Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает газохроматографический метод определения содержания примесей и основного вещества в арил- алкиларилхлорсиланах (фенилтрихлорсилан, дифенилдихлорсилан, метилдифенилхлорсилан и др.)

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 719 от 01.10.90

Оглавление

1 Аппаратура, реактивы и материалы

2 Подготовка к испытанию

3 Проведение испытания

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 661.71S.S : S43.06 : 006.31*    Группа    ЛW

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ КРЕМНИЯОРГАНИЧЕСКИЕ

Гаэожроматогрефмческий метод определения состава ария — аякиларишлорсиланое

Silicon organic products.

Gas chromatographic method for determination aril alkylarilchlorsilanes composition

ОКСТУ 2209

ГОСТ

20841.8—791

Взамен ГОСТ 16476-70


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 апреля 1*79 г. К9 147$ срои введения установлен

С 01.0t.80

Про|врен в 1WJ г. Постановлением Госстандарта от 26.03.SS Н? 840

срок действия продлен    до    01.01.91

f

Несоблюдение стандарта преследуется по *акому

Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганичес-кие продукты и устанавливает газохроматографнческий метод определения содержания примесей и основного вещества в арил—ал-кнлариахлорсиланах (феннлтрихлоренлан, днфеннлднхлоренлан, метилдифенилхлорсилан и др.).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для определения состава арил—адкиларилхлоренланов применяются:

хроматограф с детектором по теплопроводности и программированием температуры;

колонки газохроматографнческие (рабочая и сравнительная); колонки металлические длиной 30 см, диаметром 5 см (для осушки газа-носителя);

. электронагреватель с закрытой спиралью; секундомер по ГОСТ 5072--79;

чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-80, Л® 6;*    .    •

микрошприц типа МШМ, вместимостью 10 мкл; стакан химический по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 cmj; термостат воздушный с температурой нагрева до 120°С; термометр до 100°С по ГОСТ 215-73; фосфора пятиокнсь;

26

1

Переиздание (август 198$ г.) с Изменением AS I, утвержденным о марте 1965 е. (ИУС 6—35)

Страница 2

ГОСТ 20841.8—19 Стр. 2

магний хлорнокислый безводный (ангндрои); эфир этиловый технический по ГОСТ 6265-74, обезвоженный; фаза неподвижная: эластомер Е-301 силиконовый или эфир по-лифениловый 5Ф4Э, или жидкость полиметилсйлоксановая (ПМС) от 1000 до 20000;

ацетон по ГОСТ 2603-79 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78 или абсолютированный;

азот газообразный технический по ГОСТ 9293— 74; газ-носитель — гелий технический в баллонах; пемза дробленная с частицами размером 4—5 мм;. носители твердые: хромосорб-W или целит 545 с частицами размером 60- 80 или 80—100 меш, или хроматон NAWDMCS с частицами размером 0,250—0,315 мм, цветохром 1к, цвегохром 2к, цветохром ок.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА к ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Перед применением газ-носнтель должен быть осушен до точки росы минус 60СС. Для этого его пропускают через три колонки, установленные последовательно. Первую колонку по ходу газа заполняют ангндроном, а две последующие — дробленной пемзой, покрытой пягиокксью фосфора.

Пятнокись фосфора наносят на пемзу следующим образом: в сухую стеклянную банку вместимостью 1 дм1 вносят равные объемы дробленной пемзы и пятиокиси фосфора и тщательно встряхивают для получения однородной массы.

2.2.    Приготовление сорбента и заполнение газохроматографических колонок.

Неподвижную фазу взвешивают в химическом стакане (результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака) из расчета 25% от массы твердого носителя, и полностью растворяют в этиловом эфире (около 20 см3 эфира на 1 г неподвижной фазы).    -

Полученным раствором залпвают твердый носитель, взвешенный с той же погрешностью, в фарфоровой чашке. Содержимое чашки тщательно перемешивают, затем чашку помещают на электронагреватель с закрытой спиралью, предварительно нагретый до 50°С, и в течение 1 ч периодически перемешивая, эфир испаряют до полного высыхания сорбента. Высушенный сорбент должен быть сыпучим.

