Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

18 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на 2-водный фтористый калий, представляющий собой бесцветные прозрачные кристаллы, расплывающиеся на воздухе, легко растворимые в воде

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ФТОРИСТЫЙ 2-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 20848-75

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ KOMKTfTtCCT ПО СТАНДАРТАМ Мос^гв*'

Страница 2

УДК 546.»2'161-4Ц0«.74)    Групп1    ЛИ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ ФТОРИСТЫЙ 2-ВОДНЫЙ Технические условна

Rcagcnls 2-aqucou* potassium fluoride. Specifications

ОКП 26 2! 13 1320 80

ГОСТ 20848-75*

ГОСТ Ш1-72


Постановленном Государственного комитата ста яда ртов Совета Министров СССР от 21 мая 1975 г. N# 1364 срои введения установлен

с 01.07.75

Проверен а 1984 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.S4 Н* 477J

срок действие продлен    до    01.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на 2-водный фтористый калий, представляющий собой бесцветные прозрачные кристаллы, расплывающиеся на воздухе, легко растворимые в воде.

Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для высшей категории качества.

Формула KF-2H,0.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 94,13.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    2-водный фтористый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По химическим показателям 2-водный фтористый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

1

Переиздание (декабрь 1985 г.) с Изменениями .V? I. 2. утвержденными в ноябре 1979 г.. декабре 1984 (ИУС 1—80, 4—85).

© Издательство стандартов, 1986

Страница 3

Стр. ? ГОСТ 20848-75

Таблица 1

Норма

Наиисяоввнв* аоказатмя

ЧИСТЫЙ ЛЛЙ в««-

ям 14 л.».) окп 28 2113 13» to

1 Чвгтив (Ч > ОКП 56 2113

I 13И о;

1. Массовая доля 2-водкого фтористого калия

(KF-2HsO), %, «е мгксо

99,5

98,5

2. Массовая доля нерастворимых в воде ве

ществ. %. не болсс

0,002

0,005

3. Кислотность в пересчете на KF, %, не бо

лее

Отсутствует

0.01

4. Щелочность в пересчете на КОН, не бо

лее

0,05

0,10

5. Массовая доля хлоридов (CI). %. не более

0.002

0.002

6. Массовая доля сульфатов (S04), не бо

лсс

0,005

0.005

7. Массовая доля железа (Fe). не более

0,0005

0.001

8. Массовая доля свинца, марганца, медп

(РЬ+Mn+Cu). Ч>. не более

0.001

0.С01

9. Массовая доля кремния (Si), %, не болсс

О.ОМ

0.005

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. 2-водный фтористый калий по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76. Предельно допустимая концентрация его (в пересчете на HF) и воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,2 мг/м3. Мри увеличении предельно допустимой концентрации 2-водный фтористый калий может вызвать острые или хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.

2а.2. Определение предельно допустимой концентрации 2-волно-го фтористого калия в воздухе основано на поглощении фтористого водорода раствором ализаринкоплексоната лантана с последующим измерением оптической плотности образовавшегося тройного комплексного соединения синего цвета.

2а.З. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми'нормами, а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускать попадания препарата внутрь организма н на кожу.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической

Страница 4

ГОСТ 20848—/5 Ctp. 3

вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Разд. 2а. (Введем дополнительно, Изм. № 2).

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. При проведении анализа должны соблюдаться требования СТ СЭВ 804-77.

(Измененная редакция, Изм. .4 1).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 1060 г.

3.2.    Определение массовой доли 2-водного фтористого калия (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.1.    Применяемые приборы, реактивы и растворы:

колонка из фторопласта-4 или из любого другого материала, устойчивого к воздействию слабых растворов фтористого водорода, с внутренним диаметром 18—20 мм и рабочей высотой 100 мм, в верхней части которой имеется расширение, в нижнюю — вложена фторопластовая пластинка с мелкими отверстиями;

вола дистиллированная, не содержащая СО», готовят по ГОСТ 4517 75;

аммоний роданистый по СТ СЭВ 225—75. 10%-ный раствор; катионит марки КУ-2—8 по ГОСТ 20298-74, I-го сорта; кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1 :2; метиловый оранжевый (индикатор), 0,1%-ный раствор; фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77. раствор концентрации с (NaOH)=OJ моль/дм1 (0,1 н.). готовят по ГОСТ 25794.1-83; кислота азотная по ГОСТ 4461-77. 10%-ный раствор; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 2%-ный раствор в 10%-ном растворе азотной кислоты;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт.

