрация N'aC в растворе сраоисяня. мг'см»

0

0

0.00

1

5

0.02

2

0.04

3

15

0.06

4

20

0,08

3

25

0.10

6

30

0.12

7

35

0,14

8

40

0.16

9

45

0,1 S

10

50

0,20

11

55

0.22

12

60

0,24

Содержимое колб доводят водой до метки и перемешивают. Все растворы хранят в полиэтиленовых банках. Срок храпения растворов— не более 1 мес.

63.2.2 Проверка правильности приготовления растворов сравнения

Прибор подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Страница 26

С. 24 ГОСТ 2C8SI.3-93

Измеряют интенсивность излучения натрия в растворах сравнения и строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации хлористого натрия в растворах сравнения, по оси ординат —соответствующие нм показания прибора.

Масштаб градуировочного графика по оси абсцисс:

1    • 10 3 мг/см5 Na+ — 5 mvj. по оси ординат одно деление прибора —

2    мм. Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое результатов трех наблюдений интенсивности излучения иона натрия.

Нели при трехкратном измерении какого-либо раствора сравнения средний результат не укладывается в график, считают, что данный раствор приготовлен неправильно, и его готовят вновь.

6.3.2.3 Пр иготооление промывного раствора

В коническую колбу вместимостью 250 см> вносят цилиндром по 100 смЛ этилового спирта и воды, перемешивают.

6.3.3.    Проведение анализа .

В мерную колбу вместимостью 250 см? отбирают пипеткой 25 см7 раствора, приготовленного в соответствии с п. 6.2.3, после отделения нерастворимого остатка объем колбы доводят водой до метки, иеремецжвают.

Перед началом измерений вводят в распылитель pacieop сравнения с максимальной концентрацией хлористого' натрия и устанавливают стрелку измерительного прибора iia деление, соответствующее концентрации данного раствора на графике.

При проведении измерений в распылитель вводят поочередно анализируемый раствор и два ограничивающих раствора сравнения. в одном из которых концентрация хлористого натрия больше, а в другом меньше, чем в анализируемом. Для исключения влияния и изменения давления газа и воздух* измерения повторяют в обратном порядке. Для расчетов берут среднее значение результатов двух измерений. Если показания регистрирующего прибора отличаются более чем на 1,5 деления, распылитель промывают спиртовым раствором или водой и измерения повторяют.

6.3.4.    Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия (уг) в процентах вычисляют по формуле

У = \с л. te-fiM'Wi) 1 . 500-250-100

2 L 1 '    /»-/,    J    Я.26.1000 ’

где С| — массовая концентрация хлористого ратрня в растворе сравнения меньшей концентрации, мг/см8;

Сз—массовая концентрация хлористого натрия в растворе сравнения большей концентрации, мг/см*;

Страница 27

ГОСТ 20851.3-93 С. 25

/, —показания прибора при измерении анализируемого раствора;

/i, I?— показания прибора при измерении растворов сравнения меньшей и большей концентрации хлористого натрия соответственно;

500,250— вместимости мерных колб, см*;

25 объем аликвотной части анализируемого раствора, см3; 1000— коэффициент пересчета граммов в миллиграммы; гп — масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать значений, приведенных в табл. 9.

Допускаемые абсолютные суммарные погрешности результатов измерений при доверительной вероятности и = 0,95 приведены в

табл. 9.

Таблица 9

Массовая доли N»Cl. %

Досусмемо* |х»с»о>*л*><и« между л*уми ларалмльяы ия измерениями NeCI. %

Абсолютная суммарная погрешность реимьтатя ггмсреяни NiCl.

До 2.0 включ.

0.10

±0.05

Св. 2,и до 3,0 включ.

0.15

± 0,09

* 3.0 » 7.0 >

0.25

АО. 13

* 7.0 * 10,0 >

0.30

±0.17

Полученный результат округляют до второго десятичного знака. 6.4. Ком плексоно метрически й метод определения сернокислого кальция

Метод устанавливает определение массовой доли сернокислого кальция в хлористом калии от 0,04 до 0.90%.

Метод основан неспособности динатриевой соли этиленднамнн* тетрауксуснсй кислоты (трилон Б) образовывать с ионами кальция в щелочной среде (рН>12) прочное комплексное соединение. Конец реакции фиксируется с помошыо различных индикаторов — •фиохрома сине-черного Р. или хромового темно-синего, или смешанного индикатора, или тнмолфталексона.

6.4.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Бюретка 1 (3) 2-25-0,1. 7—2—10.

Стакан В-1—100 (150, 400)-ТС по ГОСТ 25336.

Колба 1—500 (1000. 2000) —2 по ГОСТ 1770.