Газохроматографнческие колонки тщательно промывают ацетоном или спиртом и высушивают прн 100— 120°С. продувая сухим азотом или воздухом в течение 1ч.


27

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 20*41.«—79

Сухие и чистые колонки заполняют сорбентом через металлические воронки, слегка постукивая по стенкам колонки для уплотнения сорбента. Концы заполненных колонок закрывают стеклотканью или металлической сеткой, колонки помешают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают сухим азотом со скоростью 100—120 см3/мнн прн одновременном повышении температуры колонок от комнатной до 300°С (для поли-фенилового эфира до 250°С) и выдерживают прн этой температуре в течение 3 ч.

Сравнительную колонку используют для компенсации влияния улетучивания неподвижной фазы прн программировании температуры.

2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ_1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1.    Включение и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Размеры газохроматографической колонки, твердый носитель, неподвижную фазу, температурный режим работы прибора, а также другие условия, связанные с особенностью испытуемого продукта, должны быть указаны в нормативно-технической документации на конкретный продукт.

Скорость движения диаграммной ленты ООО мм/ч.

. По достижении заданной температуры детектора устанавливают требуемую скорость газа-носителя на выходе из колонки, пользуясь реометром или мыльнопленочным расходомером.

После выхода прибора на режим, о чем свидетельствует прямая линия на шкале 0ч-1—4 мВ самопишущего потенциометра, в дозирующее устройство хроматографа мнкрошпрнцем вводят 2—

3 мкл испытуемого продукта. Перед отбором пробы сухой чистый микрошприц должен быть не менее двух раз промыт испытуемым продуктом.

Одновременно включают секундомер и программированный нагрев термостата колонок.

3.2.    Пик примеси записывают на шкале потенциометра с диапазоном 0-г-1—4 мВ, пик основного вещества—на шкале Он-16— —100 мВ.

При достижении предельной температуры термостата колонок _ испытание заканчивают, нагрев отключают, открывают дверцу термостата колонок и охлаждают его до 50—60°С.


28

Страница 4

ГОСТ 2М41Л—7» Стр. 4

ч    4.    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Качественную идентификацию примесей проводят по относительному времени их удерживания..

Относительное время удерживания каждой примеси (/<,«) вычисляют по формуле

где /| — время удерживания примеси, мин;

t3 — время удерживания основного вещества, мин;

(з — время удерживания воздуха, мин.

Относительное время удерживания основного вещества принимают равным !. Относительное время удерживания каждой примеси указывают в нормативно-технической документации на конкретный продукт.

4.2.    Массовую долю каждой примеси (Я) в процентах вычисляют по площадям пиков методом внутренней нормализации по формуле

v Sc 100 _    £51+$-я    •

где Si — площадь пика определяемой примеси, мм2;

ZSi — сумма площадей пиков всех примесей, мм1;

S — площадь пика основного вещества, мм4; п — отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики основного вещества и примесей.

4.3.    Площади пиков основного вещества и примесей (S) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

S = ha,

где h — высота пика, мм.;

а — ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм.

4.4.    Массовую долю основного вещества (Xi) в процентах вычисляют по формуле

v S-itlOO SSi+S-a '

где S — площадь пика основного вещества, мм*;

ZSi — сумма площадей пиков всех примесей, мм2; п —отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики основного вещества и примесей.

Массовые доли примесей, кипящих ниже основного вещества, менее 0,05% и выше основного вещества — менее 0,1% в расчете массовой доли основного вещества не учитывают.-

29

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 20S4I.S—79

. 4.5. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для основного вещества 0,1%, для примесей (прн доверительной вероятности Я-0,95) значений, указанных в таблице.

