ГОСТ 20851.3-93

межгосударственный стандарт

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛИЯ

Издание официальное

межгосударственный совет

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации Ре"пуб.1И»а Кыр|ызсган Кыргызстандарт Республика Молдова Молдоваст аидарт Росс 1йская Федерация Госстандарт России Респубзнка Таджикистан Таджикстандарг Туркменистан Туркменглавгосннспекция Украина Госстандарт Украины

3 ВЗАМЕН ГОСТ 20851.3-75

© Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Технического секретариата Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

Группа Л 19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

Методы определения массовой доли калия    ГОСТ

Mineral fertilizers    20851.3—93

Methods for determination of pottassium content

ОКСТУ 2109

Дата введения 1995-01-01

Настоящий стандарт распространяется на минеральные удобрения, содержащие калий в пересчете на К₂0 от 3 до 63%, и уста-навлипает следующие методы определения массовой доли калия: весовой тетрафенилборатный — в однокомпонентных удобрениях с массовой долей К₂0 от 9 до 63%;

весовой тетрафенилборатный — в сложных удобрениях с массовой долей КгО от 3 до 39%;

пламенно-фотометрический — в сложных и однокомпонентных удобрениях с массовой долей К2О от 3 до 53%;

радиометрический — в однокомионентных удобрениях с массовой долей К2О от 38 до 63%:

расчетный —в хлористом калии с массовой долей К2О от 54 до 63%;

весовой перхлоратный—в однокомпонентных удобрениях с массовой долей К2О от 9 до 63%

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

При выголнении анализов должны выполняться общие требования безопасности при работе в аналитической лаборатории.

При выполнении измерений на радиометрических приборах должны выполняться требования безопасности, указанные в инструкции к прибору.

Отбор и подготовку проб анализируемого продукта проводят в соответствии с ГОСТ 21560.0 и нормативно-технической документацией на конкретный продукт.

Издание официальное

2—292

Массу аналитической пробы сокращают на механическом делителе или вручную методам последовательного квартования до 30— 50 г, растирают на механическом истирателе или в ступке до полного прохождения через сито с отверстием 0,25 мм. Для сложных удобрений допускается использовать сито с отверстием 0,5 мм. При этом результаты измерений округляют до целого числа. Комочки, не прошедшие через сито, растирают до годного прохождения. В случае необходимости аналитическую пробу перед измельчением и просеиванием высушивают в ссответствии с ГОСТ 20851.4, разд.1.

Каждое измерение, начиная со взятия навески, выполняют дважды.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений при условии, что расхождение между ними не превышает допускаемых расхождений, указанных в соответствующих методах настоящего стандарта, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Если расхождения между результатами параллельных измерений превышают допускаемые, то измерение повторяют.

Результат анализа записывают в документ о качестве продукта с точностью, устанавливаемой нормативно-технической документацией на конкретный продукт.

Для проведения анализов и приготовления растворов реактивов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709, реактивы квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа», если нет других указаний, стеклянную мерную посуду, поверенную по ГОСТ 8.234.

Допускается применение средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Методы определения массовой доли калия, включенные в настоящий стандарт, предусматривают определение массовой доли К₂0 (X) в пробе продукта с натуральной влажностью.

Для пересчета на сухое вещество, если это предусмотрено в НТД на конкретный продукт, X умножают на коэффициент К, который вычисляют до третьего десятичного знака по формуле

К- ¹⁰⁰    ,

100-Y_HjO

где Хц,о - массовая доля воды, определяемая по ГОСТ 20851.4.

При определении массовой доли К₂0 в предварительно высушенной аналитической пробе X делят на К.

ГОСТ 20851.3-93 С. S

При вычислении массовой доли КгО в расчетных формулах используют следующие коэффициенты пересчета на КгО:

0,1314 — коэффициент пересчета тетрафенилбората калия на КгО;

1,205—коэффициент пересчета К⁺ на КгО;

0,6317 — коэффициент пересчета хлористого калия на КгО;

0,340 — коэффициент пересчета перхлората калия на КгО.

Контроль соответствия результатов анализа установленным требованиям (контроль точности анализа) должен осуществляться на базе применения стандартных образцов состава, аттестованных смесей веществ, веществ известного состава, точность установления которого достаточна для проведения контроля качества аналитических работ. Допускается контролировать правильность результатов анализа способом добавок, содержащих точно установленные количества калия в единице объема раствора. Способы приготовления таких растворов — по ГОСТ 4212.