Страница 28

С. 26 ГОСТ 20S51.3-ад

Колба Кн-1—250—19/26 ТС по ГОСТ 25336.

Капельница 2—50 ХС «о ГОСТ 25336.

Пипетка 2—2—10 (1 ООО).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь Г-2—210 по [‘ОСТ 7328 2-го класса точности.

Ступка фарфоровая М 4 по ГОСТ 9147.

Кружка фарфоровая Л? 4 с носиком по ГОСТ 9147.

Цилиндр 1—10 (25. 50. 100, 500) по ГОСТ 1770.

Сосуд нз темного стекла.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч., раствор с массовой долей гидроокиси калия 10%.

Соль динатрневая этилендиамин N. N, N', N'-тетраукеусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации с (СюНи0аЫ*Ма2'2Н50) - 0,025 моль/дм3 или 0,01 моль/дм3.

Стандарт-титр трнлона Б.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х. ч.

Аммоний хлористый во ГОСТ 3773, х. ч., водный раствор с массовой долей хлористого аммония 25%.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.

Цинк по ГОСТ 3640, Марка L1B или ЦО в чушках или цинк гранулированный, раствор в соляной кислоте концентрации с (ZnCl2) =0.025 моль/дм5.

Хромовый темносиний, (кислотный хром темно-спннй) 2—{(Б-хлор-2-окси-фенил) азо-} — 1,8 диоксинафталии 3.6 дисульфокислоты динатрневая соль (индикатор).

Тимолфталексон 3.3-бис— [\'3 N-Ои- (карбоксимегил)-амииоме-тнл)-тимолфталеин (индикатор).

Кальценн-2', 7'-бис — [N3 N-du - (карбоксиметил) - аминометил]-флуоресцин (индикатор).

Эрнохром снне-черный Р. цинковая соль (индикатор).

Эриохром черный Г {индикатор).

Тритганоламии; 2, 2', 2"-нитрилотриэтаиол.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

6.4.2. Подготовка к анализу

Раствор гидроокиси калия готовят следующим образом:

100 г гидроокиси калия взвешивают с точностью до первого десятичного знака. Навеску помещают в фарфоровую кружку,, растворяют в 900 см3 воды и пс*ремешиваюг до полного растворения.

Страница 29

ГОСТ 20851.3-93 С. 27

Раствор трнлона Б концентрации 0,025 моль/дм* готовят следу юЩим образом:

9,307 г трнлона Б взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. Навеску растворяют в 250 cmj воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Допускается приготовление раствора трнлона Б из стандарт-титра без последующего установления молярностн.

Раствор трнлона Б концентрации 0,01 моль/дм3 готовят точным разбавлением водой раствора трнлона Б концентрации 0,025 моль/дм*.

Раствор хромового темно-синего готовят следующим образом: 0,1 г хромового темно-синего взвешивают с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в смеси 20 см* этилового спирта и 30 см3 трк-этаноламина.

Раствор эриохрома енне-черного готовят следующим образом: 0,2 г эриохрома сине-чериого Р взвешивают с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в смеси 20 см3 этилового спирта и 30 см3 триэтаноламннз.

Раствор смешанного индикатора готовят следующим образом: 0.1 г тимолфталексона и 0,05 г кальцеина взвешивают с точностью до второго десятичного знака, 25 г сернокислого калия взвешивают с точностью до первого десятичного знака. Смесь тщательно растирают в фарфоровой ступке. Хранят в сосуде из темного стекла.

Раствор тимолфталексона готовят следующим образом:

0,1 г тимолфталексона взвешивают с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 100 см1 и доводят водой до метки.

Срок хранения — не более 3 дней.

Раствор хлористого цинка готовят следующим образом:

3,2690 г металлического цинка, свежеочищенного стальным ножом от окиси, измельчают н сразу же взвешивают. Навеску помещают в стакан вместимостью 150см3, добавляют цилиндром 100 символы и 15 см3 соляной кислоты и растворяют при нагревании на водяной бане, накрыв СТакан часовым стеклом. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 2000 см3, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора — не более 6 мес.

Аммиачный буферный раствор готовят следующим образом:

67 г хлористого аммония взвешивают с*точностью до первого десятичного знака, добавляют 570 см* водного аммиака, доводят

Страница 30

С. 28 ГОСТ 20851.3-93

объем раствора до 1000 см*, тщательно перемешивают и фильтруют.

Раствор зриохрома черного Т готовят следующим образом: взвешивают 0,25 г эрнохрома черного Т. Навеску помещают в стакан вместимостью 100 см1, растворяют в 20 см3 спирта, добавляют 2 г гидроксиламниа, взвешенного с точностью до периого десятичного знака, и этиловым спиртом доводят объем до 50 см3. Срок хранения растворов —не более 3 мес.

