Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

39 страниц

487.00 ₽

Купить ГОСТ 20851.2-75 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на минеральные удобрения с массовой долей Р2О5 от 3 до 55% и устанавливает методы определения содержания общих усвояемых и водорастворимых фосфатов с предварительным извлечением их из удобрений, а также свободной кислотности.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 2294 от 29.12.91

Оглавление

1а Общие требования

1б Извлечение общих фосфатов смесью кислот

1 Извлечение общих фосфатов раствором соляной (азотной) кислоты

2 Извлечение усвояемых фосфатов реактивом Петермана

3 Извлечение усвояемых фосфатов лимонной кислотой

5 Извлечение усвояемых фосфатов раствором трилона Б

6 Извлечение водорастворимых фосфатов и свободной кислоты

7 Определение фосфатов гравиметрическим магнезиальным методом

8 Определение фосфатов дифференциальным фотометрическим методом

Разд. 9 (Исключен, Изм. № 1)

10 Метод определения свободной кислотности (объемный)

11 Определение фосфатов гравиметрическим хинолиномолибденовым методом

12 Определение фосфатов титриметрическим хинолиномолибденовым методом

Приложение 1 ИСО 7497-84 Удобрения. Экстракция фосфатов, растворимых в минеральных кислотах

Приложение 2 ИСО 5316-77 Удобрения. Экстрагирование водорастворимых фосфатов

Приложение 3 ИСО 6598-85 Удобрения. Определение содержания фосфора. Гравиметрический хинолинфосфоформолибденовый метод

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФАТОВ

ГОСТ 20851.2-75 (ИСО 5316-77, ИСО 6598-85, ИСО 7497-84)


БЗ 7-95


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 631.82:546.18.06:006.354    Группа    Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 20851.2-75 (ИСО 5316-77, ИСО 6598-85, ИСО 7497-84)

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

Методы определения фосфатов

Mineral fertilizers.

Methods for determination of phosphates

ОКСТУ 2180

Дата введения 01.01.76

Настоящий стандарт распространяется на минеральные удобрения с массовой долей Р205 от 3 до 55 % и устанавливает методы определения содержания общих усвояемых и водорастворимых фосфатов с предварительным извлечением их из удобрений, а также свободной кислотности.

Допускается применять в части извлечения общих фосфатов смесью соляной и азотной кислот или смесью серной и азотной кислот ИСО 7497—84 (приложение 1), водорастворимых фосфатов — ИСО 5316—77 (приложение 2), в части методов определения фосфатов — ИСО 6598—85 (приложение 3).

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5).

1а. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

la.l. При проведении анализа применяют:

реактивы квалификации чистый для анализа (ч.д.а.);

дистиллированную воду по ГОСТ 6709;

стаканы, колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336;

колбы мерные, цилиндры, мензурки по ГОСТ 1770;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1975 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениями

С. 10 ГОСТ 20851.2-75

5. ИЗВЛЕЧЕНИЕ УСВОЯЕМЫХ ФОСФАТОВ РАСТВОРОМ ТРИЛОНА Б

5.1а. Сущность метода

Метод основан на извлечении усвояемых фосфатов трилоном

Б.

5.1.    Растворы и реактивы

Соль динатриевая этилендиамин-УУ, N, N', N' — тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации с = 0,2 моль/дм3 (0,4 н.); готовят следующим образом: 74,40 г трилона Б растворяют в 700—800 см3 воды, нагретой до температуры 60—70 °С, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента».

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.2.    Проведение извлечения

1 г пробы, приготовленной по п. 1а.4, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в коническую или мерную колбу через сухую воронку, смывая навеску раствором трилона Б, предварительно нагретого в стакане до температуры (93±3) °С, в количестве, указанном в табл. 3, затем встряхивают на механическом встряхивателе или магнитной мешалке при соблюдении требований, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Объем

Наименование удобрений

Разбавление,

г/'см3

раствора трилона Б, см3

Условия анализа

Удобрения типа РК, NPK, NP

1/500

1/250

150 см3

Встряхивают 15 мин с раствором трилона Б, предварительно нагретым до температуры (93±3)’С

Простой суперфосфат, двойной суперфосфат

1/500

200 см3

Встряхивают 15 мин с раствором трилона Б, предварительно нагретым до температуры (93±3) “С