3.2.2.    Подготовка к анализу 3.2.2.1. Подготовка катионита

Катионит с частицами размером от 0.3 до 1,25 мм помещают в стакан, заливают раствором соляной кислоты и выдерживают в течение 12 ч. Затем раствор сливают, а катионит промывают несколько раз нагретым до 50—60°С раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ион железа (проба с роданистым аммони-

Страница 5

Стр. 4 ГОСТ 20848-75

Затем катионит полностью отмывают дистиллированной водой от хлор-иона до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром).

Отмытый катионит отсасывают на воронке Бюхнера, сушат и хранят в банке с притертой пробкой.

3.2.2.2. Подготовка колонок

Колонку заполняют водой. Для этого нижний конец фторопластовой трубки погружают в воду, открывают зажим, закрывают колонку сверху пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка и через трубку засасывают воду. Необходимо добиться полного отсутствия пузырьков воздуха.

Затем в колонку вносят небольшими порциями катионит до высоты столба 100 мм.

Перед пропусканием анализируемого рствора колонку промывают водой и проверяют среду промывных вод по метиловому оранжевому. Для этого в стакан вместимостью 50 см5 отбирают 25 см3 промывных вод, во второй стакан — 25 см5 дистиллированной воды. прибавляют по одной капле метилового оранжевого и перемешивают. Окраска раствора должна быть одинаковой.

Излишек воды сливают, оставляя над катионитом слой воды 7—10 мм. Необходимо следить, чтобы при работе в слое катионита не было пузырьков воздуха.

Количество катионита пригодно для определения 38—40 мэкв 2-водного фтористого калия или для 12—13 определений при концентрации раствора не более 0.1 и.

3.2.3.    Проведение анализа

Около 0.2800—0.3000 г препарата помещают и стакан вместимостью 100 см1, изготовленный из фторопласта или полиэтилена, растворяют в 50 см3 воды и перемешивают. Полученный раствор пропускают со скоростью 4—6 см3/мии через колонку, наполненную катионитом. Затем колонку с той же скоростью промывают 100 см3 дистиллированной воды, предварительно промывая этой водой стакан, в котором был растворен препарат, и палочку. Воду прибавляют в несколько приемов, приливая каждую новую порцию лишь после того, как предыдущая пройдет через колонку и над катионитом останется вода слоем в 7—10 мм. Раствор и промывные воды собирают в стакан вместимостью 300—350 см*, изготовленный' из фторопласта или полиэтилена, и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии пяти капель фенолфталеина до появления устойчивой розовой окраски раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.4.    Обработка результатов

Массовую долю 2-водного фтористого калия (А') в процентах вычисляют по формуле

Страница 6

ГОСТ 20m-7J Стр. 5

v-0 009413-,0°--JT,.4,705,

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см*;

0.009413— масса двуводного фтористого калия, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г; т — масса навески препарата, г;

А'г— кислотность, определенная по п. 3.4. %;

4.705 — коэффициент пересчета фтористого водорода на 2-вод-пый фтористый калий.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности />««0.95 не должны превышать 0,4%.

(Измененная редакция, Изм. & 2).

3.2.5. Отработанный катионит может быть использован повторно. Для этого его сразу же регенерируют многократной (7—8 раз) обработкой нагретым до 50—60*С раствором соляной кислоты при перемешивании. Затем тщательно промывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион.