Коэффициент поправки к концентрации раствора трнлона Б 0.025 моль/дм1 устанавливают следующим образом:

в коническую колбу отбирают пипеткой 10 см* раствора хлористого цинка, прибавляют цилиндром 80 см5 воды, 10 см5 буферного аммиачного раствора, от 7 до 8 капель индикатора эрнохрома черного Т и титруют раствором грилона Б пр" постоянном помешивании до перехода винно-красной окраскг1 раствора в синюю. Титрование повторяют не менее трех рЭЭ (я).

Коэффициент поправки и концентрации раствора трнлона Б вычисляют по формуле

где 10 —объем раствора хлористого цинк!1, взятый на титрование,

см*;

V — объем раствора трнлона Б, израсходованный на титрование, смл.

Результаты вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака. За результат принимают среднее значеки0 результатов л = 3 титрований (/С).

6.4.3. Проведение анализа

В коническую колбу отбирают пипеткой 100 с.м; раствора, приготовленного и соответствии с п. 6.2.3 посд<? отделения нерастворимого остатка, прибавляют 10 см* раствор!» гидроокиси калия, от 7 до 8 капель эрнохрома сине-черного Р или хромового темно-синего или 0,1 г смешанного индикатора, или от 7 до 8 капель тимолфта-лексона и тиjруют раствором трнлона Б концентрации 0.025 моль/дм* при массовой доле сернокислого кальция в пробе^0,4% и раствором трилодо Б концентрации 0,01 моль/дм* при массовой доле сернокислого кальция <0,4% до периода окраски из малиновой в голубую при титровании с эрнохромом енке-черным Р. в сиреневую при титровании с хримоиык |ем1|о-с:шим или из зеленой в розовую при титровании со смешанным индикатором, из голубой в бесцветную при титровании с тимо.'фг0-™ксоном.

Страница 31

ГОСТ 20651.3-93 С. 2»

6.4.4. Обработка результатов

Массовую долю сернокислого кальция (*Ы в процентах вычисляют по формуле

V/(.wt5QOIOQ Уз «100

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование ионов кальция, см3;

К — коэффициент поправки к концентрации раствора трилона Б;

ти— масса сернокислого кальция, соответствующая 1 см* раствора трилона Б и равная:

0,003-1034 — при концентрации раствора трилона Б точно 0,025 моль/дм3, г;

0.0013614 — при концентрации раствора трилона Б точно 0,01 моль/дм3, г;

500—вместимость мерной колбы, см3:

100 (в числителе) —перевод в проценты;

100 (в знаменателе) —объем аликвотной части анализируемого раствора, см*;

т—масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл. 10.

Допускаемые абсолютные суммарные погрешности результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены а табл. 10.

Таблице 10

М»ССОО»Я ЛОЛf! CaSO,. *>

Допускаемое расхождение между двум* параллельными измерениями О SO,. Ч

Абсолютная суммарная погрешность рмулымй измерении C*SO«. %

Or 0,04 до 0,'40 в ключ

0.02

±0,01

Св. 0.40 » 0.60 »

0.ПЯ

±0.02

• 0,60 * 1.00 >

0,15

г 0,08

Результат округляют до второго десятичного знака.

6.5. Комп л ексо но метрический метод определения массовой доли шестиводиого хлористого магния

Метод устанавливает определение массовой доли шестиводного хлористого магния от 0,03 до 0,60% в хлористом калин.

Страница 32

С W ГОСТ tOS5l.3—S3

Метод основал на способности динатриевой соли этилендиамин-тетрауксусной кислоты (трилон Б) образовывать с ионами магния и кальция в аммиачной буферной среде (рН~10) прочное комплексное растворимое соединение. Конец реакции фиксируется с помощью индикаторов.

6.5.1.    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Бюретка 1 (3) 2—25—0.1. 7—2—10.

Стакан В-1—100 (150, 400) ТС по ГОСТ 25336.

Колба 1—500 (1000)—2 по ГОСТ 1770.

Колба Ки-1-250-19/26 ТС по ГОСТ 25336.

Капельница 2x50 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2—2—10 (100).

Кружка фарфоровая с носиком К? 4 по ГОСТ 9147.

Цилиндр 1—10 (25, 50, 100, 500) по ГОСТ 1770.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Соль динатриевая этилендиамии N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации с (C|0HuO*N2Na2-2H?O) = 0,025 моль/дм3 или 0,01 моль/дм*.