ГОСТ 20851.2-75 С. 11

После охлаждения содержимое конической колбы количественно переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают, фильтруют через фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

Допускается извлекать усвояемые фосфаты из удобрений типа NPK, полученных на основе фосфатного сырья, не содержащего магния, раствором трилона Б концентрации с (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм3 следующим образом: 2 г пробы помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 100 см3 воды, накрывают часовым стеклом и перемешивают в течение 15 мин. Затем раствор сразу же после осаждения осадка декантируют в мерную колбу вместимостью 250 или 500 см3. В стакан с осадком доливают 100 смраствора трилона Б, предварительно нагретого до 60 °С, и перемешивают содержимое стакана в течение 10 мин. Затем раствор вместе с осадком переносят количественно в ту же колбу, доливают водой до метки, перемешивают и сразу фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Разд. 5а. (Исключен, Изм. № 3).

56. Извлечение усвояемых фосфатов раствором лимоннокислого аммония с pH 7

56.1.    Сущность метода

Метод основан на извлечении фосфатов раствором лимоннокислого аммония с pH 7.

56.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр.

Ступка фарфоровая № 3—4 по ГОСТ 9147.

Пестик фарфоровый по ГОСТ 9147.

Баня водяная.

Термостат.

Колбы мерные вместимостью 100 и 250 см3.

Склянки вместимостью 10 дм3.

Капельная воронка вместимостью 2 дм3.

Бюретка вместимостью 10 см3.

Бумага фильтровальная.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 % и раствор концентрации с (NH3)=2 моль/дм3 (2 н.).

Бумага лакмусовая.

Феноловый красный (индикатор).

Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 3652, растворы с массовыми долями 10 и 50 %.

Аммоний лимоннокислый, раствор с pH 7,0, содержащий 1850 г лимонной кислоты и 450 г аммиака в 10 дм3; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 10 дм3 наливают от 2 до 3 дм3 воды и раствор аммиака с массовой долей 25 % в объеме, определенном титрованием. Затем, охлаждая, приливают раствор лимонной кислоты с массовой долей 50 % в объеме, соответствующем 1850 г лимонной кислоты, через цилиндрическую капельную воронку, герметично соединенную со склянкой. После охлаждения нейтрализуют раствором аммиака концентрации 2 моль/дм3 или раствором лимонной кислоты с массовой долей 10 % по лакмусовой бумаге, объем раствора доливают водой с температурой около 20 *С до отметки и на pH-метре устанавливают pH 7±0,1. Плотность раствора должна составлять 1,09 г/см3. Установление pH колориметрическим методом в присутствии фенолового красного: 10 см3 раствора лимоннокислого аммония переводят в пробирку и прибавляют 2 капли фенолового красного. Окраску полученного раствора визуально сравнивают с окраской раствора сравнения с pH 7,0, содержащего тот же объем индикатора. К раствору лимоннокислого аммония из бюретки прибавляют по каплям раствор аммиака концентрации 2 моль/дм3 или раствор лимонной кислоты с массовой долей 10 % до получения одинаковой окраски в обоих растворах. Объем раствора, необходимый для нейтрализации всего раствора, вычисляют из израсходованного объема раствора аммиака или раствора лимонной кислоты.

После добавления вычисленного объема раствора аммиака или лимонной кислоты и перемешивания проверяют значение pH раствора лимоннокислого аммония и при необходимости добавляют раствор аммиака концентрации 2 моль/дм3 или раствор лимонной кислоты с массовой долей 10 %. Раствор хранят в плотно закрывающейся бутыли, а pH раствора проверяют каждые 10 дней.

Примечание. В зависимости от количества анализируемых проб допускается объем приготовляемого раствора увеличивать или уменьшать, соответственно пропорционально увеличив или уменьшив количества анализируемых реактивов. Допускается рассчитывать количество лимонной кислоты и аммиака по методике, описанной в п. 2.2.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

ГОСТ 20851.2-75 С. 13

56.3. Проведение извлечения

2 г пробы, приготовленной по п. 1а.4, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растирают пестиком в ступке с 10 см3 раствора лимоннокислого аммония, переливают в склянку тем же раствором. Для растирания и перелива пробы должно быть израсходовано 100 см3 раствора лимоннокислого аммония.