Контроль правильности анализов (см. приложение) проводят одновременно с определением массовой доли КгО в аналитических пробах не реже 1 раза в месяц, а также при внесении изменений в нормативно-технические документы; при вводе нового замене или модернизации лабораторного оборудования; после проведения ремонта, поверки средств измерений; при смене специалиста, выполняющего анализы удобрений; после длительных перерывов в работе и при других изменениях, влияющих на результат анализа.

2. ВЕСОВОЙ тетрафенилборатный метод определения массовой доли калия в однокомпонентных удобрениях

Метод применяется при определении массовой доли калия от 9 до 63% в пересчете на КгО в однокомпонентных калийных удобрениях.

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении калия тетрафени.пборатом натрия в уксуснокислой среде и последующем высушивании и взвешивании полученного осадка тетрафенилбората калия.

2.2 Средства измерений, вспомогательные yci-ройства, реактивы и материалы

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2 'О г.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 1 "04 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивая Г 0 г.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328 2-го класса точноегн.

i*

С. 4 ГОСТ 20851.3-93

Набор гирь Г-4—610 по ГОСТ 7328 4-го класса точности.

Электроплитка закрытого типа с переключателем мощностью до 800 Вт или аналогичная.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева от 50 до 250°С с погрешностью регулирования температуры ± 5°С или аналогичный.

Термометры технические стеклянные с пределами измерения от 0 до 250 °С с ценой деления шкалы от 1 до 2°С или с аналогичными техническими характеристиками.

Воронка В-75—110ХС по ГОСТ 25336.

Колбы 2—100 (500, 1000) —2 по ГОСТ 1770.

Колба с тубусом 1 —1000 по ГОСТ 25336.

Бюретка 3—2—50—0,1 по ГОСТ 20292.

Пипетки 2—2—1 (5, 10, 25, 50)..

Стаканы Н-1 —100 (150, 600, 1000) ТС по ГОСТ 25336.

Тигель ГФ-20 (32)—ПОР 16ХС по ГОСТ 25336 или аналогичный с пористостью р 10 или р!6.

Цилиндры 1 — 10 (1С0, 250, 500) по ГОСТ 1770.

Эксикатор 1 (2) —190 по ГОСТ 25336.

Чашка кристаллизационная ЧКЦ-2—2500 по ГОСТ 25336 или аналогичная кювета.

Капельница 2—25 ( 50) ХС по ГОСТ 25336 или аналогичная.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или другой с аналогичной технической характеристикой.

Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759, раствор массовой концентрации хлористого алюминия 5 г/дм³.

Натрия тетрафенилборат, раствор массовой концентрации тет-рафенилбората натрия 35 г/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., ледяная и раствор с объемной долей уксусной кислоты 1 и 10%.

Натрия гидроокись по ГОСТ .4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый красный (индикатор), раствор массовой концентрации 1 г/дм³; готовят по ГОСТ 4919.1.

Фильтры бумажные «синяя лента», «белая лента» или фильтры из лабораторной фильтровальной бумаги ФНС по ГОСТ 12026.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление раствора хлористого алюминия: 0,5 г хлористого алюминия, взвешенного с точнсстью до второго десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

ГОСТ 20851.3-93 С. 5

2.3.2.    Приготовление раствора тетрафенилбората натрия: 35 г тетра фен и л бор а та натрия взвешивают с точностью до первого десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 1000 см³, приливают 500 см³ воды, 5 см³ раствора хлористсго алюминия, доводят объем воды до 1000 см³, перемешивают и после отстаивания в течение 12 ч фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента», припивая первые порции фильтрата обратно к фильтруемому раствору.

Используют свежеприготовленный раствор или раствор со сроком хранения не более 15 дней при температуре не выше плюс5^сС.

В зависимости от количества анализируемых проб объем приготовляемого раствора можно увеличить или уменьшить, соответственно пропорционально увеличив или уменьшив объемы используемых реактивов.

2.3.3.    Приготовление раствора уксусной кислоты с объемной долей 1%: в стакан вместимостью 150 см³ приливают цилиндром 99 см³ воды и добавляют пипеткой 1 см³ уксусной кислоты.

2.3.4.    Приготовление раствора уксусной кислоты с объемной долей 10%: в стакан вместимостью 150 см³ приливают цилиндром 90 см³ соды и добавляют пипеткой 10 см³ уксусной кислоты.

2.3.5.    Приготовление промывного раствора: в стакане вместимостью 150 см³ смешивают 100 см³ уксусной кислоты с объемной долей 1 % и 3—4 см³ раствора тетрафенилбората натрия.

2.3.6.    Приготовление раствора гидроокиси натрия: 4 г гидроокиси натрия взвешивают с точностью до второго десятичного знака, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор хранят в закрытом крышкой полиэтиленовом сосуде.