3.3. Определенне массовой д.олн нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Применяемые реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

феноловый красный (индикатор), раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм5 (0.1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.2.    Проведение анализа

100.00 г препарата помещают в стакан вместимостью 250 — 300 см3, растворяют в 200 см3 воды и прибавляют трн-четыре капли раствора индикатора. Если раствор имеет желтую окрску, прибавляют раствор гидроокиси натрия до розовой окраски. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин.

Затем раствор охлаждают и фильтруют через платиновый фильтр с дырчатым дном (ГОСТ 6563-75). заправленный плотным бумажным фильтром, промытый горячей водой, высушенный при 105—110°С до постоянной массы н взвешенный с погрешностью не <5алее 0.0002 г.

Страница 7

Стр. 6 ГОСТ 20848-75

Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат при 105—110°С до постоянной массы, взвешивают с той же погрешностью.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса нерастворимых в воде веществ будет не более:

для препарата чистый для анализа — 2 мг;

для препарата чистый — 5 мг.

(Измененная редакция, Изм. J4 1).

3.4.    Определение кислотности в пересчете на HF (фтористый водород) или щелочности в пересчете на КОН (гидроокись калия)

3.4.!.    Применяемые реактивы и растворы:

вода дистиллированная, не содержащая С02, готовят по ГОСТ 4517-75;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НС1)=0,05 моль/дм1 (0,05 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)*—0,05 моль/дм3 (0,05 и.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

феноловый красный (индикатор), готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрий фосфорнокислый двузамещениый 12-водный по ГОСТ 4172-76;

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75;

буферная смесь с pH 7,0, готовит следующим образом: 11,876 г 12-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия, предварительно перекристаллизованиого из воды и высушенного в эксикаторе над хлористым кальцием до-постоянной массы, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 (раствор А); 9,078 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно пере-кристаллизованного из воды и высушенного до постоянной массы при 100°С, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3 (раствор Б). К 500 см3 раствора Л прибавляют 400 см3 раствора Б, смесь перемешивают. Проверяют pH на рН-метре со стеклянным электродом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.2. Проведение анализа

5,00 г препарата растворяют в 50 см* воды в конической колбе вместимостью 100—150 см3, прибавляют три капли раствора фенолового красного и перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого в такую же коническую колбу приливают 50 см3 буферной смеси с pH 7,0, прибавляют три капли раствора фенолового красного и перемешивают. Если окраска анализируемого раствора имеет розовый цвет, то его титруют раствором соляной кислоты из микробюретки с ценой деления 0,02 см3 до урав-

Страница 8

ГОСТ 20W«—75 Стр. 7

нивания окраски анализируемого раствора с окраской раствора сравнения. Если окраска анализируемого раствора имеет желтый цвет, то его титруют раствором гидроокиси натрия до уравнивания окраски анализируемого раствора с окраской раствора сравнения.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.3. Обработка результатов

Щелочность препарата в пересчете на КОИ (гидроокись калия) (Х\) в процентах вычисляют по формуле

у    У- 0,002605 -100

Кислотность препарата в пересчете па фтористый водород (А'2> в процентах вычисляют по формуле

у V,-0.001004-100

s = --- ,

m

где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; V}— объем раствора гидроокиси натрии концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,001004 — масса фтористого водорода, соответствующая 1 см* раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дмЛ, г;

0,002805— масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см* раствора соляной кислоты концентрации точно 0,05 моль/дм3, г; m — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0.005%.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбиднметрпческнм (способ 2) или визуально не-фелометрическнм методом. При этом 1,00 г препарата растворяют в 10 см3 3%-ного раствора борной кислоты х. ч. (ГОСТ 965G—75) и прибавляют 30 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячим 1%-пьгм раствором азотной кислоты х. ч. (ГОСТ 4461-77).

Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. измеряя оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, содержащему, кроме реактивов, предусмотренных ГОСТ 10671.7-74, 10 см3 3%-ного раствора борной кислоты, прибавляемых в таком же порядке, как в анализируемом.