Закрывают склянку с раствором, взбалтывают в течение 3 ч в ротационном аппарате со скоростью 45 об/мин, а затем дают отстояться на водяной бане или термостате с температурой (65±2) “С в течение 1 ч. После охлаждения содержимое колбы доливают водой до 250 см3, перемешивают и фильтруют через сухую фильтровальную бумагу в сухой стакан, отбрасывая первые 30—50 см3 фильтрата. Фильтрат должен быть прозрачным.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5в. Извлечение усвояемых фосфатов муравьиной кислотой

5в.1. Сущность метода

Метод основан на извлечении усвояемых фосфатов раствором муравьиной кислоты.

5в.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Штохмана или мерная колба вместимостью 250 см3.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848, раствор с массовой долей 2 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

5в.З. Проведение извлечения

0,8 г пробы, приготовленной по п. 1а.4, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в колбу Штохмана или мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают раствором муравьиной кислоты до отметки, помещают на ротационный аппарат и перемешивают в течение 60 мин. После этого немедленно фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду.

Примечание. При отсутствии ротационного аппарата допускается применять магнитную мешалку. Пробу помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 250 см3 раствора муравьиной кислоты, перемешивают на магнитной мешалке в течение 60 мин. После этого раствор сразу фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

С. 14 ГОСТ 20851.2-75

6. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ФОСФАТОВ И СВОБОДНОЙ КИСЛОТЫ

6.1.    Извлечение водорастворимых фосфатов и свободной кислоты водой

Метод основан на извлечении водорастворимых фосфатов и свободных кислот водой.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

6.1а. Извлечение водорастворимых фосфатов водой — см. приложение 2.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

6.2.    (Исключен, Изм. № 2).

6.3.    Проведение извлечения

2 г пробы (4—5 г пробы при определении водорастворимых фосфатов и свободной кислоты), приготовленной по п. 1а.4, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и переносят в колбу Штохмана (или мерную колбу) вместимостью 250 см3 (допускается применять мерную колбу вместимостью 500 см3). Пробу заливают 200 см3 (400 смсоответственно взятой навески пробы 4—5 г) воды и сразу же перемешивают, чтобы избежать образования комков. Колбу закрывают пробкой, устанавливают на аппарат для встряхивания и встряхивают 30 мин. По истечении этого времени содержимое колбы доводят водой до отметки и тщательно встряхивают в течение нескольких минут. Затем раствор сразу же после осаждения осадка фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухую посуду.

Примечание. При отсутствии ротационного аппарата применяют магнитную мешалку или другой аппарат для перемешивания. Пробу помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 200 (400) см3 воды, накрывают часовым стеклом и перемешивают на магнитной мешалке в течение 30 мин. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 (500) см3, доливают водой до отметки и тщательно встряхивают в течение нескольких минут. Затем раствор сразу же после осаждения осадка фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 20851.2-75 С. 15

7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФАТОВ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МАГНЕЗИАЛЬНЫМ МЕТОДОМ

7.1.    С у щ н о с т ь метода

Метод основан на осаждении фосфат-иона магнезиальной смесью в виде магний-аммоний фосфата, озолении осадка при температуре от 700 до 800 *С с переходом в пирофосфат магния, прокаливании пирофосфата магния при температуре от 1000 до 1050 °С и взвешивании.

7.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь камерная для аналитических работ типа СНОЛ-

1,6.2,5.1,0.11,0.

Тигель фарфоровый № 3 или 4 по ГОСТ 9147.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовыми долями 2,5; 10 и 25 %.

Хлористый аммоний по ГОСТ 3773.

Магний хлористый по ГОСТ 4209.

Аммоний лимоннокислый по нормативному документу, раствор с массовой долей 50 %, готовят следующим образом: 500 г лимонной кислоты растворяют в 600 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % (раствор должен быть нейтральным по метиловому оранжевому) в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до отметки, перемешивают и фильтруют.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 1 %.

