Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает газохроматографический метод определения массовой доли примесей и основного вещества в алкилхлорсиланах

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК Mt71LS: 543.06:006.354    Группа    ЛИ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИ6

Гаэохроматографический метод определения состава аякмлхлорсиламое

Silicon organic products Gas chromatographic method for determination of alkyIchlorsil ones composition

ОКСТУ 2209

ГОСТ 20841.7—75*

Взамен

ГОСТ 13iW-t7


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от И мая IMS г. М* 1)43 срок введения установлен

с 01.01.Tt

Проверен я 1985 г. Постановлением Госстандарта от 2t.03.S5 М? 040

срок действия продлен    до    01.01 .Я

Несоблюдение стандарте преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на кремнийоргаиические продукты к устанавливает газохроматографическнй метод определения массовой доли примесей и основного вещества в алкилхлор-силанах.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для определения состава алкилхлорсиланов применяются: газовый хроматограф типа ЛХМ-72 или другого типа с детектором. по теплопроводности, обеспечивающий чувствительность определения 0,02% по мстнлтрихлорсилану;

колонка газохроматографическая длиной 3 м диаметром 4 мм; колонка металлическая длиной 30 см и диаметром 5 см (для сушки гЪа-носителя);

микрошприц вместимостью 10 мкл; секундомер по ГОСТ 5072-79; нагреватель с закрытой спиралью; фосфора пятиокись;

эфир этиловый технический по ГОСТ 6265-74, обезвоженный; ацетон по ГОСТ 2603-79. перегнанный, осушенный хлористым кальцием;

неподвижная фаза; жидкость полиорганосилоксановая марки ФС-16 или жидкость кремиийорганическая ПЭС-В по ГОСТ 16480—70 или    _

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

• Переиздание (август 1986 г.) с Изменениями М I, 2, утвержденными в январе 1980 г, марте 1985 г. (ИУС 3—80. 6—85).

21

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ К»417—7J

днбутилфталат по ГОСТ 8728-77 или -    ^

нитрнлсилоксановый каучук, содержащий 33 моль % а-циано-' пропилметилсилокса новых и 0,2 моль % метилвинилсилоксановых звеньев (остальные 66,8 моль % — диметнлсилоксановых звеньев);    „

газ-носитель — гелий технический в баллонах;    '

азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74; пемза дробленая с зернами размером 4—5 мм; носители твердые си-ланнзированнь&е с зернами размером 0.25-0.315 мм:

хроматон N—AW или сферохром-2 или хромосорб W;

цветохром 1к. цветохром 2к, или цветохром Зк; трихлорсилан или кремний четыреххлористын технический; магний хлорнокислый безводный (ангидрои).

(Измененная редакция. Изм. Лв 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Для сушки газов должны быть заполнены две колонки; первая — по ходу газа-носителя — ангндропом, вторая — пяти-окисью фосфора, нанесенной на пемзу.

На пемзу наносят пятиокись фосфора следующим образом: в сухую банку вместимостью 1 дм* вносят равные по объему количества пемзы и пятиокнсн фосфора и встряхивают до однородной смеси.

2.2.    Приготовление сорбента и заполнение газохроматографи-ческой колонки.

Неподвижную фазу, кроме нитрнлсплоксанового каучука, в количестве 25% от массы твердого носителя взвешивают в стакане (результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в этиловом эфире (10 см3 на 1 г неподвижной фазы).

Нитрнлсилоксановый каучук в количестве 17.7% от массы твердого носителя растворяют 12—14 ч в ацетоИе (15 см* на 1 г) в круглодонной колбе до полного растворения фазы.

Твердый носитель, взвешенный в фарфоровой чашке (результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака), заливают эфирным раствором. Содержимое чашки перемешивают и испаряют эфир при 50°С на предварительно нагретой закрытой электроплитке в вытяжном шкафу.

В колбу с раствором нитрилснлоксанового каучука вносят твердый носитель, взвешенный (результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака), тщательно перемешивают 22 **•

Страница 3

ГОСТ 20841.7-75 Стр. 3

в течение 1 ч и затем отгоняют ацетон на водяной бане при 60°С под вакуумом.

Газохроматографические колонки, промытый этиловым спиртом и высушенные азотом или воздухом при 100—!20°С, заполняют, сыпучим сорбентом с помощью металлической воронки и уплотняют его легким постукиванием деревянной палочкой по стенкам колонки.

После заполнения концы колонки закрывают кусочками стеклоткани или металлической сеткой, колонку вставляют в термостат прибора и не подсоединяя к детектору, продувают сухим азотом в течение 3—4 ч при 100°С. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют полноту осушки сорбента с помощью трихлор-еилана или четыреххлористого кремния; для этого 3—5 мг одного из этих веществ вводят в колонку прибора. Если сорбент хорошо осушен, на ленте потенциометра должен появляться один пик.

При наличии других пиков, что указывает на остаточную влагу в колонке, ее отсоединяют от детектора н продолжают продувку азотом.

Для предотвращения увлажнения систему прибора, после окончания испытания на выходе газовой системы необходимо ставить заглушку.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

У ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.!. Включение и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Условия работы прибора: температуру дозатора, термостата колонок, ток моста детектора, скорость газа-носителя и другие условия, зависящие от специфики испытуемого продукта, указывают в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кремнийорганическую продукцию.