Страница 9

Стр. 8 ГОСТ 30148—7J

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего •стандарта, если масса хлоридов в анализируемом растворе не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг; для препарата чистый — 0.02 мг.

При разногласиях в оценке содержания хлоридов анализ проводят фототурбндиметрнческим методом.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3.6.    Определение массовой доли сульфатов Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ

10671.5 -74 фототурбндиметрнческим или визуально-нсфелометри-ческим методом (способ 1). При этом 0.50 г препарата растворяют в 10 см5 3%-ного раствора борной кислоты х. ч. (ГОСТ 9656-75), прибавляют 15 см3 воды и перемешивают. (Если раствор мутный, «го фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой).

Далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74, прибавляя в анализируемый раствор 2 см3 10%-ного раствора соляной кислоты вместо i см* и измеряя через 1 ч оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, содержащему, кроме реактивов, предусмотренных ГОСТ 10671.5-74, 10 см3 3%-ного раствора борной кислоты, прибавляемых в таком же порядке, как в анализируемом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов в анализируемом растворе не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0.025 мг; для препарата чистый — 0.025 мг.

При разногласиях в оценке содержания сульфатов анализ проводят фототурбиднметрнческик методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.7.    Определение массовой доли железа, кремния, марганца, меди и свинца

3.7.1. Приборы, реактивы, растворы и посуда: спектрограф кварцевый типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем: генератор дуги переменного тока типа ДГ-2; спектропроектор типа СПП-2 или ПС-18; микрофотометр типа МФ-4 или ИФО-451;

прибор ИС для измельчения и перемешивания веществ с комплектом контейнеров и шариков из органического стекла диаметром 10 мм;

ступка и пестик из органического стекла; чашки платиновые;

бкжсы из фторопласта или полиэтилена;

Страница 10

ГОСТ ИШ—75 Стр. 9

фотопластинки спектральные типа СП-1 чувствительностью 5 отн. ед.;

угли графитнрованные для спектрального анализа о.с.ч. 7—3 диаметром б мм (электроды угольные); верхний электрод заточен на конус, нижний электрод — с кратером диаметром 4 мм и глубиной 4 мм:

железо (III) окись, ос.ч. 2—4; кремний (IV) окись, ос. ч. 12—4; марганец (III) окись, ос. ч. 11—2; меди (II) окись по ГОСТ 16539-79; свинца (II) окись по ГОСТ 9199-77;

калий фтористый, не содержащий примеси определяемых элементов или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочных графиков; аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72; вола дистиллированная по ГОСТ 6709-72; гидрохинон (ларадиокснбензол) по ГОСТ 19627-74; калий бромистый по ГОСТ 4160-74; метол (4-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664-83; натрий серпистокислый 7-водный по ГОСТ 429-76; натрий серноватнстокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223- 75;

натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76;

проявитель мстолгидрохнноиовый; готовят следующим образом: раствор А : 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокнслого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до I дм3, перемешивают, и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б : 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водпого углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора до 1 дм3, перемешивают и. если раствор мутный, его фильтруют, затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм®, перемешивают и. если раствор мутный, его фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.7.2. Подготовка к анализу

3.7.2.1.    Приготовление анализируемой пробы

Около 1 г препарата помещают в платиновую чашку и сушат в сушильном шкафу при (210±5)°С в течение 15 мин. Полученный безводный фтористый калий перетирают в ступке в течение 15 мин.

3.7.2.2.    Приготовление образцов для построения градуировочных графиков.

Страница 11

Стр. 10 ГОСТ 20148— 75

Образцы готовят на основе фтористого калия, высушенного в сушильном шкафу при (210±5) С до постоянной массы (в платиновой чашке). Для получения 16 г безводного фтористого калия требуется 26 г двуводного фтористого калия. Высушенный фтористый калий хранят в герметических бюксах в эксикаторе. Все операции с ним (кроме взвешивания) проводят в боксе под включенной лампой.