Смесь магнезиальная, готовят следующим образом: 70 г хлористого аммония и 55 г хлористого магния растворяют в 650 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до отметки раствором аммиака с массовой долей 25 % плотностью 0,91 г/см3, перемешивают и на следующие сутки фильтруют, хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

7.3.    Проведение анализа

В стакан вместимостью 400 см3 отбирают объем анализируемого раствора, приготовленного по раэд. 1—3, 56, 5в, 6, содержащий от 60 до 100 мг Р205. К растворам, приготовленным по раэд. 2, 3, 56, 5в, 6, добавляют 20 см3 соляной кислоты и кипятят в течение 15—20 мин, после чего охлаждают. Далее к анализируемым растворам добавляют 10 см3 раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10 % в присутствии фенолфталеина. Затем

С. 16 ГОСТ 20851.2-75

медленно доливают, перемешивая, 35—50 см3 магнезиальной смеси, а по истечении 10—15 мин доливают 20 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 %. Содержимое стакана продолжают перемешивать еще в течение 30 мин, а затем выдерживают 30—40 мин или оставляют в покое в течение 4—18 ч. Отстоявшуюся жидкость декантируют на фильтр «синяя лента», осадок количественно переносят на фильтр, смывая его из стакана порциями по 8—10 см3 раствора аммиака с массовой долей 2,5 %. Кристаллы, прилипшие к стенкам и дну стакана, тщательно снимают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза раствором аммиака с массовой долей 2,5 %. Общее количество промывных вод должно составлять от 100 до 125 см3.

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы тигель, высушивают, озоляют при доступе воздуха при температуре 700—800 °С и прокаливают в печи при температуре 1000—1050 *С до повеления осадка (20—30 мин). Затем тигель с осадком охлаждают в эксикаторе в течение 40—60 мин и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов в двух параллельных определениях, но без анализируемого раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

7.4. Обработка результатов

7.4.1.    Массовую долю фосфатов (Х2) в пересчете на Р205 в процентах вычисляют по формуле

{ - /Яг) • 0,638 • V2 ■ 100 (mi -    ■    63,800    • V2

Хг =    т-    V3    =    пГТ2    ’

где т — масса навески анализируемой пробы, г;

т, — масса прокаленного осадка анализируемого раствора, г; т2 — масса прокаленного осадка контрольного раствора, г;

V2 —объем мерной колбы, применяемой при извлечении фосфатов, см3;

У, — объем анализируемого раствора, отобранный для анализа, см3;

0,638 — коэффициент пересчета пирофосфата магния на пятио-кись фосфора (Mg2P207 на Р205).

7.4.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое

ГОСТ 20851.2-75 С. 17

двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р= 0,95 не должны превышать: при массовой доле от 3 до 10 % Р205 — 0,2 %; при массовой доле свыше 10 до 40 % Р205 — 0,3 %; при массовой доле свыше 40 до 55 % Р205 - 0,4 %.

Допускается при разработке стандартов на конкретный продукт уточнение метрологических характеристик.

7.4—7.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФАТОВ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫМ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

8.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании желто-окрашенного фосфорнованадиевомолибденового комплекса и фотометрическом измерении оптической плотности этого комплекса при длине волны X — 430— —450 нм относительно раствора сравнения, содержащего известное количество Р205.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

8.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр с монохроматором или фильтром с фотоэлектрическим элементом с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя раствора не менее 10 мм.

Фотоэлектроколориметры типа КФК (X = 440 нм) и ФЭК-56 М (светофильтр № 4) или другой аналогичный прибор.

Шкаф сушильный ШС-40 М или аналогичный с погрешностью регулирования температуры не более ±2,5 *С.

Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный осушителем.

Бюкса СН диаметром 32—58 мм и высотой 50 мм по ГОСТ 25336.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,4 г/см3 и разбавленная 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 20 %.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10 %.

Калий фосфорнокислый, однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.

Раствор, содержащий 4 мг Р205 в 1 см3, готовят следующим образом: 8—9 г однозамещенного фосфорнокислого калия помещают в

бюксу и сушат в сушильном шкафу при температуре 100—105 °С в течение 2 ч, затем охлаждают в эксикаторе в течение 40—60 мин.

7,6696 г высушенного однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в воде с 5 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой при температуре 20 °С до метки и тщательно перемешивают.

Рабочий раствор, содержащий 0,2 мг Р205 в 1 см3, готовят следующим образом: 50 см3 раствора однозамещенного фосфорнокислого калия, содержащего 4 мг P2Os в 1 см3, отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой при температуре около 20 °С. Раствор устойчив не более 7 дней.

