УДК 661.71В.5 : 543.06 : 006.3S4    Группа    Л99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ

Газохроматографичеекий метод определениа состааа алкилхлорсиланов

Silicon organic products Gas chromatographic method for determination of alkylchlorsilanes composition

ОКСТУ 2209

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мав 1975 г. Не 1343 срок аведениа установлен

с 01.01.76

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 Не 840

срок действии продлен    до    01.01.91

Несоблюдение стандарта пресведуетсв по закону

Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает газохроматографический метод определения массовой доли примесей и основного вещества в алкилхлор-силанах.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для определения состава алкилхлорсиланов применяются: газовый хроматограф типа ЛХМ-72 или другого типа с детектором по теплопроводности, обеспечивающий чувствительность определения 0,02% по метилтрихлорсилану;

колонка газохроматографическая длиной 3 м диаметром 4 мм; колонка металлическая длиной 30 см и диаметром 5 см (для сушки газа-носителя);

микрошприц вместимостью 10 мкл; секундомер по ГОСТ 5072-79; нагреватель с закрытой спиралью; фосфора пятиокись;

эфир этиловый технический по ГОСТ 6265-74, обезвоженный; ацетон по ГОСТ 2603-79, перегнанный, осушенный хлористым кальцием;

неподвижная фаза; жидкость полиорганосилоксановая марки ФС-16 или жидкость кремнийорганическая ПЭС-В по ГОСТ 16480—70 или

Стр. 2 ГОСТ 20841.7-75

дибутилфталат по ГОСТ 8728-77 или

ннтрнлсилоксановый каучук, содержащий 33 моль % а-циано-пропилметилсилоксановых и 0,2 моль % метилвинилсилоксановых звеньев (остальные 66,8 моль % — диметилсилоксановых звеньев);

газ-носитель — гелий технический в баллонах; азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74; пемза дробленая с зернами размером 4—5 мм; носители твердые силанизирсванные с зернами размером 0,25—0,315 мм:

хроматон N—AW или сферохром-2 или хромосорб W;

цветохром 1к, цветохром 2к, или цветохром Зк; трихлорсилан или кремний четыреххлористый технический; магний хлорнокислый безводный (ангидрон).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Для сушки газов должны быть заполнены две колонки: первая — по ходу газа-носителя — ангидроном, вторая — пяти-окисью фосфора, нанесенной на пемзу.

На пемзу наносят пятиокись фосфора следующим образом: в сухую банку вместимостью 1 дм³ вносят равные по объему количества пемзы и пятиокиси фосфора и встряхивают до однородной смеси.

2.2.    Приготовление сорбента и заполнение газохроматографической колонки.

Неподвижную фазу, кроме нитрнлсилоксанового каучука, в количестве 25% от массы твердого носителя взвешивают в стакане (результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в этиловом эфире (10 см³ на 1 г неподвижной фазы).

Нитрилсилоксановый каучук в количестве 17,7% от массы твердого носителя растворяют 12—14 ч в ацетоне (15 см³ на 1 г) в круглодонной колбе до полного растворения фазы.

Твердый носитель, взвешенный в фарфоровой чашке (результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака), заливают эфирным раствором. Содержимое чашки перемешивают и испаряют эфир при 50°С на предварительно нагретой закрытой электроплитке в вытяжном шкафу.

В колбу с раствором нитрнлсилоксанового каучука вносят твердый носитель, взвешенный (результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака), тщательно перемешивают 22

ГОСТ 20841.7-75 Стр. 3

в течение 1 ч и затем отгоняют ацетон на водяной бане при 60°С под вакуумом.

Газохроматографические колонии, промытые этиловым спиртом и высушенные азотом или воздухом при 100—120°С, заполняют, сыпучим сорбентом с помощью металлической воронки и уплотняют его легким постукиванием деревянной палочкой по стенкам колонки.

После заполнения концы колонки закрывают кусочками стеклоткани или металлической сеткой, колонку вставляют в термостат прибора и не подсоединяя к детектору, продувают сухим азотом в течение 3—4 ч при 100°С. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют полноту осушки сорбента с помощью трихлор-силана или четыреххлористого кремния; для этого 3—5 мг одного из этих веществ вводят в колонку прибора. Если сорбент хорошо осушен, на ленте потенциометра должен появляться один пик.

При наличии других пиков, что указывает на остаточную влагу в колонке, ее отсоединяют от детектора и продолжают продувку азотом.

Для предотвращения увлажнения системы прибора после окончания испытания на выходе газовой системы необходимо ставить заглушку.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.    ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1.    Включение и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Условия работы прибора: температуру дозатора, термостата колонок, ток моста детектора, скорость газа-носителя и другие условия, зависящие от специфики испытуемого продукта, указывают в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кремнийорганическую продукцию.

После выхода прибора на режим вводят микрошприцем в дозирующее устройство 3—5 мкл испытуемого продукта (предварительно сухой чистый микрошприц промывают два раза испытуемым продуктом).

