ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР
ПРОДУКТЫ ФЕНОЛЬНЫЕ КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТНОГО СОСТАВА
ГОСТ 20843.1-89, ГОСТ 20843.2-89
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва
Редактор И. П Щукина Технический редактор Л. А. Никитина Корректор Г. И. Чуйко
Сдйно В наб 19 04 89 Подп в печ 22 06 89 1,25 уел п л 1,25 уел кр отт 1,18 уч-изд л.
Тир 6000 Цена 5 к.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гнрено, 39. Зак. 1236.
УДК 547.56.001.4 : 006.354 Группа Л39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРОДУКТЫ ФЕНОЛЬНЫЕ КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ
Газохроматографичеекий метод определения компонентного состава фенола и о-крезола
Coal tar phenol products Gas chromatographic method for determination of composition of phenol, o-cresol
ОКСТУ 2409
Срок действия с 01.04.90 до 01.04.9$
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения компонентного состава каменноугольных фенола и о-крезола.
Метод заключается в газохроматографическом разделении продуктов на насадочной колонке и расчете массовой доли компонентов методом «внутреннего эталона».
Метод позволяет определять массовую долю компонентов от
0,о до 1,0%.
1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ
Хроматограф газовый с двойным пламенно-ионизационным детектором чувствительностью, обеспечивающей определение компонентного состава продуктов в заданных пределах
Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали, спиральная, внутренним диаметром 3 мм Общая дтииа — 4 м Для соединения секций (в любом наборе) используют переходники из запасных частей к хроматографу или специально изготовленные. Микрошприц типа «Газохром» вместимостью 1 мм3 Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 или электронный интегратор.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (100±10)°С.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1989
1
Баня водяная.
Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147 вместимостью 100 или 250 см3.
Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.
Колба коническая вместимостью 10 см3 (со шлифом) или высокий стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Неподвижная фаза: полифениловый эфир 5ФЧЭ для хроматографии или для вакуумной техники.
Твердый носитель: хроматон N-AW-HMDS или хроматон
N-AW-TMDS с фракцией 0,16—0,20 или 0,20—0,25 мм.
Растворитель для неподвижной фазы: хлороформ по ГОСТ
20015 или бензол по ГОСТ 8448.
Растворитель для фенола: ацетон по ГОСТ 2603, ГОСТ 2768 или хлороформ по ГОСТ 20015.
Внутренние эталоны: для фенола — л-крезол с массовой долей основного вещества не менее 98%; для о-крезола — додекан для хроматографии.
Вещества для приготовления искусственных смесей:
пиридин по ГОСТ 13647;
анилин по ГОСТ 313;
фенол по ГОСТ 11311 или ГОСТ 23519;
о-крезол по ГОСТ 11312;
.и-крезол с массовой долей основного вещества не менее 98%.
Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293 или сжатый.
Водород технический по ГОСТ 3022.
Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.
Допускается применение аппаратуры и оборудования по классу точности и твердых носителей и реактивов по качеству не ниже указанных.
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Приготовление сорбента
Неподвижную фазу, составляющую 20% массы носителя, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в избытке растворителя.
В полученный раствор при перемешивании добавляют твердый носитель. Растворитель удаляют кипячением на водяной бане. Затем полученный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение 3 ч при температуре (100±Ю)°С.
2.2. Хроматографическую колонку заполняют сорбентом, устанавливают в термостат хроматографа, присоединяя один конец колонки к испарителю, другой оставляя свободным.
2
ГОСТ 20843.1-89 С. 3
Колонку кондиционируют в течение 2 ч, постепенно повышая температуру от комнатной до 160°С, и выдерживают при этой температуре 5—6 ч.
2.3. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
2.4. Определение градуировочных коэффициентов
2.4.1. Для определения градуировочных коэффициентов готовят не менее пяти искусственных смесей, близких по составу анализируемым продуктам, с добавлением «внутреннего эталона». Результат взвешивания каждого компонента и «внутреннего эталона» записывают с точностью до четвертого десятичного знака. В качестве растворителя используют бензол. Приготовленные смеси вводят в хроматограф и хроматографируют при условиях, указанных в табл. 1.
Таблица 1
|
Параметр |
Норма |
|
1. Температура термостата, °С |
145±1 |
|
2. Температура испарителя, °С |
220±5 |
|
3. Температура детектора, °С |
220±10 |
|
4. Скорость газа-носителя, см8/мин |
20—25 |
|
5. Скорость диаграммной ленты, мм/ч |
200—240 |
|
6. Объем вводимой пробы, мм3 |
0,2—0,5 |
Параметры чувствительности пламенно-ионизационного детектора подбирают экспериментально так, чтобы массовой доле компонента 0,1% соответствовал пик высотой не менее 10 мм (основной компонент находится вне пределов шкалы).