.'1*ссо»#й доля примеси, %

Допускаемое рвсхожлеякс. %

Oi 0,05 до 0.3

0.05

Св. 0.3 » 1.5

0.1

Страница 6

Изменение Лг 2 ГОСТ 20MI.JJ— 79 Продукты кремниАорганические. Гадохрома-тогрдфический метод определима состава арид-алкиларилхлорсиланоа

УЧмржденп и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции н стандартом от 30.03.90 М 719

Дата введения 01.10 90

Пункт 1.1 Четвертый абзац. Исключить слова: «длиной 30 ем, диаметром 5 см»;

восьмой абзац. Заменить обозначение: М111М на МШ;

одиннадцатый абзац изложить в новой редакции: «термометр с пределами измерения от 0 до !00°С с ценой деления 1 °С»;

(Продолжение см. с. 226)

Страница 7

(Продолжение изменения к ГОСТ 20841.8-79)

дополнить абзацем (после одиннадцатого): «Весы лабораторные общего яаз-илчсния типа ВЛР-200т или ВЛЭ-200г»; семнадцатый абзац исключить:

восемнадцатый абзац. Исключть слово, «технический»; последний абзац дополнить словом: «силанизироваикый»; ас полнить абзацем: «Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками н оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте».

Пункт 2.2 Второй абзаи. Заменить слова и значение: «(результат измерения

(Продолжение см. с. 227)

526

Страница 8

(Продолжение изменения к ГОСТ 20841Л—79)

записывают с точностью до второго десятичного знака)» на «(результат взвешивании записывают до второго десятичного знака)»; 25 % на 15—25 %;

третий абзац. Заменить слова, «твердый носитель, ывешениый с той же погрешностью, в фарфоровой чашке» иа «и фарфоровой чашке взвешенный твердый носитель (результат взвешивания записывают до второго десятичного »ма-ка)>;

четвертый абзаи. Заменить слова: «сухим азотом »,иа «газом-носителем».

(Продолжение ем. с. 228)


Страница 9

(Продолжение изменения к ГОСТ 20841.8-79)

пятый абзац. Заменить слоев: «сухим азотом со скоростью 100—120 см’/мнн» на «газом-иосителем со скоростью 30—50 см*/мив>.

Пункт 4.5 изложить в новой редакции: «15. За результат испытания принимают среднее аифметнческое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми должны быть указаны в норма-тимо-техннческоА документации на продукт».

(ИУС М 7 1990 г.)


Страница 10

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 20841.1—•75 Продукты кремннйоргаимческие. Методы определения ввешнего вида и механических примесей.....

ГОСТ 2СЙ-4 1.2—75 Продукты кремнийоргаиические. Методы определения содержания кремния .........

i&fri

Ю“// -Jf 14 v/-3 .8-У/-3 21-7/3

26—А


ГОСТ 20841.3-75 Продукты кремнийоргаиические. Метод определения температуры застывавия.........

ГОСТ 20841.4-75 Продукты кремнийоргаиические. Методы определения реакции среды ...........

ГОСТ 20841.5-75 ПродуЛы кремнийоргаиические. Метод определения содержания алкоксилъных групп ...    ...    .    .    .

ГОСТ 20641.6-75 Продукты кремнийоргаиические. Метод определения со- ' держания хлора...........

ГОСТ 20841.7-75 Продукты кремнийоргаиические. Газохроматографиче-ский метод определения состава алкилхлоренлаиов .

ГОСТ 20841.8-79 Продукты крсмнийорганическис. Гаэохроматографиче-ский метод определения состава арил-алкиларилхлорси-лаиов ..............

/

Страница 11

Редактор'Л. Д. Курочкина Технический редактор Э. В. Митяй

* Корректор М. М. Герасименко

Сдяво в нав. ЭШ.86 Подп я п*ч. Jt.IO.ee 2Л ус я. п. я. J.I26 уел. кр.-отг. 1.91 уч.-изд. д.

Ткраж 80» Цена .10 кое.

Ордена «Зиск Почета» К*л*7«льстю стапдартов, IWe<0. Москм. ГСП. Псвопрссиекскк» пер.. д. Э.

Вкльчюссккя ткпографи* Иадателктде стандартов, ул. Микдауго, 12/14. Зак. 2506.


Заменяет ГОСТ 16476-70