Одновременно включают секундомер.

Массовую долю основного вещества записывают на затрубленной шкале потенциометра, примеси — на шкале 1 мВ.

4.    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Качественную идентификацию определяемых примесей проводят по относительным объемам удерживания.

23

Стр. 4 ГОСТ 20841.7-75

Относительный объем удерживания примесей (V”^H ) вычисляют по формуле

где I— расстояние от максимума пика воздуха до максимума пика примеси, мм;

1\ — расстояние от максимума пика воздуха до максимума пика основного вещества, мм.

Относительные объемы удерживания примесей и основных веществ должны быть указаны в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на алкилхлорси-ланы.

4.2.    Массовую долю каждой примеси (X) в процентах вычисляют по площадям пиков методом внутренней нормализации по формуле

_v Si-100 2Sh-S-/i ’

где S| — площадь пи ка определяемой примеси, мм²;

ZSi— сумма площадей всех пиков примесей, мм²;

S — площадь пика основного вещества, мм²; п — отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики основного вещества и примесей.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.    Площади пиков (Si) в мм² примесей и основного вещества вычисляют по формуле

Si = h-b,

где h — высота пика, мм;

b — ширина пика, замеренная на середине высоты его, мм.

4.4.    Массовую долю основного вещества (Xi) в процентах вычисляют по формуле

y S-n-100 ^Л,— SSi+S-п ’

где S — площадь пика основного вещества, мм²;

SSi — сумма площадей всех пиков примесей, мм²; п — отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики основного вещества и примесей.

4.5.    За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для основного вещества 0,1% при доверительной вероятности P^s0,95, для примесей — значений, указанных в таблице.

ГОСТ 20841.7-75 Стр. 5

Массовая доля примеси, % Допускаемое расхождение, % От 0,02 ДО 0,1 0,02 Св. 0,1 до 0,3 0,03 Св 0,3 до 1,0 0,05

(Измененная редакция, Изм. № I).

Изменение Л* 3 ГОСТ 20841.7-75 Продукты кремнийорганические. Газохроматографический метод определения состава алкилхлорсиланов

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30 03.90 № 718

Дата введения 01.10 90

Раздел 1 Наименование изложить в новой редакции «1. Аппаратура, реактивы и посуда»

Пункт 1 I Второй абзац Исключить слова «типа ЛХМ-72 или другого типа».

третий абзац. Исключить слова «длиной 3 м диаметром 4 мм», четвертый абзац исключить,

дополнить абзацем (после седьмого) «весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200г, В Л КТ-500 г или ВЛЭ-200 г»,

двенадцатый абзац Заменить ссылку ГОСТ 8728 -77 на ГОСТ 8728-88, одиннадцатый абзац дополнить словами «ФС-303, ПМС-1000 или», четырнадцатый абзац Исключить слово «технический», пятнадцатый абзац исключить,

дополнить абзацами «стакан химческий по ГОСТ 25336-82 вместимостью 150 см³,

чашка фарфоровая № 5, 6 по ГОСТ 9147-80,

линейка измерительная по ГОСТ 427-75, цена деления 0,1 см

(Продолжение см. с 226) (Продолжение изменения к ГОСТ 20841.7-75)

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте»

Пункт 2 2 Второй абзац Заменить значение 25 % на 15—25 %. второй, четвертый, пятый абзацы Заменить слова, «(результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака)» на «(результат взвешивания записывают до второго десятичного знака)»;

седьмой абзац изложить в новой редакции: «Заполненную колонку вставляют в термостат хроматографа, >станавливают скорость газа-носителя 30 см³/мин и, не подсоединяя к детектору, прогревают при№0—U0°C в течение Зч Колонку охлаждают до50°С, конец ее соединяют с емкостью, наполненной силикагелем. вводят пары трихлорсилана и плотно закрывают резиновым колпачком Шприцем через колпачок отбирают пары хлорсиланов и вводят в испаритель хроматографа Поршень шприца 2—3 раза прокачивают гелием. Шприц, наполненный гелием, вставляют в емкость с хлорсиланом и также прокачивают несколько раз Операцию ввода повторяют не менее 20 раз Затем колонку охлаждают. подсоединяют к детектору. >станавливают нужный режим работы и вводят I мм³ трихлорсилана или четыреххлористого кремния Колонка считается подготовленной к работе, если отс>тствует асимметричный пик хлористого водорода. в противном случае колонку вновь досушивают парами хлорсиланов» Пункт 3 1 Третий абзац Заменить значения 3—-5 на 2—5 Пункт 4 I Первый абзац после слова «объемам» дополнить словами «или времени»

(ИУС № 7 1990 г )

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (август 1986 г) с Изменениями № I, 2, утвержденными в январе 1980 г., марте 1985 г. (ИУС 3—80, 6—85).