Стандарт-титр трилона Б.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. х. ч., водный раствор с массовой долей хлористого аммония 25%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х. ч-.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., водный раствор в соотношении 1:1,

Цинк по ГОСТ 3640, марка ЦВ или L10 в чушках или цинк гранулированный, раствор в соляной кислоте концентрации с (ZnCl2) =0.025 моль/дм3.

Гидроксила мина гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Эрнохром черный Т (индикатор).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

6.5.2.    Подготовка к анализу

Приготовление раствора трилона Б. раствора хлористого цинка, аммиачного буферного раствора, индикаторов, установку коэффициента поправки к концентрации расгвора трилона Б проводят, как указано в п. 6.4.2.

6.5.3.    Проведение анализа

В коническую колбу отбирают пипеткой 100 см3 раствора, приготовленного в соответствии с п. 6.2.3, после отделения нерастворимого остатка, прибавляют 10 см* аммиачного буферного раствора,

Страница 33

ГОСТ 20851.3-М С. 31

от 7 до 8 капель индикатора эрнохрома черного Т и титруют раствором трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3 при массовой доле MgCl2- 6HjO ^0,3% и раствором трилона Б концентрации 0,01 моль/дм3 при массовой доле Mg^I2-6H2O^0.3% до перехо-до окраски из малиновой в синюю.

6.5.4. Обработка результатов

Массовую долю шестиводного хлористого магния 1у«) в процентах вычисляют по формуле

(У>—Ур-К-Wn-SOO-100 /п-100

где V —объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование ионов кальция, см3;

V'i — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование ионов кальция и магния, см’;

К — коэффициент поправки к концентрации раствора трилона Б;

т„— масса шестиводного хлористого магния, соответствую-щая 1 см3 раствора трилона Б и равная:

0,0050825—- при концентрации раствора трилона Б точно 0,025 моль/дм3, г;

0,00203302 — при концентрации раствора трилона Б точно 0,01 моль/дм3, г;

500 — вместимость мерной колбы, см3;

100 (в числителе) — перевод в проценты;

100 (в знаменателе)—объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;

m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать значений, приведенных в табл. 11.

Допускаемые абсолютные суммарные погрешности результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в табл. 11.

Таблица 11

Мяссопая даче Мв&гбНгО. %

Доп)<*:аемо» расхождение между двум я параЛгсМИ км юкохгнжие

м«агбЧ/у. ч

Абсолютная суммарная я<>-rpcuiuocfb peiv.HT-лт» »»*,у рснея М«С1, 6Н,0. %

От 0,03 до 0,10 еключ

0.02

2:0,01

Со 0.10 * 0.30 »

0.03

10.02

* 0,30 > 0,60 »

0.12

±0,07

Страница 34

С. 32 ГОСТ 20851.3-93

Результаты округляют до второго десятичного знака.

6.6. Определение массовой доли калия

Массовую долю калия в хлористом калии в пересчете на КзО (Я3) в процентах вычисляют по формуле

*,*>(100-(у, f уИ-у3-*-у«)->Чо)-0,6317,

где у, — массовая доля нерастворимого в воде остатка, измеренная, как указано в п. 6.2, с точностью до второго десятичного знака, %; уг— массовая доля хлористого натрия, измеренная, как указано в п. 6.3, с точностью до второго десятичного знака, %;

Уз—массовая доля сернокислого кальция, измеренная, как указано в п. 6.4. с точностью до второго десятичного знака.

у4—массовая доля шестиводного хлористого магния, измеренная, как указано в п. 6.5, с точностью до второга десятичного знака,

ум 0— массовая доля гигроскопической воды, измеренная по * ГОСТ 20851.4, разд. 1, с точностью до второго десятичного знака, %.

Результаты вычисляют с точностью до второго десятичного знака.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов измерений при доверительной вероятности />=0.95 составляет ±0.3%.

Результат анализа округляют до числа значащих цифр, указан* ных в нормативно-технической документации на конкретный про* дукт.

7. весовой перхлорлтныи метод определения массовой доли кллия в однокомпонентных удобрениях

Метод применяется при определении массовой доли калия от 9 до 63% в пересчете на К20 в однокомпонентных удобрениях.

7.1.    Сущность метод а

Метод основан на образовании нерастворимого в этиловом спирте осадка перхлората калия и определении его массы.

7.2.    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Баня водяная или электровоз душная.

Электроплитка закрытого типа с переключателем номинальной мощностью 800 Вт или аналогичная.

Страница 35

ГОСТ 20851.3-93 С. 33

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 —2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24101 — 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Набор гирь Г-4—610 по ГОСТ 7328 4-го класса точности.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева от 50 до 250"С, с погрешностью регулирования температуры + 5йС.

Термометры технические стеклянные с пределами измерения от 0 до 250°С с ценой деления шкалы 1 или 2°С или термометры с аналогичными техническими характеристиками.

Чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147.

Пестик стеклянный с широким наконечником.

Тигель ТФ-32 (40) — ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336 или аналогичный с размером пор от 10 до 16 мкм.

Колба 1-250 (1000)—2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2- 2—10.

Колба с тубусом 1—1000 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1—10 (25, 100, 500. 1000) по ГОСТ 1770.

Эксикатор 2—250 по ГОСТ 25336.

Воронка В-56—80 ХС по ГОСТ 25336.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или другой с аналогичными техническими характеристиками.

Кислота хлорная, х. ч., плотностью 1,50 г/см5 или ч.д. а., плотностью 1,32 г/см*, раствор с массовой долей 20% (плотность 1,12—1,13 г/см3).

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор массовой концентрации 100 г/дм*.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор разбавленный в соотношении 1 : 1.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299. марки А или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фильтры бумажные обезболенные «синяя лен та», «белая лента» или фильтры из лабораторной фильтровальной бумаги ФНС по ГОСТ 12026.

7.3 Подготовка к анализу

7.3.1.    Приготовление раствора хлористого бария:

100 г хлористого бария переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют, доводят до метки водой, перемешивают.

7.3.2.    Приготовление раствора хлорной кислоты с массовой долей 20%:

Страница 36

С. 34 ГОСТ 20851.3-93

234 см3 хлорной кислоты плотностью 1,50 r/см3 или 360 си* плотностью 1,32 г/см* отмеряют цилиндром, переносят в мерную колбу с водой вместимостью 1000 см’, доводят водой до метки и перемешивают.

7.3.3.    Приготовление разбавленного раствора соляной кислоты (1:1):

смешивают 500 см1 соляной кислоты с 500 см* воды.

7.3.4.    Приготовление промывного раствора:

10 см3 раствора хлорной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют этиловым спиртом до 1000 см3.

7.3.5.    Подготовку фильтрующих тиглей проводят по п. 2.3 7.

7.4.    Проведение анализа

10 г анализируемого продукта, подготовленного, как указано в разд. I, взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют от 80 до 100 см1 воды и кипятят в течение 10 мин. При определении калия в хлористом калин раствор доводят до кипения.

Цилиндром приливают 10 см^ раствора соляной кислоты.

К кипящему раствору медленно добавляют горячий раствор хлористого бария до полного осаждения сульфатов (около 2,5 см* на одни процент нона S04-3 в анализируемой пробе). После охлаждения раствор доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр «белая» или «синяя* лента, отбрасывая первые порции фильтрата.

10 см' фильтрата переносят пипеткой в выпарительную чзшку, добавляют цилиндром 7 см3 раствора хлорной кислоты, помешают на баню и выпаривают до сухих солей. После охлаждения в чашку приливают цилиндром 15 см3 промывного раствора, пестиком тщательно растирают кристаллы и декантируют под вакуумом через фильтрующий тигель.

Оставшийся в чашке осадок повторно обрабатывают 15 см3 промывного раствора, растирают и количественно переносят на фильтр, смывая осадок струей промывного раствора. Этим же раствором промывают осадок на фильтре. Заканчивают промывку 5 см3 этилового спирта. Общее количество жидкости, израсходованной на промывку осадка, не должно превышать 65—70 см3. Фильтр с осадком сушат в течение 30 мин при температуре (120±5)°С, охлаждают в эксикаторе в течение 45 мин и взвешивают с точностью до третьего десятичного знака.

7.5.    Обработка результатов

Страница 37

ГОСТ 20851.3-93 С. 3*

Массовую долю калия в пересчете на КЮ (Х6) в процентах вычисляют по формуле

У    (яч—яр- 0.340-250-10Q

й «,10

где /П) — масса тигля с осадком перхлората калия, г; т — масса пустого тигля, г; т7 — масса анализируемого продукта, г;

250 —общий объем анализируемого раствора, см3;

10 — объем аликвотной части анализируемого раствора, см5;

0,340 — коэффициент пересчета перхлората калия на К20.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми при доверительной вероятности Р== 0,95 не должно превышать значений, приведенных в табл. 12.

Допускаемые абсолютные суммарные погрешности результатов измерений при доверительной вероятности Р *= 0.95 приведены в табл. 12.

Таблица 12

М»ссов»« яояя КЮ. Ч

Допускаемое расхождение между дпуия а»?»лл».и.цм мм измерениям» KsO. %

Абсолютная сумм»|1-ы* погрешность рвлулыаи намерении КЮ. %

От 9 до 2(1 в ключ.