Смесь ванадиевомолибденовая, готовят следующим образом: раствор А — азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2; раствор Б — аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, раствор с массовой долей 0,25 %, готовят следующим образом: 2,5 г мета ванадиевокислого аммония растворяют в 500 см3 горячей воды температурой 60—90 'С, добавляют 20 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и, если необходимо, фильтруют;

раствор В — аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5 %, готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 см3 воды при температуре 50 “С, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают водой до метки и, если необходимо, фильтруют;

раствор Г готовят следующим образом: смешивают равные объемы растворов А, Б и В в указанной последовательности и фильтруют. Раствор хранят в бутыли из темного стекла в холодном месте (допускается при комнатной температуре).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

8.3. Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика в пять мерных колб вместимостью 100 см3 вводят поочередно отмеренные объемы рабочих растворов в соответствии с табл. 4 в зависимости от концентрации Р205 в анализируемом растворе так, чтобы эта концентрация находилась в пределах между наименьшей и наибольшей концентрациями Р205 в рабочих растворах.

ГОСТ 20851.2-75 С. 19

Таблица 4

Номер раствора сравнения

Объем рабочего раствора КН2Р04, см3

Масса Р2О5 в мерной колбе вместимостью 100 см3, мг

1

5,0

1,0

2

7,5

1,5

3

10,0

2,0

4

12,5

2,5

5

15,0

3,0

6

17,5

3,5

7

20,0

4,0

8

22,5

4,5

9

25,0

5,0

10

27,5

5,5

Разбавляют водой до объема примерно 30 см3. После этого приливают 40 см3 раствора Г (допускается приливать 25 см3 раствора Г). Растворы доливают водой до метки при температуре 20 °С (допускается при комнатной температуре) и перемешивают.

Через 15 мин (но не более чем через 60 мин) измеряют оптические плотности или величины светопропускания окрашенных рабочих растворов относительно раствора сравнения с наименьшим количеством Р205. Допускается величины светопропускания пересчитывать на значение оптических плотностей.

Рабочие растворы готовят одновременно с приготовлением анализируемого раствора, причем оптическую плотность рабочих растворов измеряют в начале и в конце анализа, определяют среднее арифметическое значение и строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию P2Os в 100 см3 раствора в миллиграммах, а на оси ординат соответствующие им значения оптической плотности.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

8.4. Проведение анализа

8.4.1. 25 см3 анализируемого раствора, полученного по разд. 1—6, отбирают пипеткой в стакан вместимостью 200—400 см3, добавляют 20 см3 соляной кислоты, кипятят 15—20 мин, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до отметки при температуре около 20 *С и перемешивают.

При анализе раствора, приготовленного по пп. 1.3, 16.3, прило-

бюретки, пипетки (без делений с одной отметкой) 2-го класса точности; мерные колбы, пипетки и бюретки, применяемые для приготовления и отмеривания анализируемого, образцового или раствора сравнения, при определении массовой доли анализируемых компонентов не ниже 2-го класса точности и поверенные по ГОСТ 8.234; допускается использование стеклянных мер аналогичного типа;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

набор гирь по ГОСТ 7328;

аппарат ротационный со скоростью вращения (40±5) об/мин или многоместный аппарат для встряхивания (125—200 колебаний в минуту), или магнитную мешалку.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1а.2. Методы извлечения фосфата из удобрений приведены в табл. 1.

Таблица I

Форма

Метод извлечения

Номер раздела, приложения, содержащего метод извлечения

фосфатов

настоящего

стандарта

исо

7497-84

ИСО

5316-77

Общие

фосфаты

Раствором соляной (азотной) кислоты

1

Смесью соляной и азотной кислот

1б,

приложение 1 (разд. 2)

Приложение 1 (разд. 2)

Смесью серной и азотной кислот

16,

приложение 1 (разд. 3)

Приложение 1 (разд. 3)

Усвояемые фосфаты

Реактивом Петермана

2

1

Раствором лимонной кислоты

3

Раствором трилона Б (ди-№-ЭДТА)

5

Раствором лимоннокислого аммония с pH 7

56

Раствором муравьиной кислоты

жению 1, определении орто-формы Р205, операции добавления соляной кислоты и кипячения исключаются.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

8.4.2. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят такой объем анализируемого раствора, приготовленного по п. 8.4.1, который содержит Р205 в пределах построенной градуировочной кривой и далее анализируют по п. 8.3.