Головной образец Л. содержащий (в расчете на двуводный фтористый калий) по 0,2% железа, свинца, марганца и меди и 1,6% кремния, готовят перемешиванием 0,0139 г окиси железа (III), 0,0104 г окиси свинца (II), 0,0139 г окиси марганца (III), 0,0121 г окиси меди (II), 0,1661 г окиси кремния (IV) и 2,860 г безводного фтористого калия.

Взвешивание осуществляют с погрешностью не более 0,0002 г для навесок 0,500 г включительно и не более 0,001 г для навесок более 0,500 г. В качестве тары при взвешивании окислов используют листочки кальки. Перемешивание осуществляют следующих» образом: вначале в ступке в течение 15 мин перетирают окислы и 1,00 г фтористого калия, затем смесь и остальной фтористый калий помещают в контейнер с пятью шариками и перемешивают на приборе ИС в течение 15 мин.

Промежуточный образец Б, содержащий но 0,01% железа, свинца, марганца, меди и 0,08% кремния, готовят перемешиванием 0,1000 г головного образца А с 1,9000 г фтористого калия на приборе ИС в контейнере с пятью шариками в течение 10 мин.

Образцы 1, 2, 3 для построения градуировочных графиков с убывающим содержанием примесей готовят разбавлением образцов Б я 1 безводным фтористым калием в соответствии с табл. 2.

Таблица 2

Массовая холя spaxrvVfl в oOpaiae. %

Масса [>*>-бплмного оЗрдта. г

■Масса бел-

Вр«м« псре-мешиканм*. мин

Номер

образца

Ft

РЬ

Ми

Си

Si

«одного фтористого калия, г

1

0.002

0.002

0.002

0.002

0,016

1.000

образца Б

4,000

25

2

0,0006

0.0005

0.0005

О.ОООС

0.001

1,000

образца 1

3.000

20

3

0.0002

0,0002

0,0002

0.0<!02

0.0016

0.4000 образца 1

3.600

20

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.7.3. Проведение анализа

Анализ проводят в дуге переменного тока при следующих условиях:

Страница 12

ГОСТ 20(41—7J Стр. 11

сила тока — 12,0 А;

ширина щели спектрографа — 0,020 мм;

расстояние между электродами — 2,0 мм;

экспозиция — 70 с.

Перед анализом электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 14 Л в течение 30 с.

Анализируемую пробу и образцы 1, 2, 3 помещают в кратеры электродов, набивая пробой и образцом по 3 электрода. Зажигают дугу и снимают спектрограмму. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз. Щель открывают до зажигания дуги.

3.7.4. Обработка результатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем фотометрнруют аналитические линии определяемых элементов и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой, нм: Fe—302,06; РЬ—283,31; Мп-279,48; Си—324,75; Si-283,16.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений по формуле

AS=Sx+^—s$,

где 5.,+ф— почернение линии-fфона;

Бф — почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение AS' для каждого элемента. По значениям AS образцов для построения графиков для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, на оси ординат среднее арифметическое значение разности почернений A S'.

■Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля железа, кремния и суммарная массовая доля евннца, марганца н меди не будет превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р«=*0,95 не должны превышать 15% относительно вычисляемой концентрации.

(Измененная редакция, Изм. 1, 2).

3.8, 3.9. (Исключены, Изм. № 1, ).

Страница 13

Стр. 12 ГОСТ 20848-75

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают н маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид н тип тары 2—9.

Группа фасовки: IV, V, VI.

(Измененная редакция, Изм. Л* 2).

4.2.    (Исключен, Изм. ."б 2).

4.3.    Фтористый калин транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.4.    Препарат должен храниться в закрытой таре в крытых сухих складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 2-водного фтористого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. ."б 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).

Страница 14

Изменение J* 3 ГОСТ 20848 —75 Реактивы. Калий фтористый 2-водныЙ. Технические условия

Утверждено н введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 07.12.S9 N 3699

Дата введения 01.07.9*

Наименование стандарта на английском языке изложить а нивой редакции: «Reagents. Potassium fluoride 2-aqueous. Specifications».