0,3

•*-0.2

Св. 20 » 45 »

0.-1

*0.2

07 15 >63 »

0,8

± 0,4

Результат анализа округляют до числа значащих цифр, указанных в нормативно-технической документации на конкретный продукт.

Страница 38

С. 36 ГОСТ 20М1Д—М

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

РЕКОМЕНДАЦИИ по применению стандартных образцов и иных способов для контроля правильности результатов анализов при определении иалия

Существуют различные способы и приемы для контроля праин.иносги результатов химического анализа- использование стандартных образцов состава; использование искусственной смеси и растворов, имитирующих состав продуктов, контроль по методу добавок с использованием растворов, содержащих установленное с достаточной точностью количество компонентов. Некоторые из названных способов рассмотрены в рекомендациях.

1. Аппаратура, реактивы, материалы

Воронка по ГОСТ 25336.

Колба мерная по ГОСТ 1770.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 2410-1 2-го класса точности

Набор гирь Г 2—210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева от 50 ДО 2Г)0 СС. с погрешность» регулирования температуры ±5 С

Термометры технические стеклянные с пределами измерения от 0 до 250*41 с ценой деления шкалы J или 2 СС или термометры с аналогичными характеристиками.

Колби мерная 2 (501). 1000) - 2 по ГОСТ 1770.

Стлхаичихи для взвешивания СН по ГОСТ 25336

Часовые стекла.

Стаканы химические И. В 1—2S0 по ГОСТ 25336.

Воронка по ГОСТ 25336.

Государственный стандартный образец (ГСО) состава калия хлористого флотационною марки «Мелкий» ЛЗ? 2826—83

Государственный стандартный образец (ГСО) состава калия хлористого га-лургического марки «Мелкий» .V» 282'—£3

Стандартные образцы предприятия (СОП) состава калийсодержащих удобрений. утвержденные а порядке, установленном ГОСТ 8.315.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

Кзлнй хлористый по ГОСТ 4234. я. ч„ прокаленный при 500°С до постоянной массы.

Кальций сернокислый безводный.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч, ч. д з.

Калик фосфорнокислый одноэачещепиык по ГОСТ 4198. х. ч.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523. д.ч.

2. Использование государственных стандартных образцов состава хлористого халня

При 11СПОЛ!.*.о|»?.вии стандартных образцов состава (СО) растворы для анализа голое»?, кик укззано в разл 2 6. 7 изс-.«яикхо с.:;ндарт.1.

Массы напссок СО и степень ржбзилсиия приготовленных растворов должны cootис-ггтвов.-чь требованиям методов для контроля правильности результатов рнлглиза.

Страница 39

ГОСТ 20SS 1.3—93 С. 37

3. Приготовление раствора, имитирующего состав каинита (массовая доля калия и пересчете иа КгО 9.4%)

Пример. Раствор готовят в соответствии с составом каинита:

CaSO,—<у35%.    MKS04.7Hj0-21.00%.    K»SO«-2<85%.    KCI    -12.39%,

NaCI-34%.

Взвешиваил: 0,2850 г сернокислого калия. 1,2390 г хлористого калия, 3,4000 г хлористого натрия, 4,3002 г семиводиого сернокислого магния

Навеску сернокислого калия через воронку переносят з мерную колбу вместимостью 1 (XX) cmj. Затем в эту колбу переносит навески хлорит ого калия, хлористого натрия к приливают 300 см* воды.

0.4350 г сернокислого кальция переносят о стакан вместимостью 300 см3, прилипают 200 сма горячей воды и, помешивая, расгворнют. Затем раствор переносят в мерную колбу, содержащую раствор перечисленных солен. После охлаждения до температуры (20±5)°С объем доводят водой до метки и перемешивают.

Объем приготовленного раствора, отобранного иа анализ, должен соответствовать аликвотной доле анализируемого рас г пора продума в мсиолизуемы* методиках.

4. Приготовление раствора смеси, имитирующей состав калнмагнезим (массовая доля калия я пересчете на КгО 27,9%)

Пример. Раствор готоин. в соответствии с соста&ом кглпмапкзин: CaS04 —0.5%.    K2S04 — 20,2%, КС! — 21,8%. NaCI - 22,9%, MgSO«-

25,74).

Взвешивают. 0.0500 r CaSO«, 5,2620 г MgSO«-7HjO, 2,6200 г KjSO«. 2.1800 г КО, 2,2900 г NaCI.

Навески реактивов переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 1000 см*, растворяют в воде и доводят объем ведой до метки.

Допускается навеску CaSO* предварительно растворять п горячей воде, как в п. 3.

Объем приготовленного раствора, отобранного на анализ, должен соответствовать аликвотной части анализируемого раствора продукта в методах для контроля правильности результатов mi.i л из 1.

