ГОСТ 20841.5-75
Продукты кремнийорганические. Метод определения содержания алкоксильных групп

УДК 661.718 5 : 543.06:006.354    Группа    Л99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ

Метод определения массовой доли алкоксильных групп

Silicon organic products Method for determination of alcoxylic groups mass fraction

ОКСТУ 2209

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мая 1975 г. № 1343 срок введения установлен

с 01.01.76

Проверен в 1965 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 № 839

срок действия продлен    до    01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает метод определения массовой доли алкоксильных (этоксильных и метоксильных) групп.

Сущность метода состоит в том, что этоксильные и метоксиль-ные группы испытуемого продукта при кипячении с йодистоводородной кислотой образуют йодистый алкил, окисляющийся в йодноватую кислоту, которую затем определяют йодометрически

1. ПРИБОРЫ И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения массовой доли алкоксильных групп применяются:

прибор для определения массовой доли алкоксильных групп (см. чертеж);

цилиндр по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 см³;

бюретки 1—3—10—0,05, 1—3—25—0,05 по ГОСТ 20292-74;

термометр по ГОСТ 215-73 на 250°С;

электроплитка;

баня масляная;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, 10%-ный раствор в ледяной уксусной кислоте;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный раствор; кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч. ледяная;

бром по ГОСТ 4109-79, х. ч ,__

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

* Переиздание (август 1986 г) с Изменениями М 1, 2, утвержденными в январе 1980 г, марте 1985 г. (МУС 3—80; 6—85).

14

ГОСТ 20841.5-75 Стр. 2

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., раствор 1:4 (по объему);

кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73, раствор 1:1; кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, х. ч.;

Прибор для определения алкоксильиых групп

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75 ч. д. а., раствор концентрации с (Na₂S₂0₃-5H₂0) = = 0,02 моль/дм³ (0,02 н.);

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор;

магний хлорнокислый безводный (ангидрон);

аскарит;

азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

•2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

2.1. Пробу испытуемого продукта взвешивают на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г. (результат измерения записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в реакционной колбе 1, добавляют 1,2 г йодистого калия и 2 см³ ортофос-

15

форной кислоты. В приемник 6 вносят 5 см³ раствора уксуснокислого натрия и 5—6 капель брома.

Реакционную колбу 1 соединяют с холодильником 3, смочив шлиф ортофосфорной кислотой. Через рубашку холодильника пропускают воду. Затем газоотводную трубку через шлиф 5 опускают до дна приемника.

Через весь прибор подают азот, предварительно очищенный пропусканием через две трубки; одну с аскаритом, другую с ан-гидроном, с такой скоростью, чтобы в поглотительной части прибора поднималось одновременно не более двух пузырьков газа. Установив скорость азота, реакционную колбу нагревают на масляной бане в течение 1 ч. Температура бани должна быть 195— 200°С. Окончив нагревание, содержимое приемника количественно переносят в колбу для титрования 7, в которую предварительно вносят 3 см³ воды и 1 г уксуснокислого натрия, взвешенный с погрешностью не более 0,01 г. Приемник и газоотводную трубку, не прекращая тока азота, два раза ополаскивают водой (10 см³) в ту же колбу.

К полученному раствору добавляют несколько капель муравьиной кислоты из пипетки до исчезновения окраски брома. Затем добавляют 4 см³ серной кислоты и 10 см³ раствора йодистого калия, выдерживают 5 мин в темном месте и титруют выделившийся Йод раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

В тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт, на который должно израсходоваться не более 3—4 капель раствора тиосульфата натрия.

Масса навески продукта, необходимая для испытания, должна быть указана в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кремнийорганическую продукцию.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1. Массовую долю алкоксильных групп (JQ в процентах вычисляют по формуле

Y— (Г~-Г.)-*-100

т    ’

где V — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,02 моль/дм³ (0,02 н.), израсходованный на титрование, см³;

Vi — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,02 моль/дм³ (0,02 н.), израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

К — количество алкоксильных групп, соответствующее 1 см³ раствора тиосульфата натрия, концентрации точно

16

ГОСТ 20841.5-75 Стр. 4

0,02 моль/дм³ (указывают в стандартах и технических условиях на продукт); т — масса навески испытуемого продукта, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. За. результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р^0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля алкоксильных групп, %	Допускаемое расхождение, %
От 40 до 5	0,5
Менее 5 до 1	0,3
Менее 1	0,01

17

змененне № 3 ГОСТ 20841.5-75 Продукты кремнийорганические. Метод определения массовой доли алкоксильных групп

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 716

Дата введения 01.10.90

Пункт 1.1. Чертеж. Соединение кэлбы 1 с холодильником 3 дополнить словами: «Шлиф 14,5»;

пятый абзац изложить в новой редакции: «термометр с пределами измерения 0—250 °С и ценой деления 1 °С»;

дополнить абзацем (после седьмого): «весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г»;

восьмой абзац. Заменить слова: «10%-ный раствор в ледяной уксусной кислоте» на «раствор в ледяной уксусной кислоте с массовой долей 10 %»;

девятый абзац. Заменить слова: «10%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 10 %»;

четырнадцатый абзац. Заменить слова: «х. ч.» на «ч. д. а.»; пятнадцатый абзац. Заменить ссылку: СТ СЭВ 223—75 на ГОСТ 27068-86; шестнадцатый абзац. Заменить слова: «1%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 1 %»;

дополнить абзацем: «Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

(Продолжение см, с. 224) 223

(Продолжение изменения к ГОСТ 20841.5—75)

Пункт 2.1. Первый абзац. Заменить слова и значение: «на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат измерения записывают с точностью до четвертого десятичного знака)» на «(результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака) >; 5—6 на 15—20; дополнить словами: «Трубку 4 заполняют аскаритом для улавливания йодистоводородной кислоты»;

третий абзац Заменить слова: «подают азот» на «через трубку 2 подают азот или воздух»; «1 г уксуснокислого натрия, взвешенный с погрешностью не более 0,01 г» на «1,00 г уксуснокислого натрия».

(ИУС № 7 1990 г.)

224