Допускается проводить анализ следующим образом. Отбирают анализируемый раствор, полученный по раэд. 1—6, в объемах, которые содержат P2Os в пределах градуировочного графика, и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. К растворам, приготовленным по раад. 2—6, добавляют 2 см3 соляной кислоты и 5—10 смводы, кипятят 10 мин, охлаждают и разбавляют водой примерно до 30 см3. Затем прибавляют 25 см3 реактива на фосфаты, доливают водой до метки, перемешивают и далее анализируют по п. 8.3.

При анализе раствора, приготовленного по пп. 1.3, 16.3, приложению 1, определении орто-формы Р205, операции добавления соляной кислоты и кипячения исключаются.

При применении расчетного способа анализируемый раствор фотометрируют одновременно с двумя растворами сравнения, наиболее близкими к нему по оптическим плотностям (один — с большей, второй — с меньшей оптической плотностью, чем у анализируемого раствора) и отличающимися друг от друга по массе фосфатов не более чем на 0,5 мг P2Os относительно раствора сравнения, содержащего 1 мг Р205 в 100 см3.

Примечание. Если при анализе раствора, приготовленного по п.

1.3, отбирают анализируемый раствор в объеме более 5 см3, то добавляют 1—2 капли фенолфталеина, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, приливают раствор соляной кислоты до исчезновения мути (около 0,5 см3) и затем еще две капли избытка кислоты. При анализе раствора, приготовленного по п. 2.3, отбирают не более 5 сманализируемого раствора. При анализе раствора, приготовленного по п. 2.3 (примечание 2) и по п. 56.3, отбирают не более 2 см3 анализируемого раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

Продолжение табл. 1

Форма

Метод извлечения

Номер раздела, приложения, содержащего метод извлечения

фосфатов

настоящего

стандарта

ИСО

7497-84

ИСО

5316-77

Водорас

творимые

фосфаты

Водой

6, приложение 2

Приложение 2

Свободная кислота

Водой

6

Определение свободной кислоты проводят в день приготовления фильтратов.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

1а.З. Методы анализа, применяемые для определения фосфатов, приведены в табл. 2.

Таблица2

Метод анализа

Пределы массовых долей фосфатов, %

Номер раздела, содержащего метод анализа настоящего стандарта

Гравиметрический магнезиальный

От 3 до 55

7

Дифференциальный фотометрический

8

Объемный (определение свободной кислотности)

От 0,2 до 8,0

10

Гравиметрический хинолино-молибденовый

11

Титриметрический хинолино-молибденовый

От 3 до 55

12

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

1а.4. Отбор и подготовка проб Пробу отбирают в соответствии с ГОСТ 21560.0 и нормативными документами на конкретный продукт.

Механическим делителем или вручную методом последовательного квартования массу пробы сокращают до 30—50 г, растирают на

С. 4 ГОСТ 20851.2-75

механическом истирателе или в ступке и просеивают через сито с квадратными (или круглыми) отверстиями размером 0,5 мм. Комочки, не прошедшие через сито, растирают до полного просева.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

16. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ОБЩИХ ФОСФАТОВ СМЕСЬЮ КИСЛОТ

16.1.    Извлечение общих фосфатов смесью соляной и азотной кислот

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и соляной кислот при температуре кипения.

16, 16.1. (Измененная редакция, Изм. № 4).

16.2.    Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,40 г/см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,15—1,19 г/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

16.3.    Проведение извлечения

2 г пробы, подготовленной по п. 1а.4, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 250 см3 и добавляют 15 см3 раствора азотной кислоты и 5 см3 раствора соляной кислоты. Содержимое стакана нагревают до кипения и кипятят под часовым стеклом до полного растворения пробы, затем доливают до объема 50 см3 водой и кипятят в течение 5 мин. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают водой до отметки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду, отбрасывают первую порцию фильтрата.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

16.4.    Извлечение фосфатов, растворимых в минеральных кислотах, — см. приложение 1.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

1. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ОБЩИХ ФОСФАТОВ РАСТВОРОМ СОЛЯНОЙ (АЗОТНОЙ) КИСЛОТЫ

1.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной или азотной кислоте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 20851.2-75 С. 5

1.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 20 % или кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

1.3.    Проведение извлечения

1,0 г удобрения взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в стакан или коническую колбу вместимостью 250—300 см3, смачивают 5—10 см3 воды и добавляют 30 см3 кислоты и воды до объема 50 см3. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают сначала медленно, а затем доводят до кипения и медленно кипятят 30 мин, для перевода полифосфатов в ортофосфаты — 60 мин, время от времени перемешивая стеклянной палочкой, добавляя воду по мере упаривания раствора до объема примерно 50 см3.