5. Приготовление искусственной сажи, имитирующей состав сложно-смешанного удобрения с соотношением питательных компонентов N : РаО}: К20— 1: I : 1 (массовая доля калия а пересчете на KjO 10,0%)

Реактивы, материалы, оборудование

Калий хлористый по ГОСТ 4234. х. ч.

Кальций фосфорнокислый олнозамещеиицй по ГОСТ 10091.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Кальций сернокислый безводный,

Ступка фарфоровая но ГОСТ 9147 -W 5 е пестиком.

Склянка с крышкой иа темного стекла для хранения смеси.

Стаканчики для измешнваиия СН по ГОСТ 25336

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2 го класса точноетш с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности

Подготовка реактпэо»

Калий хлористый прокаливают при 500 °С до постоянной массы, охлаждают «« эксикаторе.

Страница 40

С. 38 ГОСТ 20861.3-93

Остальные реактивы высушивают в сушильном шкафу при (65±5) *С в течение 3 ч, охлаждают в эксикаторе

Взвешивают: 17,759 г Са (HtPO«h>2HA 28,576 г NH,NQ* 16,451 г KCI, 37.214 г CaSO«.

Взятые навески помещают в ступку и в течение 40 мин тщательно перемешивают до получения однородной массы. Полученную смесь пересыпают в банку из темного стекла, закрывают крышкой и хранят в холодильнике не более 1 мес.

Массы навесок и степень разбавления приготовляемых растворов должны соответствовать требованиям методов для контроля правильности результатов анализа. Перед взятием навески содержимое банки тщательно перемешивают. Оставшийся поело взвешивания продукт не ссыпают в склянку с образцом, чтобы избежать загрязнения.

6. Обсуждение полученных результатов контроля правильности результатов

анализов

При использовании для контроля правильности результатов анализов государственных стандартных образцов и смесей, имитирующих состав, руководствоваться следующим правилом.

1)    анализы СО и смесей имитирующих состав, проводят одновременно с анализируемым продуктом в двухкратной повторности.

2)    полученные результаты должны удовлетворять следующим требованиям: а) Смаке — См«||^^.

где Смко и Сц*,, — соответственно наибольший и наименьший результаты параллельных определений;    *

d — допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р—0,95, указанное в соответствующих разделах настоящего стандарта;

0} Со - С.гг <0.54.

где С* —среднее значение результатов параллельных определений аттестованной

характеристики стандартного образца;

С*тт — аттестованная характеристика стандартного образца.

При анализе смесей имитирующего состава должно соблюдаться требование (С0 Сря?) ^d

где С» —среднее значение результатов параллельных определений имитирующей смеси:

Расчетное значение КзО в имитирующей смеси.

Отклонение результата от установленного а СО или имитирующем составе выше допустимого значения ивлястся свидетельством нарушения процесса а на лаза. В этом случае необходимо проверить методику анализа, ход ето. применяемые реактивы, растворы, измерительную систему приборов и их калибровку, при гравиметрических методах анализа целесообразно досушить фильтрующие тигли с осадком, охладить их в эксикаторе и взвесить еще раз.

После проверки анализ следует повторить.

7. При контроле правильности анализов допускается нспользозать метод добавок

Контроль правильности результатов химического анализа по методу добавок проводят путем использовании рэс.иоро». г-одсрлЯ'Цих усыновленное с достаточной точностью количество компонентов (обычно 1 мг/см1) Способы приготовления таких раствора приведены в ГОСТ 4212

Страница 41

ГОСТ 20851.3-М С. 3t

Результаты анализа считают правильными, если выполняются следующие •требования:

| С* -СМ <Д;

г*с C*lK< , Ci„H — соответственно наибольший и наименьший результаты параллельных определений пробы с добавкой;

С* — среднее значение рсзультата_анализа пробы_с добавкой;

О — расчетное значение, равное С,+Сд, где С0— среднее значение определяемого компонента в пробе без добавки; С* — номинальное значение количества компонента в добавке;

Д — допускаемое отклонение результатов анализа пробы с добавкой, равное 0,7 Vdi+dt; где d — допускаемое отклонение результатов анализа при'содержании компонента С0а. <1г — допускаемое отклонение результатом анализа при содержании компонента С*.

Ниже приведены указании по приготовлению растворов, содержащих I мг/см* калия но ГОСТ 4212.

Приготовление растворов с известным содержанием калия из фосфорнокислого одноэамещениого калия (КН2РО») по ГОСТ 4198 (используют- при контроле по методу добавок)

Калий фосфорнокислый одиозамешенный (х.ч.) высушивают до постоянной массы при 106 VC. Охлаждают в эксикаторе. Навеску 3.4798 г взвешивают на ча совом стекле или » стаканчике, через воронку количественно смывают н мерную колбу вместимостью 1000 см», растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки.