При необходимости компенсации фона рекомендуется использование дополнительной колонки сравнения длиной 1—2 м, заполненной сорбентом, с аналогичными характеристиками и подключенной ко второму пламенно-ионизационному детектору, имеющемуся на приборе.
2.4.2. Площадь пика каждого компонента (Si) в квадратных миллиметрах вычисляют с помощью электронного интегратора или по формуле
Si—hi'bi,
где hi — высота пика i-ro компонента, мм;
b 1 — ширина пика на половине высоты пика i-rо компонента, мм.
2.4.3. Градуировочные коэффициенты (/G) вычисляют по формуле
С. 4 ГОСТ 20843.1-89
где пи — масса i-го компонента, взятая для приготовления искусственной смеси, г;
5ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
/пэт — масса «внутреннего эталона» в искусственной смеси, г;
Si — площадь пика t'-ro компонента, мм2.
2.4.4. За градуировочный коэффициент для каждого компонента принимают среднее арифметическое результатов анализа пяти искусственных смесей с различной массовой долей компонентов в смеси, при этом для каждой искусственной смеси снимают не менее трех хроматограмм.
За градуировочный коэффициент для 2,6-ксиленола (в о-кре-золе) принимают значение, равное градуировочному коэффициенту для фенола.
Относительная погрешность результатов определения каждого компонента искусственной смеси не должна превышать 10% определяемой концентрации.
2.4.5. Порядок выхода и относительное время удерживания компонентов фенола и о-крезола указаны в табл. 2.
Таблица 2
|
Анализи
руемый
продукт |
Наименование
компонента
(примеси) |
Относи
тельное
время
удерживания |
Анализи
руемый
продукт |
Наименование компонента (примеси) |
Относительное время удерживания |
|
Фенол |
Фенол |
0,57 |
о-Крезол |
Пиридин |
0,31 |
|
|
о-Крезол |
0,85 |
|
Додекан |
|
|
|
jw-Крезол |
|
|
(«внутрен |
|
|
|
(«внутренний |
|
|
ний эталон») |
1,00 |
|
|
эталон») |
1,00 |
|
Фенол |
1,32 |
|
|
2,6-Ксиленол |
U7 |
|
Анилин |
1,60 |
|
|
|
|
|
о-Крезол |
1,91 |
|
|
|
|
|
ж-+п-Кре- |
|
|
|
|
|
|
зол |
2,25 |
|
|
|
|
|
2,6-Ксиле |
|
|
|
1 |
|
|
нол |
2,62 |
|
|
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА |
3.1. Навеску 0,8—1,5 г анализируемой пробы взвешивают в стаканчике или колбе со шлифом. В ту же емкость добавляют соответствующие анализируемым продуктам «внутренние эталоны» в граммах, составляющие 0,5—1,2% массы пробы л-крезола для фенола и 0,2—0,8% додекана для о-крезола. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем к подготовленной пробе фенола добавляют 0,3—0,6 см3 рас/ворителя. о-Крезол с «внутренним эталоном» не растворяют.
3.2. Пробу отбирают микрошприцем, вводят в хроматограф и хроматографируют при условиях, указанных в п. 2.4.1.
4
ГОСТ 20843.1-89 С. 5
3.3. Типовые хроматограммы фенола и о-крезола представлены на черт. 1 и 2.
Типовая хроматограмма фенола
7—фенол; .2—о-крезол; 3—л«-крезол («внутренний эталон»); 4—2,6-ксиленол; Р—растворитель
Черт. 1
Типовая хроматограмма о-крезола
J—пиридин; 5—додекан («внутренний эталон»); 3—фенол; 4—анилин; 5—о-кре-зол; б—м+л-крезол; 7—2,6-ксиленол Черт. 2
5
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю каждого компонента (примеси) в анализируемом продукте (А'*) в процентах вычисляют по формуле
V ___ ZCf ■ Sj * /Пэш * 100
^ 1 С *
Оэт'/Я
где Ki — градуировочный коэффициент определяемого компонента;
Si — площадь пика определяемого компонента, мм2; тэт — масса «внутреннего эталона», г;
S3T — площадь пика «внутреннего эталона», мм2; т —масса анализируемой пробы, г.
4.2. Массовую долю основного вещества (X) в процентах вычисляют по формуле
Х= 100—ZXi,
где — сумма массовых долей всех примесей, %.
4.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,10%, при доверительной вероятности Р=0,95.
4.4. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами анализа одной пробы, полученные в разных лабораториях, не должны превышать 0,15%.
ГОСТ 20843.1-89 С. 7
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л. М. Харькина, канд. техн. наук (руководитель темы); В. Н. Затолокина; В. А. Фридман; Е. В. Тарахно
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.03.89 № 828
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20843-75 в части методики определения состава фенола и о-крезола
4. Срок первой проверки — 1995 г.
Периодичность проверки — 5 лет
|
S. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ |
|
|
7
