ГОСТ 20841.6-75
Продукты кремнийорганические. Метод определения массовой доли хлора

УДК 661.718.5 : 546.13.06 : 006    Группа    Л99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ Метод определения массовой доли хлора

Silicon organic products.

Method for determination of chlorine mass fraction

ОКСТУ 2209

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мая 1975 г. М2 1343 срок введения установлен

с 01.01.76

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 28.83,85 М2 839

срок действия продлен    до    01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганичес-кие продукты и устанавливает метод количественного определения массовой доли хлора, связанного с кремнием в органохлорсиланах.

Сущность метода состоит во взаимодействии органохлорсила-на с этиловым спиртом или водой с образованием соляной кислоты, которую оттитровывают щелочью в присутствии индикатора (метилового красного, фенолфталеина или нейтрального красного) .

1. РЕАКТИВЫ И ПОСУДА

1.1. Для определения массовой доли хлора применяются: спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт;

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH или КОН) =0,1 и 0,2 моль/дм³ (0,1 и 0,2 н.);

вода дистиллированная но ГОСТ 6709-72;

ГОСТ 20841.6-75 Стр. 2

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77;

метиловый красный (индикатор), раствор готовят по ГОСТ

4919.1— 77;

нейтральный красный (индикатор), раствор готовят по ГОСТ

4919.1— 77;

двуокись углерсда твердая (сухой лед) ео ГОСТ 12162-77 или охлаждающая смесь с температурой минус 40—50°С;

колбы конические узкогорлые по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 см³;

цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 см³;

стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82, вместимостью не более 50 см³;

бюретка по ГОСТ 20292-74, исполнения 1, вместимостью 50 см³, с ценой наименьшего деления 0,1 см³;

ампулы стеклянные шариковые с прямым или изогнутым капилляром длиной 50—60 мм и шариком диаметром 8—10 мм;

горелка газовая или спиртовка.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Перед испытанием ампулы взвешивают на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат измерения записывают с точностью до четвертого десятичного знака). При определении массовой доли хлора в высококипящих органохлорсиланах взвешенные ампулы нагревают в течение 5—7 с светящимся пламенем газовой горелки или спиртовки, после этого конец прямого капилляра быстро опускают в испытуемый продукт, налитый в стаканчик для взвешивания.

При определении массовой доли хлора в низкокипящих органохлорсиланах конец изогнутого капилляра помещают в стаканчик для взвешивания с испытуемым продуктом, а шарик ампулы — в твердую углекислоту или охлаждающую смесь.

Ампулу наполняют испытуемым органохлорсиланом приблизительно наполовину, затем запаивают и взвешивают с той же точностью. У ампул с высококипящими органохлорсиланами запаивают конец капилляра, оплавляя его над пламенем; ампулы с низко-кипящими органохлорсиланами запаивают «на разрыв» (постепенно оттягивая над пламенем конец капилляра и отрывают его). Оторванный кусочек капилляра взвешивают вместе с ампулой.

Для испытания берут 0,1—0,2 г испытуемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

19

Стр. 3 ГОСТ 20841.6-75

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В коническую колбу наливают 10—15 см³ этилового спирта (для ди- и трифункциональных органохлорсиланов) или дистиллированной воды (для монофункциональных органохлорсиланов) и помещают туда ампулу с навеской испытуемого продукта. Колбу плотно закрывают резиновой пробкой, сильно встряхивают, разбивая ампулу, и оставляют в покое на 10—15 мин. Затем колбу открывают и измельчают осколки ампулы стеклянной палочкой. Палочку и пробку обмывают 5—10 см³ дистиллированной воды в колбу и содержимое ее титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия в присутствии одного из перечисленных выше индикаторов до появления окраски, не исчезающей после прибавления одной избыточной капли щелочи: метилового красного до желтой окраски; фенолфталеина до бледно-розовой окраски или нейтрального красного до янтарно-желтой окраски.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю хлора (JQ в процентах вычисляют по формуле

Y _ с-y.ft.Q,035457-100

где С — концентрация раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, моль/дм³;

V — объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см³;

К — поправочный коэффициент на титр раствора щелочи;

0,035457 — масса хлора, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 1 моль/дм³, г; т — масса навески органохлорсилана, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2. За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2% при доверительной вероятности Р^0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

20

Изменение № 3 ГОСТ 20841.6-75 Продукты кремнийорганические. Метод определения массовой доли хлора

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 717

Дата введения 01.10.90

Наименование стандарта. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли». Раздел 1. Наименование изложить в новой редакции: «1. Реактивы, посуда и аппаратура»;

второй абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87; дополнить словами: «или абсолютированный»,

пятый абзац. Исключить ссылку «по ГОСТ 5850-72»; девятый абзац. Исключить слово: «узкогорлые»;

(Продолжение см. с. 226)

(Продолжение изменения к ГОСТ 20841,6—75)

двенадцатый абзац Заменить слова «исполнения 1, вместимостью 50 см³» на «исполнения 1 или 3, вместимостью 25 или 50 см³»,

дополнить абзацами «весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте»

Пункт 2 1 Первый абзац Заменить слова, «на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат измерения записывают с точностью до четвертого десятичного знака)» на «(результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака)»,

третий абзац Заменить слова «с той же точностью» на «(результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака)»

(ИУС № 7 1990 г.)

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (август 1986 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в январе 1980 г., марте 1985 г. (ИУС 3—80, 6—85).