После выхода прибора иа режим вводят микрошприцем в дозирующее устройство 3—5 мкл испытуемого продукта (предварительно сухой чистый микрошприц промывают два раза испытуемым продуктом).

Одновременно включают секундомер.

Массовую долю основного вещества записывают на заграбленной шкале потенциометра, примеси — на шкале 1 мВ.

^    4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Качественную идентификацию определяемых примесей проводят по Относительным объемам удерживания.

23

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ 20641.7—7J

Относительный объем удерживания примесей ) вычисляло формуле

где /— расстояние от максимума пика воздуха до максимума пика примеси, мм;

ют по формуле

!/<”"    _I

е . I,

Л — расстояние от максимума пика ноздуха до максимума пика основного вещества, мм.

Относительные объемы удерживания примесей и основных веществ должны быть указаны в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на алкилхлорси-ланы.

4.2.    Массовую долю каждой примеси (А) в процентах вычисляют по площадям пиков методом внутренней нормализации по формуле

у    Sri 00

л_ ZS.+S-я * где St — площадь пика определяемой примеси, мм2;

2S| — сумма площадей всех пиков примесей, мм*;

S — площадь пика основного вещества, мм*; я —отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики основного вещества и примесей.

(Измененная редакция, Изм. № I).

4.3.    Площади пиков (Si) в мм1 примесей и основного вещества вычисляют по формуле

где А — высота пика, мм;

Ь— ширина пика, замеренная на середине высоты его, мм.

4.4.    Массовую долю основного вещества (Х() в процентах вычисляют по формуле

Y 3-я-»00 Л|" ZSi + S.n *

где S —' площадь пика основного вещества, ммг;

2St — сумма площадей всех пиков примесей, мм*; п — отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики основного вещества и примесей.

4.5.    За результат испытания принимают среднее арифметическое результатрв двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для основного вещества 0,1% при1 доверительной вероятности Р^0,95, для примесей — значений, указанных в таблице.

24

Страница 5

ГОСТ 2М41.Г—IS Стр. 5

Миссооа* доля принеси, %

Допустимое расхождение. %

От 0,02 до 0.1

0,02

С». 0,1 до 0,3

0,03

Св. 0,3 до 1,0

0,05

(Измененная редакция, Изм. J4 I).

25

Страница 6

Изменение М 3 ГОСТ 20841.7-75 Продукты креминморгаиическис. Газохрома -т»| рафический метод определения состава алии.тхлорсилаиов

Утверждено и введено ■ дгйстаис Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30 03.90 М 718

Дата введение 01.10 90

Раздел I. Наименование изложить в новой редакции: <1. Аппаратура реактивы и посуда».

Пункт 1.1. Второй абзац Исключить слова: «типа Л ХМ-72 или другого типа»:

третий абзац. Исключить слова: «длинэй 3 м диаметром 4 мм»; четвертый абзац исключить;

дополнить абзацем (после седьмого): «весы лабораторные общего назначения типов ВЛР 200 г. ВЛКТ-500г или ВЛЭ-200 г»;

двенадцатый абзац Заменить ссылку: ГОСТ 8728 -77 иа ГОСТ 8728-88; одиннадцатый абзац дополнить словами: «ФС-ЭОЗ. ПМС-1000 или»; четырнадцатый абзац. Исключить слово: «технический»; пятнадцатый абзац исключить;

дополнить абзацами- «стакан химческнй по ГОСТ 25336-82 вместимостью

J 50 см-*;

чашка фарфоровая № 5. 6 по ГОСТ 9147-80:

линейка измерительна* по ГОСТ 427-75. цена деления 0.1 см.

(Продолжение, см. с. 226)

Страница 7

(Продолжение изменения к ГОСТ 20841.7-75)

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству ие ниже указанных в стандарте».

Пункт 22. Второй абзац. Заменить значение: 25 % на 15—25 %; второй, четвертый, пятый абзацы Заменить слов»: «(результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака)» на «(результат взвешивания записывают до второго десятичного знака»*;

седьмой абзац изложить в новой редакции: «Заполненную колонку вставляют я термостат хроматографа, устанавливают скорость газа-носителя 30 см3/мин н, не подсоединяя к детектору, прогревают при 100—140 °С в течение 3 ч. Колонку охлаждают до50°С, конец ее соединяют с емкостью, наполненной силикагелем. вводят пары трихлорсилана и плотно закрывают резиновым колпачком Шприцем через колпачок отбирают пары хлорсиланов и вводят в испаритель хроматографа. Поршень шприца 2—3 раза прокачивают гелием. Шприц, наполненный гелием, вставляют в емкость с хлоренлаиом и также прокачивают несколько раз. Операцию ввода повторяют ие менее 20 раз. Затем колонку охлаждают. подсоединяют к детектору, устанавливают нужный режим работы и вводят I мм8 трихлоренлана или четырех хлористого кремния. Колонка считается подготовленной к работе, если отсутствует асимметричный пик хлористого водорода, в противном случае колонку вновь досушивают парами хлорсиланов» Пункт 3.1. Третий абзац. Заменить значения: 3—5 на 2—5.

Пункт 4.1. Первый абзац пхле слова «объемам» дополнить словами: «или времени».

1ИУС М 7 1990 г.)

Заменяет ГОСТ 13209-67