2.3.7.    Подготовка фильтрующих тиглей

Новые тигли промывают соляной кислотой и горячей дистиллированной водой с помощью вакуум-насоса, заливая в тигли сначала соляную кислоту, затем воду не менее 5 раз.

Сильно загрязненные фильтрующие тигли кипятят в дистиллированной воде с добавлением соляной кислоты (10 см³ кислоты в 1000 см³ воды) в течение 30 мин. После этого раствор сливают, тигли заливают дистиллированной водой и кипятят еще 30 мин, 2—3 раза меняя воду.

Тигли с осадком тетрафенилбората калия очищают от осадка механическим способом с помощью жесткой кисточки под струей воды.

Чистые фильтрующие тигли высушивают в предварительно нагретом сушильном шкафу при температуре (120±5)°С в течение 60 мин, охлаждают в эксикаторе в течение 45 мин и взвешивают на весах с точностью до третьего десятичного знака.

3—292

С. 6 ГОСТ 20851.3-93

2.3.8. Подготовка анализируемого раствора 5 г подготовленного в соответствии с разд. 1 продукта взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, приливают 150—200 см³ воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и до* водят раствор водой до мети и. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Достаточное для анализа количество раствора фильтруют через сухой фильтр «белая лента» или фильтр из фильтре вал ьной бумаги ФНС, отбрасывая первые 40—50 см³ фильтрата. Допускается уменьшать навеску пробы до 2,0; 2,5 г, используя мерные колбы вместимостью 200 и 250 см³ соответственно.

2.4. П р о в е де н и е анализа

Отбирают пипеткой аликвотную часть анализируемого раствора (п. 2.3.8) в количествах, указанных в табл. 1, в химический стакан вместимостью 100 см³ добавляют воду до 30 см³, прибавляют 1 — 2 капли раствора метилового красного и по каплям раствор уксусной кислоты с объемной долей 10% до перехода окраски в красный цвет.

Таблица I

Наименование анализируемого продукта АликвотнаД часть анализируемого раствора, см* Каинит 25 Калима/нелия 10 Соль калийная смешанная 40%-ная 10 Калий сернокислый 5 Калий хлористый 5

Если раствор при прибавлении индикатора сразу принимает красную окраску, его нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³ до перехода окраски раствора в желтую, а затем добавляют растЕср уксусной кислоты с объемной долей 10% до восстановления красной окраски.

Раствор нагревают на водяной бане до температуры (50±10) °С. Снимают химический стакан с водяной бани и сразу же по каплям добавляют при помощи бюретки или пипетки при перемешивании 10 см³ раствора тетрафенилбэрата натрия (при этом выпадает белый осадск). Раствору с осадком дают отстояться на водяной бане в течение 5 мин, затем быстро охлаждают в кристаллизаторе с холодной водой или в проточной воде до температуры ниже 20°С и дают постоять в течение 10 мин.

Результат анализа округляют до числа значащих цифр, указанных в таблице технических требований в нормативно технической документации на конкретный продукт.

3. ВЕСОВОЙ ТЕТРАФЕНИЛБОРЛТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛИЯ В СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЯХ

Метод применяется при определении массовой доли калия от 3 до 39% в пересчете на КгО в сложных удобрениях.

3.1.    Сущность метода

Метод основан на осаждении калия тетрафенилбэратом натрия в слабощелочной среде с предварительным связыванием мешающих определению примесей формалином и трилоном Б и последующем высушивании и взвешивании полученного осадка тетрафенил-бората калия.

3.2.    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Электроплитка закрытого типа с переключателем мощностью до 800 Вт или аналогичная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Набор гирь Г-2 — 210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Набор гирь Г-4 — 610 по ГОСТ 7328 4-го класса точности.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева от 50 до 250 °С, с погрешностью регулирования температуры + 5 "С.

Термометры технические стеклянные с пределами измерения от 0 до 250 °С с ценой деления шкалы 1 или 2°С или термометры с аналогичными техническими характеристиками.

Воронка В-56—80ХС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1 —10 (100, 500, 1000) по ГОСТ 1770.

Пипетка 2—2—10 по ГОСТ 20292.

Прибор для отмеривания жидкости по ГОСТ 6859.

Капельница 2—25 (50) ХС по ГОСТ 25336 или аналогичная.

Эксикатор 2—250 по ГОСТ 25336.

Бюретка 1—2—К’С—0,20.

Колба с тубусом 1 — 1000 по ГОСТ 25336.

Колбы 1—500 (1000)—2 по-ГОСТ 1770.

Тигель ТФ-20 ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336 или аналогичный с размером пор 10—16 мкм.