В 1 см1 приготовленного раствора содержится (1.000±0.0011 мг калия.

Для пересчета массовой концентрации калия на оксид калия (KjO) полученный результат умножают на коэффициент К =-1.205

Раствор хранят в поли»тилен<>иой посуде не более 6 мсс

Приготовление растворов с известным содержанием калия на хлористого калин (используют при Koitfpo.iv правильности по методу добавок). Раствор готовят по ГОСТ 4212 из хлористого квлия по ГОСТ 4234. х. ч„ предварительно прокаленного до постоянной массы при 500®С. Навеску массой 1,9100 г взвешивают на часовом стекле или в стаканчике для взвешивания, через воронку количественно смывают навеску в мерную колбу вместимостью 1000 см* растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки.

В 1 ем* приготовленного раствора содержится (1.000± 0,001) мг халия. Для пересчета массовой концентрации калия на оксид калия (КгО) полученный результат умножают на 1,205.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде не более б мес.

Страница 42

С. 40 ГОСТ 20851.3-93

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

О6о»п*чдкм« НТД. и* ко горы* ДЙА1И ССЫЛКИ

Номер о>и*г«. приложения

ГОСТ 8.234-77

1

ГОСТ 8.315-81

Приложение

ГОСТ 61-76

2.2

ГОСТ 334-73

42

ГОСТ 1277-75

6.2.1

ГОСТ 1625-89

3.2

ГОСТ 17 ГО-74

2.2.    32. 4.2. 6.2.1, 63 1. 6.4.1. 6.5.1.

7.2,    приложение

ГОСТ 3118-77

2 2. 32. 4.2. 6 4 1. 65,1, 72

ГОСТ 3640-79

6.4.1. 65.1

ГОСТ 3759-75

22

ГОСТ 3760-79

6.4.1. 6.5.1

ГОСТ 3773-72

6.4.1. 6 5.1

ГОСТ 4108-72

7.2

ГОСТ И 45-74

6.4.1. приложение

ГОСТ 4196-75

Приложение

ГОСТ 4212-76

1. 4.3.1. 4.3.2. 6.3.1, приложение

ГОСТ 4233-77

4.2, 6.3.1, приложение

ГОСТ 4234-77

4 2. 6 3.1, приложение

ГОСТ 4328-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4523-77

4.2. приложение

ГОСТ 4919.1-77

2 2. 3.2

ГОСТ 5156-79

6.4.1. 6.5.1

ГОСТ 6709-72

1

ГОСТ 6859-72

3.2

ГОСТ 7328-62

2.2, 32. 4.2, 6.2.1.

6 3.1. 6.4 1. 6.5.1. IX приложение

ГОСТ 9147-89

6.4.1, 6.5.1. 7.2,

приложение

ГОСТ 10091-75

Приложение

ГОСТ 10652-73

32. 64.1, 6.5.1

ГОСТ 12026-76

22. 3.2, 4 .2. 6 2 1. 7 2

ГОСТ 17299-78

* I

4 2. 6.3.1, 6.4.1, 6.5.1,

7.2

ГОСТ 183Я0—87

22, 3.2. 4.2. 6 31. 6.4.1. 6.5.1, 7 2

ГОСТ 2085}.4-75

1. 66

ГОСТ 21560 0—S3

1

ГОСТ 22367-77

Приложение

Страница 43

ГОСТ 20851.3-93 С. 4 Г

Продолжение

Номер пункта. крнложвяия лея* «чли

ОАоличение НТД, па который

ГОСТ 24104-88

2.2. 3.2. 4 2. 6 2.1

6 3.!. С 4.1. 6.5.1, 7.2,

приложение

ГОСТ 24363-80

6.4.1

ГОСТ 2S336—82

2.2. 3.2, 4.2. 6.2.1,

6 3.1. 6 4 1. 6.5.1, 7.2,

приложение

ГОСТ 25337-82

Приложение

Страница 44

Родахтор Л. Д. Курочкииа Технический редактор Л. А. Кузнецова Корректор В. И. Баренцева

Сдано • паб. 11.10.94. Подз в печ. 07.12.94. Уел. не*, я. 2М. Уел. кр отт. J.5*. Уч.-над я 2.70. Т»р«ж 390 **а. С 1913.

Орде и* «Зкмь Почст... мГдатепип во «.? «ид* pio*. i ЙоТбТ “Mixlaa. ’ Колохегиы* вед.. 1C Тип.. <Мо«аоаекив печатник». Москьа. Лаани а*р.. 6. 3«*-202

Заменяет ГОСТ 20851.3-75