После кипячения раствор разбавляют водой вдвое и переносят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 или 500 см3, тщательно обмывая стенки водой. После охлаждения до комнатной температуры объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ УСВОЯЕМЫХ ФОСФАТОВ РЕАКТИВОМ ПЕТЕРМАНА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на двухступенчатой экстракции фосфатов водой и реактивом Петермана с последующей фильтрацией нерастворимых веществ.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Штохмана или мерная колба вместимостью 250 см3.

Колба мерная вместимостью 250, 500 см3.

Бутыль вместимостью 10 дм3.

Стакан вместимостью 400 см3.

Колба коническая вместимостью 250 см3.

Баня водяная или шкаф сушильный, или ультратермостат.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (l/2H2SO4)=0,l моль/дм3 (0,1 н.).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.).

С. 6 ГОСТ 20851.2-75

Метиловый оранжевый (индикатор).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 20 %.

Кислота лимонная, кристаллическая по ГОСТ 3652.

Реактив Петермана — цитрат аммония, содержащий 42 г аммиачного азота и 173 г лимонной кислоты в 1 дм3 раствора, готовят следующим образом: готовят раствор аммиака с массовой долей примерно 12 %. Для определения в нем содержания азота отбирают 10 см3 раствора аммиака в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до отметки и перемешивают. Из колбы отбирают 25 см3 раствора аммиака, переносят в коническую колбу и титруют раствором серной кислоты в присутствии метилового оранжевого до появления розовой окраски.

Объем аммиака (Л), необходимый для приготовления 10 дм3 реактива Петермана, в кубических сантиметрах вычисляют по формуле

У 42 10 -25 10    150000

Л~ V- 0,0014 -500 “ V '

где V — объем раствора серной кислоты концентрации точно с (1/2 H2SO4)=0,l моль/дм3 .(0,1 н.), израсходованный на титрование, см3;

42 — масса аммиачного азота в 1 дм3 реактива Петермана, г;

0,0014 — масса аммиачного азота, соответствующая 1 см3 раствора серной кислоты концентрации точно с (1/2 H2SO4)=0,l моль/дм3 (0,1 н.), г.

Затем предварительно готовят раствор лимонной кислоты следующим образом: 2 г лимонной кислоты растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 см3, затем отбирают 25 см3 раствора лимонной кислоты в коническую колбу вместимостью 250 см3 и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового оранжевого до появления желтой окраски. Температура раствора при титровании должна быть от 60 до 70 °С.

Количество лимонной кислоты, необходимое для приготовления 10 дм3 реактива Петермана, в граммах (А",) вычисляют по формуле

„    158,17-    10 -25 т 158,17 т

А| " К, • 0,0064 • 250 “ 0,0064 • V, ’

где т — масса навески лимонной кислоты, г;

V, — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно

ГОСТ 20851.2-75 С. 7

с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см3;

158,17 —масса безводной лимонной кислоты, содержащаяся в 173 г кристаллической кислоты, г;

0,0064 — масса безводной лимонной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.), г.

Вычисленный объем раствора аммиака наливают в бутыль вместимостью 10 дм3. Вычисленное количество лимонной кислоты разбавляют примерно 3 дм3 воды, затем медленно через воронку вливают в раствор аммиака, перемешивая. Бутыль с раствором все время охлаждают. Воронку промывают водой, собирая промывную воду в бутыль. Раствор доливают водой до 10 дм3, перемешивают, фильтруют и оставляют на 2 сут. Плотность полученного раствора должна быть 1,082—1,083 г/см3.

Примечание. В зависимости от количества анализируемых проб допускается объем приготовленного раствора увеличивать или уменьшать, соответственно пропорционально увеличив или уменьшив объем используемых реактивов.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

2.3. Проведение извлечения

2 г пробы, приготовленной по п. 1а.4, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в колбу Штохмана (или мерную колбу) вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 воды и сразу же перемешивают, чтобы избежать образования комков. Колбу закрывают пробкой, помещают в ротационный аппарат и перемешивают в течение 1 ч. Раствор фильтруют через плотный фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 500 см3, промывая колбу водой. Фильтр с осадком переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 реактива Петермана и нагревают на водяной бане, в сушильном шкафу или ультратермостате при температуре (65±2) °С в течение 1 ч при постоянном перемешивании.