Вводная часть. Второй абзац исключить.

Пункт 1.2. Таблица 1. Графа «Наименование показателя». Показатели 3, 4 изложить в новой редакции:

«3. Массовая доля кислот (в пересчете но фтористый водород (HF). Чо, не болте.

4. Массовая доля щелочей (в пересчете на гидроокись калия (КОН), не более».

Пункт 2а.1 после значения 0,2 мг/м4 дополнить словами: среднесменная и 1 мг/м3 — максимально-разовая»;

Пункт 2а.4. Исключить СЛОВО: «механической».

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Массовые доли сульфатов, хлоридов, железа, кремния, марганца, меди к свинца изготовитель определяет в каждой 10 й партии».

Пункт 3.1а изложить D новой редакции: «3.1а. Обшие указания по провелению анализа — по ГОСТ 27025—«6.

При взвешивании применят лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200. ВЛКТ-5С0Г-М и ВЛР-1кг или ВЛЭ-200г.

Допускается применить другие средства измерения с метрологическими ха-рактергстнками н оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте». Пункт 3.1. Заменить значение: 1060 на 450.

Пункт 3.2.1 дополнить абзацами (после первого).

«бюретка 1 (2)—2—50—-0,1 по ГОСТ 20292-74; стакан по ГОСТ 25336-82;

стаканы фторопластовые или стаканы из волнлгя.тена;

термометр со шкалой до 100*С:

цилиндр 1 (3)-50 (100) по ГОСТ 1770-74»;

третий абзац изложить в новой редакции: «аммоний роданистый по ГОСТ 27067- 86. pacTVOp с массовой долей 10 %»;

шестой абзап. Заменить слова: «0.1 %-ный раствор» на «по ТУ в—09—5171— —84, раствор с массовой долей 0.1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77»;

седьмой абзац изложить а новой редакции: «фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919,1—77»;

девятый абзац. Заменять слова: «10%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517-87»;

десятый абзац. Заменить слова: «2 %-ный раствор в 10 %-ном растворе азотной кислоты» на «раствор с массовой долей 2% в растворе азотной кислоты с массовой долей 10 %»;

последний абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87» Пункт З.2.2.1. Последний абзац изложить в новой редакция:

«Отмытый катионит хранят под слоем воды вез COs в банке с притертой пробкой».

Пункт 3,2,2.2. Третий абзац Заменить слово: «среду» на «кислотность среды». «рствора» на «раствора»;

последний абзац. Заменить значение и слова: 12—13 на 8—9. «при концентрации растиора не более 0,1 и.» на «при массовой доле раствора не более 1 %».

Пункт 3.24 Первый абзац. Формула. Экспликация. Заменить слово: «дву-водвого» на «2-водного»;

(Продолжены* см. с. 296) 295

Страница 15

(Продолжение изменения к ГОСТ 20848-75)

последний абзац мложить о новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,25 %>;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность ревульгата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности Р-0,95».

Пункт 3.3.1. Второй абзац после слова «(индикатор)» дополнить ссылкой, сто ТУ 6-09 5170 84»;

дополнить абзацами, «бумага фильтровальная средней фильтрации — ФОС по ГОСТ 12026-76;

стакан В (Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

тигли конические с отверстиями в дне из платины Л? 113 по ГОСТ 6563-75; цилиндр 1 (3)—250 по ГОСТ 1770-74; чашка ЧВК М2)—250 по ГОСТ 25336-82. чашка платиновая № 117—8 по ГОСТ 6563-75».

Пункт 3.3.2 изложить в новой редакции:

«3.3.2. Проведение анализа

100.00 г препарата помещают в стакан или платиновую чашку, растворяют в 200 см5 воды и прибавляют три четыре капли раствора индикатора Если раствор имеет желтую окраску, прибавляют раствор гидроокиси натрия до розовой •краски. Стакан или платиновую чешку накрывают чашкой влн часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 30 мин.

Затем раствор охлаждают и фильтруют через платиновый тигель с отверстиями в дне, заправленный фильтровальной бумагой, промытый горячей водой, высушенный до постоянной массы при 105—110*С н взвешенный (все результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см* горячей воды к сушат при 105—110*0 до постоянной массы».

Раздет 3 дополнить пунктом — 3.3.3:

«3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (X*) в процентах вычисляют по формуле

mj-lOO

где mi — масса остатка на тигле, г; m — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает 40

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р-0,95».

Пункт 3.4 Наименование изложить в новой редакции. «3.4. Определение массовой доли кислот (в пересчете на фтористый водород (HF) или щелочей (в пересчете на гидроокись калии (КОН)»,

Пункт 3 4.1 дополнить абзацами (перед первым):

«бюретка 6—2—5 или 7—2—10 по ГОСТ 20292-74;

ноиомер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр I (3)—50(100) по ГОСТ 1770-74»;

четвертый абзац после слова «(индикатор)» дополнить ссылкой «по ТУ 6—09—5170—84»;

последний абзац Заменить слова: «рН-метре» на «универсальном кономере ЭВ-74».

Пункт 3.4.2. Исключить слова: «вместимостью 100—150 см*»; заменить слова: «микробюрегки с ценой деления 0.02 см’* иа «бюретки»; перед словами «раствором гидроокиси натрия» дополнить стовзми: «из бюретки».

(Продолжение см. с. 297)

2%

Страница 16

(Продолжение изменения к ГОСТ 20846-75)

Пункт 3.4.3. Первый абзац до обозначения (Л() изложить а новой редакции: «Массовую долю щелочей (в пересчете иа гидроокись калия)>;

■торой абзвц до обозначения (X?) изложить в новой редакции «.Массовую долю кислот (в пересчете на фтористый водород)»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает 16%».

дополнить абзацем:    «Допускаемая    отностельная суммарная погрешность

результата анализа *8 % при доверительной вероятности 0,95».

Пункт 3 6 изложить в новой редакции:

«3.5. Определение массовой доли хлоридов Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 фпто-турбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическнм (способ 2) методом. При этом 1.00 г препарата растворяют в 10 см1 раствора борной кислоты х.ч. (ГОСТ 9656-75) с массовой долей 3 % н прибавляют 30 см* воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обездоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты (х.ч. по ГОСТ 4461-77) с массовой долей I %.

Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7— 74, измеряя оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, содержащему, кроме реактивов, предусмотренных ГОСТ 10671.7-74, It см' раствора борной кислоты с массовой долей 3 %, прибавляемых в таком же порядке, как в анализируемом. Измерение оптической плотное!н анализируемого раствора проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм (вместо 100 мм).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов в анализируемом растворе не будет превышать: дли препарата чистый для анализа — 0,020 мг, для препарата чистый — 0,020 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не пре вышает 70 % ■

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% при доверительной вероятности Р-*0.95.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фото-турбидимегрнческим методом».

Пункт 3.6. Первый абзац. Заменить слова: «3%-иого раствора борной кислоты х.ч. (ГОСТ 9656-75)» на «раствора борной кислоты х.ч. (ГОСТ 9656— 75) с массовой долей 3%»; «беззольный фильтр» иа «обеззоленный фильтр «синяя лента»;

второй абзац Заменить слова. «10%-иого раствора соляной кислоты вместо 1 см'» па «(вместо I см1) раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %»; «3%-ного раствора борной кислоты» на «растворэ борной кислоты с массовой долей 3 %»;

последний абзац. Заменить слово, «содержания» на «массовой доли»

Пункт 3.7.1 дополнить абзацем (после четвертого): «Допускается применять другие приборы с аналогичными метрологическими характеристиками»; седьмой абзац дополнить ссылкой: «по ГОСТ 6563-75»; восьмой абзац Заменить слово «бюксы» на «стаканчики для взвешивания*; девятый абзац. Заменить значение: 5 на 4—6;

одиннадцатый — пятнадцатый абзацы изложить в новой редакции:

«железо (III) оксид «ось 2—4» по ТУ 6—09—1418—78; кремний двуокись «ос.ч. 12—4» по ТУ 6—09—3379—78; марганец (III) оксид «ос.ч 11—2» по ТУ 6- 09—3364—78; меди (II) оксид по ГОСТ 16539-79; свинец (И) оксид по ТУ 6—09—5382—88»;

двадцать первый абзац. Заменить слова «(4 метиламинофснслсульфат)» на «(4-метиламинофенол сульфат)»;

(Продо.чженм см. е. 29Я) 297

Страница 17

(Продолжение изменения к ГОСТ 20848-76)

двадцать второй, двадцать третий абзацы изложить в новой редакции: «натрий сульфит 7-водный по ТУ 6—09—5313—87;

натрий серноватистоккслый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86».

двадцать пятый абзац. Заменить слово: <сервнс7окислого» иа «7-водного сульфита»;

двадцать шестой абзац. Заменить слово: «серновагисгокислого» на *5вояио-го сврнонатистокислого»

Пункт 3.7.2.1 дополнить словами: «в боксе иод включенной лампой».

Пункт 3.7.2.2 Первый абзац Заменить слова: «двуводного» на «2-водного*. «герметических бюксах» на «герметичных стаканчиках для взвешивания»;

второй абзац множить о новой редакции: «Головной образец А. содержащий (в пересчете на 2-водиый фтористый калий) массовые доли железа, свинца, марганца и меди по 0.2% и массовую дол» кремния 1.6 Че, готовят перемешиванием 0.0139 г оксида железа (III), 0,0104 г оксида свинца (II). 0.0139 г оксида марганца (III), 0,0121 г оксида меда (И), 0,1661 г двуокиси кремния и 2,860 г без во*ш ого фтористого к алия»;

третий абзац. Исключить слова: «Взвешивание осуществляют с погрешностью ие более 0.0002 г для навесок 0,500 г включительно и не более 0,001 г для навесок более 0.500 г;

заменит-!, мова: «окислов» на «оксидов» (2 раза), «фтористого калия» на «безводного фтористого калия» (2 раза);

четвертый абзац изложить в новой редакции: «Промежуточный образец Б, содержащий массовые доли железа, свинца, марганца и меди по 0.01 % и массовую долю кремния 0.08 *?!. готовят перемешиванием 0,1000 г головного образца А с 1.900 г безводного фтористого калия ка приборе ИС в контейнере с пятью шариками и течение 10 мни»;

пятый абзац. Заменить слова: «образцов Б и 1» на «образца Б».

Пункт 3.7.3. Пятый абзац. Заменить значение: 70 на 50.

Пункт 3.7.4. Пятый абзац исключить;

носдединй абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых ве превышает допускаемое расхождение, равное 50 %»;

дополнить абзацем. «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа .* 20 % при доверительной вероятности Л-0,95».

Пункт 4.1. Третий абзац дополнить обозначением- VII (до 10 кг); дополи ять абзацем: «Тару маркируют по ГОСТ 14192-77 с нанесением зиакГОСТ 19433-88 (классификационный шифр 6163. класс 6. подкласс 6.1, чертеж 66)».

Пункт 4.3 перед словом «фтористый» дополнить словами: «2-водиый».

(ИУС № 3 1990 г.)

298

Страница 18

Редактор //. П, Щукина Технический редактор 3. В. Митяй Корректор М. М. Герасименко

Сдано 8 паб. М.12.83 Поди. > п«ч. 2!Л!Лв !Л ус Я. в 1,0 ус а. кр.-отт. ОМ уч.-нзд. я.

Тираж К«Ю Цена 3 *оп.

Огдена «Знак Почета» Шдателъство стандарте*, J23840, Москва, ГСП, НоюпресдеигккЯ пер.. д. 3.

Вммюсскаа тмсографни Шааггльстоа «авдарто». ул. Мимдауто. 12/14. За». 5327.

Заменяет ГОСТ 5.1388-72