После охлаждения содержимое конической колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, содержащую фильтрат после водной экстракции. Собранные в колбе растворы доливают водой до метки, перемешивают и сразу же фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду, отбрасывая первые 30—50 см3 фильтрата.

С. 8 ГОСТ 20851.2-75

Примечания:

1.    При отсутствии ротационного аппарата допускается применять магнитную мешалку. При этом взвешенную пробу помешают в стакан вместимостью 400 см3 и добавляют 100 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и перемешивают раствор на магнитной мешалке в течение 1 ч. Раствор фильтруют через плотный фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 500 см3, смывая стенки стакана водой. Далее анализ проводят как указано выше.

2.    Для суперфосфатов допускается проводить извлечение следующим образом: 2,0—2,5 г удобрения взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в фарфоровую ступку диаметром 6—10 см, растирают пестиком, обливают 25 см3 воды и продолжают растирать. Затем дают жидкости отстояться и, не перенося остатка, сливают ее на фильтр «белая лента», собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3, в которую предварительно наливают 10 см3 соляной кислоты.

Остаток обрабатывают водой еще три раза, прибавляя по 20—25 см3 воды, и каждый раз растирают его в ступке. Затем остаток переносят на фильтр и промывают водой до тех пор, пока объем фильтрата в колбе не будет составлять 200—230 см3. Раствор разбавляют водой до метки и перемешивают (раствор А). Фильтр с остатком переносят в другую мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 раствора Петермана, встряхивают до разрушения фильтра на волокна и погружают в водяной термостат, отрегулированный на температуру (65±2) °С. Через 15 мин после погружения в термостат содержимое колбы встряхивают и оставляют в термостате еще на 15 мин, после этого колбу вынимают из термостата и охлаждают до комнатной температуры.

Раствор разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата (раствор Б).

При определении содержания усвояемых фосфатов растворы А и Б отбирают в равных количествах. Для определения водорастворимых фосфатов используют только раствор А.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ИЗВЛЕЧЕНИЕ УСВОЯЕМЫХ ФОСФАТОВ

лимонной кислотой

3.1.    Сущность метода

Метод основан на извлечении фосфатов раствором лимонной кислоты.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы Аппарат ротационный, скорость вращения 45 об/мин или магнитная мешалка.

Колба Штохмана или мерная колба вместимостью 250 см3.

ГОСТ 20851.2-75 С. 9

Колба мерная вместимостью 250, 500 см3.

Стакан вместимостью 400 см3.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор с массовой долей 2 %.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.3. Проведение извлечения

2 г пробы, приготовленной по п. 1а.4, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в колбу Штохмана (или мерную колбу) вместимостью 250 или 500 см3. Пробу заливают 200 см3 раствора лимонной кислоты и сразу же перемешивают, чтобы избежать образования комков. Колбу закрывают пробкой, устанавливают в ротационный аппарат и перемешивают в течение 30 мин.

По истечении этого времени доливают содержимое колбы раствором лимонной кислоты до отметки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду, отбрасывая первые 30—50 смфильтрата. Допускается доводить до отметки водой.

Примечание. При отсутствии ротационного аппарата применяют магнитную мешалку. Пробу помешают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 200 см3 раствора лимонной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и перемешивают на магнитной мешалке в течение 30 мин. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 или 500 см3 и доливают раствор лимонной кислоты до отметки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду, отбрасывая первые 30— 50 см3 фильтрата.

Допускается доводить до отметки водой.

При испытании удобрений, содержащих растворимые в лимонной кислоте силикаты, полученный прозрачный раствор испытуемой пробы обрабатывают следующим образом: 100 см3 прозрачного раствора испытуемой пробы отбирают пипеткой в стакан, добавляя 5 см3 раствора соляной кислоты и на водяной бане упаривают до сиропообразной массы. К остатку прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты, растворяют, разбавляют горячей водой и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. После охлаждения доводят объем до метки водой температурой около 20 ‘С, перемешивают и фильтруют. Фильтрат должен быть прозрачным.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Разд. 4. (Исключен, Изм. № 1).